Validação de método para a determinação de 5-hidroximetilfurfural em mel por cromatografia líquida e sua influência na qualidade do produto

In honey 5-hydroxymethyl-2-furaldehyde (HMF) is one of the most typical products of degradation: it is usually absent in fresh honey, but its concentration tends to rise as a result of heating processes or long-term storage. The validation protocol was performed in terms of detection and quantification limits, precision (by repeatability and intermediate precision), linearity and accuracy (by recovery tests). The method has been tested on 15 honey samples of different ages and geographical origin. HMF correlated highly with the age of the samples has been considered a very important parameter to put these honeys on the market or not and/or to estimate their shelf life.

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Determinação do 5-hidroximetilfurfural em méis utilizando cromatografia eletrocinética capilar micelar

Neste trabalho foi investigado o índice de HMF (5-hidroximetilfurfural) em méis comercializados em Porto Alegre - RS, utilizando Cromatografia Capilar Eletrocinética Micelar. O HMF, produto da condensação da frutose, é um indicador da qualidade e conservação do mel. Foram analisadas 11 marcas de méis comercializados na cidade de Porto Alegre. O composto estudado esteve presente em todas as amostras, em um intervalo de concentração de 0,191 a 6,206 mg.kg-1. Para quantificar o HMF presente nos méis, utilizou-se a técnica de adição de padrão. A taxa de recuperação foi de 98% e o limite de detecção foi de 0,025 mg.kg-1. O limite permitido de HMF em méis, segundo a legislação brasileira, é de 60 mg.kg-1.

Determinação de parâmetros de validação de métodos cromatográficos para análise de 5-hidroximetilfurfural e açúcares em amostras de processo de produção de polímero biodegradável

A eficiência de métodos para análise de 5-hidroximetilfurfural por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção na região do ultravioleta e determinação de sacarose, glicose e frutose por cromatografia líquida com detecção por índice de refração foi avaliada. Após otimização das condições analíticas, os principais parâmetros de validação (linearidade, limite de quantificação, limite de detecção, recuperação, sensibilidade e precisão) foram determinados e demonstraram que os procedimentos analíticos podem ser aplicados para o controle do processo de produção de poli(3-hidroxibutirato).

Detecção eletroquímica de furfural e hidroximetilfurfural em bagaço de cana-de-açúcar utilizando cromatografia líquida de alta eficiência

Pós-graduação em Química - IQ

Sistemas de screening para detecção de furfural e hidroximetilfurfural e amostras de cachaça por espectroscopia de reflectância difusa

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Influência de centrífuga no processamento do mel de abelha

Neste trabalho, estudou-se a influência do tipo de centrífuga utilizado no processamento do mel de abelha sobre os parâmetros reológicos, físico-químicos e sensoriais. Para a análise sensorial, trabalhou-se com 58 provadores que constataram mudanças no sabor das amostras. Na análise reológica, foi utilizado um reômetro RS50 conectado a um banho termostático K20-DC5, ambos da HAAKE, com um sensor de geometria cone-placa. Ocorreram diferenças significativas nos valores da viscosidade entre as duas amostras obtidas por meio dos respectivos modelos de centrífugas. O valor da viscosidade do mel obtido da centrífuga radial foi, aproximadamente, o dobro do valor do mel processado na centrífuga facial. Nenhuma alteração foi observada nos níveis de hidroximetilfurfural e umidade de ambas as amostras. No caso do mel obtido da centrífuga radial, obteve-se umidade de 20,6%, enquanto o mel processado na centrífuga facial apresentou umidade de 20,2%. Na análise sensorial, cerca de 69% dos provadores manifestaram preferência pelo mel processado na centrífuga radial, que consideraram o sabor doce menos acentuado e mais viscoso.

Características físico-químicas dos méis do município de São Fidélis-RJ

De acordo com a tonalidade as amostras de mel foram divididas em grupos, armazenadas em diferentes condições e analisadas segundo os métodos adotados pelo Instituto Adolfo Lutz, Laboratório Nacional de Referência Animal e Association of Official Analytical Chemists. As amostras foram acondicionadas em recipientes de vidro e de polipropileno e armazenadas à temperatura ambiente. Um grupo de amostras foi armazenada em luminosidade ambiente enquanto o outro grupo ao abrigo da luz. As determinações de umidade, pH, acidez, cor, açúcares redutores e não-redutores, hidroximetilfurfural e índices de Lugol, Lund, Fiehe e diastase foram efetuadas por um período de um ano de armazenamento. Os resultados obtidos indicam que as amostras analisadas mantiveram suas características dentre os padrões aceitáveis e que os produtores devem ser orientados para o uso de técnicas de acondicionamento e armazenamento dos méis, para garantir a qualidade dos seus produtos.

