Comparação entre um trocador aniônico de sal de amônio quaternário de quitosana e um trocador comercial na extração de fósforo disponível em solos

The present work aimed modify chemically the chitosan (QTS) surface to obtain a reticulate chitosan quaternary ammonium salt (SAQQR), and compare this anionic exchanger with an commercial ion exchanger in the extraction of available phosphorus in soils. The results showed that the two exchangers are identical, extracting similar and proportional quantities of available phosphorus in the studied soils, and the anionic exchanger of SAQQR provides a high chemical stability, not affected by the pH difference of soils.

Estudo da emissão por fluorescência de ultravioleta na quantificação de um inibidor de corrosão do tipo sal de amônio quaternário em água

Quaternary ammonium salts are the corrosion inhibitors most frequently used by the oil industry. In this study, the ultraviolet fluorescence technique was evaluated for the analysis of a quaternary ammonium salt in water as a corrosion inhibitor. The comparison with standard salt showed that an alkyl aryl quaternary ammonium salt is the main fluorophore, with emission maxima at 306 and 593 nm. The best instrumental parameters were: width of excitation and emission slits of 10 and 15 nm, respectively, and scan rate of 10 nm min-1. The presence of aromatic compounds and biocides affects the analysis of corrosion inhibitors.

Transição vesícula-micela em mistura aquosa de sais dialquilados de amônio quaternário com Pluronic® F127

Pós-graduação em Biofísica Molecular - IBILCE

Coeficiente fenólico na avaliação microbiológica de desinfetantes de uso hospitalar e doméstico

Analisou-se o coeficiente fenólico de 24 desinfetantes comercializados em São Paulo (Brasil). Seis produtos eram de uso hospitalar e os restantes de uso doméstico. Os compostos ativos eram à base de fenóis, amônio quaternário, formaldeído, etanol e cloro, sendo que alguns estavam associados. Os microrganismos utilizados foram Staphylococcus aureus ATCC 6538, Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442 e Salmonella choleraesuis ATCC 10708. Os valores dos coeficientes fenólicos variaram de 58,3 a 0,1. Os desinfetantes hospitalares mostraram valores superiores aos de uso doméstico, mas estas diferenças, proporcionalmente, não significaram melhor qualidade dos mesmos. O método microbiológico adotado mostrou que alguns produtos, de uso doméstico, aparentemente possuiam atividade antibacteriana baixa ou inexistente porque o coeficiente fenólico não pôde ser obtido nas diluições utilizadas na avaliação.

Avaliação de desinfetantes químicos de uso doméstico contra Vibrio cholerae EL TOR (amostra não toxigênica)

As metodologias de avaliação microbiológica de desinfetantes são permanentemente questionadas porque os protocolos laboratoriais não representam as condições reais de uso desses produtos. Em 1985, adotou-se no Brasil, a metodologia da Diluição-Uso da AOAC, para a qualificação microbiológica de desinfetantes químicos, para fins comerciais. Desta maneira, os desinfetantes domésticos são testados contra amostras padrões de Salmonella choleraesuis e Staphylococcus aureus. Pesquisou-se o emprego de Vibrio cholerae devido a sua atual importância, no Brasil, em termos de Saúde Pública, associada ao estudo da atividade antimicrobiana de desinfetantes. Dezenove produtos desinfetantes de uso doméstico encontrados no comércio foram microbiologicamente avaliados. A metodologia foi a Diluição-Uso com 10 carreadores. Os compostos ativos dos produtos incluíam: formaldeído, fenóis, cresóis, amônio quaternário, cloro e etanol, sendo que sete, eram de composição associada. Conforme as recomendações de uso, dezesseis produtos, devem ser utilizados sem diluição. Nestas condições, 9 desinfetantes foram vibriocidas e sete não revelaram tal atividade antibacteriana. Quatro produtos em diluições não esclarecedoras para a desinfecção também mostraram-se ineficazes. Os produtos vibriocidas que devem ser utilizados sem diluição, foram reavaliados diluídos ao dobro. Estas soluções não inativaram V.cholerae, demonstrando microbiologicamente que os seus compostos ativos estão em concentrações limítrofes. O álcool comercial (95,5° GL) a 1:3, a "água sanitária" (2,8% de cloro ativo) a 1:200, creolina a 1:10 e o "Lysoform" a 1:20 atingiram os padrões do teste.

