Progettazione e realizzazione di prove meccaniche comparative su un fissatore esterno articolato per correzioni angolari

La fissazione esterna ha subito una forte evoluzione nel corso degli anni, passando dall’essere una tecnica utilizzata esclusivamente nella stabilizzazione delle fratture, fino a diventare una risorsa importante in ortopedia ricostruttiva per il trattamento di molte patologie ossee e dei tessuti molli. Il prototipo di fissatore esterno monolaterale articolato Kore (Citieffe S.r.l.), oggetto di questo studio, consente di effettuare correzione di deformità angolari e piccoli allungamenti su ossa lunghe. Il lavoro sperimentale si è concentrato sul testare le prestazioni meccaniche del dispositivo e della sua componentistica, con l'obiettivo di mettere in evidenza eventuali problemi. I risultati sono stati confrontati con quelli ottenuti in prove realizzate precedentemente in azienda, e con quelli ricavati su dispositivi concorrenti da altri autori. Sono state svolte una prova di compressione assiale statica, una prova a fatica di compressione assiale, una prova a flessione a quattro punti ed una prova di regolazione dinamometrica sul meccanismo di attuazione del dispositivo. E’ stata poi progettata una configurazione per studiare le principali caratteristiche dei morsetti. Nel caso del morsetto a compensazione si è verificata l'effettiva capacità di scorrimento del morsetto, mentre nel morsetto a traliccio, dotato di un meccanismo di snodo, ne viene accertata la tenuta. Al termine dei test, in base ai risultati raccolti dalle prove meccaniche e dalle prove svolte su osso artificiale, sono state fatte valutazioni riguardanti alcune modifiche da apportare al prototipo. Per quanto riguarda il dispositivo dovrà essere ridotta la dimensione del corpo centrale, al fine di avere un dispositivo più duttile, leggero e vicino al corpo. Questa modifica inoltre limiterà l'influenza della flessione delle pins sul comportamento meccanico del fissatore, migliorandone le prestazioni. Relativamente al morsetto a traliccio dovrà essere ridotta la lunghezza dello snodo, per limitare lo sforzo sulla vite di serraggio del meccanismo. Nel morsetto a compensazione dovrà essere modificato il profilo, per garantire un migliore scorrimento.

Analisi e verifica tramite prove meccaniche di un dispositivo ortopedico di fissazione esterna per correzioni angolari

L’obiettivo di questo elaborato consiste nell’introdurre lo studio del “Kore”, un prototipo di fissatore esterno monolaterale, progettato dall’azienda Citieffe (non ancora disponibile in commercio), utilizzato per la correzione di deformità angolari di ossa lunghe (in particolare tibia e femore). Il fissatore esterno monolaterale Kore consente una regolazione giornaliera dell’angolo di deformazione: tale correzione angolare avviene così in maniera graduale favorendo l'adattamento non solo dell'osso, ma anche dei tessuti molli e delle strutture neurovascolari. Correzioni severe di deformità angolari sono state fino ad ora effettuate utilizzando fissatori esterni circolari, i quali garantiscono un’elevata tenuta del segmento scheletrico in tutti i piani dello spazio grazie alla loro particolare geometria. Tuttavia comportano problemi dimensionali, difficilmente tollerabili da parte del paziente, e si è quindi pensato di correggere deformità angolari utilizzando un fissatore esterno monolaterale, introducendo in maniera tale i vantaggi annessi a tali dispositivi di fissazione. Dopo aver effettuato ricerche bibliografiche senza riscontrare la presenza in commercio di un dispositivo con caratteristiche similari al Kore, con il presente lavoro di tesi verrà approfondito lo studio del fissatore, effettuando su di esso prove meccaniche.

Studio di fattibilità per fissatore esterno circolare con possibilità di abbinamento a dispositivo articolare di ginocchio

La fissazione esterna si propone come una metodica alternativa molto valida nel trattamento delle fratture di bacino e delle ossa lunghe, nel massimo rispetto delle parti molli e dell’osso, e nel recupero precoce del movimento articolare. I maggiori vantaggi nell’utilizzo dei fissatori esterni sono rappresentati: dalla possibilità di essere utilizzati in una gamma di situazioni complesse, nelle quali le tecniche tradizionali non danno buoni risultati (ad esempio fratture esposte), dalla semplicità del procedimento chirurgico, dal fatto che evitano un secondo tempo chirurgico per la rimozione dei mezzi di sintesi. Contrariamente a tutti i mezzi di sintesi inoltre, sono indicati nel caso di infezioni. A livello articolare invece, la loro presenza, contrariamente a un gesso, consente la mobilizzazione precoce, sia passiva che attiva, dell’arto interessato, fondamentale per una completa ripresa funzionale. L'esperienza di questa tesi ha mostrato che i criteri di valutazione di un sistema di fissazione esterna sono rappresentati da: stabilità dell’impianto, cioè la capacità del sistema di mantenere la riduzione ottenuta resistendo alle forze di sollecitazione nel tempo, deformabilità elastica dell’impianto, cioè la possibilità di consentire e promuovere micromovimenti a livello del focolaio di frattura, versatilità dell’impianto, cioè la possibilità di realizzare montaggi diversi per rispondere a specifiche richieste terapeutiche, massimo rispetto biologico da parte degli elementi di presa, con un’accettabile ingombro per evitare intolleranze soggettive e semplicità d’applicazione. Pertanto i vantaggi clinici sono: minima invasività, sintesi stabile, compressione inter-frammentaria, versatilità, mobilizzazione precoce e carico precoce. Il presente lavoro si è rivelato uno strumento utile per arrivare alla progettazione finale di un sistema circolare e di un sistema ibrido che possano rispondere entrambi a tutti i requisiti sopra elencati. Ha focalizzato innanzitutto la propria attenzione su un sistema circolare, con il fine ultimo di descrivere in quale modo esso risponde all’applicazione di differenti cicli di carico. La particolarità del sistema studiato è rappresentata dalla possibilità di combinare il sistema circolare con un dispositivo articolato di ginocchio, costituendo così un sistema ibrido di fissazione esterna. Il sistema ibrido ha unito la rigidezza garantita dal sistema monolaterale all’elasticità dei sistemi circolari, in modo tale che le forze, che altrimenti agirebbero sul focolaio di frattura, si possano scaricare sia sul dispositivo monolaterale sia sui cerchi. L’elaborato ha focalizzato quindi la sua attenzione sul sistema ibrido, formato dalla combinazione del sistema circolare e del dispositivo monolaterale articolato, con il fine ultimo di descrivere come anch’esso risponde all’applicazione di differenti cicli di carico.

