Avaliação da espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução no desenvolvimento de métodos analíticos para diagnóstico foliar de cana-de-açucar e laranjeira

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Determinação de 'SB' e 'PB' em embalagens de poli(tereftalato) de etileno (PET) por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e de alta resolução em forno de grafite empregando amostragem direta de sólidos

Pós-graduação em Química - IQ

Quantificação de metais potencialmente tóxicos em mexilhão dourado (Limnoperna fortunei) por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e alta resolução empregando amostragem direta de sólidos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Uma nova estratégia na determinação de macroelementos :'K', 'Ca', e 'Mg em plantas medicinais empregando espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e alta resolução

A simple and fast method to determine Ca, K and Mg in a single aliquot of medicinal plants by HR-CS FAAS is proposed. The secondary lines for Ca (239.856 nm) and K (404.414 nm), and the alternate line measured at wing of the secondary line for Mg at (202.588 nm) allowed calibration within the 20 - 500 mg.L-1 Ca and K, and 1.0 - 80 mg.L-1 Mg. Twenty samples and three plant certified materials were analyzed. Results were in agreement at a 95% confidence level with reference values. Limits of detection were 2.4 mg.L-1 Ca, 1.9 mg.L-1 K and 0.3 mg.L-1 Mg. The RSD (n=12) were ≤ 5.1% and recoveries were between 83 and 108% for all analytes.

Quantificação de metais potencialmente tóxicos em mexilhão dourado (Limnoperna fortunei) por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua e alta resolução empregando amostragem direta de sólidos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estratégias analíticas para determinação de fósforo por espectrometria de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Amostragem de sólidos em espectrometria de absorção atômica de fonte contínua com alta resolução: análise de plantas medicinais

Pós-graduação em Química - IQ

Determinação de enxofre em amostras agroindustriais por espectrometria de absorção molecular com fonte contínua e alta resolução

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Mathematical equation correction to spectral and transport interferences in high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry: determination of lead in phosphoric acid

Um método de correção de interferência espectral e de transporte é proposto, e foi aplicado para minimizar interferências por moléculas de PO produzidas em chama ar-acetileno e de transporte causada pela variação da concentração de ácido fosfórico. Átomos de Pb e moléculas de PO absorvem a 217,0005 nm, então Atotal217,0005 nm = A Pb217,0005 nm + A PO217,0005 nm. Monitorando o comprimento de onda alternativo de PO em 217,0458 nm, é possível calcular a contribuição relativa de PO na absorbância total a 217,0005 nm: A Pb217,0005 nm = Atotal217,0005 nm - A PO217,0005 nm = Atotal217,0005 nm - k (A PO217,0458 nm). O fator de correção k é a razão entre os coeficientes angulares de duas curvas analíticas para P obtidas a 217,0005 e 217,0458 nm (k = b217,0005 nm/b217,0458 nm). Fixando-se a taxa de aspiração da amostra em 5,0 ml min-1, e integrando-se a absorbância no comprimento de onda a 3 pixels, curvas analíticas para Pb (0,1 - 1,0 mg L-1) foram obtidas com coeficientes de correlação típicos > 0,9990. As correlações lineares entre absorbância e concentração de P nos comprimentos de onda 217,0005 e 217,0458 foram > 0,998. O limite de detecção de Pb foi 10 µg L-1. O método de correção proposto forneceu desvios padrão relativos (n=12) de 2,0 a 6,0%, ligeiramente menores que os obtidos sem correção (1,4-4,3%). As recuperações de Pb adicionado às amostras de ácido fosfórico variaram de 97,5 a 100% (com correção pelo método proposto) e de 105 a 230% (sem correção).

