1000 resultados para Métodos instrumentais
Resumo:
Foi avaliado o efeito do tipo de músculo e da maturação sobre algumas propriedades funcionais e sensoriais da carne caprina. Utilizaram-se os músculos longissimus dorsi, semimembranosus e biceps femoris de cabras com aproximadamente 20 meses de idade. A carne, sem maturar e maturada por sete dias, foi avaliada para perdas por cocção (PPC) e força de cisalhamento (FC), por métodos instrumentais, e para dureza sensorial (DS) e suculência sensorial (SS), por provadores treinados. As PPC não sofreram efeito significativo (p > 0,05) do tipo de músculo e da maturação da carne. A carne sem maturar do músculo semimembranosus apresentou maior FC que aquelas dos músculos longissimus dorsi e biceps femoris. Em relação ao tipo de músculo, após a maturação, as carnes dos músculos semimembranosus e biceps femoris se apresentaram mais macias que a do longissimus dorsi. Quanto ao efeito da maturação, a FC da carne do músculo semimembranosus diminuiu significativamente. A FC apresentou correlação positiva com DS e correlação negativa com SS. Dureza e suculência avaliadas de forma sensorial apresentaram correlação negativa. A maturação por 7 dias diminuiu a dureza, mas não afetou as PPC da carne dos músculos semimembranosus e bíceps femoris.
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Foram estudadas possíveis correlações entre características físicas, químicas e sensoriais em suco de maracujá-amarelo (Passiflora edulis var. flavicarpa) submetido à pasteurização, durante o armazenamento por 120 dias, sob duas temperaturas (25 ± 5ºC e 5 ± 1ºC). As características físicas e químicas relacionadas a cor, parâmetros "L" (luminosidade), "a" (intensidade de vermelho e verde) e "b" (intensidade de amarelo e azul) de Hunter, os açúcares redutores e não-redutores (sacarose, glucose e frutose), os compostos voláteis (butirato de etila, butirato de hexila, caproato de etila e caproato de hexila) e furfural foram correlacionadas com características sensoriais (homogeneidade da cor, cor laranja, aroma característico, aroma floral, aroma doce, sabor característico, sabor estranho, sabor oxidado, sabor cozido, gosto doce e gosto amargo) obtidas por Análise Descritiva Quantitativa. As correlações entre os parâmetros de cor e as características sensoriais de homogeneidade da cor e cor laranja foram baixas. Entretanto, o aumento da cor laranja foi proporcional ao aumento do valor "a" e inversamente proporcional aos valores "L" e "b". Correlações importantes foram observadas entre os compostos voláteis e sabor característico e aroma característico, aroma floral e aroma doce; furfural e sabor oxidado, sabor cozido e sabor estranho. Quanto aos açúcares redutores e não-redutores, enquanto observaram-se correlações significativas entre os teores de sacarose e o aroma doce, aroma floral, sabor característico e gosto doce, correlações significativas e positivas foram observadas entre os açúcares redutores e o sabor estranho e gosto amargo. De acordo com nossas observações, o uso de métodos instrumentais pode ser indicado, como a avaliação do escurecimento por meio de parâmetros colorimétricos de cor, sendo o valor "a" de Hunter, o melhor indicado.