Caratterizzazione biomeccanica di vertebre umane

Metastasi ossee, osteoporosi e traumi sono le cause più comuni di fratture vertebrali che possono portare a conseguenze severe. In particolare, le fratture determinate da patologie e dall’invecchiamento colpiscono soprattutto il tratto toraco-lombare che è quello che sopporta la maggior parte dei carichi. Inoltre, le attività quotidiane inducono dei complessi scenari di carico sulla colonna vertebrale. Pertanto la misura di carichi in vivo ha un grande interesse clinico e biomeccanico dal momento che può essere necessaria per studiare il mal di schiena, le fratture vertebrali, il progetto di impianti, ecc. Tuttavia, le misure in vivo hanno il limite di essere invasive. Invece, le prove sperimentali hanno il vantaggio di essere non invasive, anche se presentano alcune limitazioni intrinseche quali la difficoltà di misurare le tensioni o le deformazioni che non siano sulla superficie delle vertebre e l’aumento della complessità e del costo delle prove nel momento in cui si vogliano fare misurazioni addizionali o sperimentare condizioni diverse. In alternativa, il comportamento meccanico delle strutture ossee può essere investigato con modelli numerici agli elementi finiti validati da prove sperimentali. È in questo contesto che va inserito il presente lavoro. Questa tesi ha lo scopo di cominciare un progetto sulla caratterizzazione biomeccanica di vertebre toraciche e lombari di soggetti affetti da osteoporosi da cui si ricaveranno i dati necessari per validare un modello agli elementi finiti. In particolare, durante i test meccanici si vuole riprodurre la tipica fattura vertebrale causata dall’osteoporosi, l’anterior wedge fracture. Le prove meccaniche sono state eseguite nel Laboratorio di Biomeccanica del Dipartimento di Ingegneria Industriale dell’Università di Bologna, mentre il modello agli elementi finiti sarà sviluppato dal Laboratorio di Tecnologia Medica dell’Istituto Ortopedico Rizzoli. Una volta validato, il modello sarà utilizzato per fare simulazioni di rottura in vivo.

Caratterizzazione biomeccanica di vertebre umane

Le fratture vertebrali sono tra le principali cause dell’incremento della mortalità. Queste sono dovute principalmente a traumi, tumori o particolari patologie metaboliche che colpiscono l’osso. Il tratto maggiormente interessato è quello toraco-lombare in quanto deve sopportare la maggior parte dei carichi. Risulta quindi necessario comprendere come la colonna vertebrale risponde ai carichi così da studiare e sviluppare nuovi protocolli e trattamenti per disordini del tratto spinale. Informazioni quantitative possono essere ottenute mediante test in vitro. Questi hanno alcune limitazioni dovute principalmente alla difficoltà di misurare le tensioni e le deformazioni in zone diverse dalla superficie, alla complessità e al costo delle prove. Un altro limite delle prove in vitro è rappresentato dal fatto che ciascun campione può essere testato a rottura una volta sola. Queste problematiche possono essere superate con l’utilizzo contemporaneo di modelli matematici e test in vitro. In particolare i test in vitro sono utilizzati in fase di validazione del modello matematico, ovvero nella determinazione di quanto il modello è una rappresentazione del comportamento reale che si sta simulando. Il presente lavoro di tesi si inserisce in un progetto di caratterizzazione di vertebre toraco-lombari utilizzate per la validazione di un modello agli elementi finiti. In particolare l’obiettivo dello studio è stata la realizzazione di prove meccaniche in modo da replicare l’anterior wedge fracture. Tali prove sono state effettuate presso il Laboratorio di Biomeccanica del Dipartimento di Ingegneria Industriale dell’Università di Bologna. Gli spostamenti registrati durante le prove sono stati utilizzati dal Laboratorio di Tecnologia Medica dell’Istituto Ortopedico Rizzoli come condizioni al contorno per la realizzazione di un modello FE. Una volta validato e messo a punto, il modello sarà utilizzato per valutare lo stato di salute della colonna vertebrale in vivo.

