Cerâmicas Medievais e Modernas de Azamor (Marrocos) – Análise textural, mineralógica e química

Entre 2008 e 2011 foi recuperado, por uma missão arqueológica portuguesa na cidade de Azamor (Marrocos), um vasto conjunto de artefactos cerâmicos. Estes foram divididos em dois grupos cronológicos distintos: o medieval (séculos XIV-XV), constituído principalmente por despejos de uma unidade de produção oleira, e o moderno (séculos XVII-XVIII), constituído por fragmentos recuperados em vários contextos domésticos. O presente trabalho é um estudo arqueométrico de 17 fragmentos cerâmicos representativos de todo o espólio. Consiste na caracterização textural, mineralógica e química das pastas e vidrados, tendo por fim determinar se a fonte de matérias-primas e as técnicas de produção se mantiveram as mesmas em ambos os períodos cronológicos. Foi feita a observação à lupa binocular e uma análise petrográfica (lâminas delgadas) dos fragmentos cerâmicos com o objetivo de caracterizar a textura da matriz cerâmica e de identificar os componentes mineralógicos e a sua distribuição espacial. Estas análises foram complementadas por análises de difração de raios X (difração de pós) e microscopia Raman. Para a caracterização química das pastas e vidrados utilizou-se a micro-fluorescência de raios X dispersiva de energias. Os resultados indiciam que, a nível textural, designadamente no que se refere à coesão e porosidade da pasta e à quantidade de elementos não-plásticos, os dois grupos cerâmicos se assemelham bastante. Também são muitas as semelhanças quer a nível mineralógico, tendo sido identificados predominantemente quartzo, calcite, feldspato, gehlenite e piroxena, quer a nível químico, revelando a composição comum de pastas calcíticas. Foi ainda possível estimar uma temperatura de cozedura acima dos 800-950ºC para as cerâmicas dos dois grupos. Os vidrados analisados apresentam as características de vidrados plúmbicos verdes, coloridos com Cu e Fe. Assim, existe uma forte probabilidade de que as fontes de matérias-primas e técnicas de produção empregues em Azamor sejam as mesmas, em ambos os períodos cronológicos.

Dispersão de Latossolos em resposta à utilização de pré-tratamentos na análise textural

O resultado mais acurado da análise textural depende da completa dispersão da amostra de solo e da manutenção da estabilidade da fase dispersa. Alguns Latossolos podem apresentar problemas de dispersão, graças à presença de microagregados de alta estabilidade. Esses grupamentos, muito argilosos, são parcialmente desagregados pela dispersão química e mecânica, contribuindo, pelo seu tamanho, para superestimar, fundamentalmente, a proporção de silte do solo analisado. Assim, visando minimizar a proporção de pseudocomponentes na análise textural dos Latossolos, realizou-se um experimento de laboratório, para verificar a efetividade da dispersão em resposta à utilização de pré-tratamentos na remoção de agentes cimentantes. Os tratamentos corresponderam a um arranjo fatorial 7 x 2². Os fatores em estudo foram amostras de sete Latossolos dispersos com NaOH 0,01 mol L-1, com presença ou ausência de pré-tratamentos para remoção da matéria orgânica e dos óxidos de ferro e alumínio mal cristalizados. A fração silte foi novamente dispersa, determinando-se a proporção de argila e silte após a segunda dispersão. A remoção de matéria orgânica e a de óxidos de ferro e alumínio mal cristalizados provocaram incremento na proporção de argila, indicando a dispersão de microagregados com tamanhos correspondentes aos de outras frações texturais, em particular da fração silte. A presença do pseudo-silte foi confirmada em todos os solos estudados, sobretudo nos solos mais oxídicos. As frações areia fina e areia grossa também apresentaram microagregados de argilas. Após a segunda dispersão, a fração silte apresentou valores que variaram de 0,199 a 0,537 kg kg-1 de argila. Para reduzir a proporção de pseudo-silte, há necessidade de realizar pré-tratamentos. Como a resposta aos pré-tratamento testados não foi cumulativa, sugere-se utilizar o pré-tratamento para remover óxidos de ferro e alumínio mal cristalizados.

