Comparação de soluções extratoras de ferro e manganês em solos da Amazônia

O objetivo deste trabalho foi comparar soluções extratoras (Mehlich 1, Mehlich 3, DTPA-TEA) de ferro e manganês em solos representativos da Região Amazônica. Foram determinadas as correlações desses micronutrientes nos solos com os teores e conteúdos na matéria seca da parte aérea de plantas de arroz de três cultivos sucessivos. Aplicou-se a técnica do diagnóstico por subtração, em delineamento em blocos casualizados com parcelas subdivididas. Foram utilizados os solos Podzol, Podzólico Amarelo, Podzólico Vermelho-Amarelo, Latossolo Amarelo, Latossolo Húmico e Aluvial, sob oito tratamentos: controle, completo e com omissão de um dos micronutrientes B, Cu, Fe, Mn, Mo e Zn. Osmicronutrientes e a calagem foram aplicados somente antes do primeiro cultivo. A primeira colheita foi realizada aos 58 dias, a segunda aos 68 e a terceira aos 70 dias após a emergência das plântulas. A solução extratora Mehlich 3 apresentou a maior correlação com o teor de micronutrientes na planta. O melhor coeficiente de determinação foi observado entre as soluções Mehlich 1 e Mehlich 3 quanto aos teores de Fe extraídos dos solos Podzol, Aluvial e Podzólico Vermelho-Amarelo. Com relação ao Mn trocável, os três extratores mostraram-se eficientes na determinação do elemento nos diferentes solos, apresentando coeficientes de determinação significativos entre si.

Interferência de ferro na dosagem de boro no solo com azometina-H em soluções extratoras ácidas

A busca de métodos que permitam a extração do boro para avaliação da fertilidade do solo para a recomendação de adubação é importante, devido aos baixos teores de boro e aos altos teores de Fe na maioria dos solos brasileiros. A extração com água quente, método-referência, é trabalhosa e apresenta dificuldades operacionais. Por outro lado, soluções de CaCl2 5 mmol/L e BaCl2.2H2O 5 mmol/L são usadas com sucesso. O objetivo deste trabalho foi testar a eficiência do ácido tioglicólico na eliminação da interferência do Fe na dosagem de B do solo com azometina-H, após extrações com soluções ácidas de Mehlich-1 e HCl (50 e 100 mmol/L). Dosagem com azometina-H, com e sem ácido tioglicólico, foram feitas para oito solos de Minas Gerais e dois solos do Mato Grosso do Sul. Foi utilizada como referência, a extração com BaCl2.2H2O 5 mmol/L, com aquecimento em forno de microondas e dosagem com azometina-H; a determinação de B com azometina-H em extratos originados de soluções ácidas sofre forte interferência do Fe. A adição do ácido tioglicólico não remove esta interferência. A coloração do complexo B-azometina-H fica menos estável com a adição do ácido tioglicólico na dosagem do boro.

Determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do cobre do solo

O presente trabalho tem por objetivo o estudo de métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções extratoras, do cobre do solo, Foram utilizados cinco diferentes solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas pelo método colorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio (DDC-Na). Para a determinação do teor total de cobre, os extratos dos solos foram preparados através de ataque de 250 mg de solo com os ácidos HClO4 e HF, 0 teor de cobre total encontrado oscilou de 23 a 126 ppm, para os cinco solos estudados. Quanto ao teor de cobre solúvel, foram empregados como extratores, soluções de HCl 0,05 N e 0,10 N, de EDTA dissódico a 1% e de CH3COOH 0,10 N. As extrações com as soluções de HCl foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo por 50 ml de solução, com a duração de 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado oscilaram de 0,5 a 14,6 ppm, com HCl 0,10 N e de 0,3 a 10,2 ppm, com HCl 0,05 N. Os extratos em soluções de EDTA dissódico e CH3COOH foram obtidos a partir de 5,0 g de solo por 50 ml de solução, agitando também 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado variaram de 0,8 a 15,0 ppm, com solução de EDTA, e de 0,0 a 0,5 ppm, com solução de CH3COOH.

A determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, de molibdênio do solo

O presente trabalho relata os métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do molibdênio do solo. O extrato do solo para a determinação do teor total de molibdênio foi preparado atacando-se as amostras com água régia, ácido sulfúrico (1 + 1) e ácido perclórico (1 + 1), Em seguida o molibdênio foi determinado pelo método colorimétrico do tiocianato. A extração do teor solúvel de molibdênio do solo, com diversas soluções extratoras, mostrou que talvez uma solução 0,03 N de NH4F em H2SO4 0,1 N, possa ser usada em análises de rotina para extração do molibdênio do solo, em substituição aos extratores e às técnicas mais morosas, utilizadas para se avaliar o teor de molibdenio solúvel.