Controlli di qualita in radioterapia a fasci esterni con pellicole Gafchromic EBT3

Il lavoro svolto per questa tesi è stato effettuato presso il reparto di Fisica Medica dell’Ospedale Bellaria di Bologna, e ha lo scopo di mettere in evidenza l’efficacia dell’utilizzo di pellicole Gafchromic EBT3 nei controlli di qualità effettuati sull’acceleratore lineare LINAC SynergyS per radioterapia a fasci esterni. L’utilizzo continuo e prolungato dell’acceleratore durante i trattamenti radianti può causare nel tempo una perdita della calibrazione iniziale dei suoi componenti meccanici e dosimetrici: per questo è necessario controllarne periodicamente lo stato di funzionamento. Lo scopo dei controlli di qualità è quindi quello di verificare che tale fenomeno non sia avvenuto, per garantire precisione e sicurezza durante l’irradiazione del paziente (essenziale per i trattamenti ad alta precisione come l’IMRT e il VMAT), richiedendo che il fascio erogato colpisca il tessuto malato e riducendo al minimo l’errore per evitare il danneggiamento dei tessuti sani circostanti. I test effettuati sull’acceleratore lineare rientrano nel programma di assicurazione di qualità elaborato ed implementato a cura dei reparti di Fisica Medica e Radioterapia dell' Ospedale Bellaria di Bologna. Tale programma di assicurazione di qualità, è attuato per garantire che i risultati dei test rientrino nelle tolleranze meccaniche e dosimetriche previste dal protocollo dei controlli di qualità per le prove di stato e periodiche sull’acceleratore lineare in vigore all' AUSL di Bologna. In particolare in questo lavoro di tesi sono state effettuate prove dosimetriche, quali la verifica dell’omogeneità e della simmetria del fascio radiante, e prove meccaniche quali la verifica della corrispondenza tra isocentro meccanico ed isocentro radiante. Per queste verifiche sperimentali sono state utilizzate le pellicole radiocromiche Gafchromic EBT3; si tratta di dosimetri bidimensionali particolarmente adatti alla verifica dei trattamenti ad intensità modulata (IMRT, VMAT) che consentono un’accurata stima della distribuzione e dei gradienti di dose assorbita. L'utilizzo delle pellicole Gafchromic EBT3 insieme al software FilmQA Pro si è rivelato uno strumento dosimetrico preciso, accurato e pratico per effettuare i controlli di qualità di base su un acceleratore lineare per radioterapia.

La valutazione delle proprieta meccaniche della muratura mediante prove distruttive e semi-distruttive

Gli eventi sismici che hanno colpito l’Emilia Romagna nel corso del 2012, hanno mostrato come le strutture in muratura qui presenti siano particolarmente sensibili alle azioni di forze dinamiche. Questa vulnerabilità deriva principalmente dal fatto che gran parte del patrimonio edilizio italiano è stato realizzato prima dell’introduzione di apposite normative antisismiche e, in secondo luogo, dalla qualità dei materiali utilizzati e dalle tecniche “artigianali” di realizzazione. La valutazione della vulnerabilità degli edifici è pertanto un punto fondamentale per poterne stimare il livello di sicurezza in caso di terremoto. In particolare, i parametri fondamentali da studiare sono: Resistenza caratteristica a compressione (f_k): parametro importante per la stima della resistenza alla rottura in corrispondenza di variazioni delle forze verticali, per effetto di un’azione sismica; Resistenza a taglio in assenza di sforzo normale (f_vk0): valore che stima la capacità resistente della muratura quando essa è soggetta a sole azioni taglianti. Gli obbiettivi principali di questa tesi sono: Determinare i parametri medi di resistenza sopra descritti per le murature site in Emilia Romagna; Confrontare valori ottenuti mediante prove semi-distruttive e distruttive al fine di verificare la loro affidabilità.

Variabilità delle caratteristiche meccaniche del Marmo delle Alpi Apuane

Lo svolgimento di questa tesi ha riguardato la caratterizzazione di una roccia carbonatica metamorfica, marmo proveniente da un bacino estrattivo delle Alpi Apuane, mediante prove di laboratorio: in particolare, si è esaminato il comportamento di tale materiale sia mediante prove distruttive, sia mediante prove non distruttive. Lo studio è stato condotto su diverse tipologie di campioni (cilindri di diametro differente ma con uguale rapporto tra diametro e altezza, campioni informi di materiale), tutti ottenuti da blocchi informi prelevati nel bacino estrattivo dell’Arnetola, sito nel comune di Vagli Sotto (LU). Sui campioni carotati sono state eseguite più prove standard (distruttive e non), mentre i campioni informi sono stati utilizzati per la determinazione, mediante prova distruttiva, dell’indice di resistenza R.I.H.N. (acronimo di Rock Impact Hardness Number). Tale prova è in grado di fornire utili informazioni sulla resistenza dei materiali rocciosi, risultando particolarmente utile nell’industria estrattiva grazie alla semplice apparecchiatura che dà la possibilità di eseguire un numero elevato di determinazioni nei centri stessi di produzione, con bassi costi unitari. Data la variabilità dei risultati ottenuti, sono state eseguite ulteriori analisi (studio tessiturale in sezione sottile, analisi calcimetrica e analisi diffrattometrica) che mettessero in luce la composizione mineralogica e la struttura microscopica del materiale testato, in modo da interpretare i risultati delle prove di laboratorio effettuate. Alla luce dei risultati ottenuti, sono state elaborate alcune correlazioni tra le varie prove, facendo anche uso di alcuni abachi.

