Comparação de métodos convencional e alternativo para determinação de sódio, potássio e fósforo em extratos de solos obtidos com solução de mehlich-1

Foram comparadas as concentrações de Na, K e P em extratos de solos, obtidas por um método de extração convencional, no qual é utilizada uma razão solo:extrator (Mehlich-1) de 1:10, com aquelas encontradas utilizando uma razão solo:extrator (Mehlich-1) de 1:5. Também, foram comparados os resultados obtidos por técnicas de quantificação convencionais, nas quais Na e K são quantificados por fotometria de chama e P por espectrofotometria de absorção molecular, com aqueles encontrados por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Foram analisadas 15 amostras de solo brasileiro. No estudo de repetibilidade aplicado a todos os resultados, os maiores CVs foram encontrados para P e Na, principalmente quando as concentrações dos analitos foram menores (< 9 mg dm-3 para P e < 10 mg dm-3 para Na). Esse fato foi devido provavelmente à heterogeneidade dos extratos, que continham partículas coloidais. Filtração ou centrifugação em vez de decantação dos extratos provavelmente resultaria em menores CVs. No estudo de reprodutibilidade, realizado para três amostras, foram obtidos resultados não reprodutíveis somente para K em uma amostra. Todos os resultados obtidos por ICP OES foram semelhantes aos obtidos por espectrofotometria de absorção molecular UV-Vis. e fotometria de chama, indicando que a primeira técnica foi adequada para determinação de Na, K e P nos extratos de solos tropicais obtidos com solução de Mehlich-1. Os resultados de Na, K e P obtidos com razão solo:extrator de 1:5 foram estatisticamente diferentes daqueles em que se utilizou razão solo:extrator de 1:10. A maioria dos resultados obtidos com razão solo:extrator de 1:5 foi menor que os obtidos com razão solo:extrator 1:10, sobretudo nas amostras com concentrações de analitos mais elevadas. Portanto, para estudos comparativos envolvendo macronutrientes, deve-se utilizar o método convencional com razão solo:extrator de 1:10.

Avaliação do método das adições de analito para a determinação de sódio em álcool combustível por espestrometria de emissão atômica em chama

O método empregado para a determinação de sódio por espectrometria de emissão atômica em chama, foi o das adições de analito sendo as intensidades de emissão representadas em função das concentrações de analito adicionadas às várias porções da amostra, numa faixa linear de 0 - 0,300 mg Na L-1, empregando-se 2,1 g K L-1 como supressor de ionização. Foram analisadas 20 amostras comerciais de álcool etílico hidratado combustível (AEHC), coletadas em diferentes postos de abastecimento, na cidade de Araraquara e os resultados obtidos encontram-se no intervalo, desde menor que o limite de detecção (0,0072 mg Na L-1) até 1,55 mg Na L-1. Os limites de detecção referentes à determinação de sódio em cada amostra situam-se entre 0,0026 e 0,0239 mg Na L-1. A porcentagem de recuperação variou no intervalo de 95 a 104 %. Os desvios padrão relativos (n=12) foram £ 4,1 % para as três adições de analito, nas 20 amostras de AEHC.

Avaliação do método das adições de analito para a determinação de sódio em álcool combustível por espestrometria de emissão atômica em chama

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Six Sigma aplicado ao erro total das medições laboratoriais

Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Engenharia e Gestão Industrial

Torta de filtro e vinhaça na recuperação de um solo salino-sódico e no desenvolvimento de arroz irrigado

