53 resultados para Cromatografia líquida de alta resolução (HPLC)
em Universidade Federal do Pará
Resumo:
Dentre as ferramentas para alcanar o tratamento timo para a malria, se destaca a monitorizao das concentraes dos antimalricos nos fludos biolgicos. Ao se considerar que o Coartem empregado na terapia de primeira linha para o tratamento da malria falciparum, justifica-se a realizao deste estudo que objetivou validar metodologia analtica para determinao de lumefantrina em amostras de sangue total, adsorvidas em papel de filtro, e em plasma, por cromatografia líquida de alta eficincia (CLAE), em pacientes com malria por Plasmodium falciparum no complicada, empregando-se extrao lquido-lquido. Foram realizados estudos de seletividade, linearidade, curva de calibrao, limites de deteco e quantificao, recuperao, preciso intra e inter-ensaio, estabilidade e robustez. As amostras, para o estudo de aplicabilidade do mtodo proposto, foram coletadas de pacientes com malria falciparum utilizando Coartem (artemter-20mg + lumefantrina- 120mg) no D3. As condies cromatogrficas otimizadas foram: comprimento de onda de 335nm, fluxo 1,2mL/min. e fase mvel composta por acetonitrila-gua (60:40, v/v) pH=3,5. A extrao lquido-lquido demonstrou ser eficiente, pois a recuperao mdia foi de 101,3% para plasma e 84,3% para sangue total. O mtodo foi seletivo e linear em intervalo de concentrao de 160 a 1760ng/mL. Os limites de deteco e de quantificao foram 32ng/mL e 160ng/mL. O coeficiente de variao mdio intra-ensaio, do plasma e sangue total, respectivamente, foram 10,88 e 8,38% e inter-ensaio de 13,21 e 11,78%. O analito demonstrou ser estvel em sangue total adsorvido em papel de filtro por at 70 dias. Modificaes no pH, fluxo e composio da fase mvel no alteraram significativamente a resolução do analito de interesse, sugerindo uma robustez adequada. O mtodo demonstrou ser eficaz na quantificao de lumefantrina em amostras de sangue total de pacientes com malria falciparum bem como os parmetros de validao esto de acordo com as recomendaes dos rgos regulamentadores no Brasil.
Resumo:
O presente estudo descreve um mtodo eficiente e simples utilizando cromatografia líquida de alta eficincia (CLAE) acoplada a detector de fluorescncia para determinao dos parmetros cinticos da captao de glutamato (glu) no sistema nervoso central (SNC). O tecido retiniano embrionrio de ave com sete dias de desenvolvimento foi incubado com concentraes conhecidas de glu (50-500 M) por dez minutos. Os nveis do aminocido derivado a partir de ortoftaldedo (OPA) no meio de incubao foram mensurados. Aps avaliar a diferena entre a concentrao de glu inicial e a final no meio, foi determinada a saturao do mecanismo de captao (Km = 8,2 e Vmax = 9,8 nmol/mg protena/minuto). Estas determinaes foram dependentes e independentes de sdio e temperatura, indicando que o mecanismo que regula a diminuio dos nveis de glu no SNC, a captao via transportadores de alta afinidade. Alm disso, o cloreto de zinco (ZnCl) (um inibidor do transportador glu/aspartato) foi utilizado em diversas concentraes e evocou diminuio da captao de glu. Com isto, destaca-se a elevada aplicabilidade desta metodologia. Alm deste trabalho caracterizar metodologia alternativa para avaliar captao de glu no SNC usando CLAE, tambm pode ser importante ferramenta para estudos relacionados caracterizao do transporte do neurotransmissor durante injrias no SNC.