Prove di caratterizzazione meccanica e materiale di solai compositi, realizzati secondo la tecnologia costruttiva del Pannello Sandwich

Il lavoro della tesi riguarda lo studio del comportamento di solai compositi, realizzati con tre strati di materiale. Questa metodologia costruttiva li fa ricadere nella tipologia strutturale del PANNELLO SANDWICH. Sono state condotte delle prove su campioni di materiali estratti da un provino di solaio, per determinare le caratteristiche meccaniche dei materiali stessi, poi sono state condotte le prove di carico su provini di solai integri, dai quali si sono ottenuti i diagrammi carico-spostamento. Successivamente sono state applicate due teorie sui pannelli sandwich, la teoria di Pantema e la teoria di Allen, allo scopo di vedere come riescano ad interpretare il comportamento sperimentale. Infine sono stati studiati i comportamenti agli SLE in termini di tensioni e frecce, e agli SLU in termini di capacità portante (taglio e momento flettente) secondo quanto dettato dal D.M. 14/01/2008.

Realizzazione e collaudo di un inverter di media tensione per prove su formette

L’introduzione massiccia dell’elettronica di potenza nel campo degli azionamenti elettrici negli ultimi decenni ha sostanzialmente rivoluzionato la tipologia di alimentazione dei motori elettrici. Da un lato ciò ha migliorato la qualità del controllo della velocità, ma dall’altro ha aggravato le sollecitazioni che gli isolanti delle macchine devono sopportare. Si è infatti passati da tecniche di controllo tradizionali, che consistevano nell’alimentare i motori in alternata direttamente con la rete sinusoidale a 50 Hz (o a 60 Hz), ad alimentazioni indirette, cioè realizzate interponendo tra la rete e la macchina un convertitore elettronico (inverter). Tali dispositivi operano una conversione di tipo ac/dc e dc/ac che permette, come nella modulazione Pulse Width Modulation (PWM), di poter variare la frequenza di alimentazione della macchina, generando una sequenza di impulsi di larghezza variabile. Si è quindi passati dalle tradizionali alimentazioni con forme d’onda alternate sinusoidali a forme di tensione impulsive e ad elevata frequenza, cioè caratterizzate da rapidi fronti di salita e di discesa (dell’ordine di qualche kV/µs). La natura impulsiva di queste forme d’onda ha aggravato la sollecitazione elettrica a cui sono sottoposti i materiali impiegati per l’isolamento dei conduttori degli avvolgimenti delle macchine. E’ importante notare che l’utilizzo dei dispositivi elettronici, che ormai si trovano sparsi nelle reti di bassa tensione, assorbono correnti ad elevato contenuto armonico sul lato di prelievo, hanno quindi un effetto distorcente che altera l’andamento sinusoidale della rete stessa. Quindi, senza opportuni filtri, anche tutte le altre utenze connesse nelle vicinanze, dimensionate per alimentazioni sinusoidali di tipo tradizionale, possono risentire di queste distorsioni armoniche. Per tutti questi motivi è sorta la necessità di verificare l’adeguatezza dei tradizionali isolamenti ad essere in grado di sopportare le sollecitazioni che derivano dall’utilizzo di convertitori elettronici. In particolare, per i motori elettrici tale interrogativo è stato posto in seguito al verificarsi di un elevato numero di guasti inaspettati (precoci), probabilmente imputabile alla diversa sollecitazione elettrica applicata ai materiali. In questa tesi ci si è occupati della progettazione di un inverter di media tensione, che verrà impiegato per eseguire prove sugli avvolgimenti di statore di motori (formette), al fine di condurre successivamente uno studio sull’invecchiamento dei materiali che compongono gli isolamenti. Tale inverter è in grado di generare sequenze di impulsi con modulazione PWM. I parametri caratteristici delle sequenze possono essere modificati in modo da studiare i meccanismi di degradazione in funzione della tipologia delle sollecitazioni applicate. Avendo a che fare con provini di natura capacitiva, il cui isolamento può cedere durante la prova, il sistema deve essere intrinsecamente protetto nei confronti di tutte le condizioni anomale e di pericolo. In particolare deve essere in grado di offrire rapide ed efficaci protezioni per proteggere l’impianto stesso e per salvaguardare la sicurezza degli operatori, dato l’elevato livello delle tensioni in gioco. Per questo motivo è stata pensata un’architettura di sistema ad hoc, in grado di fronteggiare le situazioni anomale in modo ridondante. E’ infatti stato previsto l’inserimento di un sistema di controllo basato sul CompactRIO, sul quale è stato implementato un software in grado di monitorare le grandezze caratteristiche del sistema e le protezioni che affiancheranno quelle hardware, realizzate con dispositivi elettronici. I dispositivi elettronici di protezione e di interfacciamento sono stati studiati, implementati e simulati con PSpice, per poi essere successivamente dimensionati e realizzati su schede elettroniche, avvalendosi del software OrCAD. La tesi è strutturata come segue: - Il primo capitolo tratta, in maniera generale, i motori asincroni trifase, gli inverter e l’invecchiamento dei sistemi isolanti, con particolare interesse alle sollecitazioni meccaniche, termiche ed elettriche nel caso di sollecitazioni impulsive; - Il secondo capitolo riguarda il sistema realizzato nel suo complesso. Inizialmente verrà descritto lo schema elettrico generale, per poi analizzare più nello specifico le varie parti di cui il sistema è composto, come l’inverter di media tensione, il generatore di media tensione, la scheda di disaccoppiamento ottico, la scheda di controllo del generatore di media tensione, la scheda OCP; - Il terzo capitolo descrive le lavorazioni meccaniche eseguite sulle scatole contenti i rami di inverter, la realizzazione delle fibre ottiche e riporta le fasi di collaudo dell’intero sistema. Infine, verranno tratte le conclusioni.

