Estimativa da incerteza de medição em análise cromatográfica: abordagem sobre a quantificação de carbamato de etila em cachaça

The measurement uncertainty is useful to estimate the confidence of analytical results. Nowadays, a result without the uncertainty statement cannot be considered reliable, but the scientific literature still lacks examples of the estimate of the measurement uncertainty. This paper presents a practical and reliable description of the measurement uncertainty estimation of the analytical determination of ethyl carbamate in cachaça by GC-IDMS. The isotope dilution technique (ID) associated with GC-MS was used to improve the accuracy. The uncertainty estimated corresponds to 10% of the mass fraction of ethyl carbamate (115 ± 11) ng/g, which is in agreement with ppb level.

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

The estimation of measurement uncertainty of an analytical result is an important tool to be applied for compliance to ISO IEC 17025. Through the available guides it is possible to establish procedures and criteria for the estimation of measurement uncertainty. This paper presents a case study on the estimation of measurement uncertainty in migration the test of ε-caprolactam from the polyamide 6 packages to fatty foods with determination by GC-FID. The calculation methodology used for the estimation of measurement uncertainty for the migration test was developed based on the guides EURACHEM / CITAC and ISO GUM, taking into account relevant aspects of the migration test. The expanded uncertainty estimated was approximately 23% of the concentration of migration.

Determinação da incerteza de medição nos ensaios de compressão paralela às fibras

O objetivo deste trabalho foi apresentar uma metodologia para o cálculo da incerteza de medição do resultado do ensaio de resistência à compressão paralela às fibras. Pretendeu-se reunir subsídios que justifiquem a adoção do Procedimento de Cálculo de Incerteza de Medição como exigência normativa e parte integrante do relatório de ensaios de caracterização de madeiras. A motivação para a apresentação dessa proposta surgiu devido à dificuldade observada no atendimento a alguns requisitos técnicos da norma ABNT 2005 - NBR ISO/IEC 17025, em especial o requisito 5.9 sobre a "Garantia da Qualidade de Resultados de Ensaio e Calibração". A metodologia proposta consolida os procedimentos necessários para a obtenção da incerteza de medida individual da tensão de ruptura e o resultado da incerteza da média das tensões de ruptura. Essa metodologia atende aos requisitos de um Sistema de Gestão da Qualidade. Os valores de incerteza obtidos dos resultados individuais da tensão de ruptura foram pouco significativos, indicando elevada qualidade dos equipamentos e boa calibração dos mesmos. Já a incerteza de medição da média da tensão de ruptura foi considerável, indicando a importância de sua consideração na segurança das estruturas de madeira.

Estudo da estimativa da incerteza de medição para determinação do BS&W e da vazão aplicado no laboratório de avaliação de medição do petróleo

The considered work presents the procedure for evaluation of the uncertainty related to the calibration of flow measurers and to BS&W. It is about a new method of measurement purposed by the conceptual project of the laboratory LAMP, at Universidade Federal do Rio Grande do Norte, that intends to determine the conventional true value of the BS&W from the total height of the liquid column in the auditor tank, hydrostatic pressure exerted by the liquid column, local gravity, specific mass of the water and the specific mass of the oil, and, to determine the flow, from total height of liquid column and transfer time. The calibration uses a automatized system of monitoration and data acquisition of some necessary largnesses to determine of flow and BS&W, allowing a better trustworthiness of through measurements

Validação do método analítico de determinação do pH de águas e estimativa da incerteza da medição

Pós-graduação em Química - IQ

Metrologia em química: validação do método analítico e estimativa da incerteza da medição para pH de etanol combustível (pHe)

Pós-graduação em Química - IBILCE

Desenvolvimento, validação, avaliação da incerteza de medição e análise de custos de método baseado em espectroscopia no infravermelho e análise multivariada para previsão de parâmetros de qualidade de amostras de E85

Pós-graduação em Química - IQ

Avaliação da incerteza de medição no Setor Médico-hospitalar

This study aims to evaluate the uncertainty associated with measurements made by aneroid sphygmomanometer, neonatal electronic balance and electrocautery. Therefore, were performing repeatability tests on all devices for the subsequent execution of normality tests using Shapiro-Wilk; identification of influencing factors that affect the measurement result of each measurement; proposition of mathematical models to calculate the measurement uncertainty associated with measuring evaluated for all equipament and calibration for neonatal electronic balance; evaluation of the measurement uncertainty; and development of a computer program in Java language to systematize the calibration uncertainty of estimates and measurement uncertainty. It was proposed and carried out 23 factorial design for aneroid sphygmomanometer order to investigate the effect of temperature factors, patient and operator and another 32 planning for electrocautery, where it investigated the effects of temperature factors and output electrical power. The expanded uncertainty associated with the measurement of blood pressure significantly reduced the extent of the patient classification tracks. In turn, the expanded uncertainty associated with the mass measurement with neonatal balance indicated a variation of about 1% in the dosage of medication to neonates. Analysis of variance (ANOVA) and the Turkey test indicated significant and indirectly proportional effects of temperature factor in cutting power values and clotting indicated by electrocautery and no significant effect of factors investigated for aneroid sphygmomanometer.

Estimativa de incerteza de medição em ensaio de contagem de células somáticas por citometria de fluxo em leito bovino cru.

