Lastuttavuuskokeiden kartoitus ja suunnitelma m-terästen laadun testaamiseen soveltuvasta uudesta lastuttavuuspikakokeesta

Teräksen hyvällä lastuttavuudella tarkoitetaan useita eri tekijöitä, joita ovat esimerkiksi terän pitkä kestoikä, prosessin kannalta edullinen lastun muoto sekä lastuttavan kappaleen hyvä mittatarkkuus ja pinnan laatu. Materiaalin lastuttavuuden mittaamisella teräksen valmistaja pyrkii varmistumaan siitä, että asiakkaan teräkselle asettamat lastuttavuusvaatimukset täyttyisivät mahdollisimman hyvin. Tämä diplomityö on tehty Ovako Bar Oy Ab:lle Imatran terästehtaalle. Diplomityön tavoitteena oli kartoittaa olemassa olevat lastuttavuuskokeet ja laatia suunnitelma M-teräksen laadun testaamiseen soveltuvasta uudesta lastuttavuuskokeesta Ovakon yli 20 vuotta vanhan lastuttavuuskokeen eli Mq-kokeen tilalle. Mq-kokeen toimivuus on erittäin riippuvainen käytettävästä teräpalasta. Kyseisten teräpalojen valmistus on lopetettu eikä vastaavaa teräpalaa ole saatavilla. Tämän vuoksi oli tarve selvittää mahdollisuuksia korvata Mq-koe. Uuden lastuttavuuskokeen suunnittelua ohjaavat lastuttavuuskokeelle asetettavat vaatimukset, joita ovat luotettavuus, nopeus, helppokäyttöisyys ja pieni koemateriaalimäärän tarve. Tämän työn kirjallisuusosuudessa esitetyistä poraamalla, sorvaamalla ja jyrsimällä tehtävistä lastuttavuuskokeista ei löydy suoraa ratkaisua M-teräksen testaamiseen. Työn soveltavassa osuudessa esitetään kolme koevariaatiota uudeksi lastuttavuuskokeeksi. Ensimmäinen on Mq-koe täydennettynä sitä tukevilla lastuttavuuskokeilla ja siihen liittyvien ongelmien poistaminen. Toinen koevariaatio on pistosorvauskoe, ja kolmantena koekappaleen ja teräpalan väliseen resistanssiin perustuva koe. Kokeiden toimivuudesta M-teräksen testaukseen ei tarkalleen tiedetä, joten työssä on laadittu koejärjestely kokeiden toimivuuden testaamiseksi. Työn keskeisimpiä havaintoja on, että M-teräksen ja normaalin teräksen välinen ero terän kestoiässä mitattuna on kaventunut nykyaikaisten pinnoitettujen teräpalojen vuoksi. Tämä asettaa suuren haasteen uuden kokeen laadinnalle. Lyhyessä kokeellisessa osuudessa testattu pistosorvauskoe kuitenkin antoi myönteisiä tuloksia sen kehityspotentiaalista toimia M-teräksen lastuttavuuskokeena. Diplomityö antaa Ovakolle näkemyksiä erilaisista lastuttavuuskoe vaihtoehdoista ja niiden mahdollisista hyödyistä, haitoista ja mahdollisuuksista. Työssä esitettyjen vaihtoehtojen pohjalta pystytään laatimaan uusi lastuttavuuspikakoe.

Synthesis and characterization of metal-chalcogenide MQ 2-Nanoparticles (M = Mo, W, Zr; Q = S, O)

Here, we present the adaptation and optimization of (i) the solvothermal and (ii) the metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD) approach as simple methods for the high-yield synthesis of MQ2 (M=Mo, W, Zr; Q = O, S) nanoparticles. Extensive characterization was carried out using X-ray diffraction (XRD), scanning and transmission electron micros¬copy (SEM/TEM) combined with energy dispersive X-ray analysis (EDXA), Raman spectroscopy, thermal analyses (DTA/TG), small angle X-ray scattering (SAXS) and BET measurements. After a general introduction to the state of the art, a simple route to nanostructured MoS2 based on the decomposition of the cluster-based precursor (NH4)2Mo3S13∙xH2O under solvothermal conditions (toluene, 653 K) is presented. Solvothermal decomposition results in nanostructured material that is distinct from the material obtained by decomposition of the same precursor in sealed quartz tubes at the same temperature. When carried out in the presence of the surfactant cetyltrimethyl¬ammonium bromide (CTAB), the decomposition product exhibits highly disordered MoS2 lamellae with high surface areas. The synthesis of WS2 onion-like nanoparticles by means of a single-step MOCVD process is discussed. Furthermore, the results of the successful transfer of the two-step MO¬CVD based synthesis of MoQ2 nanoparticles (Q = S, Se), comprising the formation of amorphous precursor particles and followed by the formation of fullerene-like particles in a subsequent annealing step to the W-S system, are presented. Based on a study of the temperature dependence of the reactions a set of conditions for the formation of onion-like structures in a one-step reaction could be derived. The MOCVD approach allows a selective synthesis of open and filled fullerene-like chalcogenide nanoparticles. An in situ heating stage transmission electron microscopy (TEM) study was employed to comparatively investigate the growth mechanism of MoS2 and WS2 nanoparticles obtained from MOCVD upon annealing. Round, mainly amorphous particles in the pristine sample trans¬form to hollow onion-like particles upon annealing. A significant difference between both compounds could be demonstrated in their crystallization conduct. Finally, the results of the in situ hea¬ting experiments are compared to those obtained from an ex situ annealing process under Ar. Eventually, a low temperature synthesis of monodisperse ZrO2 nanoparticles with diameters of ~ 8 nm is introduced. Whereas the solvent could be omitted, the synthesis in an autoclave is crucial for gaining nano-sized (n) ZrO2 by thermal decomposition of Zr(C2O4)2. The n-ZrO2 particles exhibits high specific surface areas (up to 385 m2/g) which make them promising candidates as catalysts and catalyst supports. Co-existence of m- and t-ZrO2 nano-particles of 6-9 nm in diameter, i.e. above the critical particle size of 6 nm, demonstrates that the particle size is not the only factor for stabilization of the t-ZrO2 modification at room temperature. In conclusion, synthesis within an autoclave (with and without solvent) and the MOCVD process could be successfully adapted to the synthesis of MoS2, WS2 and ZrO2 nanoparticles. A comparative in situ heating stage TEM study elucidated the growth mechanism of MoS2 and WS2 fullerene-like particles. As the general processes are similar, a transfer of this synthesis approach to other layered transition metal chalcogenide systems is to be expected. Application of the obtained nanomaterials as lubricants (MoS2, WS2) or as dental filling materials (ZrO2) is currently under investigation.