Resumo:
Mikania lindleyana DC (Asteraceae) uma trepadeira arbustiva, perene, lenhosa e sem gavinhas, com caule volvel, cilndrico estriado, verde e ramoso. utilizada na Amaznia como diurtico, antiinflamatrio, analgsico, anti-hipertensivo, antiulceroso. Este trabalho teve por objetivo desenvolver um mtodo para caracterizao do extrato hidroetanlico das folhas de M. lindleyana DC por Cromatografia Líquida de Alta Eficincia (CLAE). O extrato hidroetanlico (tintura) preparado conforme a FARMACOPIA BRASILEIRA V, 2010 foi submetido, aps secagem, a anlise fitoqumica, por Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e por CLAE. Na prospeco qumica, observou-se a presena de cumarinas, alcalides, aminocidos, acares redutores, fenis, taninos, esterides, terpenos, saponinas e cidos orgnicos. Na anlise das fraes (hexnica, clorofrmica e acetato de etila), do extrato hidroetanlico bruto e da cumarina (1mg/mL) por CCD, utilizando como eluente tolueno/diclorometano/acetona (45:25:30) observou-se no UV (365nm) bandas fluorescentes de cor verde clara (Rf 0.61) caractersticas de cumarina. Na anlise do extrato bruto e da frao clorofrmica por CLAE e uma soluo metanlica de cumarina pura a 0,1 mg/mL, utilizando como eluente metanol/gua (47:53), picos no Rt de cerca de 6.00 minutos foram observados correspondentes a espectro caracterstico com mximos de absoro entre 270 nm e 300 nm. Os resultados demonstram a presena de cumarina em EHEB e FC. nas respectivas quantidades de 0,014 no EHEB e 0,209 na FC.
Resumo:
Hidrocarbonetos policclicos aromticos (HPAs) so compostos orgnicos originrios de fontes naturais e antrpicas e, por apresentarem potencial carcinognico e mutagnico, so considerados poluentes prioritrios por agncias ambientais. Desta forma, mtodos analticos para investigao de tais compostos que sejam rpidos e de baixo custo so de relevncia considervel para o monitoramento ambiental. O presente trabalho teve como objetivos otimizar um mtodo analtico para HPAs utilizando cromatografia líquida com deteco por arranjo de diodos (HPLC-DAD) e aplicar em testemunho sedimentar de regio estuarina. Para otimizao e avaliao do mtodo, uma coluna sedimentar de 46 cm de comprimento foi coletada na foz do Rio Tucunduba (Belm, Par) e seccionada em pores de 2 cm (subamostras). Aps secagem, 30 g de cada poro foram extrados com mistura de diclorometano em acetona (1:1) em ultrassom por 40 min. Os extratos obtidos foram centrifugados, purificados em slica-gel, adaptao em funil necessria principalmente para reter partculas finas, e em seguida concentrados em rotaevaporador vcuo e, por fim, filtrados com membrana de nylon 0,22 m antes da injeo no HPLC. Amostras fortificadas com padres analticos de 16 HPAs e brancos tambm foram processados da mesma maneira. Um conjunto de parmetros para validao do mtodo foi investigado e observou-se: (1) boa linearidade: as curvas de calibrao (analticas) apresentaram coeficientes de correlao elevadas; (2) preciso adequada: obteve-se desvio padro relativo dentro do aceitvel, sendo o mnimo de 2,1% para acenaftileno e mximo de 19,7% para o fluoranteno; (3) limites de deteco baixos: entre 0,004 a 1,085 ng g g<sup>-1</sup>, viabilizando anlises em concentraes reais in situ; (4) recuperao adequada para traos: sendo a mnima de 40,0% para o acenaftileno e mxima de 103,1% para o benzo(k)fluoranteno. As concentraes de HPAs totais variaram nas sees do testemunho sedimentar entre 60,77 - 783,3 ng g<sup>-1</sup> de sedimento seco. O mtodo otimizado mostrou-se vantajoso com relao aos tradicionais que utilizam extrator soxhlet e colunas de adsorventes para purificao de extratos por minimizar o tempo de extrao e reduzir custos com uso de volumes menores de solventes para purificao do extrato. A limitao do mtodo, porm, foi a coeluio do criseno e do benzo(a)antraceno e a sobreposio do fluoreno e acenafteno, alm da quantificao benzo(g,h,i)perileno. Essa limitao provavelmente est associada eficincia da coluna cromatogrfica disponvel para a anlise, que para aplicao geral. O mtodo mostrou-se aplicvel a amostras estuarinas complexas e ricas em silte e argila. Razes diagnsticas de HPAs parentais indicam fontes petrognicas a profundidades de 24 26 cm, 28 30 cm; e fontes pirolticas a profundidades de 6 8 cm, 10 12 cm e 14 16 cm respectivamente.
