Metrologia em química: validação do método analítico e estimativa da incerteza da medição para pH de etanol combustível (pHe)

Pós-graduação em Química - IBILCE

Desenvolvimento, validação, avaliação da incerteza de medição e análise de custos de método baseado em espectroscopia no infravermelho e análise multivariada para previsão de parâmetros de qualidade de amostras de E85

Pós-graduação em Química - IQ

Estudo da estimativa da incerteza de medição para determinação do BS&W e da vazão aplicado no laboratório de avaliação de medição do petróleo

The considered work presents the procedure for evaluation of the uncertainty related to the calibration of flow measurers and to BS&W. It is about a new method of measurement purposed by the conceptual project of the laboratory LAMP, at Universidade Federal do Rio Grande do Norte, that intends to determine the conventional true value of the BS&W from the total height of the liquid column in the auditor tank, hydrostatic pressure exerted by the liquid column, local gravity, specific mass of the water and the specific mass of the oil, and, to determine the flow, from total height of liquid column and transfer time. The calibration uses a automatized system of monitoration and data acquisition of some necessary largnesses to determine of flow and BS&W, allowing a better trustworthiness of through measurements

Validação do método analítico de determinação do pH de águas e estimativa da incerteza da medição

Pós-graduação em Química - IQ

Avaliação da incerteza de medição no Setor Médico-hospitalar

This study aims to evaluate the uncertainty associated with measurements made by aneroid sphygmomanometer, neonatal electronic balance and electrocautery. Therefore, were performing repeatability tests on all devices for the subsequent execution of normality tests using Shapiro-Wilk; identification of influencing factors that affect the measurement result of each measurement; proposition of mathematical models to calculate the measurement uncertainty associated with measuring evaluated for all equipament and calibration for neonatal electronic balance; evaluation of the measurement uncertainty; and development of a computer program in Java language to systematize the calibration uncertainty of estimates and measurement uncertainty. It was proposed and carried out 23 factorial design for aneroid sphygmomanometer order to investigate the effect of temperature factors, patient and operator and another 32 planning for electrocautery, where it investigated the effects of temperature factors and output electrical power. The expanded uncertainty associated with the measurement of blood pressure significantly reduced the extent of the patient classification tracks. In turn, the expanded uncertainty associated with the mass measurement with neonatal balance indicated a variation of about 1% in the dosage of medication to neonates. Analysis of variance (ANOVA) and the Turkey test indicated significant and indirectly proportional effects of temperature factor in cutting power values and clotting indicated by electrocautery and no significant effect of factors investigated for aneroid sphygmomanometer.

Estimativa de incerteza de medição em ensaio de contagem de células somáticas por citometria de fluxo em leito bovino cru.

2015

Utilização de sensores de baixo custo na medição de monóxido de carbono no ar ambiente