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The development of more selective and sensitive analytical methods is of great importance in different areas of knowledge, covering, for example, food, biotechnological, environmental and pharmaceutical sectors. The study aimed to employ the technique electroanalytical differential pulse voltammetry (DPV) as an innovative and promising alternative for identification and quantification of organic compounds. The organic compounds were investigated in this study oxalic acid (OA) and folic acid (FA). The electrochemical oxidation of oxalic acid has been extensively studied as a model reaction in the boundary between the organic and inorganic electrochemistry. Since the AF, an essential vitamin for cell multiplication in all tissues, which is essential for DNA synthesis. The AF has been investigated using analytical techniques, liquid chromatography and molecular absorption spectrophotometry. The results obtained during the experimental procedure indicated that the process of electrochemical oxidation of oxalic acid is strongly dependent on the nature of the anode material and the oxidation mechanism, which affects their detection. Efficient removal was observed in Ti/PbO2 anodes, graphite, BDD and Pt 90, 85, 80 and 78% respectively. It was also shown that the DPV employing glassy carbon electrode offers a fast, simple, reliable and economical way to determine the AO during the process of electrochemical oxidation. Furthermore, electroanalytical methods are more expensive than commonly used chromatographic analysis and other instrumental methods involving toxic reagents and higher cost. Compared with the classical method of titration and DPV could be a good fit, confidence intervals and detection limits confirming the applicability of electroanalytical technique for monitoring the degradation of oxalic acid. For the study of AF was investigated the electrocatalytic activity of the carbon paste electrode for identification and quantification in pharmaceutical formulations by applying the DPV. The results obtained during the experimental procedure showed an irreversible oxidation peak at 9.1 V characteristic of FA. The carbon paste sensor showed low detection limit of 5.683×10−8 mol L-1 reducing matrix effects. The spectrophotometric analysis showed lower concentrations of HF compared with those obtained by HPLC and DPV. The levels of AF were obtained according to the methodology proposed by the Brazilian Pharmacopoeia. The electroanalytical method (DPV) proposed is cheaper than GC analysis commonly used by the pharmaceutical industry. The results demonstrated the potential of these electroanalytical techniques for future applications in environmental, chemical and biological sensors
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Pós-graduação em Química - IQ
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A comparação visual com escalas de cor, universalmente empregada para avaliar o resultado das diferentes substâncias, técnicas e aparelhos utilizados no clareamento dental, tem se mostrado um método limitado, questionável, subjetivo e pouco confiável. Os métodos instrumentais, que utilizam espectroscópios ou imagens digitais, têm se mostrado mais adequados por oferecerem avaliações objetivas, maior reprodutibilidade e confiabilidade. Neste artigo, serão apresentados e discutidos os resultados obtidos com a utilização do ScanWhite© ? software para avaliação objetiva do nível de clareamento dental e apoio à decisão clínica, que baseia sua avaliação no processamento computacional de imagens digitais. Esse tem como principais diferenciais: (1) algoritmo calibrador para compensar as variações de luminosidade do ambiente, (2) apresentação dos resultados em valores numéricos e através do gráfico de evolução do clareamento dental, (3) interface intuitiva e facilidade de uso, (4) determinação dos índices de apoio à decisão (IPS ? índice de possibilidade de sucesso, e IRS ? índice de risco de sensibilidade antes do início do tratamento) e (5) emissão de relatório geral, autorizações e recomendações pós-clareamento.
Quantificação de açúcares com uma língua eletrónica: calibração multivariada com seleção de sensores
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Este trabalho incide na análise dos açúcares majoritários nos alimentos (glucose, frutose e sacarose) com uma língua eletrónica potenciométrica através de calibração multivariada com seleção de sensores. A análise destes compostos permite contribuir para a avaliação do impacto dos açúcares na saúde e seu efeito fisiológico, além de permitir relacionar atributos sensoriais e atuar no controlo de qualidade e autenticidade dos alimentos. Embora existam diversas metodologias analíticas usadas rotineiramente na identificação e quantificação dos açúcares nos alimentos, em geral, estes métodos apresentam diversas desvantagens, tais como lentidão das análises, consumo elevado de reagentes químicos e necessidade de pré-tratamentos destrutivos das amostras. Por isso se decidiu aplicar uma língua eletrónica potenciométrica, construída com sensores poliméricos selecionados considerando as sensibilidades aos açucares obtidas em trabalhos anteriores, na análise dos açúcares nos alimentos, visando estabelecer uma metodologia analítica e procedimentos matemáticos para quantificação destes compostos. Para este propósito foram realizadas análises em soluções padrão de misturas ternárias dos açúcares em diferentes níveis de concentração e em soluções de dissoluções de amostras de mel, que foram previamente analisadas em HPLC para se determinar as concentrações de referência dos açúcares. Foi então feita uma análise exploratória dos dados visando-se remover sensores ou observações discordantes através da realização de uma análise de componentes principais. Em seguida, foram construídos modelos de regressão linear múltipla com seleção de variáveis usando o algoritmo stepwise e foi verificado que embora fosse possível estabelecer uma boa relação entre as respostas dos sensores e as concentrações dos açúcares, os modelos não apresentavam desempenho de previsão satisfatório em dados de grupo de teste. Dessa forma, visando contornar este problema, novas abordagens foram testadas através da construção e otimização dos parâmetros de um algoritmo genético para seleção de variáveis que pudesse ser aplicado às diversas ferramentas de regressão, entre elas a regressão pelo método dos mínimos quadrados parciais. Foram obtidos bons resultados de previsão para os modelos obtidos com o método dos mínimos quadrados parciais aliado ao algoritmo genético, tanto para as soluções padrão quanto para as soluções de mel, com R²ajustado acima de 0,99 e RMSE inferior a 0,5 obtidos da relação linear entre os valores previstos e experimentais usando dados dos grupos de teste. O sistema de multi-sensores construído se mostrou uma ferramenta adequada para a análise dos iii açúcares, quando presentes em concentrações maioritárias, e alternativa a métodos instrumentais de referência, como o HPLC, por reduzir o tempo da análise e o valor monetário da análise, bem como, ter um preparo mínimo das amostras e eliminar produtos finais poluentes.