Resumo:
A hansenase uma doena infecciosa crnica, causada pelo Mycobacterium leprae, que afeta preferencialmente nervos perifricos e pele. O acometimento nervoso responsvel por deformidades e sintomatologia dolorosa, com consequente diminuio da qualidade de vida dos pacientes. A amitriptilina vem sendo utilizada como droga de escolha no alvio da dor neuroptica nesses indivduos. Entretanto, considerando a estreita faixa teraputica e a importante variabilidade interindividual desse frmaco, faz-se necessrio a monitorizao de suas concentraes plasmticas a fim de otimizar os esquemas teraputicos. Neste sentido, o objetivo deste estudo foi validar metodologia analtica por Cromatografia Líquida de Alta Eficincia, determinar as concentraes plasmticas de amitripitilina, bem como comparar as concentraes plasmticas de amitriptilina com a presena de poliquimioterapia e o tipo de episdio reacional nos pacientes atendidos no Ambulatrio do Ncleo de Medicina Tropical, que utilizaram doses de 25 e 50 mg/dia. A tcnica validada demonstrou resultados adequados e perfeitamente aplicveis metodologia desejada. Dentre os pacientes participantes do estudo, 12 (57%) foram do sexo masculino e 9 (43%) feminino. Em relao ao perodo de ocorrncia do episdio reacional 8 pacientes (38%) estavam fazendo uso da poliquimioterapia e 13 pacientes (62%) aps o trmino do tratamento. Dez pacientes (47%) participantes do estudo apresentaram episdio reacional tipo I e 11 (53%) do tipo II. A concentrao plasmtica mdia de amitriptilina na dose 25mg/dia foi de 318 144 ng/mL e na dose de 50 mg/dia foi de 361,08 182. O coeficiente de variao foi de 53, 16 e 50,5 respectivamente.
Resumo:
A determinao das concentraes sanguneas de antimalricos empregando mtodos rpidos, simples e sensveis, representa importante ferramenta para otimizao dos esquemas teraputicos adotados atualmente no Brasil. Neste sentido, este trabalho objetivou a validao de uma metodologia analtica por cromatografia líquida de alta eficincia com deteco no ultravioleta para determinao de cloroquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro, oriundas de pacientes com malria vivax. Foram avaliados: preciso intra e inter ensaio, recuperao, limites de deteco e de quantificao, robustez, estabilidade, linearidade e seletividade. Os resultados demonstraram que os coeficientes de variao intra ensaio em concentraes de 100 a 1000 ng/mL variou de 6 a 10% tanto para cloroquina, quanto para desetilcloroquina. Os coeficientes de variao inter ensaio em concentraes de 100 a 1000 ng/mL variaram de 5 a 10% e 4 a 10% para cloroquina e desetilcloroquina, respectivamente. Os limites de deteco foram 62.5ng/mL para cloroquina e 50.0ng/mL para desetilcloroquina e os limites de quantificao foram 100ng/mL para ambos os analitos. A recuperao em concentrao de 100 a 1000 ng/mL variou de 90 a 105% e 95 a 105%, para cloroquina e desetilcloroquina, respectivamente. O mtodo foi linear em intervalo de concentrao de 100 ng/mL a 2000 para cloroquina e de 100 a 800 ng/mL para desetilcloroquina. O mtodo foi robusto para pequenas variaes de fluxo, pH da fase mvel e composio da fase orgnica. No foram observados interferentes no procedimento validado dentre aqueles frmacos utilizados no tratamento da malria. A determinao de cloroquina e desetilcloroquina em pacientes com malria vivax cujos valores mdios foram de 1266455 ng/mL e 357165ng/mL, caracterizaram a aplicabilidade do procedimento validado para a determinao deste antimalrico nestes pacientes.