Nos últimos anos tem-se assistido à introdução de novos dispositivos de medição da poluição do ar baseados na utilização de sensores de baixo custo. A utilização menos complexa destes sistemas, possibilita a obtenção de dados com elevada resolução temporal e espacial, abrindo novas oportunidades para diferentes metodologias de estudos de monitorização da poluição do ar. Apesar de apresentarem capacidades analíticas distantes dos métodos de referência, a utilização destes sensores tem sido sugerida e incentivada pela União Europeia no âmbito das medições indicativas previstas na Diretiva 2008/50/CE, com uma incerteza expandida máxima de 25%. O trabalho desenvolvido no âmbito da disciplina de Projeto consistiu na escolha, caracterização e utilização em medições reais de um sensor de qualidade do ar, integrado num equipamento protótipo desenvolvido com esse fim, visando obtenção uma estimativa da incerteza de medição associada à utilização deste dispositivo através da aplicação da metodologia de demonstração de equivalência de métodos de medição de qualidade do ar definida pela União Europeia. A pesquisa bibliográfica realizada permitiu constatar que o monóxido de carbono é neste momento o parâmetro de qualidade do ar que permite ser medido de forma mais exata através da utilização de sensores, nomeadamente o sensor eletroquímico da marca Alphasense, modelo COB4, amplamente utilizado em projetos de desenvolvimento neste cotexto de monitorização ambiental. O sensor foi integrado num sistema de medição com o objetivo de poder ser utlizado em condições de autonomia de fornecimento de energia elétrica, aquisição interna dos dados, tendo em consideração ser o mais pequeno possível e de baixo custo. Foi utlizado um sistema baseado na placa Arduino Uno com gravação de dados em cartão de memória SD, baterias e painel solar, permitindo para além do registo das tensões elétricas do sensor, a obtenção dos valores de temperatura, humidade relativa e pressão atmosférica, com um custo global a rondar os 300 euros. Numa primeira fase foram executados um conjunto de testes laboratoriais que permitiram a determinação de várias características de desempenho em dois sensores iguais: tempo de resposta, a equação modelo do sensor, avaliação da repetibilidade, desvio de curto e longo termo, interferência da temperatura e histerese. Os resultados demonstraram um comportamento dos sensores muito linear, com um tempo de resposta inferior a um minuto e com uma equação modelo do sensor dependente da variação da temperatura. A estimativa da incerteza expandida laboratorial ficou, para ambos os sensores, abaixo dos 10%. Após a realização de duas campanhas reais de medição de CO em que os valores foram muito baixos, foi realizada uma campanha de quinze dias num parque de estacionamento subterrâneo que permitiu a obtenção de concentrações suficientemente elevadas e a comparação dos resultados dos sensores com o método de referência em toda a gama de medição (0 a 12 mol.mol-1). Os valores de concentração obtidos pelos dois sensores demonstraram uma excelente correlação com o método de referência (r2≥0,998), obtendo-se resultados para a estimativa da incerteza expandida de campo inferiores aos obtidos para a incerteza laboratorial, cumprindo o objetivo de qualidade de dados definido para as medições indicativas de incerteza expandida máxima de 25%. Os resultados observados durante o trabalho realizado permitiram confirmar o bom desempenho que este tipo de sensor pode ter no âmbito de medições de poluição do ar com um caracter mais indicativo.

Uma metodologia para redução de incertezas em sistema de medição de vazão de óleo e gás

The objective of this research is to discuss about the need for implementation of new alternatives for the implementation on the metrological control: on the findings of initial and subsequent measurements, the control procedures of measurement uncertainty applied in assessing the loss or remains found in handling operations of bulk liquids, when used turbine meters used in measuring the tax on the business of Petrobras, due to the current environment of legal metrology and scientific, both domestic and international. We aim, with these alternatives: standardizing the minimization of random and systematic errors, the estimate of the remaining errors, as well as the management control of metrological calibration procedures, control of measurement uncertainty, and contribute to the change in the form of performance of legal metrology and scientific disseminating new information to change management of metrological control, objectively focused on aspects of supervision in implementing these activities in the control of the uncertainties of measurement used in our processes in the fiscal measurement system Petrobras. Results are presented, information and comments on the influence of measurement uncertainty in the current results of the fiscal and transfer of custody. This will emphasize the need, among other things, improvement and expansion of metrological control monitored by setting a better meet demand, calibration equipment and measuring instruments for Petrobras. Finally, we intend to establish the need for improving the method of evaluation of the data meter applied to the current management control of measurement uncertainty by proposing a methodology for addressing the problem, as well as highlighting the expected results.

Método de Lowry: validação e estimativa do cálculo da incerteza

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Metodologia de avaliação metrológica da medição de energia para analisadores de desfibriladores e cardioversores

