947 resultados para Microscopía óptica


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En la actualidad está plenamente reconocida la importancia de la caracterización mineralógica en el ámbito de la minería. Su aplicación es fundamental no sólo durante la etapa de diseño del circuito de concentración mineral, sino que se extiende también al control de calidad de los concentrados, al ajuste del circuito frente a variaciones de composición a medida que avanza la extracción en la mina, e incluso a la prevención de contaminación medioambiental. Tradicionalmente, el mineralogista se ha apoyado en el microscopio óptico y el contador de puntos para llevar a cabo la caracterización mineralógica. Sin embargo, una industria minera cada vez más exigente junto con la paulatina desaparición de expertos mineralogistas ha contribuido en gran medida al desarrollo de nuevas técnicas de análisis y a la evolución de las ya existentes. A menudo estas técnicas se apoyan en instrumentos costosos y de difícil mantenimiento (como el microscopio electrónico de barrido y la tecnología QEMSCAN), solo al alcance de grandes compañías mineras. Por todo ello, parece evidente que es necesaria una técnica que pueda realizar una caracterización mineral completa de manera más fiable y rápida que los métodos tradicionales, pero con un coste al alcance de la pequeña y mediana industria minera. El proyecto CAMEVA demuestra que esto es posible mediante un sistema automatizado de caracterización mineral basado en el análisis digital de imagen aplicado a la microscopia óptica de reflexión

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Con el objetivo de conocer la presencia de agentes etiológicos causantes de las hemoparasitosis en canes, se realizó un estudio en cinco barrios del distrito VI- 2 de la ciudad de Managua , entre el 21 de Marzo al 01 de Abril del 2005, la localidad presentó una temperatura med ia 30.3 °C y una humedad relativa del 75% ± 5%. Se realizó un muestreo de 220 canes menores de un año, correspondiente al 20% del universo (1098 canes), en los cuales se les extrajo 2ml de sangre de la arteria radial y se realizaron dos frotis sanguíneos, mediante una punción del pabellón auricular (circulación periférica), ese mismo día, en el laboratorio, se obtuvo el hematocrito de la muestra de sangre y los frotis sanguíneos se tiñeron por el método de Giemsa, luego se observaron dos frotis sanguíneos por cada can muestreado, utilizando microscopía óptica de inmersi ón para identificar los hemoparásitos haciendo uso de parámetros morfológicos de clasificación taxonómica. Se encontraron 39 (17.7 %) canes hemoparasitados y una prevalencia para Haemobartonella canis de 2.5%, Babesia canis con 0.77 % y Ehrlichia canis con 0.19%; mientras, que en Hepatozoon canis no se encontró ningún caso positivo. Además se presento una asociación hemoparasitaria (Babesia-Haemobartonella) con una prevalencia de 0.29 %.

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JUSTIFICATIVA E OBJETIVOS: Ainda não está bem estabelecida a concentração de lidocaína que é potencialmente capaz de determinar lesão no tecido nervoso. O objetivo desta pesquisa foi estudar os efeitos sobre a medula espinhal e as meninges, de concentrações crescentes de lidocaína administrada por via subaracnóidea, em injeção única através de agulha de Quincke. MÉTODO: Após a aprovação da Comissão de Ética em Experimentação Animal, 40 cães adultos foram anestesiados com fentanil e etomidato e submetidos a punção subaracnóidea com agulha de Quincke 22G 21/2 para introdução de 1 mL, em 10 segundos, de solução glicosada a 7,5% - Grupo 1; lidocaína a 5% em solução glicosada a 7,5% - Grupo 2; lidocaína a 7,5% em solução glicosada a 7,5% - Grupo 3; lidocaína a 10% em solução glicosada a 7,5% - Grupo 4. Após a recuperação da anestesia venosa, foram observados, no período em que os animais estavam em vigência do bloqueio subaracnóideo, a presença de bloqueio motor, o tônus do esfíncter anal (normal ou relaxado) e o nível de bloqueio sensitivo nos diferentes dermátomos das regiões cervical, torácica, lombar e sacral. Os animais permaneceram em cativeiro por 72 horas. Foram avaliados o tônus do esfíncter anal, a motricidade das patas posteriores, a sensibilidade dolorosa nas patas anteriores e posteriores e nos dermátomos sacrais, lombares e torácicos. Após serem sacrificados por eletrocussão sob anestesia, foram retiradas porções lombar e sacral da medula espinhal e das meninges para exame histológico por microscopia óptica. RESULTADOS: Nenhum animal dos Grupos 1 e 2 apresentou lesões clínicas ou histológicas. Três animais do Grupo 3 apresentaram alterações motoras nas patas posteriores e relaxamento do esfíncter anal. Nestes, foram observados focos de necrose na região posterior (dois cães) e necrose em faixa em toda a superfície medular (um cão). em um outro animal deste grupo, no qual foram notados focos de necrose, em área inferior a 5% do campo histológico não foram encontradas alterações clínicas. Sete animais do Grupo 4 apresentaram alterações clínicas (paralisia ou diminuição de força muscular nas patas posteriores, relaxamento do esfíncter anal) e histológicas (necrose na faixa da superfície medular ou focos de necrose de tecido nervoso). CONCLUSÕES: Neste estudo, a lidocaína em concentrações superiores a 7,5%, em injeção única, administrada no espaço subaracnóideo por meio de agulha de Quincke, determinou alterações histológicas sobre a medula espinhal, mas não sobre as meninges.