Avaliação da contaminação bacteriana em desinfetantes de uso domiciliar

OBJETIVO: Avaliar desinfetantes de uso domiciliar, identificando a presença de bactérias contaminantes, e conhecer o nível de tolerância dessas bactérias ao cloreto de benzalcônio. MÉTODOS: Foram adquiridas aleatoriamente no comércio da região metropolitana de São Paulo, SP, Brasil, 52 amostras de desinfetantes de uso domiciliar para análise quanto à presença de bactérias contaminantes. O nível de tolerância dessas bactérias ao cloreto de benzalcônio foi determinado pelo método da macrodiluição em caldo. RESULTADOS: De 52 amostras, 16 (30,77%) estavam contaminadas por bactérias Gram negativas, com contagens variando entre 10(4) e 10(6) UFC/ml. Esses contaminantes foram identificados como Alcaligenes xylosoxidans, Burkholderia cepacia e Serratia marcescens. As Concentrações Inibitórias Mínimas (CIM: mg/ml) do cloreto de benzalcônio para S. marcescens, A. xylosoxidans e B. cepacia foram: 2,48, 1,23 e 0,30, respectivamente. CONCLUSÕES Os desinfetantes de uso domiciliar à base de compostos de amônio quaternário são passíveis de contaminação por bactérias. As CIM do cloreto de benzalcônio para as bactérias contaminantes estavam abaixo das concentrações do princípio ativo presente nos desinfetantes, indicando que a tolerância ao biocida não é estável, podendo ser perdida com o cultivo das bactérias em meios de cultura sem o biocida.

Oxidative Leaching of metals from electronic waste with solutions based on quaternary ammonium salts

The treatment of electric and electronic waste (WEEE) is a problem which receives ever more attention. An inadequate treatment results in harmful products ending up in the environment. This project intends to investigate the possibilities of an alternative route for recycling of metals from printed circuit boards (PCBs) obtained from rejected computers. The process is based on aqueous solutions composed of an etchant, either 0.2 M CuCl2.2H2O or 0.2 M FeCl3.6H2O, and a quaternary ammonium salt (quat) such as choline chloride or chlormequat. These solutions are reminiscent of deep eutectic solvents (DES) based on quats. DES are quite similar to ionic liquids (ILs) and are used as well as alternative solvents with a great diversity of physical properties, making them attractive for replacement of hazardous, volatile solvents (e.g. VOCs). A remarkable difference between genuine DES and ILs with the solutions used in this project is the addition of rather large quantities of water. It is shown the presence of water has a lot of advantages on the leaching of metals, while the properties typical for DES still remain. The oxidizing capacities of Cu(II) stem from the existence of a stable Cu(I) component in quat based DES and thus the leaching stems from the activity of the Cu(II)/Cu(I) redox couple. The advantage of Fe(III) in combination with DES is the fact that the Fe(III)/Fe(II) redox couple becomes reversible, which is not true in pure water. This opens perspectives for regeneration of the etching solution. In this project the leaching of copper was studied as a function of gradual increasing water content from 0 - 100w% with the same concentration of copper chloride or iron(III) chloride at room temperature and 80ºC. The solutions were also tested on real PCBs. At room temperature a maximum leaching effect for copper was obtained with 30w% choline chloride with 0.2 M CuCl2.2H2O. The leaching effect is still stronger at 80°C, b ut of course these solutions are more energy consuming. For aluminium, tin, zinc and lead, the leaching was faster at 80ºC. Iron and nickel dissolved easily at room temperature. The solutions were not able to dissolve gold, silver, rhodium and platinum.

