Ermüdungsschädigung in gealterten Gasturbinenschaufeln

Im Rahmen der vorliegenden Arbeit wird die bauteil- und alterungsabhängige Rissausbreitung in Gasturbinenschaufeln der polykristallinen Gusslegierung Inconel 738LC sowohl bei Raumtemperatur als auch bei 700°C analysiert. Für die Untersuchungen stand eine Sammlung von geometrisch gleichen Gasturbinenschaufeln mit unterschiedlich langen Einsatzzeiten in Kraftwerken zur Verfügung. Durch eine Gefüge- und Rissanalyse an den vorliegenden Turbinenschaufeln wird gezeigt, dass die Rissausbreitung unter thermischer und mechanischer Belastung in einem grobkörnigen Gussgefüge nur eingeschränkt mit der linear-elastischen Bruchmechanik beschrieben werden kann. Das Risswachstum ist vielmehr in hohem Maße von der lokalen Mikrostruktur, dem Grad der Werkstoffalterung und den lokalen Gegebenheiten an der Rissspitze abhängig. Dies hat zur Folge, dass sich Werkstoffkennwerte, die an konventionellen, feinkörnigen Laborproben ermittelt wurden, nicht auf den vorliegenden Schaufelwerkstoff übertragen lassen. Zunächst wird eine Versuchsmethodik entwickelt, die bruchmechanische Untersuchungen mit direkt aus Turbinenschaufeln entnommenen, miniaturisierten Werkstoffproben gestattet. Durch diese Vorgehensweise können die tatsächlichen Auswirkungen der betriebsbedingten Werkstoffalterung und der charakteristischen Mikrostruktur auf das Risswachstum analysiert werden. Die Risswachstumsversuche liefern alterungs- und temperaturabhängige Risswachstumsdaten und ermöglichen außerdem die Identifikation der relevanten Schädigungsmechanismen durch postexperimentelle Korrelationsbetrachtungen zwischen den Risswachstumskurven und den zugehörigen Risspfaden. Dabei liegt der Fokus sowohl auf lokalen als auch auf globalen werkstofflichen Veränderungen durch den Langzeitbetrieb und den daraus resultierenden alterungsabhängigen Wechselwirkungen von Rissausbreitungsgeschwindigkeit und Mikrostruktur. Zusätzlich zu den Untersuchungen an Laborrissen werden im Anlagenbetrieb entstandene Risse mit hochauflösender Rasterelektronenmikroskopie analysiert. In diesem Zusammenhang wird ein bisher in der Literatur unbekannter Schädigungsmechanismus beschrieben, der auf der Rekristallisation in der plastischen Zone vor der Rissspitze beruht und besonders für Turbinenschaufeln mit Wärmedämmschichten von Bedeutung ist. Der Schädigungsprozess sowie die relevanten Einflussparameter werden auf Basis mehrerer Hochtemperaturversuche identifiziert und der Einfluss auf das Risswachstum ermittelt.

Modeling precipitation and its effect on recrystallization during hot strip rolling of niobium steels

Using a physically based model, the microstructural evolution of Nb microalloyed steels during rolling in SSAB Tunnplåt’s hot strip mill was modeled. The model describes the evolution of dislocation density, the creation and diffusion of vacancies, dynamic and static recovery through climb and glide, subgrain formation and growth, dynamic and static recrystallization and grain growth. Also, the model describes the dissolution and precipitation of particles. The impeding effect on grain growth and recrystallization due to solute drag and particles is accounted for. During hot strip rolling of Nb steels, Nb in solid solution retards recrystallization due to solute drag and at lower temperatures strain-induced precipitation of Nb(C,N) may occur which effectively retard recrystallization. The flow stress behavior during hot rolling was calculated where the mean flow stress values were calculated using both the model and measured mill data. The model showed that solute drag has an essential effect on recrystallization during hot rolling of Nb steels.