Otimização de procedimento para a determinação de maganês em amplo intervalo de concentração por espectrometria de absorção atômica em chama com fonte contínua e alta resolução

This work describes instrumental strategies for the determination of Mn in a wide range concentration by high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry technique (HR-CS F AAS) by means of different atomic lines (primary at 279.482 nm, secondary at 403.075 nm and alternative at 209.250 nm). These lines provided complementary concentration intervals, and large sample dilutions became unnecessary. The proposed method was applied to tap water, metal alloy certified material and foliar fertilizer. Accuracy for secondary line were evaluated by tests of significance (t Student test) with reference materials from the Institute of Technological Research of São Paulo, and the results were in agreement at the 95% confidence level. For primary and alternative lines, recovery is were in the 84-116% range and the RSD were 6.1% for all wavelengths. Analytical curves in the 0.1 - 2.0 mg L-1 (279.482 nm), 2.0 - 25 mg L-1 (403.075 nm), 25 - 500 mg L-1 (209.250 nm) intervals were obtained with linear correlation coefficient better than 0.9991. The detection limits were 3.3x10-3 mg L-1 (279.482 nm), 7.4 x 10-3 mg L-1 (403.075 nm), 3.9 mg L- 1 (209.250 nm). The found Mn concentrations were < 3.3x10-3 mg L-1 (tap water), 1.00 ± 0.04 (% m/m) (alloy IPT 25), 7235 ± 175 mg L-1 (foliar fertilizer 1), 4990 ± 132 mg L-1 (foliar fertilizer 2). A method was developed to detect interference of Fe in the Mn primary line (279.482 nm) using the ratio of absorbances of other lines of the triplet (279.827 nm and 280,108 nm).

Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de níquel e vanádio em petróleo por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Neste trabalho foram investigados diferentes métodos de preparação de amostra para a determinação de níquel e vanádio em óleo cru usando a espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GF AAS). Investigou-se o uso de xileno como diluente, o qual foi inadequado devido à baixa estabilidade de níquel nas soluções e resultando na contaminação do equipamento. As soluções diluídas em isobutilmetilcetona apresentaram melhor estabilidade, mas não houve reprodutibilidade das medidas com os padrões orgânicos de níquel. Melhores resultados foram obtidos com emulsões óleo-em-água, usando Triton X-100 como surfactante. Também foi estudado o uso de padrões aquosos (inorgânicos) para o preparo das emulsões. Após o estabelecimento de curvas de pirólise para padrão e amostra de óleo cru, observou-se diferença no comportamento térmico do níquel na matriz de óleo cru. Foi então realizada uma investigação usando um espectrômetro de absorção atômica com fonte contínua de alta resolução (HR-CS AAS), equipamento com elevada capacidade de correção de fundo, e constatou-se que cerca de 50 % do analito é perdido em temperaturas abaixo de 400 ºC, enquanto que o restante é termicamente estável até pelo menos 1200 ºC. A fim de resolver o problema de perda de níquel volátil, foi investigado o uso de paládio como modificador químico. Através de curvas de pirólise com e sem paládio, observou-se que a mesma perda também ocorreu para o vanádio. Após a otimização da melhor quantidade de paládio, verificou-se que foi necessária uma quantidade de 20 µg de paládio para estabilização de níquel e vanádio. A determinação de níquel e vanádio total em amostras de óleo cru foi realizada usando-se paládio como modificador químico. A especiação destes elementos foi possível através da determinação das espécies estáveis, provavelmente compostos salinos não porfirínicos de níquel e vanádio, sem a adição de paládio, e a fração de compostos voláteis (provavelmente porfirinas de níquel e vanádio) foi calculada por diferença. Estabeleceram-se as figuras de mérito obtendo-se valores de massa característica de 19 e 33 pg e limite de detecção de 43 e 113 pg para níquel e vanádio, respectivamente. Esses resultados são compatíveis com dados reportados na literatura. A exatidão deste procedimento foi verificada pela análise dos materiais de referência certificados de metais traço em óleo residual (SRM 1634c) para níquel e vanádio e o petróleo (RM 8505) somente para vanádio e também por comparação com os resultados obtidos por HR-CS AAS para várias amostras de óleo cru. A aplicação do teste estatístico t-student aos resultados de níquel e vanádio total obtidos por GF AAS e HR-CS AAS mostrou que os mesmos não são significativamente diferentes a um nível de 95% de confiança.

Otimização de procedimentos para a determinação de maganês em amplo intervalo de concentração por espectrometria de absorção atômica em chama

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Determinação de boro, enxofre e fósforo em plantas medicinais por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua

Pós-graduação em Química - IQ

Espectrometria de absorção atômica multielementar simultânea com atomização eletrotérmica em forno de grafite - uma revisão da técnica e aplicações

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Desenvolvimento de métodos analiticos para determinação de 'CD', 'CU','NI'e 'PB' em biodiesel por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)