Eficácia in vitro de desinfetantes comerciais utilizados no pré e pós-dipping frente a Staphylococcus spp. isolados em rebanhos leiteiros

Objetivou-se com esse estudo avaliar a eficácia in vitro de desinfetantes comerciais utilizados no pré e pós- -dipping, frente a Staphylococcus spp. isolados do leite de vacas procedentes de propriedades leiteiras do Agreste e Zona da Mata do Estado de Alagoas. Foram utilizados iodo (0,57%), clorexidine (2,0%), cloro (2,5%) e composto de amônio quaternário (4,0%), nas concentrações indicadas, como desinfetantes comerciais usados convencionalmente no pré e pós-dipping. Analisou-se um total de 97 isolados de Staphylococcus spp. identificados como S. aureus (16), Staphylococcus coagulase positiva (7) e Staphylococcus coagulase negativa (74). Os desinfetantes foram avaliados em três tempos distintos (15", 30" e 60"). Observou-se que 56,3% de Staphylococcus aureus foram sensíveis ao iodo, 68,8% sensíveis ao cloro, 87,5% à clorexidine e 37,5% ao composto de amônia no tempo de 60". Quanto aos Staphylococcus coagulase positiva (SCP), 100% dos isolados foram resistentes ao clorexidine, 85,7% ao composto de amônio, 57,1% ao cloro, e 42,9 resistentes ao iodo no tempo de 60". Em relação aos Staphylococcus coagulase negativa (SCN) foi observado 91,9% de sensibilidade ao clorexidine, 70,3% sensíveis ao cloro, 66,2% ao iodo e 24,3% sensíveis ao composto de amônio no tempo de 60". Conclui-se com esse estudo que a maior atividade desinfetante in vitro foi verificada para clorexidine e cloro frente aos S. aureus, iodo e cloro para os SCP e clorexidine e cloro para os SCN. Devido às variações no perfil de sensibilidade e resistência encontradas, é necessária a avaliação regular da eficiência dos desinfetantes usados nas propriedades, com o intuito de observar a eficácia do produto e assim garantir o controle da mastite no rebanho.

Ocorrência de Escherichia coli 0157:H7 em vegetais e resistência aos agentes de desinfecção de verduras

Foi feito um estudo da ocorrência de E.coli O157:H7 em vegetais que são normalmente consumidos crus no Brasil e uma avaliação da sua resistência aos sanitizantes disponíveis no mercado para desinfecção de verduras, equipamentos e utensílios, incluindo compostos clorados e compostos de amônio quaternário. Na avaliação da ocorrência em vegetais foram analisadas 869 amostras, não sendo detectada a presença do patógeno. Os imunoensaios enzimáticos (ELISA) utilizados nas análises (Reveal E.coli O157 Neogem e EHEC Test Kit 3M Company) apresentaram uma taxa de falsos resultados presuntivos de 13,6 e 11,8%, respectivamente, não confirmados como E.coli O157 nos testes bioquímicos posteriores. Na avaliação da resistência aos sanitizantes pelo método 960.9 da AOAC, observou-se que os tratamentos com 100 e 200ppm de hipoclorito de sódio, dicloroisocianurato de sódio e cloreto de benzalcônio/30s se mostraram eficazes contra E.coli ATCC 11229 e E.coli O157:H7 ATCC 43890, promovendo mais de 5 reduções decimais nas populações alvo.

Estudo da modificação de bentonita para a remoção de fenol em águas produzidas na indústria de petróleo

This study evaluates the inclusion of quaternary ammonium salt, bromide hexadecyl trimethyl ammonium (HDTMA-Br) on sodium bentonite to evaluate their performance on the adsorption of phenol present in produced water. It was observed an increase in d001 samples modified with HDTMA-Br by diffraction of X-rays, showing the intercalation of quaternary ammonium cations in the interlamellar layers of clay. Through the adsorption isotherms could be abserver adsorption behavior of sodium bentonite and organophilic bentonite produced in three different concentrations of HDTMA-Br for adsorption of phenol, which is the main phenolic compound found in the product water. Different concentrations of synthetic solutions of phenol were placed in contact with these adsorbents under the same conditions of agitation and temperature. The adsorbent showed adsorptive favorable, especially the clay modified with the highest concentration of HDTMA-Br, 150% CEC of clay, BEN30-14, with higher amounts of phenol adsorbed per gram of adsorbent (mg.g-1)