Shape fabric development during progressive deformation

Zusammenfassung:Das Ziel dieser Arbeit ist ein besseres Verständnis von der Art und Weise wie sich Formregelungsgefüge entwicklen. Auf dieser Basis wird der Nutzen von Formregelungsgefügen für die Geologie evaluiert. Untersuchungsmethoden sind Geländearbeit und -auswertung, numerische Simulationen und Analogexperimente. Untersuchungen an Formregelungsgefügen in Gesteinen zeigen, daß ein Formregelungsgefüge nur zu einem begrenzten Grad als Anzeiger für die Stärke der Verformung benutzt werden kann. Der angenommene Grund hierfür ist der Einfluß des Verhältnisses von ursprünglicher zu rekristallisierter Korngröße auf die Gefügeentwicklung und von der Art und Weise wie dynamische Rekristallisation ein Gefüge verändert. Um diese Beobachtung zu evaluieren, wurden verschiedene numerische Simulationen von dynamischer Rekristallisation durchgeführt. Ein neuer Deformationsapparat, mit dem generelle Fließregime modelliert werden können, wurde entwickelt. Die rheologischen Eigenschaften von Materialien, die für solche Experimente benutzt werden, wurden untersucht und diskutiert. Ergebnisse von Analogexperimenten zeigen, daß die Intensität eines Formregelungsgefüges positiv mit der Abnahme der 'kinematic vorticity number' und einem nicht-Newtonianischen, 'power law' Verhalten des Materixmaterials korreliert ist. Experimente, in denen die Formveränderung von viskosen Einschlüssen während der progressiven Verformung modelliert werden, zeigen, daß verschiedene Viskositätskontraste zwischen Matrix- und Einschlußmaterial in charakteristische Formgefüge resultieren.

Mica fish in mylonites

Mögliche Verformungsmechanismen, die zu den verschiedenen Glimmer- und Mineralfischen führen, sind: intrakristalline Verformung, Kristallrotation, Biegung und Faltung, Drucklösung in Kombination mit Ausfällung und dynamische Rekristallisation oder Mechanismen, die ein großes Mineral in mehrere kleine, fischförmige Kristalle aufspalten.Experimente mit ein neues Verformungsgerät und Objekten in zwei verschiedenen Matrixmaterialien werden beschrieben. Das eine ist PDMS, (Newtonianisch viskoses Polymer), und das andere Tapioca Perlen (Mohr-Couloumb Verhalten). Die Rotation von fischförmigen Objekten in PDMS stimmt mit der theoretischen Rotationsrate für ellipsenförmige Objekte in einem Newtonianischen Material überein. In einer Matrix von Tapioca Perlen nehmen die Objekte eine stabile Lage ein. Diese Orientierung ist vergleichbar mit der von Glimmerfischen. Die Verformung in der Matrix von Tapioca Perlen ist konzentriert auf dünne Scherzonen. Diese Ergebnisse implizieren, daß die Verformung in natürlichen Gesteinen auch in dünnen Scherzonen konzentriert ist.Computersimulationen werden beschrieben, mit denen der Einfluß der Eigenschaften einer Matrix auf die Rotation von Objekten und Verteilung von Deformation untersucht wird.Mit diesen Experimenten wird gezeigt, daß die Orientierung von Glimmerfischen nicht mit Verformung in einem nicht-linearen viskosen Material erklärt werden kann. Eine solche nicht-lineare Rheologie wird im Allgemeinen für die Erdkurste angenommen. Die stabile Orientierung eines Objektes kann mit weicheren Lagen in der Matrix erklärt werden.