Fósforo remanescente em argila e silte retirados de Latossolos após pré-tratamentos na análise textural

Alguns Latossolos podem apresentar problemas de dispersão, devido a grupamentos de microagregados de alta estabilidade. Esses grupamentos, muito argilosos, são parcialmente desagregados pela dispersão química e mecânica, contribuindo, pelo seu tamanho, para superestimar a proporção de silte do solo analisado. Para reduzir a proporção de pseudo-componentes aplicam-se pré-tratamentos, cuja eficiência pode ser testada pela capacidade de retenção de fosfatos. Assim, realizou-se um ensaio em laboratório com objetivo de verificar o uso da determinação do fósforo remanescente (Prem) como medida da eficiência de pré-tratamentos na análise textural de Latossolos. Os tratamentos corresponderam a um arranjo fatorial 7 x 2², num delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições. Os fatores em estudo foram as amostras de sete Latossolos dispersos com NaOH 0,1 mol L-1, sem e com (2²) pré-tratamentos para a remoção da matéria orgânica (-MO) e dos óxidos de Fe e Al mal cristalizados (-Ox). Determinou-se o Prem em amostras da fração argila e silte dispersas uma vez e da fração silte dispersa uma segunda vez. A determinação do Prem é eficiente em mostrar diferenças entre os tratamentos aplicados, evidenciando alterações na capacidade de retenção de fosfatos, que foi incrementada no tratamento -MO, por maior exposição de componentes inorgânicos, e reduzida no tratamento -Ox, por diminuir a proporção de óxidos mal cristalizados.

Fósforo remanescente em argila e silte retirados de Latossolos após pré-tratamentos na análise textural.

Alguns Latossolos podem apresentar problemas de dispersão, devido a grupamentos de microagregados de alta estabilidade. Esses grupamentos, muito argilosos, são parcialmente desagregados pela dispersão química e mecânica, contribuindo, pelo seu tamanho, para superestimar a proporção de silte do solo analisado. Para reduzir a proporção de pseudo-componentes aplicam-se pré-tratamentos, cuja eficiência pode ser testada pela capacidade de retenção de fosfatos. Assim, realizou-se um ensaio em laboratório com objetivo de verificar o uso da determinação do fósforo remanescente (Prem) como medida da eficiência de pré-tratamentos na análise textural de Latossolos. Os tratamentos corresponderam a um arranjo fatorial 7 x 22, num delineamento em blocos casualizados, com quatro repetições. Os fatores em estudo foram as amostras de sete Latossolos dispersos com NaOH 0,1 mol L-1, sem e com (22) pré-tratamentos para a remoção da matéria orgânica (-MO) e dos óxidos de Fe e Al mal cristalizados (-Ox). Determinou-se o Prem em amostras da fração argila e silte dispersas uma vez e da fração silte dispersa uma segunda vez. A determinação do Prem é eficiente em mostrar diferenças entre os tratamentos aplicados, evidenciando alterações na capacidade de retenção de fosfatos, que foi incrementada no tratamento -MO, por maior exposição de componentes inorgânicos, e reduzida no tratamento ?Ox, por diminuir a proporção de óxidos mal cristalizados.

Incremento da exatidão da análise granulométrica do solo por meio da coleta da suspensão (Silte + Argila)

A análise granulométrica do solo é realizada em três etapas: aplicação de pré-tratamentos para remoção de agentes cimentantes e floculantes, dispersão da amostra de solo e quantificação das frações do solo. Para quantificar as frações do solo, há necessidade de separá-las previamente. Dependendo do tamanho, utiliza-se o peneiramento, para as frações areia grossa e areia fina, e a sedimentação, para as frações silte e argila. Algumas propostas metodológicas calculam a proporção da fração silte no sistema por subtração das outras frações em relação à amostra original. No Laboratório de Física do Solo da Universidade Federal de Viçosa, realiza-se a coleta adicional da suspensão (fração silte + fração argila), o que incrementa a exatidão do resultado. As determinações que não levam em consideração esta coleta superestimam a proporção da fração silte, acumulando nesta fração a totalidade dos erros da determinação. Pode-se concluir que a coleta da suspensão (fração silte + fração argila) e a seqüência de cálculos decorrentes desta coleta levam a resultados mais adequados na análise granulométrica do solo, distribuindo o erro experimental nas quatro frações granulométricas.