Effetto dell'addizione di fibre corte di carbonio su microstruttura e proprietà di materiali a base di ZrB2

Il lavoro di tesi, svolto presso l’Istituto di Scienza e Tecnologia dei Materiali Ceramici (ISTEC-CNR, Faenza, RA), ha affrontato la produzione e la caratterizzazione di ceramici a base di boruro di zirconio (ZrB2) con lo scopo di valutare l’efficacia delle fibre corte di carbonio come potenziale rinforzo. Il boruro di zirconio appartiene a una famiglia di materiali noti come UHTC (Ultra-High Temperature Ceramics) caratterizzati da elevato punto di fusione e in grado di mantenere la resistenza meccanica e operare con limitata ossidazione a temperature superiori ai 2000°C. Il principale ostacolo nella produzione dei materiali a base di ZrB2 è il processo di sintesi, infatti, a causa della loro elevata temperatura di fusione, per ottenere un materiale completamente denso è necessario utilizzare processi a temperatura e pressione elevati (T > 2000°C e P > 30 MPa), condizioni che vanno ad influenzare la microstruttura della matrice e delle fibre e di conseguenza le proprietà meccaniche del materiale. L’aggiunta di additivi di sinterizzazione idonei permette di ottenere materiali perfettamente densi anche a temperature e pressioni inferiori. Tuttavia lo ZrB2 non viene ampiamente utilizzato per applicazioni strutturali a causa della sua fragilità, per far fronte alla sua bassa tenacità il materiale viene spesso rinforzato con una fase allungata (whiskers o fibre). È già oggetto di studi l’utilizzo di fibre corte e whiskers di SiC per tenacizzare lo ZrB2, tuttavia la forte interfaccia che viene a crearsi tra fibra e matrice, che non permette il pull-out delle fibre, ci porta a credere che una fibra che non tenda a reagire con la matrice, presentando un’interfaccia più debole, possa portare ad una tenacizzazione più efficace. Per questo scopo sono stati realizzati mediante pressatura a caldo due materiali rinforzati con fibre corte di carbonio: ZrB2 + 5% vol MoSi2 + 8% vol fibre di carbonio e [ZrB2 + 2 % peso C] + 8% vol fibre di carbonio, indicati rispettivamente con Z5M_Cf e Z2C_Cf. Sono stati analizzati e discussi diversi aspetti del materiale rinforzato tra cui: il comportamento di densificazione durante la pressatura a caldo, l’evoluzione della microstruttura della matrice, la distribuzione e la morfologia delle fibre, l’influenza del rinforzo sulle proprietà meccaniche di durezza e tenacità e sulla resistenza all’ossidazione. L’elaborato è strutturato come segue: inizialmente sono state introdotte le caratteristiche generali dei ceramici avanzati tra cui le proprietà, la produzione e le applicazioni; successivamente è stata approfondita la descrizione dei materiali a base di boruro di zirconio, in particolare i processi produttivi e l’influenza degli additivi di sinterizzazione sulla densificazione e sulle proprietà; ci si è poi concentrati sull’effetto di una seconda fase allungata per il rinforzo del composito. Per quanto riguarda la parte sperimentale vengono descritte le principali fasi della preparazione e caratterizzazione dei materiali: le materie prime, disperse in un solvente, sono state miscelate mediante ball-milling, successivamente è stato evaporato il solvente e la polvere ottenuta è stata formata mediante pressatura uniassiale. I campioni, dopo essere stati sinterizzati mediante pressatura uniassiale a caldo, sono stati tagliati e lucidati a specchio per poter osservare la microstruttura. Quest’ultima è stata analizzata al SEM per studiare l’effetto dell’additivo di sinterizzazione (MoSi2 e carbonio) e l’interfaccia tra matrice e fase rinforzante. Per approfondire l’effetto del rinforzo sulle proprietà meccaniche sono state misurate la durezza e la tenacità del composito; infine è stata valutata la resistenza all’ossidazione mediante prove in aria a 1200°C e 1500°C. L’addizione di MoSi2 ha favorito la densificazione a 1800°C mediante formazione di una fase liquida transiente, tuttavia il materiale è caratterizzato da una porosità residua di ~ 7% vol. L’addizione del carbonio ha favorito la densificazione completa a 1900°C grazie alla reazione dall’additivo con gli ossidi superficiali dello ZrB2. La microstruttura delle matrici è piuttosto fine, con una dimensione media dei grani di ~ 2 μm per entrambi i materiali. Nel caso del materiale con Z5M_Cf sono presenti nella matrice particelle di SiC e fasi MoB derivanti dalla reazione dell’additivo con le fibre e con la matrice; invece nel materiale Z2C_Cf sono presenti grani di carbonio allungati tra i bordi grano, residui delle reazioni di densificazione. In entrambi i materiali le fibre sono distribuite omogeneamente e la loro interfaccia con la matrice è fortemente reattiva. Nel caso del materiale Z5M_Cf si è formata una struttura core-shell con lo strato più esterno formato da SiC, formato dalla reazione tra il siliciuro e la fibra di C. Nel caso del materiale Z2C_Cf non si forma una vera e propria interfaccia, ma la fibra risulta fortemente consumata per via dell’alta temperatura di sinterizzazione. I valori di durezza Vickers dei materiali Z5M_Cf e Z2C_Cf sono rispettivamente 11 GPa e 14 GPa, valori inferiori rispetto al valore di riferimento di 23 GPa dello ZrB2, ma giustificati dalla presenza di una fase meno dura: le fibre di carbonio e, nel caso di Z5M_Cf, anche della porosità residua. I valori di tenacità dei materiali Z5M_Cf e Z2C_Cf, misurati con il metodo dell’indentazione, sono rispettivamente 3.06 MPa·m0.5 e 3.19 MPa·m0.5. L’osservazione, per entrambi i materiali, del fenomeno di pull-out della fibra, sulla superficie di frattura, e della deviazione del percorso della cricca, all’interno della fibra di carbonio, lasciano supporre che siano attivi questi meccanismi tenacizzanti a contributo positivo, unitamente al contributo negativo legato allo stress residuo. La resistenza all’ossidazione dei due materiali è confrontabile a 1200°C, mentre dopo esposizione a 1500°C il materiale Z5M_Cf risulta più resistente rispetto al materiale Z2C_Cf grazie alla formazione di uno strato di SiO2 protettivo, che inibisce la diffusione dell’ossigeno all’interno della matrice. Successivamente, sono stati considerati metodi per migliorare la densità finale del materiale e abbassare ulteriormente la temperatura di sinterizzazione in modo da minimizzare la degenerazione della fibra. Da ricerca bibliografica è stato identificato il siliciuro di tantalio (TaSi2) come potenziale candidato. Pertanto è stato prodotto un terzo materiale a base di ZrB2 + Cf contenente una maggiore quantità di siliciuro (10% vol TaSi2) che ha portato ad una densità relativa del 96% a 1750°C. Questo studio ha permesso di approcciare per la prima volta le problematiche legate all’introduzione delle fibre di carbonio nella matrice di ZrB2. Investigazioni future saranno mirate alla termodinamica delle reazioni che hanno luogo in sinterizzazione per poter analizzare in maniera più sistematica la reattività delle fibre nei confronti della matrice e degli additivi. Inoltre riuscendo ad ottenere un materiale completamente denso e con fibre di carbonio poco reagite si potrà valutare la reale efficacia delle fibre di carbonio come possibili fasi tenacizzanti.