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OBJETIVO: Estimar a prevalência e os fatores associados à incapacidade funcional para atividades básicas e instrumentais da vida diária em idosos. MÉTODOS: Estudo transversal com 598 indivíduos com idade igual ou superior a 60 anos, selecionados em amostragem por conglomerado em dois estágios na cidade de Pelotas, RS, entre 2007 e 2008. Para a avaliação das atividades básicas e instrumentais foram empregados o Índice de Katz e a Escala de Lawton, respectivamente. Definiu-se como incapacidade funcional para cada domínio a necessidade de ajuda parcial ou total para a realização de, no mínimo, uma atividade da vida diária. Empregou-se a regressão de Poisson com variância robusta nas análises bruta e ajustada levando-se em consideração a amostragem por conglomerados. RESULTADOS: A prevalência de incapacidade para as atividades básicas foi de 26,8% (IC 95%: 23,0; 30,8) e a menor proporção de independência foi para controlar funções de urinar e/ou evacuar. Para as atividades instrumentais, a prevalência de incapacidade funcional foi de 28,8% (IC 95%: 24,5; 33,1), sobretudo para realizar deslocamentos utilizando algum meio de transporte. Elevado percentual de idosos (21,7%) apresentou mais de uma atividade com incapacidade nas atividades instrumentais; já nas atividades básicas, a maior parte apresentou dependência para apenas uma atividade (16,6%). Na análise ajustada, a incapacidade para as atividades básicas associou-se com cor da pele parda/preta/outras (p=0,01) e com o aumento da idade (p<0,001). Já a incapacidade para as atividades instrumentais associou-se apenas com o aumento da idade (p<0,001). CONCLUSÕES: A associação entre incapacidade funcional em atividades básicas e instrumentais com o aumento da idade é um importante indicador para que os serviços de saúde planejem ações visando prevenir ou postergar a incapacidade funcional, garantindo independência e maior qualidade de vida ao idoso.
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OBJETIVO: Determinar a frequência de infecção de sítio cirúrgico em pacientes submetidos à colecistectomia videolaparoscópica usando o ácido peracético como esterilizante. MÉTODOS: Foi realizado estudo retrospectivo descritivo do tipo coorte transversal. O ácido peracético foi usado para esterilização seguindo protocolo preconizado pelo fabricante. Foram observados os critérios e indicadores de processo e estrutura para prevenção de infecção de sítio cirúrgico no pré e intraoperatório. Para a vigilância epidemiológica, consultas ambulatoriais eram agendadas para o 15º e entre o 30º e 45º dias após a alta. RESULTADOS: Entre 247 pacientes foram diagnosticados dois casos de infecção de sítio cirúrgico (0,8%). Um paciente reinternou para antibioticoterapia sistêmica e punção percutânea; no outro, a infecção foi superficial e acompanhada ambulatorialmente. CONCLUSÃO: Eticamente não é permitida a realização de um estudo prospectivo pelo fato do ácido peracético ter sido proibido para a esterilização de instrumentais que penetrem em órgãos e cavidades; contudo, estes resultados encorajam estudo prospectivo caso-controle, comparando o uso dele (controle histórico) com a esterilização por óxido de etileno.
