Aplicações clássicas da técnica de espalhamento de raios-x a baixo ângulo em materiais nanoestruturados

The small angle X-ray scattering (SAXS) technique has been used with very much versatility and success in the structural characterization of nanostructured materials. The present work deals with a study of the principles of the SAXS technique and of some classical models employed in the structural characterization of nanostructured materials. Particularly, the study of the models and of the associated methodologies is applied to a set of samples of silica gels, of varied typical structures, prepared in the Laboratório de Novos Materiais of the Departamento de Física of the IGCE. The work discusses in an introductory chapter the principles of the SAXS technique and the foundation of classical models often used in the structural characterization of materials. The classical models and the associated methodologies were applied to a variety of silica gel structures. The studies include: i) the scattering from a system of particles - Guinier's law; ii) the asymptotic scattering from a two-phase system - Porod's law; iii) systematic deviation from Porod's law - Surface Fractal; iv) heterogeneities in solids with random size distribution - DAB Model; and v) the scattering from mass fractal structures. The analyses were carried out from experimental SAXS data obtained in several opportunities at the Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS)

Estudo das estruturas terciária e quaternária de proteínas por espalhamento de raios X a baixos ângulos integrado a técnicas de modelagem

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Estudos conformocionais de diversas proteínas em solução utilizando a técnica de espalhamento de raios-X à baixo ângulo-saxs

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Contribuição à caracterização nanoestrutural por saxs de sonogéis de sílica obtidos por processo sol-gel

As características estruturais de sonogéis obtidos a partir da hidrólise ácida do TEOS estimulada por ultrasom foram estudadas por espalhamento de raios-x a baixo ângulo (SAXS). O estudo inclui: i) o processo de agregação em diferentes temperaturas; ii) o envelhecimento dos géis úmidos na fase líquida de preparação e depois da troca da fase líquida por álcool e acetona; iii) a secagem dos géis; iv) a estrutural evolução de xerogéis e aerogéis com o tratamento térmico até 1100 oC; e v) um estudo comparativo usando SAXS e adsorção de nitrogênio na caracterização de aerogéis e xerogéis... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)

Caracterização de suspensões de nanopartículas poliméricas estudadas como carreadores de fármacos através de técnicas de espalhamento de luz e de raios-x a baixo ângulo

O objetivo do presente estudo foi caracterizar suspensões de nanopartículas (NP) de poli(-caprolactona) (PCL) contendo indometacina. Nanocápsulas com fármaco (NC1) foram submetidas a tratamento térmico para verificar se uma relaxação das cadeias poliméricas que recobrem o núcleo pudesse ocorrer. Resultados similares de grau de despolarização da luz espalhada ( c0), determinado por Espalhamento de luz estático, e pH, para as NC que passaram ou não por tratamento térmico, sugeriram que essa relaxação não ocorreu. NC, nanoemulsão (NE) e nanoesfera (NS) apresentaram  c0 que caracterizam espécies esféricas. No entanto, a suspensão NC3 (com fármaco em excesso) apresentou valores de  c0 que sugeriram a presença de nanocristais de fármaco em suspensão. A partir disto, analisou-se a intensidade de luz espalhada por NC0 (NC sem fármaco), NC1, NC3 e nanodispersões com e sem fármaco (ND1 e ND0, respectivamente). Houve uma queda brusca nas intensidades médias de luz espalhada pela NC3 e ND1 após armazenagem, evidenciada também através da normalização das intensidades pela Razão de Rayleigh. Estes dados, associados à redução do teor de fármaco após armazenagem, apenas para NC3 e ND1, levaram à conclusão de que são formados nanocristais de fármaco durante o preparo destas NP e que estes se depositam ao longo do tempo, reduzindo a intensidade de luz espalhada pelas amostras. Por outro lado, a NC1, quando formulada, não apresentou nanocristais nem houve formação desses após armazenagem Houve grande semelhança entre os espectros de Espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) de NS e ND, atribuída à presença do tensoativo monostearato de sorbitano disperso nestas NP. Este tensoativo não foi identificado em espectros de SAXS de NC e NE. O mesmo perfil de espectro foi obtido para NC contendo diferentes concentrações de PCL, levando à conclusão de que as NC devem manter sua organização em nível molecular independente da concentração de PCL utilizada