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Los mastocitos son células del tejido conectivo que participan en la génesis y modulación de las respuestas inflamatorias celulares. En trabajos previos hemos demostrado que xanthatina (xanthanólido sesquiterpeno aislado de Xanthium cavanillesii Schouw) inhibe la activación de mastocitos inducida por secretagogos experimentales. Sin embargo, se desconoce su efecto sobre la activación de mastocitos inducida por estímulos fisiopatológicos. Estos estímulos incluyen, entre otros, los neuropéptidos pro-inflamatorios sustancia P y neurotensina, responsables de una de las principales vías de inflamación neurogénica. El objetivo del presente trabajo fue estudiar el efecto de xanthatina sobre la activación de mastocitos inducida por sustancia P y neurotensina. Mastocitos peritoneales de rata se incubaron con: 1) PBS (basal); 2) sustancia P (100 Fm); 3) neurotensina (50 Fm); 4) xanthatina (8-320 Fm)+sustancia P; 5) xanthatina (8-320 Fm)+neurotensina. La viabilidad de los mastocitos se evaluó con azul tripán. En las soluciones de incubación se cuantificó serotonina liberada (marcador de activación). En las células se cuantificó serotonina remanente (no liberada) y se analizó la morfología celular por microscopía óptica y electrónica de transmisión. Tratamiento estadístico: ANOVA-1 y Tukey-Kramer. La incubación de mastocitos con xanthatina inhibió (P<0,01), en forma dosisdependiente, la liberación de serotonina inducida por sustancia P y neurotensina, sin modificar la viabilidad celular. Los mastocitos tratados con neuropéptidos mostraron características morfológicas de degranulación, mientras que la morfología de los mastocitos tratados con xanthatina+neuropéptido fue semejante a los basales. En conclusión, xanthatina inhibe la activación de mastocitos inducida por sustancia P y por neurotensina. Este sesquiterpeno podría representar una nueva alternativa en el tratamiento de las inflamaciones neurogénicas.

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Se realizó el análisis morfo-anatómico de Schinopsis balansae Engl. con microscopía óptica y electrónica de barrido a fin de obtener datos de las flores de esta especie, definida como polígamo-dioica. Los resultados muestran que las flores estructuralmente perfectas son funcionalmente pistiladas, si bien presentan cinco estaminodios, los mismos carecen de tejido esporógeno; mientras que en las flores estaminadas la estructura denominada pistilo vestigial no es más que la excrecencia del ápice del receptáculo, cubierta por tejido nectarífero. De este modo, lo correcto es describir S. balansae como especie dioica. El estudio de la vascularización de las flores estaminadas muestra que el proceso de reducción es completo, ya que ni siquiera persisten los haces vasculares del pistilo. El gineceo de las flores pistiladas es pseudomonómero, con un carpelo funcional, un estilo/estigma dorsal y un óvulo; además posee dos carpelos vestigiales representados por sendos estilo/estigma laterales. Ambos tipos de flores presentan un disco nectarífero intraestaminal, con nectarostomatas para la salida del néctar. El análisis de la estructura anatómica de S. balansae brinda datos que concuerdan con los encontrados en otros géneros estudiados de la subfamila Anacardioideae de la familia Anacardiaceae.

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Las células presentadoras de antígenos profesionales como las células de Langerhans o las células dendríticas intersticiales del tejido conectivo, son las células capturadoras de antígenos más importantes del sistema inmune. En trabajos previos describimos variaciones numéricas y estructurales de las células dendríticas; con especial referencia a las células de Langerhans, en diversos epitelios del tracto digestivo. El propósito de este trabajo fue estudiar la distribución, en forma comparativa, de las células dendríticas en glándulas salivales mayores y menores de la mucosa oral. Material y métodos: para esta investigación se utilizaron muestras de glándulas salivales mayores y menores tomadas de ratas Wistar. Las muestras fueron procesadas utilizando técnicas de microscopía óptica convencional, electrónica e inmunohistoquímica. Los resultados muestran numerosas células dendríticas en los conductos salivares excretores (con epitelio estratificado) así como en el parénquima glandular. Aunque no detectamos diferencias estadísticas significativas entre los dos componentes glandulares analizados, nuestros hallazgos sugieren que, debido a su localización, estas células cumplen un rol fundamental en las defensas inmunes de la mucosa oral.

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Tradicionalmente, la fabricación de materiales compuestos de altas prestaciones se lleva a cabo en autoclave mediante la consolidación de preimpregnados a través de la aplicación simultánea de altas presiones y temperatura. Las elevadas presiones empleadas en autoclave reducen la porosidad de los componentes garantizando unas buenas propiedades mecánicas. Sin embargo, este sistema de fabricación conlleva tiempos de producción largos y grandes inversiones en equipamiento lo que restringe su aplicación a otros sectores alejados del sector aeronáutico. Este hecho ha generado una creciente demanda de sistemas de fabricación alternativos al autoclave. Aunque estos sistemas son capaces de reducir los tiempos de producción y el gasto energético, por lo general, dan lugar a materiales con menores prestaciones mecánicas debido a que se reduce la compactación del material al aplicar presiones mas bajas y, por tanto, la fracción volumétrica de fibras, y disminuye el control de la porosidad durante el proceso. Los modelos numéricos existentes permiten conocer los fundamentos de los mecanismos de crecimiento de poros durante la fabricación de materiales compuestos de matriz polimérica mediante autoclave. Dichos modelos analizan el comportamiento de pequeños poros esféricos embebidos en una resina viscosa. Su validez no ha sido probada, sin embargo, para la morfología típica observada en materiales compuestos fabricados fuera de autoclave, consistente en poros cilíndricos y alargados embebidos en resina y rodeados de fibras continuas. Por otro lado, aunque existe una clara evidencia experimental del efecto pernicioso de la porosidad en las prestaciones mecánicas de los materiales compuestos, no existe información detallada sobre la influencia de las condiciones de procesado en la forma, fracción volumétrica y distribución espacial de los poros en los materiales compuestos. Las técnicas de análisis convencionales para la caracterización microestructural de los materiales compuestos proporcionan información en dos dimensiones (2D) (microscopía óptica y electrónica, radiografía de rayos X, ultrasonidos, emisión acústica) y sólo algunas son adecuadas para el análisis de la porosidad. En esta tesis, se ha analizado el efecto de ciclo de curado en el desarrollo de los poros durante la consolidación de preimpregnados Hexply AS4/8552 a bajas presiones mediante moldeo por compresión, en paneles unidireccionales y multiaxiales utilizando tres ciclos de curado diferentes. Dichos ciclos fueron cuidadosamente diseñados de acuerdo a la caracterización térmica y reológica de los preimpregnados. La fracción volumétrica de poros, su forma y distribución espacial se analizaron en detalle mediante tomografía de rayos X. Esta técnica no destructiva ha demostrado su capacidad para analizar la microestructura de materiales compuestos. Se observó, que la porosidad depende en gran medida de la evolución de la viscosidad dinámica a lo largo del ciclo y que la mayoría de la porosidad inicial procedía del aire atrapado durante el apilamiento de las láminas de preimpregnado. En el caso de los laminados multiaxiales, la porosidad también se vio afectada por la secuencia de apilamiento. En general, los poros tenían forma cilíndrica y se estaban orientados en la dirección de las fibras. Además, la proyección de la población de poros a lo largo de la dirección de la fibra reveló la existencia de una estructura celular de un diámetro aproximado de 1 mm. Las paredes de las celdas correspondían con regiones con mayor densidad de fibra mientras que los poros se concentraban en el interior de las celdas. Esta distribución de la porosidad