Com o objetivo de verificar o efeito do uso da torta de filtro e da vinhaça, como corretivos, na recuperação de um solo salino-sódico, realizou-se um experimento em casa de vegetação, no período de julho a outubro de 1993, em um solo aluvial, eutrófico, textura franco-arenosa do Perímetro Irrigado de São Gonçalo (PB). Os tratamentos originaram-se de um fatorial 2² x 2, sendo o fatorial 2² a combinação de ausência e presença de gesso e de torta de filtro e 2, a lixiviação do solo com água de chuva ou vinhaça após a incorporação dos corretivos. Os tratamentos foram dispostos em blocos casualizados, com quatro repetições. Os corretivos (gesso equivalente a 50% da sua necessidade e torta de filtro, na proporção de 30 g kg-1) foram incorporados em 6,1 dm³ de solo, realizando-se, posteriormente, lixiviação diária, durante 20 dias, para observar o volume de solução percolado, a condutividade elétrica, o pH, a concentração e a quantidade de sódio lixiviado em função do tempo. Após essa etapa, retiraram-se amostras de solo, nas profundidades de 0-10 e 10-19 cm, para determinação de sódio e potássio trocáveis e, em seguida, avaliaram-se os efeitos dos tratamentos no desenvolvimento de arroz, cultivar EMPASC 101, determinando-se a percentagem de germinação, altura em intervalos quinzenais, número de perfilhos e massa da matéria seca da parte aérea aos 60 dias. Com o gesso + torta de filtro, obtiveram-se os melhores resultados, tanto na recuperação do solo como no desenvolvimento do arroz. A aplicação do gesso, isoladamente, apresentou os melhores resultados, quando comparada à da torta de filtro. A lixiviação com a vinhaça mostrou resultados superiores aos apresentados pela água de chuva, em todos os tratamentos, indicando a possibilidade de recuperação dos solos salino-sódicos com o uso da vinhaça, sem incorporação de corretivo convencional.

"A determinação do potássio em fertilizantes pelo método volumétrico do tetrafenilborato de sódio"

O presente trabalho apresenta os dados obtidos sôbre a determinação do potássio em fertilizantes simples (cloreto e sulfato de potássio) e em misturas, pelo método volumétrico baseado no uso de tetrafenilborato de sódio. Cinco amostras de cada adubo simples (cloreto e sulfato de potássio) e cinco amostras de cada mistura (três misturas, contendo 6,31, 12,62 e 18,93 % de K2O, respectivamente) foram pesadas e analisadas separadamente, a fim de se avaliar as características do método. Apreciando-se a simplicidade e a rapidez do método, assim como a precisão e a exatidão dos dados obtidos, pode -se afirmar que o método em questão apresenta as citadas características num nível desejável e satisfatório.

A determinação do cobre pelo método calorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio

O trabalho em aprêço, relata o estudo de diversos aspectos do método espectrofotométrico da determinação do cobre pelo dietilditiocarbamato de sódio. Dentre os aspectos estudados, podem ser citados os seguintes: a) Reativo: influência da concentração e sua conservação em função do tempo. b) Influência da quantidade de EDTA. c) Solventes: escolha do solvente, do comprimento de onda e do filtro. d) Estabilidade do composto. e) Estudo da amplitude, exatidão e precisão do método. f) Aplicação do método, na determinação do cobre em plantas e solos.

Determinação de potássio em méis após precipitação com tetrafenilborato de sódio e separação em coluna de troca-iônica

A new method for determination of potassium in honey samples of different colors was developed as an alternative method for determination of this metal. Analysis of genuine honeys attested by the qualities and quantities tests officially adopted in Brazil, showed that the concentration of potassium ranged from 181 to 315 mg/kg for light honeys, from 393 to 570 mg/kg for medium honeys and from 791 to 915 mg/kg for dark honeys. Recoveries making use of spikes of potassium added to the honey samples and to the deionized distilled water showed results close by hundred percent at pH <= 2,0 under temperature bellow 20°C.

Determinação experimental dos raios cristalográficos dos íons sódio e cloreto

This experiment, where very common materials and equipments are used, conducts to good and interesting results related to the ionic radii of sodium and chloride ions. It also offers an excellent opportunity to discuss the crystalline arrangement of solids and to apply simple mathematical tools for calculations. Other important concepts such as density, solubility and saturated solution are also used. The simplicity of the experiment creates an excellent opportunity for reasoning with the students about the technique.

Determinação voltamétrica de ciclamato de sódio em produtos dietéticos empregando um eletrodo de diamante dopado com boro

The use of square-wave voltammetry in conjunction with a cathodically pre-treated diamond electrode for the analytical determination of sodium cyclamate is described. The samples were analyzed as received in a 0.5 mol L-1 H2SO4 solution in the concentration range from 5.0 × 10-5 mol L-1 to 4.1 × 10-4 mol L-1, with a detection limit of 4.8 × 10-6 mol L-1. The RSD was smaller than 1.2 % and the proposed method was applied with success in the determination of sodium cyclamate in several dietary products.

