Determination of picloram in waters by sequential injection chromatography with UV detection

This paper describes a sequential injection chromatography procedure for determination of picloram in waters exploring the low backpressure of a 2.5 cm long monolithic C18 column. Separation of the analyte from the matrix was achieved in less than 60 s using a mobile phase composed by 20:80 (v v-1) acetonitrile:5.0 mmol L-1 H3PO4 and flow rate of 30 μL s-1. Detection was made at 223 nm with a 40 mm optical path length cell. The limits of detection and quantification were 33 and 137 μg L-1, respectively. The proposed method is sensitive enough to monitor the maximum concentration level for picloram in drinking water (500 μg L-1). The sampling frequency is 60 analyses per hour, consuming only 300 μL of acetonitrile per analysis. The proposed methodology was applied to spiked river water samples and no statistically significant differences were observed in comparison to a conventional HPLC-UV method.

Este trabalho descreve um procedimento de cromatografia por injeção seqüencial para a determinação de picloram em águas explorando a baixa pressão de uma coluna monolítica C18 de 2,5 cm de comprimento. A separação do analito da matriz foi obtida em menos de 60 s usando como fase móvel uma mistura de acetonitrila e H3PO4 5,0 mmol L-1 na proporção 20:80 (v v-1) e vazão de 30 μL s-1. Detecção foi feita a 223 nm com uma cela de 40 mm de caminho óptico. O limite de detecção do método é adequado para monitorar o nível de concentração máximo permitido para picloram em água potável (500 μg L-1). A frequência de amostragem é de 60 análises por hora, consumindo 300 μL de acetonitrila por análise. A metodologia foi aplicada a águas de rio fortificadas, não sendo observadas diferenças estatisticamente significativas em comparação com a metodologia convencional de HPLC-UV.

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