Resumo:
Dentre os principais desafios para o controle da malria no Brasil e no mundo, o advento da resistncia do plasmdio, em especial do Plasmodium falciparum, se apresenta como o de maior relevncia. A mefloquina o frmaco de primeira linha para o tratamento da malria falciparum, e a disponibilidade de mtodos sensveis e baixo custo para monitorizao das concentraes sanguneas do frmaco e da carboximefloquina auxilia na otimizao dos esquemas teraputicos. Neste sentido, foi validada metodologia analtica, de acordo com parmetros sugeridos pelos rgos regulamentadores oficiais, para determinao de mefloquina e seu derivado carboxilado em amostra de sangue total adsorvida em papel de filtro. Foi empregado cromatografia líquida de alta eficincia aps extrao lquido-lquido dos analitos de interesse. A deteco foi realizada em = 222nm. No foi observada interferncia de outros antimalricos comumente utilizados. O mtodo foi linear em intervalo de concentrao de 0,25 a 2,5 g/mL, para mefloquina e seu derivado carboxilado. O limite de deteco foi de 35 ng/mL e do de quantificao de. 70 ng/mL, para mefloquina e carboximefloquina, respectivamente. A preciso intra ensaio mdia foi 314 % para mefloquina e de 215 % para carboximefloquina. A preciso inter ensaio mdia foi de e 384% para mefloquina e de 257% para carboximefloquina. A recuperao mdia para concentraes de mefloquina variando de 0,25 a 2,5 g/mL foi de 83 14%, e de carboximefloquina nas concentraes de 0,375 a 3740 g/mL foi de 8811%. O frmaco foi estvel nas amostras adsorvidas em papel de filtro pelo perodo de um ms. O mtodo foi robusto para pequenas variaes de pH da fase mvel. Para avaliar a aplicabilidade do mtodo foi realizada determinao dos analtos em amostras de sangue adsorvidas em papel de filtro de pacientes com malria falciparum. A concentrao mdia de mefloquina foi de 0,8610,723 g/mL e de carboximefloquina de 0,4720,086 g/mL. Os parmetros de validao da metodologia analtica seguem as recomendaes propostas pelos rgos oficiais sendo o mtodo adequado para determinao de mefloquina e carboximefloquina em amostras de sangue total adsorvidas em papel de filtro.
Resumo:
Em mamferos, a osmolalidade do fludo extracelular o parmetro mais importante na manuteno do balanco hidroeletrolitica. Deste modo, variaes de osmolalidade so detectadas por clulas hipotalmicas especializadas, iniciando assim uma sinalizao neuroqumica, com envolvimento dos sistemas glutamtergicos e GABArgico, a qual pode desencadear a secreo da ocitocina. Entretanto, o modo como a relao dos aminocidos GABA e glutamato pode modular a liberao de ocitocina durante a hiperosmolalidade ainda pouco compreendida. Neste contexto, o objetivo do presente estudo foi caracterizar o efeito do meio hipertnico sobre os nveis extracelulares de GABA e glutamato e sua relao com a liberao de ocitocina em preparaes de hipotlamo in vitro. Para tal, Ratos Wistar Machos (270-300g) foram mantidos em condies padres de laboratrio. E aps decapitao o crebro foi retirado rapidamente, os fragmentos hipotalmicos foram imediatamente dissecados em Krebs Ringer Bicarbonato Glicose gelado (KRBG) e colocados no sistema de perinfuso com soluo de KRBG isotnica (280 mOsm/Kg HO) fluxo de 0.5-1.0 ml/min, foram feitas as coletas a cada minuto durante 15 min. O estmulo hipertnico (340 mOsm/Kg HO) ocorreu por 3 minutos. As dosagens de glutamato, GABA e ocitocina foram efetuadas por Cromatografia Líquida de Alta Eficincia (HPLC). As dosagens de glutamato mostraram um aumento da liberao somente aps a diminuio da concentrao de GABA. Este padro de liberao temporal motivou-nos a adicionar GABA (3 M) durante o estmulo osmtico, resultando no bloqueio da liberao de glutamato anteriormente observada. Alm disso, os resultados mostraram que a liberao de ocitocina estimulada por soluo de NaCl hipertnica pode depender tambm de uma diminuio da liberao de GABA. O presente estudo sugere que a liberao de ocitocina estimulada por hipertonicidade depende de alterao da relao GABA/glutamato.