Análise estrutural de aerogéis via espalhamento de luz a baixo ângulo

The sol-gel process is a method for obtaining vitreous or vitro-ceramic materials which, are prepared a sol and by drying the liquid phase. This technique has been used extensively for the preparation of glassy gels, films, fibers and particles from the hydrolysis and polycondensation reactions of metal alkoxides. The usual methods for drying are: evaporation drying (xerogels), freeze drying (criogéis) and via supercritical CO2 extraction (aerogels). In the present work, we studied the preparation of silica gels by the sol-gel process from the hydrolysis of alkoxides tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS). The hydrolysis was promoted from GPTS and TEOS in proportion (4: 1) under acidic conditions. The hydrolysis reaction was promoted inside a Becker at room temperature. After hydrolyses the prepared sol had pH 2, and kept under mechanical agitation for a period of 1 hour. In order to accelerate the polycondensation reaction, the pH was corrected to a value near 5 by slowly adding NH4OH. Then the sols were leaked in sealed polycarbonate containers and maintained for 20 days at 40°C for gelation. Silica aerogels were prepared via supercritical CO2 extraction of the wet gel at temperature and pressure higher than 31°C and 74 atm, in an autoclave specially developed for the process. The structural characteristics were studied in the dry gel (aerogel). Aerogels were then characterized by nitrogen adsorption and small angle light scattering. The nitrogen adsorption data were analyzed for the determination of the BET specific surface (SBET), the total pore volume Vp, the pore mean size (lP=4Vp/SBET), the particle mean size (lS) and the pore size distribution (PSD). And the data from small angle light scattering were analyzed to determine the correlation function (γ'), the area per unit volume (S/V), average pore size (l ) and the average particle size...

Microtomografia com Raio X e processamento de imagem na obtenção da porosidade do concreto

O objetivo principal desse trabalho foi utilizar métodos não destrutivos (END), como a microtomografia com Raio X e técnicas de obtenção e processamento de imagens, para obtenção da porosidade do concreto. Foram utilizados dois métodos. Em um método as imagens foram obtidas por meio de microtomografia por Raio X e no outro foi utilizado um escâner comercial para obtenção das imagens. Essas imagens foram processadas por meio de técnicas de processamento de pixel e morfologia matemática. Os resultados obtidos para a porosidade foram comparados com resultado obtido por meio do método proposto pela NBR 9778 (2005) (Absorção de água, índice de vazios e massa específica em argamassa e concreto endurecido). As imagens microtomográficas das amostras de concreto foram obtidas num sistema Skyscan 1172 com 256 tons de cinza, ajustadas em contraste, binarizadas e filtradas. No outro método foi utilizado um Escâner Comercial com resolução de 2400 dpi para adquirir as imagens, sendo também utilizadas técnicas de processamento de pixel e morfologia matemática para processá-las. Os resultados dos valores da porosidade mostraram compatibilidade entre os dois métodos apresentados e o método proposto pela NBR 9778 (2005). Observou-se que os resultados obtidos por microtomografia foram mais confiáveis, mas o método utilizando o escâner comercial se apresentou como um método aceitável por seus resultados e principalmente por seu baixo custo e facilidade de operação.