Analisi sperimentale e modellazione della conducibilità termica in materiali per la protezione passiva da incendio esterno

Numerosi incidenti verificatisi negli ultimi dieci anni in campo chimico e petrolchimico sono dovuti all’innesco di sostanze infiammabili rilasciate accidentalmente: per questo motivo gli scenari incidentali legati ad incendi esterni rivestono oggigiorno un interesse crescente, in particolar modo nell’industria di processo, in quanto possono essere causa di ingenti danni sia ai lavoratori ed alla popolazione, sia alle strutture. Gli incendi, come mostrato da alcuni studi, sono uno dei più frequenti scenari incidentali nell’industria di processo, secondi solo alla perdita di contenimento di sostanze pericolose. Questi eventi primari possono, a loro volta, determinare eventi secondari, con conseguenze catastrofiche dovute alla propagazione delle fiamme ad apparecchiature e tubazioni non direttamente coinvolte nell’incidente primario; tale fenomeno prende il nome di effetto domino. La necessità di ridurre le probabilità di effetto domino rende la mitigazione delle conseguenze un aspetto fondamentale nella progettazione dell’impianto. A questo scopo si impiegano i materiali per la protezione passiva da fuoco (Passive Fire Protection o PFP); essi sono sistemi isolanti impiegati per proteggere efficacemente apparecchiature e tubazioni industriali da scenari di incendio esterno. L’applicazione dei materiali per PFP limita l’incremento di temperatura degli elementi protetti; questo scopo viene raggiunto tramite l’impiego di differenti tipologie di prodotti e materiali. Tuttavia l’applicazione dei suddetti materiali fireproofing non può prescindere da una caratterizzazione delle proprietà termiche, in particolar modo della conducibilità termica, in condizioni che simulino l’esposizione a fuoco. Nel presente elaborato di tesi si è scelto di analizzare tre materiali coibenti, tutti appartenenti, pur con diversità di composizione e struttura, alla classe dei materiali inorganici fibrosi: Fibercon Silica Needled Blanket 1200, Pyrogel®XT, Rockwool Marine Firebatt 100. I tre materiali sono costituiti da una fase solida inorganica, differente per ciascuno di essi e da una fase gassosa, preponderante come frazione volumetrica. I materiali inorganici fibrosi rivestono una notevole importanza rispetto ad altri materiali fireproofing in quanto possono resistere a temperature estremamente elevate, talvolta superiori a 1000 °C, senza particolari modifiche chimico-fisiche. Questo vantaggio, unito alla versatilità ed alla semplicità di applicazione, li rende leader a livello europeo nei materiali isolanti, con una fetta di mercato pari circa al 60%. Nonostante l’impiego dei suddetti materiali sia ormai una realtà consolidata nell’industria di processo, allo stato attuale sono disponibili pochi studi relativi alle loro proprietà termiche, in particolare in condizioni di fuoco. L’analisi sperimentale svolta ha consentito di identificare e modellare il comportamento termico di tali materiali in caso di esposizione a fuoco, impiegando nei test, a pressione atmosferica, un campo di temperatura compreso tra 20°C e 700°C, di interesse per applicazioni fireproofing. Per lo studio delle caratteristiche e la valutazione delle proprietà termiche dei tre materiali è stata impiegata principalmente la tecnica Transient Plane Source (TPS), che ha consentito la determinazione non solo della conducibilità termica, ma anche della diffusività termica e della capacità termica volumetrica, seppure con un grado di accuratezza inferiore. I test sono stati svolti su scala di laboratorio, creando un set-up sperimentale che integrasse opportunamente lo strumento Hot Disk Thermal Constants Analyzer TPS 1500 con una fornace a camera ed un sistema di acquisizione dati. Sono state realizzate alcune prove preliminari a temperatura ambiente sui tre materiali in esame, per individuare i parametri operativi (dimensione sensori, tempi di acquisizione, etc.) maggiormente idonei alla misura della conducibilità termica. Le informazioni acquisite sono state utilizzate per lo sviluppo di adeguati protocolli sperimentali e per effettuare prove ad alta temperatura. Ulteriori significative informazioni circa la morfologia, la porosità e la densità dei tre materiali sono state ottenute attraverso stereo-microscopia e picnometria a liquido. La porosità, o grado di vuoto, assume nei tre materiali un ruolo fondamentale, in quanto presenta valori compresi tra 85% e 95%, mentre la frazione solida ne costituisce la restante parte. Inoltre i risultati sperimentali hanno consentito di valutare, con prove a temperatura ambiente, l’isotropia rispetto alla trasmissione del calore per la classe di materiali coibenti analizzati, l’effetto della temperatura e della variazione del grado di vuoto (nel caso di materiali che durante l’applicazione possano essere soggetti a fenomeni di “schiacciamento”, ovvero riduzione del grado di vuoto) sulla conducibilità termica effettiva dei tre materiali analizzati. Analoghi risultati, seppure con grado di accuratezza lievemente inferiore, sono stati ottenuti per la diffusività termica e la capacità termica volumetrica. Poiché è nota la densità apparente di ciascun materiale si è scelto di calcolarne anche