Resumo:
O objetivo deste trabalho foi realizar a caracterizao fsico-qumica do p e da tintura, e anlise por espectrofotometria e cromatografia do extrato seco de Peperomia pellucida L. (H. B. K.). As metodologias seguiram a Farmacopia Brasileira IV ed., com exceo da prospeco qumica, da espectrofotometria, da obteno do perfil cromatogrfico do extrato seco, e determinao do resduo seco. A prospeco qumica revelou a presena de saponinas espumdicas; acares redutores; protenas e aminocidos; fenis; taninos; flavonides; esterides e triterpenides. Na anlise por CCD, o melhor perfil da frao flavonodica foi obtido com MeOH/CHOOH (90:10). Foi confirmada, atravs de CLAE, a presena de 3,4,7-tri-O-metoxiflavona no extrato seco deste material vegetal. Os resultados obtidos contribuem para a determinao de especificaes de uma futura monografia em Farmacopias da Peperomia pellucida L. (H.B.K.).
Resumo:
Jatropha gossypiifolia L. (Euphorbiaceae), conhecida no Par como pio-roxo, utilizada no tratamento de hemorridas, queimaduras, dores estomacais, entre outras doenas. Diante da importncia do vegetal na regio torna-se necessria a sua investigao visando contribuir para o seu aproveitamento no desenvolvimento de fitoterpicos. Para tanto, buscou-se determinar o perfil cromatogrfico do extrato etanlico bruto (EEB), por cromatografia de camada delgada (CCD) e por cromatografia líquida de alta eficincia (CLAE), o teor de flavonides totais e dos flavonides isolados no extrato. Foram realizados tambm ensaios de atividade antimicrobiana com o EEB e as fraes obtidas a partir dele (fraes hexnica, clorofrmica, acetato de etila e residual). A atividade antioxidante do extrato e suas fraes tambm foi caracterizada. O material vegetal foi coletado no horto de plantas medicinais da EMBRAPA Amaznia oriental e com ele preparou-se, por percolao, o EEB; utilizando um evaporador rotativo a baixa presso, obteve-se o extrato seco que, posteriormente, foi fracionado por partio lquido-lquido sucessivamente com hexano, clorofrmio e acetato de etila. As fraes obtidas foram tambm concentradas a baixa presso. A frao acetato de etila foi novamente fracionada fornecendo uma frao acetona (FAct-II), uma nova acetato de etila (FA-II), metanlica (FM-II) e resduo slido (RS-II). FAct-II foi submetida a cromatografia líquida a mdia presso obtendo-se as subfraes Fr SAc1-II e Fr SAc3-II denominadas de Jg1 e Jg2, respectivamente. A prospeco qumica no extrato e nas fraes dos metablitos foi realizada em triplicata, sendo evidenciada a presena dos seguintes polifenis: taninos catquicos e flavonides. A anlise por CCD foi realizada utilizando-se o eluente acetato de etila/cido frmico/cido actico glacial/gua (100:11:11:26), sobre gel de slica de fase normal, sendo observadas zonas com fator de reteno 0,65, 0,72 e 0,77, reativas soluo de FeCl3. O cromatograma por CLAE do EEB apresentou trs picos significativos (valores mdios de tr: 13,24 min, 15,02 min e 16,00 min) cujos espectros so caractersticos de flavonides. No calculo do teor de flavonides, aplicando-se a mdia das leituras de absorvncia (A: 0,874), chegou-se ao teor de 2,04%. A concentrao encontrada para cada substncia isolada foi de 340 g para Jg1 e 406 g para Jg2 por mililitro da soluo de extrato. Quanto s atividades biolgicas testadas, FA-I e FR-I inibiram o crescimento de S. aureus e C. albicans como tambm apresentaram maior potencial antioxidante. Os resultados fornecem parmetros acerca de polifenis adequados para o controle de qualidade como marcadores qumicos, e teor de destes possveis marcadores.