Adição de areia para dispersão de solos na análise granulométrica

A acurácia da análise granulométrica depende da obtenção de suspensões de solo completamente dispersas e estáveis para possibilitar a separação das suas frações granulométricas. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a eficácia da adição de quantidades e tamanhos de grãos de areia na fase de dispersão da análise granulométrica de solos, visando à maior acurácia na obtenção dos resultados da análise granulométrica. Os solos utilizados foram: Latossolo Vermelho eutroférrico (LVef), LatossoloVermelho acriférrico (LVwf), Latossolo Vermelho eutrófico (LVe), Argissolo Vermelho-Amarelo eutrófico (PVAe) e Nitossolo Vermelho eutroférrico (NVef). A dispersão das amostras dos solos foi realizada por meio da adição de hidróxido de sódio e agitação rotativa (60 rpm) por 16 h. O delineamento experimental adotado foi o inteiramente casualizado, com esquema fatorial 6 x 2, com três repetições. Os tratamentos foram constituídos por seis quantidades (0, 5, 10, 15, 20 e 25 g) e dois diâmetros (2,0-1,0 e 1,0-0,5 mm) de areia, adicionados na fase de dispersão da análise granulométrica dos solos. De acordo com as equações ajustadas, a adição de areia com diâmetro entre 1,0 e 0,5 mm nas quantidades de 21,4 g para LVef, 19,6 g para LVwf e 25,8 g para NVef proporciona, respectivamente para esses solos, aumentos de 50, 38 e 14,5 % nos teores de argila. No LVe e no PVAe não se justifica a adição de areia na análise granulométrica, pois esses solos não apresentaram problemas de dispersão. Os resultados demonstram que a adição de 25 g de areia, com diâmetro entre 1,0 e 0,5 mm, na fase de dispersão da análise granulométrica de solos argilosos com altos teores de óxidos de Fe e com dificuldades de dispersão, é eficiente para promover efetiva dispersão das partículas primárias do solo.

Dispersantes químicos na análise granulométrica de latossolos

A completa dispersão da amostra e a manutenção da estabilidade da fase dispersa são condições fundamentais para obtenção de maior acurácia na análise textural de amostras de solo. Para isso, foram testados compostos de Na+ e Li+ como dispersantes químicos alternativos, frente à solução de NaOH 10 mmol L-1, com o objetivo de lograr dispersão mais efetiva e minimizar a presença de pseudocomponentes, fundamentalmente pseudossilte, na análise granulométrica de Latossolos. O trabalho foi realizado utilizando amostras de oito Latossolos do Estado de Minas Gerais, selecionados por apresentarem diferentes materiais de origem e teores de óxidos de ferro. Os tratamentos foram dispostos segundo um delineamento em blocos casualizados, correspondendo a um arranjo fatorial 8 x 2 x 7, com três repetições. Os fatores em estudo foram as amostras dos oito Latossolos, retiradas nos horizontes A e B, e sete dispersantes. O NaOH foi usado como dispersante de referência, testando-se alternativamente soluções de LiOH, NaClO, [NaClO + NaOH], [HCl + NaOH], (NaPO3)n e [(NaPO3)n + NaOH]. Utilizando a maior proporção de argila para identificar a efetividade dos dispersantes, nenhum deles igualou-se ao NaOH. Empregando o sinal > para indicar maior efetividade, a sequência determinada foi: NaOH > [(NaPO3)n + NaOH] > [HCl + NaOH] > [NaClO + NaOH] > LiOH > (NaPO3)n > NaClO. Dentre os dispersantes alternativos, destacou-se a solução de [(NaPO3)n + NaOH], com resultados próximos aos do dispersante de referência, evidenciando a importância da elevação do pH até valores próximos de 12. A efetividade das outras soluções sódicas com pH elevado, [NaClO+NaOH] e [HCl+NaOH], foi reduzida pela elevação da pressão osmótica da solução, dificultando a dispersão da amostra de solo. O LiOH foi inferior ao dispersante de referência. Essa resposta é justificada pela tendência desse cátion alcalino de formar ligações covalentes que bloqueiam cargas elétricas negativas do complexo de troca das argilas, com diminuição da densidade de carga superficial. O (NaPO3)n e NaClO foram os dispersantes menos efetivos, pelo menor pH das suas soluções. Conclui-se que a solução de NaOH é a mais efetiva para dispersar amostras de solos com argilas que apresentam capacidade de troca catiônica dependente do pH, por favorecer o incremento de cargas negativas, a repulsão entre partículas e, consequentemente, a dispersão da amostra de solo, com valores relativamente baixos da pressão osmótica da suspensão.