es el resultado de una consolidación no homogenea. Toda esta información es crítica a la hora de optimizar las condiciones de procesado y proporcionar datos de partida para desarrollar herramientas de simulación de los procesos de fabricación de materiales compuestos fuera de autoclave. Adicionalmente, se determinaron ciertas propiedades mecánicas dependientes de la matriz termoestable con objeto de establecer la relación entre condiciones de procesado y las prestaciones mecánicas. En el caso de los laminados unidireccionales, la resistencia interlaminar depende de la porosidad para fracciones volumétricas de poros superiores 1%. Las mismas tendencias se observaron en el caso de GIIc mientras GIc no se vio afectada por la porosidad. En el caso de los laminados multiaxiales se evaluó la influencia de la porosidad en la resistencia a compresión, la resistencia a impacto a baja velocidad y la resistencia a copresión después de impacto. La resistencia a compresión se redujo con el contenido en poros, pero éste no influyó significativamente en la resistencia a compresión despues de impacto ya que quedó enmascarada por otros factores como la secuencia de apilamiento o la magnitud del daño generado tras el impacto. Finalmente, el efecto de las condiciones de fabricación en el proceso de compactación mediante moldeo por compresión en laminados unidireccionales fue simulado mediante el método de los elementos finitos en una primera aproximación para simular la fabricación de materiales compuestos fuera de autoclave. Los parámetros del modelo se obtuvieron mediante experimentos térmicos y reológicos del preimpregnado Hexply AS4/8552. Los resultados obtenidos en la predicción de la reducción de espesor durante el proceso de consolidación concordaron razonablemente con los resultados experimentales. Manufacturing of high performance polymer-matrix composites is normally carried out by means of autoclave using prepreg tapes stacked and consolidated under the simultaneous application of pressure and temperature. High autoclave pressures reduce the porosity in the laminate and ensure excellent mechanical properties. However, this manufacturing route is expensive in terms of capital investment and processing time, hindering its application in many industrial sectors. This fact has driven the demand of alternative out-of-autoclave processing routes. These techniques claim to produce composite parts faster and at lower cost but the mechanical performance is also reduced due to the lower fiber content and to the higher porosity. Corrient numerical models are able to simulate the mechanisms of void growth in polymer-matrix composites processed in autoclave. However these models are restricted to small spherical voids surrounded by a viscous resin. Their validity is not proved for long cylindrical voids in a viscous matrix surrounded by aligned fibers, the standard morphology observed in out-of-autoclave composites. In addition, there is an experimental evidence of the detrimental effect of voids on the mechanical performance of composites but, there is detailed information regarding the influence of curing conditions on the actual volume fraction, shape and spatial distribution of voids within the laminate. The standard techniques of microstructural characterization of composites (optical or electron microscopy, X-ray radiography, ultrasonics) provide information in two dimensions and are not always suitable to determine the porosity or void population. Moreover, they can not provide 3D information. The effect of curing cycle on the development of voids during consolidation of AS4/8552 prepregs at low pressure by compression molding was studied in unidirectional and multiaxial panels. They were manufactured using three different curing cycles carefully designed following the rheological and thermal analysis of the raw prepregs. The void volume fraction, shape and spatial distribution were analyzed in detail by means of X-ray computed microtomography, which has demonstrated its potential for analyzing the microstructural features of composites. It was demonstrated that the final void volume fraction depended on the evolution of the dynamic viscosity throughout the cycle. Most of the initial voids were the result of air entrapment and wrinkles created during lay-up. Differences in the final void volume fraction depended on the processing conditions for unidirectional and multiaxial panels. Voids were rod-like shaped and were oriented parallel to the fibers and concentrated in channels along the fiber orientation. X-ray computer tomography analysis of voids along the fiber direction showed a cellular structure with an approximate cell diameter of 1 mm. The cell walls were fiber-rich regions and porosity was localized at the center of the cells. This porosity distribution within the laminate was the result of inhomogeneous consolidation. This information is critical to optimize processing parameters and to provide inputs for virtual testing and virtual processing tools. In addition, the matrix-controlled mechanical properties of the panels were measured in order to establish the relationship between processing conditions and mechanical performance. The interlaminar shear strength (ILSS) and the interlaminar toughness (GIc and GIIc) were selected to evaluate the effect of porosity on the mechanical performance of unidirectional panels. The ILSS was strongly affected by the porosity when the void contents was higher than 1%. The same trends were observed in the case of GIIc while GIc was insensitive to the void volume fraction. Additionally, the mechanical performance of multiaxial panels in compression, low velocity impact and compression after impact (CAI) was measured to address the effect of processing conditions. The compressive strength decreased with porosity and ply-clustering. However, the porosity did not influence the impact resistance and the coompression after impact strength because the effect of porosity was masked by other factors as the damage due to impact or the laminate lay-up. Finally, the effect of the processing conditions on the compaction behavior of unidirectional AS4/8552 panels manufactured by compression moulding was simulated using the finite element method, as a first approximation to more complex and accurate models for out-of autoclave curing and consolidation of composite laminates. The model parameters were obtained from rheological and thermo-mechanical experiments carried out in raw prepreg samples. The predictions of the thickness change during consolidation were in reasonable agreement with the experimental results.

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Este trabajo tiene como objeto caracterizar las capas de óxido formadas en el acero AISI 316L en función de la deformación del material y de su contenido en Cr a distintas temperaturas. Este acero se utiliza en los internos de las vasijas de los reactores nucleares de agua ligera, y un mejor conocimiento de su proceso de oxidación puede suponer un avance en el desarrollo de los reactores de cuarta generación. Para ello se realizaron ensayos termogravimétricos y se analizaron los resultados con técnicas de microscopía óptica y electrónica, espectrometría y difracción de rayos X. Los resultados obtenidos muestran la similitud en morfología y composición elemental de los óxidos formados en muestras de este acero con distintos grados de deformación y contenido en Cr y las diferencias resultantes en cuanto a la ganancia de masa. Abstract The object of this work is to characterize the oxide layers formed in AISI 316L steel based on the material deformation and its Cr content at various temperatures. This kind of steel is used in the inside elements of the light water nuclear reactor vessels and further knowledge in the oxidation process could mean a greater development in fourth generation reactors. Thermogravimetric tests were undertaken for this purpose, leading to the results analysis with the use of optical and electronic microscopic techniques as well as spectrometry and X–ray diffraction. The obtained results show the resemblance in the morphology and elemental composition of the oxides formed in samples of this steel with different deformation and Cr content degrees. The results also showed differences in the mass gain.