Resumo:
Trata da investigao qumica das folhas e caule da espcie Ouratea castaneifolia (DC.) Engl., sobre a qual no h registros de estudos qumicos ou farmacolgicos anteriores. O estudo fitoqumico clssico dos extratos orgnicos do caule e das folhas de O. castaneifolia foi aliado tcnica da cromatografia líquida de alta eficincia (CLAE) e resultou na identificao de dezessete metablitos: sete triperpenos (friedelina, 3-friedelinol, -amirina, -amirina, lupeol, taraxerol e germanicol), quatro esterides (sitosterol, estigmasterol e os glucosdeos sitosteril 3-O--D-glicopiranosdeo e estigmasteril 3-O--D-glicopiranosdeo), uma isoflavona (5,7,4-trimetoxiisoflavona), uma flavona (5,4-diidroxi-7,3,5-trimetoxiflavona), quatro biflavonas (amentoflavona, 7,7-O-dimetil-amentoflavona, heveaflavona e tetrametilamentoflavona). A identificao das substncias foi feita com base na anlise de espectros de RMN de 1H, 13C e tcnicas bidimensionais. As classes dos metablitos identificados esto de acordo com aquelas citadas em estudos qumicos do gnero Ouratea.
Resumo:
O cido -aminobutrico (GABA) e o glutamato so, respectivamente, os principais neurotransmissores inibitrio e excitatrio no Sistema Nervoso Central (SNC) e so fundamentais para o processamento visual. Estudos revelam que o glutamato induz liberao de GABA na retina. Trabalhos prvios tambm apontam que compostos tiis regulam a liberao de GABA, mas ainda no so totalmente esclarecidos os efeitos de tiis (-SH) sobre os nveis endgenos deste neurotransmissor na retina. Neste intermdio, a glutationa (GSH) alm de ser o mais importante dos compostos tiis, vem demonstrando exercer um papel neuromodulador na liberao de neurotransmissores. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar um possvel efeito modulador de GSH sobre a liberao de GABA mediada por glutamato em retinas de embrio de galinha. Para isso, utilizamos como modelo experimental tecido retiniano ntegro de embrio de galinha, com sete ou oito dias de desenvolvimento. Nos ensaios de liberao de GABA, as retinas foram tratadas com GSH (100 e 500 M); glutamato (50 e 500 M) e Butionina Sulfoximina (BSO), inibidor da sntese de glutationa, (50 M) por 15 minutos, e os nveis de GABA liberado para o meio extracelular foram quantificados por Cromatografia Líquida de Alta Eficcia (CLAE). Para experimentos de liberao de compostos tiis (SH), as retinas foram incubadas com glutamato (100 M) com ou sem Na+ por 15 minutos, e os seus nveis extracelulares foram determinados pela reao com DTNB e quantificados por espectrofotometria (412 nm). Os resultados revelam que o glutamato, assim como GSH, liberam GABA. Nossos dados tambm demonstram que BSO atenua a liberao de GABA promovida por glutamato. Alm disso, demonstramos que glutamato induz liberao de compostos tiis independentemente de sdio. Sendo assim, sabido que glutamato capaz de liberar GABA e tiis; dentre estes, GSH o mais abundante e responsvel por tambm liberar GABA. Sabe-se tambm que uma vez inibida a sntese de GSH por BSO, a liberao de GABA induzida por glutamato atenuada. Ento, se sugere uma possvel modulao de GSH na liberao de GABA induzida por glutamato, em retinas ntegras de embrio de galinha.
Resumo:
ABSTRACT: Honey produced by three stingless bee species (Melipona flavolineata, M. fasciculata and Apis mellifera) from different regions of the Amazon was analyzed by separating phenolic acids and flavonoids using the HPLC technique. Data were subjected to multivariate statistical analysis (PCA, HCA and DA). Results showed the three species of honey samples could be distinguished by phenolic composition. Antioxidant activity of the honeys was determined by studying the capacity of inhibiting radicals using DPPH assay. Honeys with higher phenolic compound contents had greater antioxidant capacity and darker color.