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Agressão de nefastos efeitos, o abuso sexual infantil – ASI - tem acompanhado a humanidade, independentemente do poderio econômico, cultura, raça ou credo, sendo que a aparente evolução da civilização não tem apresentado como corolário sua diminuição. A missão de enfrentar esta complexa realidade foi incumbida ao Poder Judiciário e órgãos afins. Apesar dos avanços das normas concernentes à tutela dos direitos das crianças e adolescentes, na prática pouco se tem feito para sua efetivação, focando-se apenas na punição do agressor, em razão da ausência de normas instrumentais específicas e de clareza na definição e compreensão do que constitui delito de natureza sexual, ensejando a chamada violência institucional. Evidência disso são os métodos alternativos implementados aleatoriamente pelo país, elaborados pelos atores envolvidos no atendimento institucional de vítimas de ASI e seus familiares, notadamente o Depoimento Sem Dano, formatado para a inquirição de crianças e adolescentes em Juízo, com intermédio de profissional habilitado, e previsão de gravação, para posterior análise no processo. Dentre as experiências, o Depoimento Sem Dano tem se destacado, suscitando reconhecimento e questionamentos, atualmente incluso em projeto de lei no Senado. Não é de hoje a tentativa de normatização dessa prática instituída no Rio Grande do Sul e objeto de projetos pilotos em alguns outros Estados, esbarrando em questões controversas, fazendo-se essencial uma análise crítica do método. Por envolver tal método, como a grande maioria das experiências alternativas realizadas no atendimento dos casos de ASI, a interdisciplinaridade, principalmente entre Direito e Psicologia, de relevo um estudo de como deve ocorrer este imbricamento no âmbito forense. Por fim, a par do Depoimento Sem Dano, dentre vários projetos, pinçaram-se três para breve estudo, quais sejam, o projeto Mãos que Acolhem – transposição do método Depoimento sem Dano para a Delegacia de Polícia, os Centros de Defesa da Criança – CACs, locais em que se centralizam todo tipo de atendimento às crianças e adolescentes vítimas de abuso sexual, e a Unificação das Competências das Varas da Infância e Juventude e Crimes contra Crianças e Adolescentes, para que os casos sejam decididos de forma coesa e eficaz. Tais projetos refletem o esforço dos atores envolvidos na humanização da Justiça, especialmente em relação àqueles que mais dela necessitam, as crianças e adolescentes.
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We review here the chemistry of reactive oxygen and nitrogen species, their biological sources and targets; particularly, biomolecules implicated in the redox balance of the human blood, and appraise the analytical methods available for their detection and quantification. Those biomolecules are represented by the enzymatic antioxidant defense machinery, whereas coadjutant reducing protection is provided by several low molecular weight molecules. Biomolecules can be injured by RONS yielding a large repertoire of oxidized products, some of which can be taken as biomarkers of oxidative damage. Their reliable determination is of utmost interest for their potentiality in diagnosis, prevention and treatment of maladies.
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In this work, the artificial neural networks (ANN) and partial least squares (PLS) regression were applied to UV spectral data for quantitative determination of thiamin hydrochloride (VB1), riboflavin phosphate (VB2), pyridoxine hydrochloride (VB6) and nicotinamide (VPP) in pharmaceutical samples. For calibration purposes, commercial samples in 0.2 mol L-1 acetate buffer (pH 4.0) were employed as standards. The concentration ranges used in the calibration step were: 0.1 - 7.5 mg L-1 for VB1, 0.1 - 3.0 mg L-1 for VB2, 0.1 - 3.0 mg L-1 for VB6 and 0.4 - 30.0 mg L-1 for VPP. From the results it is possible to verify that both methods can be successfully applied for these determinations. The similar error values were obtained by using neural network or PLS methods. The proposed methodology is simple, rapid and can be easily used in quality control laboratories.
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In this review recent methods developed and applied to solve criminal occurences related to documentoscopy, ballistic and drugs of abuse are discussed. In documentoscopy, aging of ink writings, the sequence of line crossings and counterfeiting of documents are aspects to be solved with reproducible, fast and non-destructive methods. In ballistic, the industries are currently producing ''lead-free'' or ''nontoxic'' handgun ammunitions, so new methods of gunshot residues characterization are being presented. For drugs analysis, easy ambient sonic-spray ionization mass spectrometry (EASI-MS) is shown to provide a relatively simple and selective screening tool to distinguish m-CPP and amphetamines (MDMA) tablets, cocaine and LSD.
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This paper presents two techniques to evaluate soil mechanical resistance to penetration as an auxiliary method to help in a decision-making in subsoiling operations. The decision is based on the volume of soil mobilized as a function of the considered critical soil resistance to penetration in each case. The first method, probabilistic, uses statistical techniques to define the volume of soil to be mobilized. The other method, deterministic, determines the percentage of soil to be mobilized and its spatial distribution. Both cases plot the percentage curves of experimental data related to the soil mechanical resistance to penetration equal or larger to the established critical level and the volume of soil to be mobilized as a function of critical level. The deterministic method plots showed the spatial distribution of the data with resistance to penetration equal or large than the critical level. The comparison between mobilized soil curves as a function of critical level using both methods showed that they can be considered equivalent. The deterministic method has the advantage of showing the spatial distribution of the critical points.