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El trabajo que se llevará a cabo se basa en el desarrollo de nuevos materiales que sean capaces de resistir las condiciones extremas a las que estarían expuestos en el interior de un reactor de fusión nuclear, como son los altos choques térmicos y los altos flujos iónicos. Actualmente se está investigando en el potencial del wolframio nanoestructurado como material de primera pared (en inglés PFM: Plasma Facing Material). La principal ventaja de éste frente al wolframio masivo radica en su gran densidad de fronteras de grano que hacen que el material sea más resistente a la irradiación. El objetivo de este trabajo será la búsqueda de las condiciones óptimas para la fabricación de recubrimientos de wolframio nanoestructurado mediante la técnica de pulverización catódica ("sputtering") en diferentes configuraciones, continuo ("Direct Current Magnetron Sputtering" o DCMS) y/o pulsado ("High Power Impulse Magnetron Sputtering" o HiPIMS) y caracterizar sus propiedades como PFM mediante perfilometría, microscopía óptica, microscopía electrónica de barrido ("Scanning Electron Microscope" o SEM) y difracción de rayos X ("X-Ray Diffraction" o XRD). A su vez, se realizará un ensayo de implantación con un plasma pulsado de He para analizar los efectos de la irradiación en uno de los recubrimientos. Abstract: The work that will be carried out is based on the development of new materials capable of withstanding the extreme conditions that they will have to face inside a nuclear fusion reactor, such as high thermal loads and high ion fluxes. Currently, nanostructured tungsten potential is being investigated as a plasma facing material (PFM). The main advantage over coarse grain tungsten is its high density of grain boundaries which make the material more resistant to irradiation. The project´s main objective will be the search of the optimal conditions that will allow us to fabricate nanostructured tungsten thin films by using the sputtering technique in different configurations, such as DCMS (Direct Current Magnetron Sputtering) and/or HiPIMS (High Power Impulse Magetron Sputtering) and characterize their properties as a PFM by perfilometry, optical microscopy, SEM (Scanning Electron Microcopy) and XRD (X-Ray Diffracion) analysis. Moreover, an implantation test with a He pulsed plasma will be carried out to analyze the effects of irradiation on one of the coatings.

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Las propiedades que se solicitan a las piezas y productos exigen, la mayoría de las veces, una combinación de materiales que respondan a requerimientos específicos en función de su posición. La fabricación de materiales compuestos y materiales con gradiente funcional proporciona grandes posibilidades de respuesta a las necesidades demandas, tanto de satisfacción de requerimientos como de reducción de materias primas necesarias. En este sentido, satisfacer las propiedades demandadas, de manera localizada geométricamente, puede suponer un ahorro de materias primas y de los residuos relacionados en su fabricación. En el presente estudio de la sinterización a 1120 ºC de un compacto de dos aceros de diferentes composiciones (un acero con un 0,3 % C y un 2 % de cobre y un acero al molibdeno con un 0,7 % carbono y un 2 % de cobre) ofrece unas posibilidades muy atractivas de eficiencia, al reducir en el interior la composición que se requiere en la superficie de las piezas. Se han caracterizado las propiedades mecánicas de este acero sinterizado con gradiente funcional: densidad, variación dimensional, durezas y resistencia mecánica; ilustradas con el análisis de imagen mediante microscopía óptica y electrónica de barrido.

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El ensamblado de nanotubos de carbono (CNT) como una fibra macroscópica en la cual están orientados preferentemente paralelos entre sí y al eje de la fibra, ha dado como resultado un nuevo tipo de fibra de altas prestaciones derivadas de la explotación eficiente de las propiedades axiales de los CNTs, y que tiene un gran número de aplicaciones potenciales. Fibras continuas de CNTs se produjeron en el Instituto IMDEA Materiales mediante el proceso de hilado directo durante la reacción de síntesis por deposición química de vapores. Uno de los objetivos de esta tesis es el estudio de la estructura de estas fibras mediante técnicas del estado del arte de difracción de rayos X de sincrotrón y la elaboración de un modelo estructural de dicho material. Mediciones texturales de adsorción de gases, análisis de micrografías de electrones y dispersión de rayos X de ángulo alto y bajo (WAXS/SAXS) indican que el material tiene una estructura mesoporosa con una distribución de tamaño de poros ancha derivada del amplio rango de separaciones entre manojos de CNTs, así como una superficie específica de 170m2/g. Los valores de dimensión fractal obtenidos mediante SAXS y análisis Barrett-Joyner-Halenda (BJH) de mediciones texturales coinciden en 2.4 y 2.5, respectivamente, resaltando el carácter de red de la estructura de dichas fibras. La estructura mesoporosa y tipo hilo de las fibra de CNT es accesible a la infiltración de moléculas externas (líquidos o polímeros). En este trabajo se estudian los cambios en la estructura multiescala de las fibras de CNTs al interactuar con líquidos y polímeros. Los efectos de la densificación en la estructura de fibras secas de CNT son estudiados mediante WAXS/SAXS. El tratamiento de densificación junta los manojos de la fibra (los poros disminuyen de tamaño), resultando en un incremento de la densidad de la fibra. Sin embargo, los dominios estructurales correspondientes a la transferencia de esfuerzo mecánica y carga eléctrica en los nanotubos no son afectados durante este proceso de densificación; como consecuencia no se produce un efecto sustancial en las propiedades mecánicas y eléctricas. Mediciones de SAXS and fibra de CNT antes y después de infiltración de líquidos confirman la penetración de una gran cantidad de líquidos que llena los poros internos de la fibra pero no se intercalan entre capas de nanotubos adyacentes. La infiltración de cadenas poliméricas de bajo peso molecular tiende a expandir los manojos en la fibra e incrementar el ángulo de apertura de los poros. Los resultados de SAXS indican que la estructura interna de la fibra en términos de la organización de las capas de tubos y su orientación no es afectada cuando las muestras consisten en fibras infiltradas con polímeros de alto peso molecular. La cristalización de varios polímeros semicristalinos es acelerada por la presencia de fibras de CNTs alineados y produce el crecimiento de una capa transcristalina normal a la superficie de la fibra. Esto es observado directamente mediante microscopía óptica polarizada, y detectado mediante calorimetría DSC. Las lamelas en la capa transcristalina tienen orientación de la cadena polimérica paralela a la fibra y por lo tanto a los nanotubos, de acuerdo con los patrones de WAXS. Esta orientación