Adição de areia para dispersão de solos na análise granulométrica

A acurácia da análise granulométrica depende da obtenção de suspensões de solo completamente dispersas e estáveis para possibilitar a separação das suas frações granulométricas. O objetivo do presente trabalho foi avaliar a eficácia da adição de quantidades e tamanhos de grãos de areia na fase de dispersão da análise granulométrica de solos, visando à maior acurácia na obtenção dos resultados da análise granulométrica. Os solos utilizados foram: Latossolo Vermelho eutroférrico (LVef), LatossoloVermelho acriférrico (LVwf), Latossolo Vermelho eutrófico (LVe), Argissolo Vermelho-Amarelo eutrófico (PVAe) e Nitossolo Vermelho eutroférrico (NVef). A dispersão das amostras dos solos foi realizada por meio da adição de hidróxido de sódio e agitação rotativa (60 rpm) por 16 h. O delineamento experimental adotado foi o inteiramente casualizado, com esquema fatorial 6 x 2, com três repetições. Os tratamentos foram constituídos por seis quantidades (0, 5, 10, 15, 20 e 25 g) e dois diâmetros (2,0-1,0 e 1,0-0,5 mm) de areia, adicionados na fase de dispersão da análise granulométrica dos solos. de acordo com as equações ajustadas, a adição de areia com diâmetro entre 1,0 e 0,5 mm nas quantidades de 21,4 g para LVef, 19,6 g para LVwf e 25,8 g para NVef proporciona, respectivamente para esses solos, aumentos de 50, 38 e 14,5 % nos teores de argila. No LVe e no PVAe não se justifica a adição de areia na análise granulométrica, pois esses solos não apresentaram problemas de dispersão. Os resultados demonstram que a adição de 25 g de areia, com diâmetro entre 1,0 e 0,5 mm, na fase de dispersão da análise granulométrica de solos argilosos com altos teores de óxidos de Fe e com dificuldades de dispersão, é eficiente para promover efetiva dispersão das partículas primárias do solo.

Caracterização de uso e cobertura da terra na Amazônia utilizando imagens duais multitemporais do COSMO-SkyMed

A utilização de imagens de radar é fonte alternativa de informações para subsidiar o monitoramento da região amazônica, visto que as imagens ópticas têm limitações de imageamento em zonas tropicais face a ocorrência de nuvens. Por conseguinte este trabalho teve como objetivo analisar a capacidade das imagens-radar de banda X multitemporais e polarizadas obtidas pelo satélite COSMO-SkyMed (COnstellation of small Satellites for Mediterranean basin Observation), no modo intensidade, isoladamente e agregados às informações texturais, na caracterização temática de uso e cobertura da terra no município de Humaitá/AM. A metodologia empregada consistiu da: análise das imagens duais obtidas em duas aquisições subsequentes, de forma a explorar a potencialidade do conjunto de dados na forma quad-pol intensidade; extração dos atributos texturais a partir da matriz de coocorrência (Gray Level Co-occurrence Matrix) e posterior classificação contextual; avaliação estatística de desempenho temático das imagens intensidade e texturais, isoladas e em grupos polarizados. Dentre os vários resultados alcançados, foi verificado que o grupo formado somente pelas imagens intensidade apresentou o melhor desempenho, comparado àqueles contendo os atributos texturais. Nesta separabilidade, estavam envolvidas as classes de floresta, floresta aluvial, reflorestamento, savana, pasto e queimada, obtendo-se 66% de acurácia total e valor Kappa de 0,55. Os resultados mostraram que as imagens de banda X do COSMO-SkyMed, modo StripMap (Ping-Pong), multipolarizadas, têm potencial moderado para a caracterização e monitoramento da dinâmica de uso e cobertura da terra na Amazônia brasileira.