Avaliação do tratamento térmico na composição química e na qualidade da cajuína

Neste trabalho foi estudado o efeito do processo de tratamento térmico na qualidade e composição química da bebida cajuína quando submetida ao cozimento sob temperatura constante de 100ºC durante 1:00, 1:30, 2:00, 2:30, 3:00 e 4:00 horas. Alíquotas foram coletadas em cada tempo de aquecimento e analisadas por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) em relação aos ácidos (cítrico e ascórbico), aldeídos furânicos (5-hidroximetilfurfural e furfural) e açúcares (frutose, glicose e frutose). Os resultados foram reprodutíveis e indicaram que as cajuínas comerciais do estado do Ceará apresentam uma grande diversidade quanto ao processo de cozimento e ao teor de vitamina C, causados principalmente por processos térmicos inadequados. O tempo mais adequado sugerido para o "cozimento" da cajuína está em torno de 2:00h. O trabalho também aponta a combinação das análises de 5-HMF, furfural, ácido ascórbico e teor de ácido ascórbico/ácido cítrico como uma metodologia alternativa para a avaliação da qualidade da cajuína.

Determinação de aditivos, aldeídos furânicos, açúcares e cafeína em bebidas por cromatografia líquida de alta eficiência: validação de metodologias

Metodologias cromatográficas foram adaptadas e validadas para a determinação dos compostos cafeína, furfural, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF), sacarina, benzoato de sódio, glicose, frutose, ácido cítrico e ácido ascórbico em cajuínas, xaropes de guaraná, refrigerantes e sucos de fruta produzidos no Ceará. Constatou-se que 66% das cajuínas apresentam baixa qualidade por causa do processo de cozimento, enquanto que para refrigerantes 12% excederam o limite de benzoato de sódio permitido pela legislação brasileira e 29% apresentaram adição ilegal de sacarina. As metodologias foram validadas em função da precisão intralaboratorial, recuperação experimental, linearidade da curva analítica, limite de detecção e de quantificação para cada composto estudado. A precisão e recuperação de cada composto variaram de 2,85 - 8,35 (D.P.R%) e 95,1 - 105,5%, respectivamente. As curvas analíticas apresentaram linearidade satisfatória com coeficiente de correlação maior que 0,990. O limite de detecção e quantificação de cada composto foram determinados em nível de µg/L.

Características físico-químicas de amostras de mel de Melipona mandacaia Smith (Hymenoptera: Apidae)

Análises de amostras de mel da abelha Melipona mandacaia provenientes do município de São Gabriel, região semi-árida do Estado da Bahia, foram realizadas com o objetivo de contribuir para o conhecimento das características físico-químicas desse produto. Os parâmetros analisados foram: Umidade (%); Hidroximetilfurfural (mg.kg-1); Açúcares Redutores (%); Sacarose (%); Viscosidade (mPa. s); Condutividade Elétrica (µS); pH; Acidez (meq.kg-1); Índice de Formol (mL.kg-1); e Cor. A maioria dos parâmetros físico-químicos apresentou valores médios adequados para o consumo humano, o que possibilita a exploração desse produto pelas comunidades rurais da região semi-árida da Bahia. Contudo, o teor de umidade elevado é um aspecto que requer uma maior atenção por parte do produtor, que deverá ter maiores cuidados com a higiene na manipulação do mel durante a coleta e no processo de armazenamento, evitando a sua contaminação por microrganismos que causam a depreciação do produto.

Determinação de marcadores de envelhecimento em cachaças

O envelhecimento de bebidas em tonéis de madeira é responsável pela melhoria do sabor e do aroma do produto. Embora o carvalho seja a madeira tradicionalmente utilizada para envelhecimento de bebidas, no Brasil é comum o uso de outras madeiras, como o bálsamo, e madeiras regionais utilizadas por pequenos produtores, fazendo com que o tipo de tonel usado para o envelhecimento possa variar muito. Neste trabalho, é apresentado um estudo da concentração de furanos e fenólicos de baixo peso molecular (ácido gálico, 5-hidroximetilfurfural, furfural, ácido vanílico, ácido siríngico, vanilina, siringaldeído, coniferaldeído, sinapaldeído e cumarina), considerados marcadores de envelhecimento, em cachaças oriundas de pequenos produtores das cinco regiões fabricantes de cachaça do Estado do Ceará. Os resultados obtidos foram comparados com cachaças comerciais consideradas produtos de primeira linha, produzidas nos Estados de Pernambuco, Ceará e Minas Gerais, e apresentaram boa concordância.