preferencial se sugiere como parte de la fuerza impulsora en la nucleación. La nucleación del dominio cristalino polimérico en la superficie de los CNT no es epitaxial. Ocurre sin haber correspondencia entre las estructuras cristalinas del polímero y los nanotubos. Estas observaciones contribuyen a la compresión del fenómeno de nucleación en CNTs y otros nanocarbonos, y sientan las bases para el desarrollo de composites poliméricos de gran escala basados en fibra larga de CNTs alineados. ABSTRACT The assembly of carbon nanotubes into a macroscopic fibre material where they are preferentially aligned parallel to each other and to the fibre axis has resulted in a new class of high-performance fibres, which efficiently exploits the axial properties of the building blocks and has numerous applications. Long, continuous CNT fibres were produced in IMDEA Materials Institute by direct fibre spinning from a chemical vapour deposition reaction. These fibres have a complex hierarchical structure covering multiple length scales. One objective of this thesis is to reveal this structure by means of state-of-the-art techniques such as synchrotron X-ray diffraction, and to build a model to link the fibre structural elements. Texture and gas absorption measurements, using electron microscopy, wide angle and small angle X-ray scattering (WAXS/SAXS), and pore size distribution analysis by Barrett-Joyner-Halenda (BJH), indicate that the material has a mesoporous structure with a wide pore size distribution arising from the range of fibre bundle separation, and a high surface area _170m2/g. Fractal dimension values of 2.4_2.5 obtained from the SAXS and BJH measurements highlight the network structure of the fibre. Mesoporous and yarn-like structure of CNT fibres make them accessible to the infiltration of foreign molecules (liquid or polymer). This work studies multiscale structural changes when CNT fibres interact with liquids and polymers. The effects of densification on the structure of dry CNT fibres were measured by WAXS/SAXS. The densification treatment brings the fibre bundles closer (pores become smaller), leading to an increase in fibre density. However, structural domains made of the load and charge carrying nanotubes are not affected; consequently, it has no substantial effect on mechanical and electrical properties. SAXS measurements on the CNT fibres before and after liquid infiltration imply that most liquids are able to fill the internal pores but not to intercalate between nanotubes. Successful infiltration of low molecular weight polymer chains tends to expand the fibre bundles and increases the pore-opening angle. SAXS results indicate that the inner structure of the fibre, in terms of the nanotube layer arrangement and the fibre alignment, are not largely affected when infiltrated with polymers of relatively high molecular weight. The crystallisation of a variety of semicrystalline polymers is accelerated by the presence of aligned fibres of CNTs and results in the growth of a transcrystalline layer perpendicular to the fibre surface. This can be observed directly under polarised optical microscope, and detected by the exothermic peaks during differential scanning calorimetry. The discussion on the driving forces for the enhanced nucleation points out the preferential chain orientation of polymer lamella with the chain axis parallel to the fibre and thus to the nanotubes, which is confirmed by two-dimensional WAXS patterns. A non-epitaxial polymer crystal growth habit at the CNT-polymer interface is proposed, which is independent of lattice matching between the polymer and nanotubes. These findings contribute to the discussion on polymer nucleation on CNTs and other nanocarbons, and their implication for the development of large polymer composites based on long and aligned fibres of CNTs.

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Los fieltros son una familia de materiales textiles constituidos por una red desordenada de fibras conectadas por medio de enlaces térmicos, químicos o mecánicos. Presentan menor rigidez y resistencia (al igual que un menor coste de procesado) que sus homólogos tejidos, pero mayor deformabilidad y capacidad de absorción de energía. Los fieltros se emplean en diversas aplicaciones en ingeniería tales como aislamiento térmico, geotextiles, láminas ignífugas, filtración y absorción de agua, impacto balístico, etc. En particular, los fieltros punzonados fabricados con fibras de alta resistencia presentan una excelente resistencia frente a impacto balístico, ofreciendo las mismas prestaciones que los materiales tejidos con un tercio de la densidad areal. Sin embargo, se sabe muy poco acerca de los mecanismos de deformación y fallo a nivel microscópico, ni sobre como influyen en las propiedades mecánicas del material. Esta carencia de conocimiento dificulta la optimización del comportamiento mecánico de estos materiales y también limita el desarrollo de modelos constitutivos basados en mecanismos físicos, que puedan ser útiles en el diseño de componentes estructurales. En esta tesis doctoral se ha llevado a cabo un estudio minucioso con el fin de determinar los mecanismos de deformación y las propiedades mecánicas de fieltros punzonados fabricados con fibras de polietileno de ultra alto peso molecular. Los procesos de deformación y disipación de energía se han caracterizado en detalle por medio de una combinación de técnicas experimentales (ensayos mecánicos macroscópicos a velocidades de deformación cuasi-estáticas y dinámicas, impacto balístico, ensayos de extracción de una o múltiples fibras, microscopía óptica, tomografía computarizada de rayos X y difracción de rayos X de gran ángulo) que proporcionan información de los mecanismos dominantes a distintas escalas. Los ensayos mecánicos macroscópicos muestran que el fieltro presenta una resistencia y ductilidad excepcionales. El estado inicial de las fibras es curvado, y la carga se transmite por el fieltro a través de una red aleatoria e isótropa de nudos creada por el proceso de punzonamiento, resultando en la formación de una red activa de fibra. La rotación y el estirado de las fibras activas es seguido por el deslizamiento y extracción de la fibra de los puntos de anclaje mecánico. La mayor parte de la resistencia y la energía disipada es proporcionada por la extracción de las fibras activas de los nudos, y la fractura final tiene lugar como consecuencia del desenredo total de la red en una sección dada donde la deformación macroscópica se localiza. No obstante, aunque la distribución inicial de la orientación de las fibras es isótropa, las propiedades mecánicas resultantes (en términos de rigidez, resistencia y energía absorbida) son muy anisótropas. Los ensayos de extracción de múltiples fibras en diferentes orientaciones muestran que la estructura de los nudos conecta más fibras en la dirección transversal en comparación con la dirección de la máquina. La mejor interconectividad de las fibras a lo largo de la dirección transversal da lugar a una esqueleto