Análise de pesticidas organoclorados em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC)

Os óleos vegetais comestíveis foram introduzidos na dieta humana em substituição as gorduras animais nas últimas décadas sendo amplamente consumidos em todo o mundo. O presente artigo descreve o desenvolvimento de uma metodologia para análise de aldrin, dieldrin, endrin e endosulfan em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC) utilizando-se extração em fase sólida (SPE). As médias de recuperação dos pesticidas estiveram entre 70 e 110%[1].

Modificação de um micro-extrator de vidro para pré-enriquecimento de traços de pesticidas organoclorados de água para análise por cromatografia gasosa

Two models of a glass micro-extractor were constructed after modification of a model proposed in the literature. The two models were used for the simultaneous extraction and enrichment of organochlorinated pesticides from aqueous matrixes to an organic solution appropriate for the gas chromatographic analysis of the pesticide. It was established that the performance of one of the modified micro-extractors permits the pre-concentration of the pesticides to a level that allow their quantitation at the trace level with electron capture detection. It is thus concluded that the glass micro-extractor is a suitable tool for the sample preparation step in the gas chromatographic analysis of environmental pollutants of the class of pesticides.

Determinação de pesticidas organoclorados em água de manancial, água potável e solo na região de Bauru (SP)

This paper evaluates the presence of organochlorinated pesticides in the water supply system of the city of Bauru, State of São Paulo, Brazil. Soil samples were collected in agricultural areas and water samples at several points of the water source (river) and the distribution net. The results of the analyses of the water from the source were compared with the Brazilian classification system for inland waters (CONAMA/86) and the results of analyses of treated water were compared with Brazilian standards for finished drinking water.

Análise de pesticidas organoclorados em água usando a microextração em fase sólida por headspace com cromatografia gasosa e espectrometria de massas

A method based on headspace - solid phase microextraction coupled with gas chromatography - mass spectrometry was validated for the quantitative determination of 18 organochlorine pesticides in water. For the extraction conditioning some parameters as the best type of coating fiber, time and temperature of extraction, pH and ionic strength were evaluated. The method HS-SPME/GC-MS/MS showed linear coefficient above 0.9948. The repeatability of the measurements were lower than 7.6%. Relative recoveries were between 88 and 110%. Limits of detection from 0.5 x 10-3 to 1.0 mg L-1 were obtained. A total of 31 samples were analyzed and 16 presented from 1 to 5 pesticides.

Avaliação dos parâmetros de solubilidade de Hildebrand/Hansen na seleção de solventes para a extração de pesticidas organoclorados do solo

This work evaluated the use of the Hildebrand/Hansen solubility parameters for selection of solvents for extraction of the organochlorine pesticides pp' DDT, pp' DDE, Aldrin and a-Endossulfan from soil using columns packed with Al2O3. The mixtures hexane:dichloromethane (7:3; v/v), hexane:acetonitrile (1:1; v/v), hexane:acetone (1:1; v/v) and pure hexane were chosen as extracting solutions. In the addition and recovery tests, different extraction solutions provided high recoveries percentages (>75%) with coefficients of variation below 15%. The recoveries are in agreement with the Hildebrand/Hansen parameters, demonstrating its applicability in the selection of extracting solution and in the replacement of toxic solvents, as dichloromethane

Análise de pesticidas organoclorados em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC)

Os óleos vegetais comestíveis foram introduzidos na dieta humana em substituição as gorduras animais nas últimas décadas sendo amplamente consumidos em todo o mundo. O presente artigo descreve o desenvolvimento de uma metodologia para análise de aldrin, dieldrin, endrin e endosulfan em óleos vegetais por cromatografia gasosa de alta resolução (HRGC) utilizando-se extração em fase sólida (SPE). As médias de recuperação dos pesticidas estiveram entre 70 e 110%[1].