O emprego das soluções de HCl 0,1 N de EDTA (NH4)2 CO3 e da ditizona - acetato de amônio na extração de zinco em solos de Piracicaba

Foram feitas determinações de zinco total, solúvel em HCl 0,1 N, solúvel em EDTA-(NH4) 2CO3 e solúvel em ditizona em 8 perfis de solos de 8 séries de solos do município de Piracicaba, Estado de São Paulo-Brasil. Para determinação do zinco total, solúvel em HCl 0,1 N, solúvel em EDTA(NH4/2CO3 e solúvel em ditizona, usouse o método de TRIERWEILER e LINDSAY (1968) e para a ditizona (NH4/2SO4 o método de SHAW e DEAN (1952). Foram estudadas as correlações entre as soluções extratoras de zinco e o zinco total, e o confronto entre os extratores químicos. A solução extratora de HCl 0,1 N extraiu maior quantidade de zinco do que as soluções do EDTA-carbonato de amônio e de ditizona acetato de amônio. Esta, por sua vez, na maior parte dos casos, não diferiu da solução do EDTA-carbonato de amônio. Estudo de correlações entre as soluções extratoras e o zinco total mostrou que apenas o HCl 0,1 N apresentou tal correlação. As principais conclusões foram as seguintes: 1- Os teores de zinco total para os perfis de solos situam-se entre 23 e 128 ppm de Zn. 2- As séries Bairrinho, Luiz de Queiroz e Guamium foram as mais altas em Zn total (46 a 128 ppm). 3- As séries Paredão Vermelho, Quebra Dente, Monte Olimpo e Lageadinho foram as mais baixas em zinco total (23 a 55 ppm de Zn). 4- O HCl 0,1 N extraiu mais zinco do que as soluções de EDTA- (NH4) 2CO3 e da ditizona e acetato de amônio. Entre estas duas soluções não houve diferença nos teores. 5- Os solos Luiz de Queiroz, Lageadinho e Bairrinho, foram os altos em zinco solúvel, pelas soluções extratoras.

Extração e determinação do teor solúvel de zinco do solo

Foram estudadas diversas soluções extratoras e várias técnicas para extração do zinco solúvel do solo. Foram utilizadas cinco amostras de solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas empregando-se o método baseado na espectrofotometria de chama de absorção atômica. Para extração do zinco solúvel foram empregadas as seguintes soluções: HCl 0,05 e 0,10N; CH3COOH 0,10N; EDTA dissódico a 1%; MgCl2 0,10 e 0,50N; H2SO4 0,05 e 0,10N. As extrações com as soluções de HCl, CH3COOH, EDTA dissódico e MgCl2 , foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo com 50 ml de solução, durante 10, 15 e 30 minutos. Com as soluções de H2SO4, as extrações foram feitas apenas a partir de 5,0 g de solo para 50 ml de solução, conservando-se as demais condições. Os dados obtidos revelaram que de um modo geral as soluções de EDTA a 1%, de HC1 0,05 e 0,10N, e de H2S0(4) 0,05 e 0,10N, foram mais eficientes na extração do zinco do que as soluções de MgCl2 0,10 e 0,50N e de CH3COOH 0,10N. O tempo de agitação para extração do zinco durante 15 minutos forneceu resultados mais elevados (significativos ao nível de 5% de probabilidade) do que os obtidos com 10 minutos. No entanto a agitação durante 30 minutos apresentou resultados que não diferiram dos conseguidos com 15 minutos. A proporção de 2,5:50 (pêso da terra em gramas para volume em ml de solução extratora) apresentou resultados mais elevados, e significativos ao nível de 5%, do que os obtidos com a proporção de 5:50.