activo de fibras más denso, mejorando las propiedades mecánicas. En términos de afinidad, los fieltros deformados a lo largo de la dirección transversal exhiben deformación afín (la deformación macroscópica transfiere directamente a las fibras por el material circundante), mientras que el fieltro deformado a lo largo de la dirección de la máquina presenta deformación no afín, y la mayor parte de la deformación macroscópica no es transmitida a las fibras. A partir de estas observaciones experimentales, se ha desarrollado un modelo constitutivo para fieltros punzonados confinados por enlaces mecánicos. El modelo considera los efectos de la deformación no afín, la conectividad anisótropa inducida durante el punzonamiento, la curvatura y re-orientación de la fibra, así como el desenredo y extracción de la fibra de los nudos. El modelo proporciona la respuesta de un mesodominio del material correspondiente al volumen asociado a un elemento finito, y se divide en dos bloques. El primer bloque representa el comportamiento de la red y establece la relación entre el gradiente de deformación macroscópico y la respuesta microscópica, obtenido a partir de la integración de la respuesta de las fibras en el mesodominio. El segundo bloque describe el comportamiento de la fibra, teniendo en cuenta las características de la deformación de cada familia de fibras en el mesodominio, incluyendo deformación no afín, estiramiento, deslizamiento y extracción. En la medida de lo posible, se ha asignado un significado físico claro a los parámetros del modelo, por lo que se pueden identificar por medio de ensayos independientes. Las simulaciones numéricas basadas en el modelo se adecúan a los resultados experimentales de ensayos cuasi-estáticos y balísticos desde el punto de vista de la respuesta mecánica macroscópica y de los micromecanismos de deformación. Además, suministran información adicional sobre la influencia de las características microstructurales (orientación de la fibra, conectividad de la fibra anisótropa, afinidad, etc) en el comportamiento mecánico de los fieltros punzonados. Nonwoven fabrics are a class of textile material made up of a disordered fiber network linked by either thermal, chemical or mechanical bonds. They present lower stiffness and strength (as well as processing cost) than the woven counterparts but much higher deformability and energy absorption capability and are used in many different engineering applications (including thermal insulation, geotextiles, fireproof layers, filtration and water absorption, ballistic impact, etc). In particular, needle-punched nonwoven fabrics manufactured with high strength fibers present an excellent performance for ballistic protection, providing the same ballistic protection with one third of the areal weight as compared to dry woven fabrics. Nevertheless, very little is known about their deformation and fracture micromechanisms at the microscopic level and how they contribute to the macroscopic mechanical properties. This lack of knowledge hinders the optimization of their mechanical performance and also limits the development of physically-based models of the mechanical behavior that can be used in the design of structural components with these materials. In this thesis, a thorough study was carried out to ascertain the micromechanisms of deformation and the mechanical properties of a needle-punched nonwoven fabric made up by ultra high molecular weight polyethylene fibers. The deformation and energy dissipation processes were characterized in detail by a combination of experimental techniques (macroscopic mechanical tests at quasi-static and high strain rates, ballistic impact, single fiber and multi fiber pull-out tests, optical microscopy, X-ray computed tomography and wide angle X-ray diffraction) that provided information of the dominant mechanisms at different length scales. The macroscopic mechanical tests showed that the nonwoven fabric presented an outstanding strength and energy absorption capacity. It was found that fibers were initially curved and the load was transferred within the fabric through the random and isotropic network of knots created by needlepunching, leading to the formation of an active fiber network. Uncurling and stretching of the active fibers was followed by fiber sliding and pull-out from the entanglement points. Most of the strength and energy dissipation was provided by the extraction of the active fibers from the knots and final fracture occurred by the total disentanglement of the fiber network in a given section at which the macroscopic deformation was localized. However, although the initial fiber orientation distribution was isotropic, the mechanical properties (in terms of stiffness, strength and energy absorption) were highly anisotropic. Pull-out tests of multiple fibers at different orientations showed that structure of the knots connected more fibers in the transverse direction as compared with the machine direction. The better fiber interconnection along the transverse direction led to a denser active fiber skeleton, enhancing the mechanical response. In terms of affinity, fabrics deformed along the transverse direction essentially displayed affine deformation {i.e. the macroscopic strain was directly transferred to the fibers by the surrounding fabric, while fabrics deformed along the machine direction underwent non-affine deformation, and most of the macroscopic strain was not transferred to the fibers. Based on these experimental observations, a constitutive model for the mechanical behavior of the mechanically-entangled nonwoven fiber network was developed. The model accounted for the effects of non-affine deformation, anisotropic connectivity induced by the entanglement points, fiber uncurling and re-orientation as well as fiber disentanglement and pull-out from the knots. The model provided the constitutive response for a mesodomain of the fabric corresponding to the volume associated to a finite element and is divided in two blocks. The first one was the network model which established the relationship between the macroscopic deformation gradient and the microscopic response obtained by integrating the response of the fibers in the mesodomain. The second one was the fiber model, which took into account the deformation features of each set of fibers in the mesodomain, including non-affinity, uncurling, pull-out and disentanglement. As far as possible, a clear physical meaning is given to the model parameters, so they can be identified by means of independent tests. The numerical simulations based on the model were in very good agreement with the experimental results of in-plane and ballistic mechanical response of the fabrics in terms of the macroscopic mechanical response and of the micromechanisms of deformation. In addition, it provided additional information about the influence of the microstructural features (fiber orientation, anisotropic fiber connectivity, affinity) on the mechanical performance of mechanically-entangled nonwoven fabrics.