Neste artigo descreve-se uma pesquisa na qual se desenvolveu um analisador de desfibriladores e cardioversores e se executou sua avaliação metrológica, sendo apresentados os resultados obtidos. A avaliação das incertezas de medição do analisador foi realizada de acordo com as determinações da versão brasileira do EA-4/02 - Expressão da Incerteza de Medição de Calibração publicado pelo INMETRO. Os resultados obtidos mostraram-se adequados às exigências de exatidão determinadas pelas normas ANSI/AAMI DF2 (American..., 1996) e ANSI/AAMI DF80 (American..., 2003), tendo apresentado uma incerteza expandida relativa para as medições de energia igual a 1,0% no pior caso. Nesta pesquisa foi também realizada uma análise da incerteza definicional do processo de calibração utilizado e avaliou-se a capacidade do processo. Para os cálculos da capacidade do processo, foi determinado um erro máximo para as medições de energia igual a 5% ou 1,0 J, o que for maior. Este erro máximo é igual a 1/3 do erro máximo admissível para a energia entregue pelos desfibriladores, em outras palavras, é igual ao erro máximo admissível para um instrumento de medição pela Norma ANSI/AAMI DF2 (American..., 1996). Os resultados obtidos para a capacidade do procedimento de calibração mostraram-se adequados para as especificações de um analisador de desfibriladores e cardioversores, tendo obtido como resultado, no pior caso, um índice de capacidade Cm igual a 2,87, que é bem superior, portanto, a 1,0, sendo este o limite mínimo para que o procedimento seja considerado capaz de calibrar a medição de energia sem atribuir uma incerteza definicional demasiadamente grande.

Análise de incerteza de um sistema automatizado para ensaios de aspersores de irrigação

Ensaios de distribuição de água de aspersores são convencionalmente realizados manualmente, requerendo tempo e mão de obra treinada. A automação desses ensaios proporciona redução da demanda por esses recursos e apresenta potencial para minimizar falhas e/ou desvios de procedimento. Atualmente, laboratórios de ensaio e calibração acreditados junto a organismos legais devem apresentar em seus relatórios a incerteza de medição de seus instrumentos e sistemas de medição. Além disso, normas de ensaio e calibração apresentam especificação de incerteza aceitável, como a norma de ensaios de distribuição de água por aspersores, ISO 15886-3 (2012), a qual exige uma incerteza expandida de até 3% em 80% dos coletores. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver um sistema automatizado para os ensaios de aspersores em laboratório e realizar a análise de incerteza de medição, para sua quantificação nos resultados de ensaio e para dar suporte ao dimensionamento dos tubos de coleta. O sistema automático foi constituído por um subsistema de gerenciamento, por meio de um aplicativo supervisório, um de pressurização e um de coleta, por meio de módulos eletrônicos microprocessados desenvolvidos. De acordo com instruções do sistema de gerenciamento o sistema de pressurização ajustava a pressão no aspersor por meio do controle da rotação da motobomba, e o sistema de coleta realizava a medição da intensidade de precipitação de água ao longo do raio de alcance do aspersor. A água captada por cada coletor drenava para um tubo de coleta, que estava conectado a uma das válvulas solenoides de um conjunto, onde havia um transmissor de pressão. Cada válvula era acionada individualmente numa sequência para a medição do nível de água em cada tubo de coleta, por meio do transmissor. Por meio das análises realizadas, as menores incertezas foram obtidas para os menores diâmetros de tubo de coleta, sendo que se deve utilizar o menor diâmetro possível. Quanto ao tempo de coleta, houve redução da incerteza de medição ao se aumentar a duração, devendo haver um tempo mínimo para se atingir a incerteza-alvo. Apesar de cada intensidade requer um tempo mínimo para garantir a incerteza, a diferença mínima de nível a ser medida foi a mesma. Portanto, para os ensaios visando atender a incerteza, realizou-se o monitoramento da diferença de nível nos tubos, ou diferença de nível, facilitando a realização do ensaio. Outra condição de ensaio considerou um tempo de coleta para 30 voltas do aspersor, também exigido pela norma ISO 15886-3 (2012). A terceira condição considerou 1 h de coleta, como tradicionalmente realizado. As curvas de distribuição de água obtidas por meio do sistema desenvolvido foram semelhantes às obtidas em ensaios convencionais, para as três situações avaliadas. Para tempos de coleta de 1 h ou 30 voltas do aspersor o sistema automático requereu menos tempo total de ensaio que o ensaio convencional. Entretanto, o sistema desenvolvido demandou mais tempo para atingir a incerteza-alvo, o que é uma limitação, mesmo sendo automatizado. De qualquer forma, o sistema necessitava apenas que um técnico informasse os parâmetros de ensaio e o acionasse, possibilitando que o mesmo alocasse seu tempo em outras atividades.