O emprego dos testes microbiológicos na extração do zinco em solos de Piracicaba

Foram feitas avaliações do zinco no solo através do teste microbiológico do Aspergillus nigêr (WALLACE, 1961) em amostras de solo colhidas dos horizontes de 8 perfis de solos de 8 séries de solos do município de Piracicaba, Estado de São Paulo, Brasil. De cada sub horizonte foram tomados 0,25 g de solo onde se adicionou 50 ml de solução nutritiva sem zinco deixando-se em incubação em estufa adequada, à temperatura de 28° C, por um período de 7 dias. Passado este período colheu-se o micélio produzido e pesou-se após ser sêco a 70 - 80° C. Estes testes foram comparados com provas em branco e soluções (adições) contendo doses diferentes de zinco. No ensaio microbiológico fez-se, também, em amostras correspondentes ao Ap dos solos, a aplicação de doses crescentes de zinco (0 a 16 microgramas de zinco), nas mesmas condições usadas do teste, para se verificar as reações de cada solo à adição do zinco. Nas mesmas amostras colhidas dos perfis determinou-se em extratos, zinco solúvel, respectivamente de HCl 0,1 N de EDTA-(NH4)2CO3 e de Ditizona-acetato de amônio. Foram estudadas as correlações entre os resultados do Zinco das soluções extratoras e do teste microbiológico. O trabalho permitiu as seguintes conclusões: - O teste microbiológico do Aspergillus niger revelou-se eficiente na avaliação do zinco do solo. - Das 3 solúveis extratoras apenas a ditizona mostrou correlação com o teste microbiológico. - O teste microbiológico permitiu separar os solos em 3 grupos; segundo a sua reação a aplicação de zinco: Bem suprida em Zinco "Luiz de Queiroz"; medianamente supridas: Quebra-Dente, Bairrinho e Lageadinho; mal supridas: Iracema, Monte Olimpo, Guamium e Paredão Vermelho.

Solubilidade de micronutrientes contidos em formulações de fertilizantes, em extratores químicos

A legislação brasileira adota o teor total para a garantia dos micronutrientes em fertilizantes. Isso permite a utilização de subprodutos de várias origens, baratos, mas que nem sempre apresentam os micronutrientes em formas disponíveis às plantas. Estudou-se a solubilidade dos micronutrientes em formulações de fertilizantes, utilizando os extratores água e soluções de ácido cítrico 20 g L-1 e citrato neutro de amônio (1 + 9), já usados na avaliação de matérias-primas. Os resultados foram semelhantes, tanto na avaliação das formulações como de matérias-primas, isto é, a solução de ácido cítrico a 20 g L-1 possibilita avaliar, com mais segurança, o conteúdo de micronutrientes em formulações de fertilizantes, representando uma alternativa para o teor total, que não é um critério adequado, do ponto de vista agronômico, para avaliar os micronutrientes contidos em fertilizantes.

Interpretação de resultados analíticos de fósforo pelos extratores Mehlich-1 e Mehlich-3 em solos do Rio Grande do Sul

As soluções extratoras multielementares possibilitam avaliar a disponibilidade de vários nutrientes de plantas no mesmo extrato; dentre estes o P merece especial atenção. As soluções Mehlich-1 (M1) e Mehlich-3 (M3) enquadram-se nesta categoria. Neste estudo, foram comparados os teores de P extraídos por estas soluções em 360 amostras de solos do Estado do Rio Grande do Sul. Os coeficientes de correlação entre os teores de P extraído pelas mesmas indicaram alto grau de associação e de significância. Os teores de P extraído pela solução Mehlich-3 foram, em média, 50 % maiores que os extraídos pela solução Mehlich-1. O teor de argila, entretanto, influenciou a capacidade extrativa de P pela solução Mehlich-3, sendo necessária uma tabela de ajuste para a interpretação dos valores do P extraído por esta solução.

Disponibilidade de cobre e zinco em solos do sul do Brasil

O estudo da eficiência de soluções extratoras multielementares para avaliação da disponibilidade de nutrientes do solo às plantas tem aumentado. O uso dessas soluções aumenta a eficiência dos laboratórios de análise de solo devido à redução de procedimentos analíticos. Além disso, a determinação de nutrientes por espectrometria de emissão ótica por plasma induzido (ICP-OES) tem aumentado nos últimos anos, visando principalmente à redução dos procedimentos analíticos e dos limites de detecção. Com os objetivos de selecionar métodos de extração e verificar a eficiência para avaliar a disponibilidade de Cu e Zn para as plantas, foram realizados estudos em casa de vegetação e em laboratório. Em casa de vegetação, amostras de solos representativos do Estado do Rio Grande do Sul foram cultivadas, em vasos de 11 dm³ (a céu aberto), com plantas de milho (Zea mays), por 45 d e, em sequência, com soja (Glycine max), por mais 45 d. Os métodos estudados para extração de Zn e Cu foram: HCl 0,1 mol L-1 (HCl), Mehlich-1 (M1) e Mehlich-3 (M3). Os coeficientes de determinação obtidos entre as quantidade de Cu absorvida pelas plantas e o extraído pelos diferentes métodos foram: HCl = 0,56**, M1 = 0,35*; M3 = 0,46** para as plantas de milho; e HCl = 0,66**, M1 = 0,43*, M3 = 0,93** para as de soja. Para o Zn absorvido pelas plantas e o extraído pelos diferentes métodos, foram: HCl = 0,18*, M1 = 0,32**, M3 = 0,10* e HCl = 0,37*, M1 = 0,36**, M3 = 0,31*, respectivamente para as plantas de milho e de soja. Os métodos tiveram baixa capacidade preditiva na avaliação da disponibilidade de Cu e de Zn para as plantas.