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Resumo:

En esta investigación se han analizado morteros de cal de cronología romana en el interior de la Península Ibérica. Para ello, se seleccionó una serie de muestras procedentes de diversos yacimientos, y de estructuras de carácter industrial. Estas muestras presentan aditivos cerámicos y conglomerantes de cal, como característica principal. Desde un principio el esfuerzo debía de centrarse en los fragmentos cerámicos presentes en los morteros. Para ello se documentaron varios morteros con aditivos cerámicos, a fin de conocer sus características básicas (componentes, distribución, micro-estratigrafía, granulometría, etc.). Por ello, y una vez tomadas las muestras, ésta fueron tratadas y procesadas para desarrollar una primera fase de estudio por medio de macroscopía. Se obtuvieron buenos resultados en cuanto a la caracterización visual de los morteros, localizando y documentando los fragmentos cerámicos. Durante la observación de dichos aditivos se observó que los fragmentos cerámicos tenían unas coronas o anillos de coloración que recorrían el borde, justo al contacto con la matriz de cal. Fueron seleccionados algunos fragmentos en los que eran más visibles dichos anillos. A fin de conocer la posible relación entre algunos yacimientos cercanos y la presencia de dicho anillo cromáticos se desarrolló una microscopía óptica polarizada, realizando láminas delgadas de las muestras y sobre los fragmentos cerámicos más determinantes, en concreto de una serie de enclaves del valle del Henares. Además de caracterizar microscópicamente los morteros, se observó que los anillos no eran un defecto visual ni una alteración física, producida tal vez por la extracción, la fase del corte o por la cocción de la cerámica. Tras analizar varios ejemplares se pudo apreciar que esos anillos eran habituales en todas las muestras y que se presentaban de diferente manera, es decir, que se observaban en granos cerámicos de diferentes características físicas (cochura, tamaño, situación con respecto del conglomerante, etc.). A fin de conocer los aspectos químicos de dicha alteración se seleccionó un grupo de muestras en las que los resultados macroscópicos habían sido muy claros, y en las que la microscopía óptica polarizada había determinado en los bordes, áreas adecuadas para otros análisis. Se realizó un mapeado o mapping de elementos químicos, a fin de saber qué podía estar sucediendo en esa interfaz entre el fragmento cerámico y la matriz de cal. Gracias a los resultados obtenidos se comprobó que existía una acumulación potencial de calcio tanto en el interior de los granos cerámicos como en el exterior, justo en la zona de contacto con el conglomerante, formando manchas que recorrían longitudinalmente el borde. Estos datos fueron muy útiles para llevar a cabo la siguiente fase de estudio, que permitiría conocer puntualmente qué estaba sucediendo químicamente en esa zona de contacto. Finalmente y con el objetivo de describir química y puntualmente este efecto en las adiciones cerámicas, se volvió a seleccionar una serie de muestras, escogidas esta vez en función de los granos cerámicos que cumpliesen unas variables estadísticas. Se eligieron granos con distintos tipos de cocciones, así como granos con tamaños diversos y granos con aditivo ceniciento en la matriz de cal, pensando que podrían ser las variables más útiles de interpretar de existir algún tipo de cambio químico entre la arcilla cocida y la matriz de cal. Tales variables se adaptaron a un sistema estadístico multi-varial y geométrico, con el objetivo de sintetizar los resultados y visualizar de forma óptima los datos en conjunto, como se ha comentado en varias ocasiones en este trabajo. Una vez seleccionados los granos por variables se procedió a realizar un análisis lineal y espectral semi-cuantitativo de SEM-EDX, con el que se caracterizaba químicamente una sección lineal del grano, desde la matriz de arcilla cocida de la cerámica hasta la matriz de cal –del interior al exterior del grano- pasando por el centro de la banda de reacción. Este análisis permitió determinar que se había producido una serie de cambios químicos porcentuales en los granos de cerámica. Dichos cambios se resumen en un incremento global de los porcentajes de calcio en el interior de las bandas de reacción de la cerámica, desde el borde mismo del anillo hasta el exterior. Así también se observaron picos porcentuales en el interfaz del fragmento cerámico con la matriz de cal, lo que confirmaba los resultados obtenidos por medio del mapping. Globalmente en todas las muestras se apreció un hombro en las gráficas de calcio a su paso por la zona de afección del anillo de reacción. Los restantes porcentajes de magnesio, silicio y aluminio se mantienen normales. En esta tesis se ha confirmado que dicho incremento global de calcio se acentúa en las muestras en donde no hay cenizas en la matriz de cal. Los casos correspondientes a estos granos sufren un incremento mayor que en el resto. La segunda variable que sufre un mayor incremento de calcio es la que corresponde a granos con buena cocción de la arcilla. Por lo tanto, parece que la tercera variable, la que corresponde con el tamaño del fragmento cerámico, no es decisiva. Por lo tanto, teniendo en cuenta la prueba visual de los anillos de reacción, y atendiendo a los resultados químicos, podríamos pensar que ese incremento de calcio en la banda de reacción de los fragmentos cerámicos se debió a una absorción de calcio en el interior de la arcilla cocida en la fase inmediatamente previa al fraguado, incluso durante el apagado de la cal. Es en este punto donde estaría la clave del cambio químico que se produce en esta interfaz, el calcio sílice-aluminato del que algunos autores ya han investigado. Esta absorción de calcio en el interior del grano no vendría sola, sino que generaría una costra de cal en el interfaz exterior de la cerámica, la cual ha sido observada químicamente por mapping y mineralógicamente por medio de microscopía óptica de polarización. La consecuencia de estos resultados es, primero, la mejora de nuestro conocimiento general acerca del factor hidráulico en los morteros. Asimismo se aprecia que la incorporación de materiales orgánicos como cenizas, puede alterar los porcentajes de calcio en el interior de los aditivos cerámicos, por lo que habría que sopesar, en trabajos futuros, si este tipo de material es adecuado o no en las mezclas destinadas a la restauración, así como seguir indagando en las propiedades de los morteros con la incorporación de aditivos orgánicos. Desde el punto de vista de la catalogación de los suelos industriales hidráulicos de época romana, además de mejorar la documentación incorporando micro-estratigrafías y granulometrías, la investigación de este material histórico constructivo mejora en cuanto a que se incorporan ensayos sencillos, que facilitan incluso la peritación de un estado de conservación por medio de una lupa binocular. Arqueológicamente hablando, es muy interesante correlacionar fábricas diferentes de estructuras situadas o bien en un mismo yacimiento, o bien en una misma área regional. Los estudios de caracterización y micro-estratigrafía no sólo aportan datos nuevos de cara a la restauración de morteros, sino que crean la posibilidad de generar patrones constructivos que sirvan de fósiles-guía para datar relativamente a unas estructuras o a otras. En lo referido a los resultados obtenidos en los diferentes complejos arqueológicos se ha observado una diferencia entre los morteros destinados a piletas y cubetas