Sulfato de amônio e uréia em cobertura no milho em semeadura direta no Cerrado

A aplicação de nitrogênio no milho de forma antecipada, tanto na semeadura da planta de cobertura como em pré-semeadura pode otimizar os trabalhos dentro da propriedade. Objetivou-se avaliar a influência nas concentrações foliares e produtividade de grãos do milho do parcelamento do nitrogênio suplementar à semeadura em área de dois anos de soja, em solo de textura média e quantificar a recuperação do nitrogênio do sulfato de amônio e da úreia, utilizando a técnica da diluição isotópica (15N). Os tratamentos constaram da aplicação de 110 kg ha-1 de nitrogênio em épocas distintas: na semeadura do milheto -5 dias antes da semeadura do milho -em cobertura, quando as plantas tinham 5-7 folhas; -e em cobertura quando as plantas tinham 9-10 folhas. Há diferença de produtividade de grãos e concentrações foliares de nitrogênio, fósforo, cálcio e enxofre quando se aplica nitrogênio suplementar à semeadura em diferentes épocas em relação a ausência de fertilização. O parcelamento de 110 kg ha-1 entre pré-semeadura e cobertura ou apenas na cobertura não altera a recuperação total do fertilizante. A recuperação do nitrogênio do sulfato de amônio aplicado em cobertura é maior quando comparada à uréia, sendo ainda que o parcelamento de sulfato de amônio em cobertura apresenta maior recuperação em relação ao fornecimento em uma única aplicação.

Efeito das interações entre os íons amônio e nitrato na fisiologia do crescimento do amendoinzeiro

O amendoim é uma oleaginosa de grande importância para a região nordeste, pois geralmente é cultivado por pequenos produtores que, em média, não ultrapassam dez hectares e que visam a aumentar sua renda e a diversificar a produção. Este trabalho objetivou avaliar o efeito das relações entre formas nitrogenadas (amoniacal e nítrica) de adubação no desenvolvimento inicial do amendoinzeiro. Para isso foi utilizada solução nutritiva completa com concentração única de 210 mg N L-1 fornecida em cinco proporções entre NH4+:NO3-: 100:0; 75:25; 50:50; 25:75 e 0:100. As unidades experimentais foram dispostas em delineamento inteiramente casualizado, com quatro repetições. As variáveis avaliadas foram: comprimento da parte aérea, comprimento da raiz, número de folhas, diâmetro do caule, massas de matérias fresca e seca da parte aérea e massas de matérias fresca e seca da raiz. Nas relações 100:0; 75:25 e 50:50, o amônio causou toxidez, reduzindo a fitomassa das plantas. Contudo, o nitrato (relação 0:100) causou menor redução, comparada com as reduções nas maiores concentrações do amônio. Nas relações 25:75 e 0:100, as plantas desenvolveram-se normalmente, apresentando maior fitomassa. O fornecimento exclusivo de nitrogênio na forma amoniacal não é a melhor opção para a nutrição do amendoinzeiro em fase inicial de crescimento.

Construção de um biossensor para o doseamento de ureia baseado na inibição enzimática da amidase de pseudomonas aeruginosa com recurso a um eléctrodo selectivo de iões amónio