Dispersão de amostras de latossolo vermelho eutroférrico influenciadas por pré-tratamento para oxidação da matéria orgânica e pelo tipo de agitação mecânica

A dispersão de amostras de Latossolos oxídicos pode ser mais difícil devido a microagregados de alta estabilidade, que nem sempre são totalmente desfeitos pela dispersão química e mecânica. A combinação de métodos químicos e mecânicos associados ao pré-tratamento da amostra é importante para se obter completa dispersão das partículas do solo e mantê-la estável durante toda a marcha analítica. Diante do exposto, objetivou-se avaliar a eficiência da dispersão mecânica (agitação lenta com agitador orbital de mesa - 30 rpm por 16 h, na presença de abrasivo, e agitação rápida com agitadores do tipo coqueteleira - 1.200 rpm por 20 min) e química com NaOH 1N, associada ao pré-tratamento para eliminação da matéria orgânica, independentemente de seu teor na amostra de solo na realização da análise granulométrica utilizada como método de rotina. Para as análises, foram coletadas com trado holandês, em uma área de Latossolo Vermelho eutroférrico, 50 amostras de forma inteiramente casualizada, nas profundidades de 0-0,20 e de 1,15-1,25 m; cada amostra representou uma repetição. Foi possível concluir que: sempre ocorreu maior dispersão das amostras analisadas quando se fez o pré-tratamento para oxidação da MO; o processo de agitação lenta, em relação ao de agitação rápida, é sempre mais eficiente na dispersão das amostras de solo; e o tratamento que utilizou pré-tratamento para eliminação da MO e dispersão mecânica com agitação lenta por 16 h e 30 g de areia grossa como abrasivo foi mais eficiente na dispersão das amostras estudadas, tanto para as amostras coletadas entre 0 e 0,20 m como para as coletadas na profundidade de 1,15-1,25 m.

Dispersão da fração argila de um latossolo sob diferentes sistemas de uso e dispersantes

Uma das condições essenciais para a realização da análise textural é a individualização completa das partículas minerais da amostra de solo. Este estudo teve por objetivo avaliar a eficiência de métodos químicos e físicos combinados na dispersão de um Latossolo Vermelho irrigado com água de poço tubular no município de Janaúba - MG (16 º 01 ' 56 '' S e 43 º 25 ' 21 '' W). Foram coletadas amostras de solo na camada de 0-0,10 m em um bananal irrigado e em área adjacente sob mata nativa para determinação da análise textural. Os tratamentos constituíram-se de cinco dispersantes químicos (NaOH 0,1 mol L-1, NaOH 1 mol L-1, calgon 0,1 mol L-1, HCl 0,1 mol L-1 + NaOH 0,1 mol L-1e HCl 1 mol L-1 + NaOH 1 mol L-1) e dois dispersantes físicos (agitação com 50 oscilações horizontais por minuto durante 720 min e agitação com 12.000 rotações por minuto durante 10 min) dispostos em esquema fatorial 2 x 5 x 2 com cinco repetições. Com exceção de HCl 1 mol L-1 + NaOH 1 mol L-1, todos os dispersantes químicos apresentaram teores de argila inferiores no solo sob irrigação, o que pode ser atribuído ao elevado teor de carbonato de Ca no solo em decorrência da água utilizada na irrigação. A utilização de HCl 1 mol L-1 + NaOH 1 mol L-1 é eficiente em dispersar a argila presente em amostras de solo com elevado teor de carbonato de Ca.