Synthese und Eigenschaften Silizium-verknüpfter Oligo(phenylenvinylen)e

Im Vordergrund der vorliegenden Arbeit stand die Synthese konjugierter Oligomere und Polymere vom Phenylenvinylen-Typ, die Elektronenakzeptorsubstituenten tragen, sowie die Darstellung von Oligo(phenylenvinylen)en mit reaktiven Alkoxysilylgruppen, die durch Hydrolyse und Polykondensation zu amorphen und filmbildenden Materialien mit definierten Chromophoren umgewandelt werden können.Der Aufbau von Oligo(phenylenvinylen)en (OPVs) und Poly(phenylenvinylen)en (PPVs) mit Elektronenakzeptoren an den aromatischen Kernen wurde über die Heck-Reaktion substituierter Divinylaromaten mit Dibromaromaten durchgeführt. Dazu wurde eine einfache Synthese von Divinylaromaten mit Elektronenakzeptor-substituenten über die zweifache Vinylierung der 1,4-Dibromaromaten mit Ethen bei erhöhtem Druck entwickelt.OPVs haben sich als Emitter in lichtemittierenden Dioden (LEDs) bewährt, ein zentrales Problem bei der Verwendung wohldefinierter niedermolekularer Verbindungen ist deren Kristallisationstendenz. Eine hier angewendete Strategie zur Unterdrückung der Rekristallisation beinhaltet die Verknüpfung stilbenoider Chromophore über ein gemeinsames Silizium-Atom, zu dreidimensionalen Verbindungen. Alternativ können durch die Verknüpfung definierter Chromophore mit Alkoxysilanen Monomere erzeugt werden, die für den Aufbau von Kammpolymeren mit Polysiloxanhauptkette oder von Siloxan-Netzwerken genutzt werden können, um amorphe und filmbildende Materialien aufzubauen. Die Darstellung der Tetrakis-OPV-silane wurde über Horner-Olefinierungen stilbenoider Aldehyde mit einem tetraedrischen Phosphonester mit Si-Zentralatom durchgeführt. Die Verknüpfung stilbenoider Chromophore mit Alkoxysilanen zu polykondensierbaren Monomeren erfolgte über Heck-Reaktion oder gekreuzte Metathese Reaktionen. Eine Verknüpfung über flexible Spacer wird durch Kondensation der Oligostyrylbenzaldehyde mit Aminopropylethoxysilanen zu Schiffschen Basen und deren Reduktion mit Cyanoborhydrid zu sekundären Aminen erzeugt. Die Chromophore, OPVs oder Diaryloxadiazole, mit Kieselsäureestergruppen lassen sich durch saure Hydrolyse und Kondensation zu gut löslichen, fluoreszierenden Oligomeren umwandeln, die entweder ringöffnend polymerisierbar oder zu unlöslichen Filmen vernetzbar sind.

The grain-scale distribution and behaviour of melt and fluid in crystalline analogue systems

The production, segregation and migration of melt and aqueous fluids (henceforth called liquid) plays an important role for the transport of mass and energy within the mantle and the crust of the Earth. Many properties of large-scale liquid migration processes such as the permeability of a rock matrix or the initial segregation of newly formed liquid from the host-rock depends on the grain-scale distribution and behaviour of liquid. Although the general mechanisms of liquid distribution at the grain-scale are well understood, the influence of possibly important modifying processes such as static recrystallization, deformation, and chemical disequilibrium on the liquid distribution is not well constrained. For this thesis analogue experiments were used that allowed to investigate the interplay of these different mechanisms in-situ. In high-temperature environments where melts are produced, the grain-scale distribution in “equilibrium” is fully determined by the liquid fraction and the ratio between the solid-solid and the solid-liquid surface energy. The latter is commonly expressed as the dihedral or wetting angle between two grains and the liquid phase (Chapter 2). The interplay of this “equilibrium” liquid distribution with ongoing surface energy driven recrystallization is investigated in Chapter 4 and 5 with experiments using norcamphor plus ethanol liquid. Ethanol in contact with norcamphor forms a wetting angle of about 25°, which is similar to reported angles of rock-forming minerals in contact with silicate melt. The experiments in Chapter 4 show that previously reported disequilibrium features such as trapped liquid lenses, fully-wetted grain boundaries, and large liquid pockets can be explained by the interplay of the liquid with ongoing recrystallization. Closer inspection of dihedral angles in Chapter 5 reveals that the wetting angles are themselves modified by grain coarsening. Ongoing recrystallization constantly moves liquid-filled triple junctions, thereby altering the wetting angles dynamically as a function of the triple junction velocity. A polycrystalline aggregate will therefore always display a range of equilibrium and dynamic wetting angles at raised temperature, rather than a single wetting angle as previously thought. For the deformation experiments partially molten KNO3–LiNO3 experiments were used in addition to norcamphor–ethanol experiments (Chapter 6). Three deformation regimes were observed. At a high bulk liquid fraction >10 vol.% the aggregate deformed by compaction and granular flow. At a “moderate” liquid fraction, the aggregate deformed mainly by grain boundary sliding (GBS) that was localized into conjugate shear zones. At a low liquid fraction, the grains of the aggregate formed a supporting framework that deformed internally by crystal plastic deformation or diffusion creep. Liquid segregation was most efficient during framework deformation, while GBS lead to slow liquid segregation or even liquid dispersion in the deforming areas.