Determinação turbidimétrica do antidepressivo amitriptilina em sistema fia explorando a formação do par iônico com lauril sulfato de sódio

The present work purposes the development of an analytical method for amitriptyline determination in pharmaceutical formulations using FIA system. It was based on interaction of amitriplyline with sodium lauryl sulphate in acid medium (pH 2.5) resulting in the ion-pair formation turbidimetrically detected at 410 nm. The fitting regression equation for range curve from 2.0 x 10-3 up to 3.2 x 10-3 mol L-1 was found to be analytical signal = -2.7417 + 0.1538 [amitriptyline] (r = 0.99991) with a detection limit of 1.8 x 10-3 mol L-1. The precision assessed as relative standard deviation (n = 10) was found to be 2.40 and 1.94%, for the respective concentration of amitriplyline 2.0 x 10-3 and 3.2 x 10-3 mol L-1 and the sample throughout was 60 h-1. The accuracy of method was successfully assessed in pharmaceutical formulation after comparison with a reference analytical method.

Determinação de paracetamol pela inibição da reação quimiluminescente do luminol-hipoclorito de sódio em um sistema de análise em fluxo empregando o conceito de multicomutação

A flow injection chemiluminescence method for the determination of paracetamol in pharmaceutical formulations is described. It is based on the consumption of the sodium hypochlorite by paracetamol and decreases of the analytical signal. The analytical curve was linear in the paracetamol concentration range from 5.0 x 10-6 to 5.0 x 10-5 mol L-1, with a detection limit of 1.8 x 10-6 mol L-1. The RSDs were 2.0 and 1.2% respectively for 2.0 x 10-5 and 4.0 x 10-5 mol L-1 paracetamol solutions (n = 10) and a sampling frequency of 180 h-1 was obtained.

Determinação de bussulfano em plasma através de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos e derivatização com dietilditiocarbamato de sódio

A high performance liquid chromatographic-diode array detection method for the determination of busulfan in plasma was developed and validated. Sample preparation consisted of protein precipitation followed by derivatization with sodium diethyldithiocarbamate and liquid-liquid extraction with methyl-tert-butyl ether. Chromatograms were monitored at 277 nm. Separation was carried out on a Lichrospher RP 18 column (5 µm, 250 x 4 mm). The mobile phase consisted of water and acetonitrile (20:80, v/v). The method presented adequate specificity, linearity, precision and accuracy and allowed reliable determination of busulfan in clinical plasma samples, being applied to three patients submitted to bone marrow transplantation.

Determinação voltamétrica do nedocromil de sódio utilizando eletrodo de carbono vítreo

Estudos eletroanalíticos foram realizados com o Nedocromil de Sódio empregando as técnicas voltamétricas de varredura linear, pulso diferencial e onda quadrada, em tampão Britton-Robinson (pH 4,0). No estudo voltamétrico empregando a modalidade de varredura linear observou-se dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,86 V e -1,10 V (vs ECS). As correntes de pico catódicas apresentaram um controle difusional segundo a relação Ipc versus v½. A dependência de Ipc com a concentração apresentou linearidade entre 5,0x10-4 mol L-1 e 5,0x10-3 mol L-1, limite de detecção de 8,2x10-5 mol L-1 e sensibilidade de 6,3x10³ mA/ mol L-1. Na voltametria de pulso diferencial o Nedocromil de Sódio apresentou dois picos catódicos, irreversíveis, nos valores de potencial de -0,67 V e -0,75 V (vs ECS). Curvas analíticas foram obtidas no intervalo de 3,0x10-6 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, limite de detecção de 4,9x10-7 mol L-1 e sensibilidade de 8,7x10(4) mA/ mol L-1. Na voltametria de onda quadrada observou-se dois picos catódicos nos valores de potencial de -0,80 V e -0,91 V (vs ECS), linearidade de 5,0x10-7 mol L-1 a 1,0x10-5 mol L-1, com limite de detecção e uma sensibilidade de 2,7x10-6 mol L-1 e 1,1x10(6) mA/ mol L-1, respectivamente.

Determinação voltamétrica do nedocromil de sódio utilizando eletrodo de carbono vítreo

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)