Predição da porosidade drenável e disponibilidade de água para Cambissolos da Microrregião Campos das Vertentes, MG

O uso de equações para predição de algumas propriedades do solo é importante para redução do tempo e dos custos laboratoriais despendidos, especialmente para aplicação rápida e precisa desses valores em projetos agrícolas. A estimativa de uma propriedade do solo através de outras propriedades, que são obtidas de forma rotineira, deve ser contemplada. O objetivo deste trabalho foi obter equações que permitam estimar, com boa precisão, o grau de porosidade drenável e a disponibilidade total de água, a partir da análise textural, do teor de matéria orgânica e da densidade do solo, cuja determinação em laboratório é fácil e rápida. Para isto, trabalhou-se com Cambissolos da Microrregião Campos das Vertentes, MG, até a profundidade de 40 cm, utilizando 36 pontos amostrais. Por meio do programa SAS, através do procedimento "Backward", foi possível ajustar equações que apresentaram boas predições das propriedades em estudo a partir de análises rotineiras de laboratório, o que servirá de suporte para futuros estudos na região analisada.

Influência da temperatura de formação do íon de Keggin no processo de pilarização de esmectitas

As amostras de esmectita do estado do Pará, Amazônia, Brasil foram caracterizados utilizando XRD, FTIR e análise textural por curvas isotérmicas adsorpition-desorption nitrogênio. Na produção das argilas pilarizadas foi usado o íon Al13 (o íon de keggin), este íon foi obtido pela reação das soluções AlC(l3)6H2O / NaOH, com razão molar OH/Al=2, com intercalação em temperatura ambiente, durante as 3 horas e calcinada em 450ºC (temperatura adequada da calcinação). O material foi preparado utilizando soluções produzidas na faixa de temperatura de 25, 45, 65, 85, 105ºC, o Resultado mostrou que o processo de pilarização aumenta o espaçamento basal da argila natural de 14,02 para 19,74 Å e a área superficial de 44,30 para 198,03m²/g. a estabilidade térmica da argila natural foi melhorada pelo procedimento de pilarização.

Aplicação de Al-PILC na adsorção de Cu2+, Ni2+e Co2+ utilizando modelos físico-químicos de adsorção

Amostra de esmectita pertencente a Serra de Maicuru (Estado do Pará, Norte do Brasil, região amazônica) foi pilarizada com Al13, A Argila pilarizada com alumínio (Al-PILC) foi caracterizada por DRX, MEV e EDS. Para a análise textural foram utilizadas isotermas de adsorção-desorção utilizando o nitrogênio. Este artigo é dirigido ao estudo da adsorção de metais pesados. A adsorção dos íons de Cu2+, Ni2+e Co2+ foi realizadas com a matriz Al-PILC em temperatura ambiente com soluções aquosas contendo os íons metálicos. Os modelos de adsorção adotados foram os de Langmuir, Freundlich e Temkin que foram aplicados aos valores obtidos experimentalmente com regressão linear. A equação de Langmuir foi o melhor modelo de linearização com r = 0,999. A equação de Freundlich apresentou limitações em altas concentrações, mas foram obtidos valores (Kf e n) bastante aceitáveis utilizando este modelo. Os parâmetros foram utilizados para calcular a quantidade de Nf em função de Cs.

Influência de argilas pilarizadas na decomposição catalítica do óleo de andiroba

Amostras de esmectitas oriundas do estado do Pará, região amazônica, Brasil, foram usadas em processo de pilarização no presente estudo. As matrizes pilarizadas e natural foram caracterizadas usando DRX e analise textural usando isotermas de adsorção-desorção de nitrogênio. Os íons de intercalação (Al13, Ti, Zr) foram obtidos através de reações químicas com soluções de AlCl(3)6H2O/ NaOH, etoxido de titânio/HCl, acetato de zircônio / HCl. Os resultados obtidos com o processo de pilarização apresentaram aumento do espaçamento basal de 15,6 para 20, 64 Å e área superficial de 44 para 358 m²/g (Zr-PILC). A estabilidade térmica da argila natural foi melhorada com o processo de pilarização. O material resultante foi submetido a um processo catalítico de decomposição do óleo de andiroba em um reator de leito fixo a 673 ± 1 K. A atividade catalítica foi determinada pelo produto de decomposição resultante da reação química. Os parâmetros físico-químicos foram obtidos usando DRX, FTIR e análise textural. As argilas pilarizadas apresentaram alta acidez de Brønsted, com alta concentração de hidrocarbonetos aromáticos e baixa concentração de hidrocarbonetos alifáticos.