il calore specifico in funzione della temperatura, di cui si è proposto una correlazione empirica. I risultati sperimentali, concordi per i tre materiali in esame, hanno mostrato un incremento della conducibilità termica con la temperatura, da valori largamente inferiori a 0,1 W/(m∙K) a temperatura ambiente, fino a 0,3÷0,4 W/(m∙K) a 700°C. La sostanziale similitudine delle proprietà termiche tra i tre materiali, appartenenti alla medesima categoria di materiali isolanti, è stata riscontrata anche per la diffusività termica, la capacità termica volumetrica ed il calore specifico. Queste considerazioni hanno giustificato l’applicazione a tutti i tre materiali in esame dei medesimi modelli per descrivere la conducibilità termica effettiva, ritenuta, tra le proprietà fisiche determinate sperimentalmente, la più significativa nel caso di esposizione a fuoco. Lo sviluppo di un modello per la conducibilità termica effettiva si è reso necessario in quanto i risultati sperimentali ottenuti tramite la tecnica Transient Plane Source non forniscono alcuna informazione sui contributi offerti da ciascun meccanismo di scambio termico al termine complessivo e, pertanto, non consentono una facile generalizzazione della proprietà in funzione delle condizioni di impiego del materiale. La conducibilità termica dei materiali coibenti fibrosi e in generale dei materiali bi-fasici tiene infatti conto in un unico valore di vari contributi dipendenti dai diversi meccanismi di scambio termico presenti: conduzione nella fase gassosa e nel solido, irraggiamento nelle superfici delle cavità del solido e, talvolta, convezione; inoltre essa dipende fortemente dalla temperatura e dalla porosità. Pertanto, a partire dal confronto con i risultati sperimentali, tra cui densità e grado di vuoto, l’obiettivo centrale della seconda fase del progetto è stata la scelta, tra i numerosi modelli a disposizione in letteratura per materiali bi-fasici, di cui si è presentata una rassegna, dei più adatti a descrivere la conducibilità termica effettiva nei materiali in esame e nell’intervallo di temperatura di interesse, fornendo al contempo un significato fisico ai contributi apportati al termine complessivo. Inizialmente la scelta è ricaduta su cinque modelli, chiamati comunemente “modelli strutturali di base” (Serie, Parallelo, Maxwell-Eucken 1, Maxwell-Eucken 2, Effective Medium Theory) [1] per la loro semplicità e versatilità di applicazione. Tali modelli, puramente teorici, hanno mostrato al raffronto con i risultati sperimentali numerosi limiti, in particolar modo nella previsione del termine di irraggiamento, ovvero per temperature superiori a 400°C. Pertanto si è deciso di adottare un approccio semi-empirico: è stato applicato il modello di Krischer [2], ovvero una media pesata su un parametro empirico (f, da determinare) dei modelli Serie e Parallelo, precedentemente applicati. Anch’esso si è rivelato non idoneo alla descrizione dei materiali isolanti fibrosi in esame, per ragioni analoghe. Cercando di impiegare modelli caratterizzati da forte fondamento fisico e grado di complessità limitato, la scelta è caduta sui due recenti modelli, proposti rispettivamente da Karamanos, Papadopoulos, Anastasellos [3] e Daryabeigi, Cunnington, Knutson [4] [5]. Entrambi presentavano il vantaggio di essere stati utilizzati con successo per materiali isolanti fibrosi. Inizialmente i due modelli sono stati applicati con i valori dei parametri e le correlazioni proposte dagli Autori. Visti gli incoraggianti risultati, a questo primo approccio è seguita l’ottimizzazione dei parametri e l’applicazione di correlazioni maggiormente idonee ai materiali in esame, che ha mostrato l’efficacia dei modelli proposti da Karamanos, Papadopoulos, Anastasellos e Daryabeigi, Cunnington, Knutson per i tre materiali analizzati. Pertanto l’obiettivo finale del lavoro è stato raggiunto con successo in quanto sono stati applicati modelli di conducibilità termica con forte fondamento fisico e grado di complessità limitato che, con buon accordo ai risultati sperimentali ottenuti, consentono di ricavare equazioni predittive per la stima del comportamento, durante l’esposizione a fuoco, dei materiali fireproofing in esame. Bologna, Luglio 2013 Riferimenti bibliografici: [1] Wang J., Carson J.K., North M.F., Cleland D.J., A new approach to modelling the effective thermal conductivity of heterogeneous materials. International Journal of Heat and Mass Transfer 49 (2006) 3075-3083. [2] Krischer O., Die wissenschaftlichen Grundlagen der Trocknungstechnik (The Scientific Fundamentals of Drying Technology), Springer-Verlag, Berlino, 1963. [3] Karamanos A., Papadopoulos A., Anastasellos D., Heat Transfer phenomena in fibrous insulating materials. (2004) Geolan.gr http://www.geolan.gr/sappek/docs/publications/article_6.pdf Ultimo accesso: 1 Luglio 2013. [4] Daryabeigi K., Cunnington G. R., and Knutson J. R., Combined Heat Transfer in High-Porosity High-Temperature Fibrous Insulation: Theory and Experimental Validation. Journal of Thermophysics and Heat Transfer 25 (2011) 536-546. [5] Daryabeigi K., Cunnington G.R., Knutson J.R., Heat Transfer Modeling for Rigid High-Temperature Fibrous Insulation. Journal of Thermophysics and Heat Transfer. AIAA Early Edition/1 (2012).

