藏药材石榴籽超临界CO_2萃取成分的GC-MS分析

目的：用新方法提取藏药材石榴籽油,并对其进行化学成分分析,为石榴籽的药理研究和应用提供实验依据。方法：采用超临界CO_2萃取方法提取石榴籽的可溶性成分,并用气相色谱-质谱联用法对提取部位进行化学成分分析,峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果：共分离鉴定了10种化合物,主要成分含量为亚油酸40.0%、油酸22.7%、棕榈酸17.5%、硬脂酸9.0%及共轭亚油酸5.7%。结论：藏药材石榴籽的主要化学成分为亚油酸和油酸,两者含量共占全部提取物的62.7%。

藏药蕨麻油脂化合物的GC-MS分析

蕨麻,藏医谓之卓老沙曾,原植物为蔷薇科委陵菜属鹅绒委陵菜Potentilla anserine L.,为多年生草本.在高海拔地区蕨麻根的中下部形成块根,在温暖低平地区不形成膨大的块根[1].蕨麻全草入药,收敛止血,止咳利痰,治各种出血及下痢.块根入药,有健脾益胃、生津止渴、益气补血功效;治脾虚、腹泻、产后贫血、营养不良等症[2].

3种绿绒蒿挥发油化学成分的GC-MS分析

目的 分析全缘叶绿绒蒿、五脉绿绒蒿和多刺绿绒蒿挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法获得挥发油,经GC-MS技术结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组峰的相对含量.结果 从全缘叶绿绒蒿、五脉绿绒蒿和多刺绿绒蒿的挥发油中分别鉴定了25,42和53个化合物,占其各自总量的80.76%,73.34%和76.10%.结论 3种绿绒蒿挥发油化学成分存在一定程度的差异,但其主要成分都为酯类物质

唐古特白刺籽油的超临界CO_2流体萃取及GC／MS分析

利用超临界CO_2萃取唐古特白刺籽油，并对籽油进行了GC／MS分析。实验确定的最佳超临界CO_2流体萃取条件是:萃取温度45℃，萃取压力20 MPa，CO_2流量为35-40 kg／h，萃取时间120min，在此条件下白刺籽油的萃取率为15.11％。利用GC／MS对白刺籽油分析，发现其不饱和脂肪酸的相对含量高达93.37％。比较了超临界CO_2萃取白刺籽油油样和石油醚萃取白刺籽油油样的理化性质，发现超临界CO_2流体萃取的籽油质量优于传统溶剂萃取的籽油。

针式微萃取结合GC-IRMS测定水溶液中甲酸、乙酸的稳定碳同位素组成

甲酸和乙酸稳定碳同位素组成（δ^13C）的分析对环境、食品、制药和自然产品等的研究具有重要的应用价值。但目前尚缺乏有效的测定方法。本研究利用最近出现的针式固相微萃取技术（NeedlEX），以吹扫．捕集方式对水溶液中的有机酸进行了萃取，然后利用气相色谱．同位素比值质谱联用仪（GC—IRMS）对所萃取的有机酸分子进行了占δ^13C的测定。结果显示，质谱计的信号强度与水溶液中有机酸的浓度存在显著的线性相关关系（R^2〉0．99，P〈0．05），表明Needl EX对水溶液中有机酸具有稳定的萃取能力。在甲酸与乙酸含量分别不低于300μg／mL与200μg／mL的水溶液中，1000mL的吹扫体积可以使两者δ^13C多次分析结果的相对误差分别保持在3％和1％左右，且整个实验流程没有造成可检测的碳同位素分馏作用。低于这两个浓度界线，则分析误差随浓度的降低迅速增加。本研究虽然是针对水溶液中有机酸δ^13C的测定，其萃取方法对其他水溶性挥发和半挥发有机物δ^13C的分析也同样具有应用价值.

超临界CO2萃取灵芝孢子油的GC／MS分析

采用超临界CO2萃取破壁灵芝孢子，萃取条件22MPa，40℃，将所得的孢子油，经GC／MS定性和定量分析，共检出18种脂肪酸成分，其中亚油酸和油酸占62．45％，不饱和脂肪酸占68．42％。

GC-CVAFS法测定鱼体内甲基汞的分析方法研究

采用200g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞.对鱼汞国际标准样品（TORT-2,DORM-2）实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确测定.[采用200g/L的KOH溶液消解鱼样、GC-CVAFS方法检测鱼体内的甲基汞.对鱼汞国际标准样品（TORT-2,DORM-2）实测结果与推荐值间误差小于2.3%,测定值的相对标准偏差为4.77%,方法检出限为0.002 ng/g,本方法灵敏、可靠,适合鱼体中甲基汞的准确测定.

Correct identification of polychlorinated biphenyls in temperature-programmed GC with ECD detection

A method has been developed for peak identification of PCBs in GC with ECD detection under different temperature programs and isothermal conditions on two commonly used columns (DB-5 and DB-1701). This was achieved by means of accurate calibration of retention times based on the concept of the relative retention index P-i and retention times of the selected PCB internal standards. The P-i was calculated from the predicted retention times with the database of the retention parameters (A, B) and the migration equations. Through comparison of the calibrated and experimental retention times of PCBs in technical samples, it was shown that the developed method was effective for correct PCB comprehensive, quantitative, congener-specific (CQCS) analyses.

Direct enantiomer separation of 2-phenylcyclopropanecarboxylate esters on cyclodextrin derivatives stationary phases in GC

Direct enantiomeric separation of all four optical isomers of 2-phenylcyclopropane carboxylate ester was first achieved on each of the three different beta-cyciodextrin chiral stationary phases (CSPs) in GC. Using these CSPs, enantiomeric excess of the products of enantioselective cyclopropanation can be determined directly, conveniently and fast.