con respecto a los suelos industriales de uso indeterminado. La muestra correspondiente al yacimiento de Las Arenas no dispone de ninguna micro-estratigrafía, como sí por el contrario en las muestras obtenidas en Rotonda de Mejorada, Val de la Viña y La Magdalena. En estos enclaves las estructuras presentan grandes similitudes, con diferentes niveles constructivos empleando morteros de cal con áridos y gravas en las capas interiores, y áridos con adiciones cerámicas en las exteriores. En lo relativo a la granulometría las adiciones cerámicas de las muestras de Val de la Viña y La Magdalena presentan varias coincidencias en cuanto al tamaño de los granos y la distribución. Asimismo, de las muestras tomadas en La Magdalena, existe una gran diferencia entre las muestras MG1, MG2, MG3 y MG4 con respecto a las muestras MG5 y MG6, correspondientes éstas últimas a un mortero con fragmentos cerámicos de gran tamaño. Las estructuras EMG1 y EMG2, correspondientes a una cubeta y una pileta de La Magdalena, guardan similitud en lo referido a la micro-estratigrafía y a la granulometría. Se ha determinado que su función, así como su fabricación, debieron estar vinculadas a un mismo contexto cronocultural. Química y mineralógicamente, las muestras presentan características iguales, con presencia de un conglomerante de cal con áridos y aditivos cerámicos de diferentes cochuras. Destaca la muestra de Las Arenas, con un tamaño de los fragmentos cerámicos muy superior al resto, seguido de la estructura EMG3 de La Magdalena. Las muestras restantes de éste enclave, junto con las muestras recogidas en Val de la Viña y Rotonda de Mejorada presentan condiciones similares. En conclusión, los datos revelan que existían diferentes fábricas destinadas a distintas finalidades, y que las estructuras industriales empleaban aditivos cerámicos para la manipulación de productos con líquidos, de distintas densidades pero que requerían de cierto grado de hidraulicidad. ABSTRACT Lime Roman mortars from the Iberian Peninsula has been analyzed in this reesearch. A group of samples were selected from some sites and all the samples come from industrial structures. All this samples show ceramic additives. From the start, the effort was centered in the pieces of pottery that were found in the mortars. The samples were treated and processed to develop a first phase of the research using macroscopy. With this technique, great results were achieved in the characterization of mortars, the microstratigraphy and the location of the ceramic pieces. While observing these pieces, it was seen that the fragments of pottery had a ring bordering the piece. The pieces with the bigger and more vivid rings were chosen and they were analyzed by a polarized light microscope. The mortars were characterized microscopically and it also showed that the rings were not a physical alteration or a visual defect. After some more tests, the rings were a chemical change associated with the hydraulicity of the mortar. The best samples were selected and mappings of their chemical elements were performed in order to know what could be happening in the interface between the ceramic matrix fragment and lime. With the results obtained it was found that there was a potential; both calcium accumulation within the ceramic grains and outside, just in the area of contact with the binder, forming spots longitudinally along the edge. These data were very useful for carrying out the next phase of study, which would meet promptly what was happening chemically in the area of contact. Another group of samples were taken, and this time focused on ceramic grains that met a statistical variables. Grains were chosen with two types of cooking as well as grains with different sizes and grains with ash additive in the matrix of lime, thinking that might be the most logical to be some sort of chemical change between the baked clay and lime array variables . Such variables were adapted to a multi-varial and geometric statistical system in order to synthesize the results and optimally display the data together, as mentioned several times in this work. After selecting the variables grains proceeded to perform a linear and spectral analysis SEM-EDX. This analysis led to determine that the chemical changes were graduals. These changes are summarized in an increase in the percentages of calcium inside the reaction rim of ceramics, from the edge to the outer ring. So percentage increasing is also observed at the interface of the ceramic matrix fragment with lime, confirming the results obtained by the mapping. Overall in all samples can be seen a shoulder in graphic calcium through the area of the ring reaction condition. The remaining percentages of magnesium, silicon and aluminum are usual. We have promptly confirmed that the increase of calcium is accentuated in samples where there is no ash and lime matrix. Cases for these grains suffer a greater increase than the rest. The second variable suffering more calcium is increased corresponding to good cooking grains with clay. Therefore, it appears that the variable size of the fragment is not critical. Therefore, considering the visual tests to the rings and their response to chemical results, we might think that increasing calcium inside the ceramic fragments was due to an injection of calcium inside clay in the run-up to the setting phase. It is at this point that would be the key to the chemical change that occurs at this interface, silica-calcium aluminate some authors have already investigated. This injection of calcium into the grain does not come alone, but generate a lime crust on the outside interface of ceramics, which we tested for mapping is real in our samples. The consequence of these results is the improvement of our understanding of historical hydraulic factor in building materials, such as mortar. For example, knowing that the incorporation of organic materials such as ash powder, may be detrimental to the injection of calcium inside the ceramic additives. Archaeologically speaking, it's very interesting to correlate different factories or structures located on a single site, or in the same regional area. Characterization studies and microstratigraphy not only provide new information to help restore mortars, but create the possibility of generating constructive patterns that serve as guide fossils to determinate the age of the structures. With regard to the results obtained in different archaeological sites it has seen a difference between mortars of pools or sinks with respect to industrial floors of undetermined use. The sample of the site of Las Arenas does not have any micro-stratigraphy, as if instead in the samples obtained in Rotonda de Mejorada, Val de la Viña and La Magdalena sites. In these settlements the structures are really similar, with different construction levels using lime mortars with aggregates and gravel in the inner layers, and ceramic aggregates as external additions. With regard to the grain size of the ceramic additions Val de la Viña and La Magdalena samples has several coincidences about the size of grains and distribution. Also, samples taken at La Magdalena, there is a difference between the MG1, MG2, MG3 and MG4 samples and the MG5 and MG6 samples, so the last corresponding to a mortar samples with larger ceramic fragments. The EMG1 and EMG2 structures, corresponding to a bucket and a pool of La Magdalena settlement, have similarities with regard to micro-stratigraphy and grain size. It has been determined that the function and manufacturing must be linked with a same chronocultural context.