Fracionamento de manganês acumulado nos tecidos de mudas de caramboleira

A caramboleira (Averrhoa carambola) tende a acumular grande quantidade de Mn nos seus tecidos, mas são escassas as informações sobre a forma como o excesso desse nutriente permanece na planta. Com o objetivo de contribuir para o esclarecimento desse aspecto, neste trabalho foram cultivadas mudas de caramboleira em solução nutritiva de Furlani (1999) com concentrações crescentes de Mn (0; 0,5; 25; e 50 mg L-1 de Mn), e aos 30, 60, 90 e 120 dias os tecidos de caule, folha e raiz foram colhidos e submetidos a uma sequência de soluções extratoras: água, DTPA (ácido dietilenotriaminopentacético) e HCl (ácido clorídrico) 1 mol L-1, com posterior determinação da quantidade de Mn nos extratos e nos tecidos remanescentes. Foram encontrados teores crescentes de Mn nos extratos de água, DTPA e HCl 1 mol L-1. A maior parte (cerca de 50 %) do Mn permaneceu no tecido vegetal, mesmo após subsequentes extrações com as diferentes soluções extratoras, indicando que essa parte está fortemente ligada aos tecidos. Os maiores teores de Mn foram encontrados nas raízes e, os menores, no caule e nas folhas, sugerindo que a caramboleira tende a fixar o Mn nas raízes, possivelmente como mecanismo para limitar o transporte para a parte área, evitando a intoxicação da planta.

Compostos fenólicos totais e taninos condensados em frutas nativas do cerrado

As frutas nativas do cerrado têm despertado ultimamente interesse crescente, devido às suas propriedades nutricionais e funcionais aliadas ao potencial para agregar valor e conservar a biodiversidade deste bioma. Muitos compostos fenólicos apresentam capacidade antioxidante de neutralizar a atividade de radicais livres gerados no organismo, que estão associados a diversas doenças crônico-degenerativas. O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência de três soluções extratoras (acetona a 70 %, etanol a 95 % e metanol a 99,8 %) e determinar os teores de compostos fenólicos em 10 espécies de frutas nativas do cerrado, utilizando o método de Folin-Ciocalteou para compostos fenólicos totais e o método da vanilina para taninos condensados. A acetona a 70 % mostrou-se como o melhor solvente extrator de compostos fenólicos totais e taninos condensados em frutos de Pouteria gardneriana, Eugenia dysenterica, E. klostzchiana, E. punicifolia, Plinia edulis, Campomanesia sp., fenólicos totais de Brosimium gaudichaudii e taninos condensados de Jaracatia spinosa. O etanol a 95 % foi mais eficiente na extração de fenólicos totais de Jaracatia spinosa e taninos condensados de Brosimium gaudichaudii; o metanol a 99,8 % foi mais eficiente na extração de taninos condensados de Eugenia dysenterica. Os teores de compostos fenólicos totais variaram entre 90 e 327 mg de ácido gálico equivalente por 100g de polpa para as espécies E. dysenterica e E. punicifolia, respectivamente. Os teores de taninos condensados variaram entre 4 e 291 mg de catequina equivalente por 100 g de polpa para as espécies E. dysenterica e E. calcyna, respectivamente. As espécies de frutas do cerrado, avaliadas neste estudo, podem ser consideradas boas fontes de compostos fenólicos totais, sendo que a natureza específica dos diferentes tipos deve ser avaliada em estudos futuros.