Incidência de lesões locomotoras no cavalo, diagnosticadas por raio-x

Na medicina equina, os problemas locomotores estão na origem da maioria das consultas veterinárias, provocando uma enorme preocupação para os proprietários e equitadores e exigindo um grande conhecimento por parte do veterinário. Assim, não são demais os estudos realizados nesta área, que permitem auxiliar os médicos veterinários sempre que se deparam com este tipo de problemas. Uma das ferramentas fundamentais para o diagnóstico das lesões ósseas e articulares nos membros é o raio-X. Desde que este foi tornado portátil, passou a ser um enorme aliado do veterinário, permitindo diagnósticos mais facilitados e imediatos no terreno. O objectivo da presente dissertação, para além de rever a bibliografia descrita acerca da incidência de lesões locomotoras, é também contribuir para a caracterização das lesões mais frequentes na medicina equina na população estudada que envolvam as estruturas óssea e articular dos membros do cavalo. As lesões locomotoras descritas no estudo, foram determinadas após uma observação rigorosa aos diferentes raios-X de 95 cavalos e os dados recolhidos foram tratados através de uma análise estatística utilizando o programa «SPSS®». Existe uma maior incidência de lesões nos membros anteriores quando comparado com os membros posteriores. Tanto o membro anterior direito, como o membro posterior direito são igualmente mais afectados do que os membros esquerdos, havendo também uma elevada distribuição das lesões em ambos os membros anteriores em simultâneo. No membro anterior, a lesão mais frequentemente diagnosticada é a osteoartrite, sendo a luxação uma das lesões menos encontradas. Para o membro posterior, é o esparvão que mais se diagnostica, contrastando com o síndrome podotroclear, que tem uma prevalência baixa. No membro anterior, a 3ª falange é uma das regiões mais afectadas, sendo a ulna uma das regiões menos afectadas. No membro posterior, é a região do curvilhão que representa um dos locais mais propícios a lesão, enquanto a 2ª falange é uma das regiões onde menos frequentemente se diagnosticam lesões no cavalo. Os resultados encontrados estão de acordo com a bibliografia descrita e sugerem a importância da continuidade deste tipo de estudos, nomeadamente abrangendo outras variáveis como a raça, a idade e o tipo de utilização do cavalo e, ainda, a utilização de outros métodos imagiológicos.

O raio-x do terceiro setor

O objetivo do presente trabalho é montar um banco de dados a partir das informações sobre o perfil das Organizações Não-Governamentais (ONGs) filiadas à Associação Brasileira de Organizações Não-Governamentais (Abong), e, assim, desenvolver uma ferramenta para estudar as organizações do Terceiro Setor.

Caracterização de carbonetos por difração de raios X em aços baixo Cr-Mo para usos em altas temperaturas

O presente trabalho desenvolve a análise qualitativa de carbonetos existentes em um tubo de aço 1,25Cr-0,5Mo envelhecido em condições de fluência em um reformador. A análise é feita mediante difração de raios X utilizando a técnica de pós, XRPD. Para a separação dos precipitados da amostra do aço, recorre-se a um método de dissolução ácida da matriz ferrítica. O método de dissolução ácida permitiu a separação do carboneto M2C da matriz ferrítica, o mesmo foi identificado por difração de raios X. Adicionalmente, comparam-se os dados obtidos experimentalmente com os resultados dos cálculos teóricos de equilíbrio termodinâmico realizados com o aplicativo MT-DATA. É de se esperar que no aço estudado a condição equilíbrio termodinâmico à temperatura de operação do reformador (500-550 °C) tenha sido alcançada, devido a que este permaneceu nesta situação por um período de aproximadamente 34 anos. Os resultados do modelamento termodinâmico realizado com o aplicativo MT-DATA indicam que para a faixa de temperaturas de 500-550ºC as fases em equilíbrio deveriam ser ferrita e o carboneto M23C6. No entanto, a análise experimental por XRPD demonstrou que o carboneto M2C é o único carboneto existente no aço estudado.

Processos de aquecimento na alta atmosfera estelar: emissão coronal em raio-x e emissão cromosférica em CaII

In the present work we study the processes of heating in the high stellar atmosphere, with base in an analysis of behavior of the cromospheric and coronal emission for a sample of single stars classified as giant in the literature. The evolutionary status of the stars of the sample was determined from HIPPARCOS satellite trigonometric parallax measurements and from the Toulouse Genéve code. In this study we show the form of behavior of the CaII emission flux in spectral lines H and K F(CaII) and the X-ray emission flux in function of the rotation, number of Rossby Ro and depth in mass of the convective envelope. In this analysis we show that while the cromospheric activity is dominated clearly by a physical process of heating associated with the rotation, like a magnetic field produced by dynamo effect, the coronal activity seems to be influenced for a mechanism independent of the rotation. We show also that the effective role of the depth in massa of the convective envelope on the stellar activity has an important effect in the responsible physical process for the behavior of the activity in the atmosphere of the stars.

Desenvolvimento e caracterização de sistemas micro e nanoestruturados para a administração cutânea de acetato de dexametasona

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Avaliação da desmineralização dentária por meio da densidade óptica e difração de raio X em dentes submetidos a clareamento exógeno

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Desenvolvimento e caracterização de sistemas líquido-cristalinos para aplicação tópica de metotrexato: estudos de liberação, retenção e permeação in vitro

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)