Concentraes plasmticas de primaquina e metemoglobinemia em pacientes com malria por Plasmodium vivax
Resumo:
A malria vivax uma doena que a cerca de 40% da populao mundial, utiliza-se no tratamento desta, cloroquina (150 mg) e primaquina (15 mg). Esta uma 8- aminoquinolina com ao esquizonticida tecidual. Dentre seus efeitos adversos se destaca a capacidade de oxidar a hemoglobina, de maneira dose dependente, que agravada nos indivduos com deficincia da glicose-6-fosfato desidrogenase. Ao se considerar a ausncia de estudos referentes aos teores de metemoglobina e sua correlao com as concentraes plasmticas de primaquina nos pacientes com malria vivax, justifica-se a realizao deste estudo empregando-se como ferramentas a monitorizao das concentraes sanguneas de primaquina e sua correlao com os teores de metemoglobina. Neste sentido, foi realizado seguimento clnico-laboratorial de 20 pacientes com malria vivax antes (D0) e aps trs (D3), sete (D7) e quatorze (D14) dias iniciado o tratamento, bem como a validao do mtodo para determinao de primaquina por cromatografia líquida de alta eficincia (CLAE). A metemoglobinemia foi avaliada pela tcnica de Hegesh et al. (1970) e a glicose-6-fosfato desidrogenase pelo teste colorimtrico de Brewer et al. (1962). A metodologia validada demonstrou parmetros aplicveis determinao de primaquina, cujos teores mdios em D3, D7 e D14 foram de 227106 ng/mL, 19197 ng/mL e 160128ng/mL. No foram obervadas diferenas significativas nas concentraes do frmaco quanto ao sexo dos pacientes participantes e nos diversos dias do estudo. Os teores mdios de metemoglobina em D0, D3, D7 e D14 foram de 1,150,9%, 4,12%, 5,72% e 31,4%, respectivamente. Foi observado aumento no teor de metemoglobina aps administrao do frmaco, sem diferena quanto ao sexo. No foi observada correlao significativa entre os teores de metemoglobina e as concentraes plasmticas de primaquina em ambos os sexos. Os coeficientes de correlao de Pearson para os sexos masculino e feminino foram 0.8296 e 0.8137, respectivamente. Foi observada deficincia da expresso da enzima glicose-6- fosfato desidrogenase em seis pacientes do sexo masculino sem diferenas entre os teores de metemoglobina e das concentraes plasmticas de Primaquina, quando comparados com pacientes com expresso normal da enzima.
Resumo:
Mikania lindleyana (Asteraceae), popularmente conhecida como sucuriju, uma espcie nativa da regio amaznica, cujo ch das folhas a principal forma de uso popular para tratamento de gastrite, infeco, dor e inflamao. Para validar a forma e a alegao de uso decidiu-se avaliar a toxicidade aguda e as atividades antinociceptiva e anti-inflamatria do extrato bruto aquoso liofilizado de Mikania lindleyana devidamente identificada (EAML), bem como investigar sua composio qumica. Na anlise fitoqumica do EAML detectou-se a presena de saponinas, protenas, aminocidos, fenis, taninos, cidos orgnicos e flavonoides. Por cromatografia em camada delgada (CCD) foram observadas zonas de fluorescncia azul caractersticas de cido o-cumrico. Por cromatografia liquida acoplada espectrometria de massa (CLAE-DAD-EM) foram encontrados compostos altamente glicosilados. O EAML na dose de 5000mg/kg no provocou morte nos animais. No teste de contores abdominais, o EAML (nas doses 125, 250, 500, 750, 1000 e 1500mg/kg) promoveu reduo no nmero de contores de maneira significante e dose-dependente. A dose efetiva mediana (DE<sub>50</sub>) de 692,6 mg/kg no prolongou o tempo de latncia sobre a placa quente. No teste de formalina, o EAML reduziu o tempo no qual os animais permaneceram lambendo a pata injetada com formalina nas duas fases sendo este efeito revertido pelo antagonista opioide naloxona. A dose de 692,6 mg/kg inibiu a formao de eritema, mas no o edema provocado por dextrana. A mesma dose inibiu a formao do edema por carragenina a partir da 2 hora e reduziu a migrao de neutrfilos para a cavidade peritonial. Estes resultados sugerem que o EAML, nas doses utilizadas, apresenta atividade antinociceptiva na qual pode haver a participao do sistema opioide e, apresenta atividade anti-inflamatria que pode ser atribuda ao sobre mediadores inflamatrios, como PGs, e, ainda sobre molculas de adeso, cuja participao de citocinas pode ser crucial.