Era objectivo do presente trabalho o desenvolvimento de um biossensor baseado na inibição da amidase de Pseudomonas aeruginosa para a quantificação de ureia em diversas amostras com recurso a um eléctrodo selectivo de iões amónio (ISE). A ureia é um poderoso inibidor do centro activo da amidase (Acilamida hidrolase EC 3.5.1.4) de Pseudomonas aeruginosa a qual catalisa a hidrólise de amidas alifáticas produzindo o ácido correspondente e amónia. O extracto celular de Pseudomonas aeruginosa L10 contendo actividade de amidase foi imobilizado em membranas de poliétersulfona modificadas (PES) e em membranas de nylon Porablot NY Plus na presença de gelatina e de glutaraldeído (GA) como agente bifuncional. Estas membranas foram posteriormente utilizadas na construção do biossensor baseado no ISE, utilizando acetamida como substrato, a reacção enzimática foi seguida medindo os iões amónio produzidos pela hidrólise da amida alifática, e a resposta do biossensor apresentada como a velocidade inicial da reacção (mV.min-1). A optimização dos parâmetros de imobilização foi efectuada de acordo com a metodologia ANOVA. Assim, a mistura de 30μL extracto celular, 2μL GA (5%) e 10 μL Gelatina 15% (p/v) foi a que conduziu a uma melhor resposta do biossensor. Efectuou-se ainda o estudo de optimização de alguns parâmetros experimentais pH e tempo de incubação em ureia, este conduziu ao valor pH=7,2 como pH óptimo de resposta do biossensor e 20 min como tempo óptimo de incubação das membranas nas soluções de ureia, sendo neste caso a resposta do biossensor dada pela diferença das respostas do biossensor antes e após incubação. A calibração do biossensor foi efectuada em soluções contendo concentrações conhecidas de ureia preparadas em tampão Tris, leite e vinho caseiro, exibindo um limite de detecção de 2,0 ×10-6 M de ureia. A incubação das membranas em hidroxilamina 2M por um período de 2h permitiu a recuperação de 70% da actividade enzimática da membrana. O biossensor apresentou uma elevada estabilidade de armazenamento por um período de 55 dias revelando uma perda de apenas 15% da sua resposta. O biossensor desenvolvido apresenta uma sensibilidade de 58,245 mV.min-1 e um tempo de resposta de aproximadamente 20s. A resposta do biossensor foi linear para concentrações de ureia presentes no vinho na gama de 4-10 μM de ureia.

Determinação do azoto total num adubo (nitrato de cálcio e amónio) por termogravimetria

A acentuada diminuição da área arável per capita nas últimas décadas exige uma maior produtividade para os terrenos agrícolas. O acréscimo na produtividade é em parte conseguido pelo uso de adubos orgânicos e/ou inorgânicos. O consumo e consequente produção de adubos acompanham a tendência ditada pela necessidade de maximizar a produção agrícola. Recentes normas europeias exigem um controlo de qualidade rigoroso para os adubos em geral e em particular para os que tem um elevado teor em azoto. Para o nitrato de cálcio e amónio (NCa), essencial para a cultura de cereais, os teores em azoto nítrico e amoniacal tem de ser rigorosamente controlados dado que o nitrato de amónio pode ser usado na produção de explosivos. Na indústria o controlo de qualidade do NCa é feito por técnicas de análise volumétrica morosas e dispendiosas. Com o objectivo de seleccionar uma técnica mais expedita para o controlo de qualidade do NCa, várias amostras (sólidos granulares) comercializadas em Portugal e algumas de origem nórdica foram caracterizadas por difracção de raios x, espectroscopia do infravermelho por reflectância e termogravimetria. Todas as amostras foram previamente peneiradas de forma a obter a sua distribuição granulométrica. A difracção de raios X confirmou que as amostras eram semi-cristalinas, o que era previsível em face do processo de produção. A baixa cristalinidade não permitiu o cálculo dos parâmetros da rede cristalina que indicariam, ou não, a formação do sal duplo. A espectroscopia do infravermelho permitiu a identificação das bandas correspondentes aos dois nitratos. Os resultados da termogravimetria permitiram identificar os processos de desidratação e de decomposição dos dois nitratos. Numa só análise foi possível quantificar a água de cristalização, o azoto nítrico, o azoto amoniacal e o teor em CaO das amostras. Os resultados obtidos por termogravimetria mostraram elevada coerência com os análogos obtidos pelas técnicas clássicas de análise volumétrica. O teor em água de cristalização, obtido por TG, concorda com a estequiometria prevista para o nitrato duplo de cálcio e amónia (10 moléculas de água de hidratação). As réplicas efectuadas mostraram excelente reprodutibilidade da análise termogravimétrica das amostras de NCa. Não obstante o investimento inicial necessário, a termogravimetria afigura-se uma solução expedita para o controlo de qualidade do NCa na indústria.

Remoção da carga orgânica afluente à ETAR de Tolosa por coagulação-floculação química

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para a obtenção do grau de Mestre em Engenharia do Ambiente, Perfil de Engenharia Sanitária