Le reologia dei leganti bituminosi stradali: studio delle proprietà meccaniche a seguito di processi di “aging” in laboratorio

Lo studio effettuato pone le sue basi sulla ricerca di materiali stradali che combinino ad elevati standard prestazionali, la riduzione dell’impatto ambientale in fase realizzativa e manutentiva. In particolare il seguente lavoro si occupa dello studio di 7 leganti modificati con polimeri ed additivati con cere. I primi infatti conferiscono alla miscela maggiore elastoplasticità, incrementandone la durabilità e la resistenza a fatica. Nei secondi la presenza del materiale paraffinico contribuisce a ridurre la viscosità del bitume, consentendo un notevole abbassamento della temperatura di produzione e stesa della miscela. Numerosi studi hanno dimostrato che le caratteristiche meccaniche della pavimentazione sono fortemente influenzate dal grado di ossidazione delle componenti organiche del bitume, ovvero dal fenomeno dell’invecchiamento o aging. Pertanto allo studio reologico del bitume, si sono affiancate prove di simulazione dell’ invecchiamento nel breve e lungo termine. In fase di ricerca sperimentale si sono analizzati i leganti modificati ed additivati secondo la teoria della viscoelasticità, simulando le reali condizioni di carico ed invecchiamento alle quali il bitume è sottoposto. Tutte le prove di caratterizzazione reologica avanzata sono state effettuate mediante l’utilizzo del DSR (Dynamic Shear Rheometer - UNI EN 14770 ) in varie configurazioni di prova e l’invecchiamento a breve termine è stato simulato mediante RTFOT (Rolling thin film oven test -UNI EN 12607-1). Si è proposto inoltre una nuova procedura di aging invecchiando il bitume alla temperatura di Twork, ovvero a quel valore della temperatura tale per cui, in fase di messa in opera, si avrà una distribuzione molecolare omogenea del modificante all’interno del bitume.