Composição de amostras de mel de abelha Jataí (Tetragonisca angustula latreille, 1811)

As características físico-químicas do mel produzido pelas abelhas sem ferrão ainda são pouco conhecidas, principalmente devido à elevada diversidade da flora apícola e à baixa produção que é inerente a estas espécies. O objetivo deste trabalho foi determinar as características físico-químicas de 20 amostras de mel de Jataí (Tetragonisca angustula), do município de Piracicaba, estado de São Paulo, contribuindo para o estabelecimento de um padrão de qualidade do mel das abelhas sem ferrão brasileiras, possibilitando o controle da fraude deste produto. Desta maneira, as seguintes análises foram realizadas: açúcares totais, açúcares redutores, sacarose aparente, umidade, hidroximetilfurfural, proteínas, cinzas, pH, acidez, índice de formol, condutividade elétrica, cor, atividade diastásica e atividade de água. Os resultados demonstram que a legislação atual, referente ao mel de Apis mellifera, não é adequada para todos os caracteres analisados, reforçando a necessidade de um padrão próprio para os méis de meliponíneos.

Propriedades físicas e químicas do mel de Apis mellifera L

O presente trabalho teve como objetivo verificar as propriedades físicas e químicas do mel da região Sul do Estado do Tocantins a partir de 24 amostras provenientes de 13 associações de apicultores. As análises realizadas foram pH, acidez, índice de refração, umidade, peso específico, cinzas, hidroximetilfurfural (Prova qualitativa), índice de formol, reação de Lund e açúcares redutores. Todas as análises foram realizadas em triplicata, o tratamento estatístico compreendeu média, desvio padrão e os resultados foram submetidos à análise fatorial e análise de agrupamento. As amostras apresentaram índice de reprovação de 50% aos padrões estabelecidos pela legislação. A grande variação nos resultados entre as amostras podem ser devido a diferentes origens florais dos méis e a sua inadequação à legislação pode ter origem na exposição do produto a condições de temperatura e umidade inadequadas, nas etapas de manejo, processamento ou armazenamento do mel.

Estudo das interações polifenol-proteína e das reações de escurecimento não-enzimático para o processamento de cajuína

The cashew, a fruit from Brazilian Northeast is used to produce juice due to its flavor and vitamin C richness. However, its acceptance is limited due to its astringency. Cajuína is a derivate product appreciated by its characteristic flavor, freshness and lack of astringency, due to tannin removal. Cajuína is a light yellow beverage made from clarified cashew juice and sterilized after bottling. It differs from the integral and concentrated juice by the clarification and thermal treatment steps. Many problems such as haze and excessive browning could appear if these steps are not controlled. The objective of this work was divided into two stages with the aim to supply process information in order to obtain a good quality product with uniform characteristics (sensory and nutritional). Polyphenol-protein interaction was studied at the clarification step, which is an empirical process, to provide values on the amount of clarifying solution (gelatin) that must be added to achieve a complete juice clarification. Clarification essays were performed with juice dilutions of 1:2 and 1:10 and the effect of metabissulfite and tannic acid addition was evaluated. It was not possible to establish a clarification point. Metabissulfite did not influenced the clarification process however tannic acid addition displaced the clarification point, showing the difficulty visual monitoring of the process. Thermal treatment of clarified juice was studied at 88, 100, 111 e 121 °C. To evaluate the non-enzymatic browning, vitamin C, 5-hidroximetilfurfural (5-HMF) and sugar variation were correlated with color parameters (reflectance spectra, color difference and CIELAB). Kinetic models were obtained for reflectance spectra, ascorbic acid and 5-HMF. It was observed that 5-HMF introduction followed a first order kinetic rate at the beginning of the thermal treatment and a zero order kinetic at later process stages. An inverse correlation was observed between absorbance at 420 nm and ascorbic acid degradation, which indicates that ascorbic acid might be the principal factor on cajuína non-enzymatic browning. Constant sugar concentration showed that this parameter did not contribute directly to the nonenzymatic browning. Optimization techniques showed showed that to obtain a high vitamin C and a low 5-HMF content, the process must be done at 120 ºC. With the water-bath thermal treatment, the 90 °C temperature promoted a lower ascorbic acid degradation at the expense of a higher 5-HMF level