Desenvolvimento e validação de metodologias para quantificação de 3,4 metilenodioximetanfetamina (MDMA) em comprimidos de ecstasy por cromatografia gasosa e ressonância magnética nuclear

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2016.

Confiabilidade Metrológica: o caso da análise de DQO em um laboratório acadêmico.

Desde 2004, o CONAMA (Conselho Nacional de Meio Ambiente), através de sua Resolução n 344, vem exigindo que as análises físicas, químicas e biológicas em matrizes ambientais sejam realizadas em laboratórios ambientais que possuam sua competência técnica reconhecida formalmente através da acreditação concedida pelo Inmetro. Assim, algumas Unidades Federativas vem adotando o mesmo critério para cadastramento de laboratórios em seus bancos de dados. Com isso, houve um crescimento no número de acreditações: em 2002 haviam 12 laboratórios acreditados e em 2012 foram concedidas 198 acreditações a laboratórios ambientais. A adoção da ABNT NBR ISO/IEC 17025 como padrão de trabalho, além de atender as legislações vigentes, possui as seguintes vantagens: satisfação do cliente, credibilidade e melhoria contínua do laboratório, melhoria da capacitação profissional e a conquista de um mercado mais amplo. Buscando adequar-se a essa realidade, apesar de todas as dificuldades inerentes ao processo de implementação dos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17025 em laboratórios universitários e de pesquisa, o Laboratório de Engenharia Sanitária (LES/DESMA) priorizou a adequação da determinação da demanda química de oxigênio (DQO) aos requisitos técnicos da ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005, por ser um parâmetro indicador global de matéria orgânica em águas residuárias e superficiais e ser amplamente utilizado no monitoramento de estações de tratamento de efluentes líquidos e pelo fato deste poder ser determinado por duas técnicas analíticas distintas: espectrofotometria e colorimetria. Em razão deste cenário, o objetivo deste trabalho foi avaliar o desempenho dos métodos 5220 B e 5220 D descritos pelo Standard Methods, através dos parâmetros de validação de métodos analíticos. Ambos os métodos mostraram-se adequados ao uso a que se destinam e o limite de quantificação determinado apresentou-se compatível com o praticado com os laboratórios acreditados. As incertezas foram calculadas de forma a quantificar a qualidade do resultado.

Aplicações de instrumentação virtual em metrologia e qualidade

Com a evolução constante da tecnologia, também a ciência da medição, ou Metrologia, necessita de processos de medição mais exatos e fiáveis, por vezes automatizados, de modo a ser possível fornecer informações mais corretas sobre uma determinada grandeza física. Entre estas informações destaca-se a incerteza de medição, que permite ao utilizador ter uma estimativa sobre qual o valor final da grandeza física medida, que com processos de medição mais complexos, tornam a sua obtenção mais difícil, sendo necessário, por vezes, a utilização de métodos computacionais. Tendo isto em conta, com esta dissertação pretende-se abordar o problema da automatização de processos de medição, bem como da obtenção de incertezas de medição que reflitam a natureza da grandeza física medida através de métodos computacionais. De modo a automatizar um processo de medição, mais concretamente da calibração de manómetros, utilizou-se o LabView para criar um instrumento virtual que permitisse ao utilizador, de forma simples e intuitiva, realizar o procedimento de calibração. Também se realizou outro instrumento virtual, de modo a permitir a obtenção simultânea de dados provenientes de dois equipamentos diferentes. Relativamente às incertezas de medição, utilizou-se o Método de Monte Carlo, implementado em MATLAB e Excel, de modo a obter o valor destas para a calibração de manómetros, de uma câmara geradora de humidade relativa e de um higrómetro de ponto de orvalho, sendo que os dois últimos possuem um modelo matemático complexo, sendo a análise analítica mais complexa e morosa. Tendo em conta os resultados obtidos, é possível afirmar que a criação de instrumentação virtual permite a adaptação, de uma forma simples, de vários processos de medição, tornando-os mais eficientes para além de reduzirem o erro do operador. Por outro lado, também é possível observar que a utilização de métodos computacionais, neste caso o Método de Monte Carlo, para estudo de incertezas de medição é uma mais valia, comparativamente ao GUM, permitindo umaa análise rápida e fiável de modelos matemáticos complexos.