Avaliação das condições experimentais de CLAE na determinação de ácido fólico em leites enriquecidos

A importância que foi atribuída ao ácido fólico recentemente, em virtude de sua ação benéfica ao homem, tem aumentado o interesse dos pesquisadores por esta vitamina. Conseqüentemente, aumentou a preocupação dos analistas em desenvolver metodologias apropriadas para a determinação do ácido fólico (AF) em alimentos enriquecidos ou não com esta vitamina e o controle do mesmo em alimentos enriquecidos. Dentro desse panorama, o objetivo deste trabalho foi de avaliar algumas condições experimentais na determinação e no controle de ácido fólico, por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), em leites enriquecidos. Utilizando coluna de fase reversa (C18), foram testados 35 diferentes sistemas de eluição isocrática e 11 por gradiente. Os perfis cromatográficos foram monitorados em quatro diferentes comprimentos de onda. Foram realizados estudos sobre a estabilidade das soluções-padrão de AF utilizadas na quantificação. Em relação às etapas pré-cromatográficas, foram avaliadas 15 soluções extratoras. Os procedimentos de extração com soluções alcalinas, pH acima de 7.0, forneceram os melhores resultados. As melhores condições de análise foram obtidas com eluição por gradiente, a vazão de 0,5mL/min, utilizando 10% de acetonitrila e 90% de fase aquosa tamponada (ácido acético 0,166mol/L; hidróxido de potássio 0,01mol/L; pH 2,8) no início da corrida, fazendo um gradiente até oito minutos e meio (8,5min) chegando em 24% de acetonitrila e 76% de fase aquosa tamponada, permanecendo esta concentração até nove minutos (9min) de corrida. A detecção do ácido fólico foi feita na região do ultra-violeta, a 290nm, em conseqüência da menor interferência dos constituintes da matriz. A quantificação foi feita por padronização externa, sendo que o padrão de ácido fólico, dissolvido em tampão fosfato (pH6,5) e mantido a 4°C, pode ser utilizado por até 30 dias. Os limites de detecção e quantificação, determinados foram, respectivamente, 1,3ng/mL, 2,6ng/mL.

Fracionamento de manganês acumulado nos tecidos de mudas de caramboleira

A caramboleira (Averrhoa carambola) tende a acumular grande quantidade de Mn nos seus tecidos, mas são escassas as informações sobre a forma como o excesso desse nutriente permanece na planta. Com o objetivo de contribuir para o esclarecimento desse aspecto, neste trabalho foram cultivadas mudas de caramboleira em solução nutritiva de Furlani (1999) com concentrações crescentes de Mn (0; 0,5; 25; e 50 mg L-1 de Mn), e aos 30, 60, 90 e 120 dias os tecidos de caule, folha e raiz foram colhidos e submetidos a uma sequência de soluções extratoras: água, DTPA (ácido dietilenotriaminopentacético) e HCl (ácido clorídrico) 1 mol L-1, com posterior determinação da quantidade de Mn nos extratos e nos tecidos remanescentes. Foram encontrados teores crescentes de Mn nos extratos de água, DTPA e HCl 1 mol L-1. A maior parte (cerca de 50 %) do Mn permaneceu no tecido vegetal, mesmo após subsequentes extrações com as diferentes soluções extratoras, indicando que essa parte está fortemente ligada aos tecidos. Os maiores teores de Mn foram encontrados nas raízes e, os menores, no caule e nas folhas, sugerindo que a caramboleira tende a fixar o Mn nas raízes, possivelmente como mecanismo para limitar o transporte para a parte área, evitando a intoxicação da planta.

Seleção de métodos para avaliação do cobre disponível nos solos

Fez-se um estudo de seleção de métodos para cobre disponível, empregando-se trinta solos coletados na região de Jaboticabal, SP. Os solos utilizados pertencem aos seguintes grandes grupos: Solos Podzolizados de Lins e Marília, variação Lins e variação Marília, Latossolo Vermelho-Escuro fase arenosa, Latossolo Roxo, e Terra Roxa Estruturada. O cobre dos solos foi extraído através das seguintes soluções extratoras: CaCl2 0,5 M; Mg02 2,0 N; CH3COONH4 1,0 N1 pH 6,0 e pH 4,8; HCl 0,05 N e O,1 N; H2SO4 0,05 N; DTPA 0,005 M pH 7,3 e pH 6,0; EDTA 0,01 M + (NH4)2CO3 1,0 MpH 8,6; EDTA 0,02 M + CH3C0011 0,5 M + CH3COONH4 0,5 M pH 4,65 (AAAc-EDTA); e Na2EDTA 1,0%. Foi realizado ensaio em casa de vegetação, e o milho (Zea mays L.) foi empregado como planta teste. Excluindo-se o extrator CaCl2 0,5 M, todos os demais apresentaram coeficientes de correlação entre cobre extraído do solo e o absorvido pelo milho, significativos e próximos uns dos outros. Assim, com base também em parâmetros como o coeficiente de variação, o coeficiente angular e a praticidade do método, pode-se indicar um dos seguintes extratores para a avaliação do cobre disponível dos solos: DTPA 0,005 M pH 7,3, HCl 0,1 N e Na2EDTA 1,0%.