2015

Utilização de sensores de baixo custo na medição de monóxido de carbono no ar ambiente

Nos últimos anos tem-se assistido à introdução de novos dispositivos de medição da poluição do ar baseados na utilização de sensores de baixo custo. A utilização menos complexa destes sistemas, possibilita a obtenção de dados com elevada resolução temporal e espacial, abrindo novas oportunidades para diferentes metodologias de estudos de monitorização da poluição do ar. Apesar de apresentarem capacidades analíticas distantes dos métodos de referência, a utilização destes sensores tem sido sugerida e incentivada pela União Europeia no âmbito das medições indicativas previstas na Diretiva 2008/50/CE, com uma incerteza expandida máxima de 25%. O trabalho desenvolvido no âmbito da disciplina de Projeto consistiu na escolha, caracterização e utilização em medições reais de um sensor de qualidade do ar, integrado num equipamento protótipo desenvolvido com esse fim, visando obtenção uma estimativa da incerteza de medição associada à utilização deste dispositivo através da aplicação da metodologia de demonstração de equivalência de métodos de medição de qualidade do ar definida pela União Europeia. A pesquisa bibliográfica realizada permitiu constatar que o monóxido de carbono é neste momento o parâmetro de qualidade do ar que permite ser medido de forma mais exata através da utilização de sensores, nomeadamente o sensor eletroquímico da marca Alphasense, modelo COB4, amplamente utilizado em projetos de desenvolvimento neste cotexto de monitorização ambiental. O sensor foi integrado num sistema de medição com o objetivo de poder ser utlizado em condições de autonomia de fornecimento de energia elétrica, aquisição interna dos dados, tendo em consideração ser o mais pequeno possível e de baixo custo. Foi utlizado um sistema baseado na placa Arduino Uno com gravação de dados em cartão de memória SD, baterias e painel solar, permitindo para além do registo das tensões elétricas do sensor, a obtenção dos valores de temperatura, humidade relativa e pressão atmosférica, com um custo global a rondar os 300 euros. Numa primeira fase foram executados um conjunto de testes laboratoriais que permitiram a determinação de várias características de desempenho em dois sensores iguais: tempo de resposta, a equação modelo do sensor, avaliação da repetibilidade, desvio de curto e longo termo, interferência da temperatura e histerese. Os resultados demonstraram um comportamento dos sensores muito linear, com um tempo de resposta inferior a um minuto e com uma equação modelo do sensor dependente da variação da temperatura. A estimativa da incerteza expandida laboratorial ficou, para ambos os sensores, abaixo dos 10%. Após a realização de duas campanhas reais de medição de CO em que os valores foram muito baixos, foi realizada uma campanha de quinze dias num parque de estacionamento subterrâneo que permitiu a obtenção de concentrações suficientemente elevadas e a comparação dos resultados dos sensores com o método de referência em toda a gama de medição (0 a 12 mol.mol-1). Os valores de concentração obtidos pelos dois sensores demonstraram uma excelente correlação com o método de referência (r2≥0,998), obtendo-se resultados para a estimativa da incerteza expandida de campo inferiores aos obtidos para a incerteza laboratorial, cumprindo o objetivo de qualidade de dados definido para as medições indicativas de incerteza expandida máxima de 25%. Os resultados observados durante o trabalho realizado permitiram confirmar o bom desempenho que este tipo de sensor pode ter no âmbito de medições de poluição do ar com um caracter mais indicativo.

Incerteza em resultados analíticos e verificação de conformidade de qualidade de alimentos

Este artigo questiona a validade de estimativas de incerteza (dispersão, variância e seus correlatos, como precisão, desvio padrão, etc.) de medição e incerteza de amostragem, bem como sua validade em verificações de conformidade. Obteve tendências de acréscimo ou comportamento em leque em micotoxinas, sódio, óleos graxos e curvas de calibração para carotenoides em ensaios de proficiência, experimentos de precisão de instituições consagradas ou acreditadas e curvas de calibração, o que invalida diversas estimativas de incerteza de medição. Questionou e recalculou resultados do Guia de Incerteza de Amostragem, demonstrando inadequações teóricas e concluiu por sua invalidade. Propôs sistema de estimação voltada para o alimento/processo que se pesquisa através de plano amostral normalizado ou especificamente elaborado para fim de verificação de conformidade. Finalmente, traz as regras decisórias estocásticas para verificação de conformidade em alimentos e diversos outros produtos.

Uma metodologia para redução de incertezas em sistema de medição de vazão de óleo e gás

The objective of this research is to discuss about the need for implementation of new alternatives for the implementation on the metrological control: on the findings of initial and subsequent measurements, the control procedures of measurement uncertainty applied in assessing the loss or remains found in handling operations of bulk liquids, when used turbine meters used in measuring the tax on the business of Petrobras, due to the current environment of legal metrology and scientific, both domestic and international. We aim, with these alternatives: standardizing the minimization of random and systematic errors, the estimate of the remaining errors, as well as the management control of metrological calibration procedures, control of measurement uncertainty, and contribute to the change in the form of performance of legal metrology and scientific disseminating new information to change management of metrological control, objectively focused on aspects of supervision in implementing these activities in the control of the uncertainties of measurement used in our processes in the fiscal measurement system Petrobras. Results are presented, information and comments on the influence of measurement uncertainty in the current results of the fiscal and transfer of custody. This will emphasize the need, among other things, improvement and expansion of metrological control monitored by setting a better meet demand, calibration equipment and measuring instruments for Petrobras. Finally, we intend to establish the need for improving the method of evaluation of the data meter applied to the current management control of measurement uncertainty by proposing a methodology for addressing the problem, as well as highlighting the expected results.

Método de Lowry: validação e estimativa do cálculo da incerteza

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)