Recuperação de áreas contaminadas por pesticidas organoclorados na Cidade dos Meninos, município de Duque de Caxias, RJ

O Serviço Nacional de Malária operacionalizou uma fábrica de pesticidas organoclorados utilizados em campanhas de saúde pública (HCH e DDT) entre 1950 e 1965, na Cidade dos Meninos, no município de Duque de Caxias, RJ, visando combater doenças rurais endêmicas. Após denúncia na mídia, em 1989, a FEEMA detectou que, com a desativação da fábrica, foram deixados resíduos da produção dos pesticidas, causando a contaminação do solo. Neste trabalho foram realizadas análises foliares e de solo em dois talhões de espécies de eucalipto (Eucalyptus grandis e Corymbia citriodora (Hook.) K.D. Hill & L.A.S. Jhonson), com o objetivo de avaliar o potencial da espécie como fitorremediador de área contaminada por organoclorados. Coletaram-se cinco amostras compostas de folhas (três do C. citriodora e duas do E. grandis) e uma composta de solo em cada um dos talhões estudados para análise de organoclorados por cromatografia gasosa. As alturas médias dos talhões de E. grandis e C. citriodora foram, respectivamente, de 9,1 e 16,8 com diâmetros médios de 7,8 e 15,95 cm; a média de C. citriodora foi similar à de outros plantios em regiões de mata atlântica, ficando a de E. grandis pouco abaixo. Detectou-se a presença de organoclorados nas folhas analisadas, porém em baixas concentrações. Nos solos, as concentrações encontradas foram altas, sendo maiores no talhão de E. grandis. Os resultados foram comparados com análises prévias na área, indicando que as espécies atuaram como fitorremediadoras, especialmente o C. citriodora, uma vez que houve redução na contaminação do solo e absorção dos organoclorados pelas folhas.

Influencia de habitos alimentarios sobre las concentraciones de pesticidas organoclorados en tejido adiposo

Fueron evaluados los niveles de residuos de pesticidas organoclorados (p,p'-DDE, HCB, gamma-HCH, aldrín) presentes en 123 muestras de tejido adiposo mamario obtenidas de mujeres residentes en Córdoba (España). Además, se investigó la influencia de hábitos alimentarios y edad de las donantes sobre los niveles de organoclorados encontrados en el tejido. El p,p'-DDE fue el compuesto encontrado en concentraciones más altas (1,848myg/g), seguido de HCB (0,235mg/g), aldrín (0,005myg/g) y gamma-HCH (0,003myg/g). Las donantes mayores presentaron niveles de p,p'-DDE, aldrín y HCB superiores que las más jóvenes. Sin embargo, la edad no influyó en los niveles de gamma-HCH. La mayoría de las donantes (40,65%) indicaron las frutas como el alimento más consumido, seguido de la alimentación variada (34,15%), los legumbres (6,50%), los guisos y potajes (6,50%), las verduras (4,88%), la leche (3,25%), el pescado (2,44%) y la carne (1,63%). Una correlación no significativa fue observada entre los niveles de organoclorados en el tejido adiposo y los hábitos alimentarios de las donantes.

Preparação de sílica organofuncionalizada à base de zircônia e estudos de adsorção de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e pesticidas organoclorados

O trabalho realizado conjuga informações de preparação e caracterização de materiais à base de sílica, com avaliação de possível aplicação potencial na área de química analítica ambiental. As sílicas organofuncionalizadas foram preparadas segundo 2 métodos: grafting e sol-gel. Os 4 sólidos obtidos por grafting diferem essencialmente na natureza da esfera de coordenação em torno do centro metálico (átomo de zircônio), enquanto que os 2 sólidos obtidos pelo processo sol-gel são sólidos híbridos, contendo ligantes indenil, grupos silanóis e etóxidos na superfície, diferindo entre si pela presença de centro metálico. Os teores de metal, determinados por RBS, nas sílicas organofuncionalizadas ficaram em torno de 0,3 % para os sólidos preparados por grafting e 4,5 %,no caso, do sólido preparado por sol-gel. A análise por DRIFTS confirmou a presença dos ligantes orgânicos e, ainda, grupos silanóis residuais nos adsorventes preparados por grafting. A capacidade de adsorção das sílicas organofuncionalizadas foi avaliada frente a duas famílias de compostos: HPAs e pesticidas organoclorados. A identificação e quantificação dos HPAs foi conduzida através de cromatografia gasosa com detector seletivo de massas. Os resultados da capacidade de adsorção para os 16 HPAs prioritários não foram quantitativamente considerados satisfatórios, em parte devido à dificuldade de solubilidade em água. A determinação quantitativa da eficiência dos adsorventes sólidos, na pré-concentração/extração dos pesticidas organoclorados, foi realizada através da cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons. Os resultados de recuperação, para os compostos organoclorados: heptacloro epóxido, dieldrin e endrin foram considerados satisfatórios e em concordância com valores encontrados com o adsorvente comercial LC-18. O lindano apresentou boa recuperação especificadamente nos adsorventes preparados por sol-gel. De uma forma geral, os resultados indicam a possibilidade de utilização futura dos adsorventes sólidos preparados em protocolos de pré-concentração/extração de organoclorados a nível de traços.

Avaliação dos parâmetros de solubilidade de Hildebrand/Hansen na seleção de solventes para a extração de pesticidas organoclorados do solo

This work evaluated the use of the Hildebrand/Hansen solubility parameters for selection of solvents for extraction of the organochlorine pesticides pp' DDT, pp' DDE, Aldrin and a-Endossulfan from soil using columns packed with Al2O3. The mixtures hexane:dichloromethane (7:3; v/v), hexane:acetonitrile (1:1; v/v), hexane:acetone (1:1; v/v) and pure hexane were chosen as extracting solutions. In the addition and recovery tests, different extraction solutions provided high recoveries percentages (>75%) with coefficients of variation below 15%. The recoveries are in agreement with the Hildebrand/Hansen parameters, demonstrating its applicability in the selection of extracting solution and in the replacement of toxic solvents, as dichloromethane

Determinação de pesticidas organoclorados em água de manancial, água potável e solo na região de Bauru (SP)

This paper evaluates the presence of organochlorinated pesticides in the water supply system of the city of Bauru, State of São Paulo, Brazil. Soil samples were collected in agricultural areas and water samples at several points of the water source (river) and the distribution net. The results of the analyses of the water from the source were compared with the Brazilian classification system for inland waters (CONAMA/86) and the results of analyses of treated water were compared with Brazilian standards for finished drinking water.

Metodologia rápida e eficiente para análise de pesticidas organoclorados em fubá

A rapid and efficient analytical method is presented for the quantitative analysis of 10 organochlorine pesticides in corn meal. The extraction and clean up steps are combined into one step by transferring the sample to a chromatographic column prepacked with alumina and silica gel. The pesticides are eluted with n-hexane-dichloromethane 9:1 (v/v) and the extracts analized by gas-liquid chromatography with electron capture detection, the average recoveries were between 78% and 98% and the detection limits were between 1 and 5 ng/g.

Resíduos de pesticidas organoclorados e bifenilas policloradas em compostos de resíduos sólidos urbanos: metodologia e aplicação

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Otimização de um método cromatográfico de análise de pesticidas organoclorados em amostras de peixes

Considering that persistent organic pollutants (POPs) including synthetic substances belonging to differents organic functions, including organochlorine pesticides (OCPs), which are the most persistent and bioaccumulative, with high toxicity to humans and animals. Accordingly environmental and biological monitoring is necessary, in order to have greater control regarding the irresponsible use of these products. Though there are several analytical methodology reported in the literature to make determinations of this pesticide, they present some difficulties, requiring several steps to make the clean up of the sample. The proposed project aims to optimize a new analytical method that allows to perform the extraction of organochlorine pesticides in fish tissues, employing acetone as solvent assisted by ultrasound bath, making the method more quickly and not requiringfurther steps to purify the sample. Were analyzed the recoveries of pesticides in study in samples of tilapia average values: Heptachlor=84,7±9,8%; Aldrin=87,3±3,5%; Endosulfan=101,4±18,6%; DDE= 90,5± 3,3%, Endrin=102,2±13,8%., DDD=92,1±19,9%; DDT=90,8±6,8%. The real samples showed values granted for our legislation and low values of error

Procesos de adsorción-desorción de pesticidas organoclorados en quitina en agua de mar: efecto de las variables fisicoquímicas del medio

Premio Extraordinario, Área de Experimentales