Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para quantificação de urânio em compostos do ciclo do combustível nuclear por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR)

Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear)

Espectroscopia no infravermelho e método quimiométrico para a pesquisa de antimicrobianos em leite da microrregião de Pato Branco - PR

Considering the social and economic importance that the milk has, the objective of this study was to evaluate the incidence and quantifying antimicrobial residues in the food. The samples were collected in dairy industry of southwestern Paraná state and thus they were able to cover all ten municipalities in the region of Pato Branco. The work focused on the development of appropriate models for the identification and quantification of analytes: tetracycline, sulfamethazine, sulfadimethoxine, chloramphenicol and ampicillin, all antimicrobials with health interest. For the calibration procedure and validation of the models was used the Infrared Spectroscopy Fourier Transform associated with chemometric method based on Partial Least Squares regression (PLS - Partial Least Squares). To prepare a work solution antimicrobials, the five analytes of interest were used in increasing doses, namely tetracycline from 0 to 0.60 ppm, sulfamethazine 0 to 0.12 ppm, sulfadimethoxine 0 to 2.40 ppm chloramphenicol 0 1.20 ppm and ampicillin 0 to 1.80 ppm to perform the work with the interest in multiresidues analysis. The performance of the models constructed was evaluated through the figures of merit: mean square error of calibration and cross-validation, correlation coefficients and offset performance ratio. For the purposes of applicability in this work, it is considered that the models generated for Tetracycline, Sulfadimethoxine and Chloramphenicol were considered viable, with the greatest predictive power and efficiency, then were employed to evaluate the quality of raw milk from the region of Pato Branco . Among the analyzed samples by NIR, 70% were in conformity with sanitary legislation, and 5% of these samples had concentrations below the Maximum Residue permitted, and is also satisfactory. However 30% of the sample set showed unsatisfactory results when evaluating the contamination with antimicrobials residues, which is non conformity related to the presence of antimicrobial unauthorized use or concentrations above the permitted limits. With the development of this work can be said that laboratory tests in the food area, using infrared spectroscopy with multivariate calibration was also good, fast in analysis, reduced costs and with minimum generation of laboratory waste. Thus, the alternative method proposed meets the quality concerns and desired efficiency by industrial sectors and society in general.

Análise de queilite actínica por espectroscopia micro FT-IR

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Síntese e caracterização dos vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Estudo de propriedades físico-químicas de resinas odontológicas: grau de conversão, dureza e expansão térmica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Influência de diferentes protocolos de fotoativação no grau de conversão e dureza de resinas ortodônticas

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Caracterização de resinas para base de prótese e reembasamento: propriedades físico-químicas e mecânicas

Pós-graduação em Reabilitação Oral - FOAR

Investigação dos efeitos das impurezas alcalinas e hidrogênio no quartzo submetido à eletrodifusão e radiação ionizante

Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS

Estudo da aplicabilidade do sistema pultrudado de fenólica/fibras de carbono em cabos condutores

Pós-graduação em Engenharia Mecânica - FEG

Aplicação da descarga por barreira dielétrica (DBD) em diferentes frequências no tratamento de polipropileno

In this work, air dielectric barrier discharge (DBD) operating at two different frequencies (60 Hz and 17 kHz) was used to improve surface properties of polypropylene (PP). The changes in surface hydrophilicity were investigated by contact angle measurements. The modifications in chemical composition of PP surface were studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR). The PP roughness were analyzed before and after the DBD treatment using atomic force microscopy (AFM). In order to compare the results obtained at different frequencies, the analyses are presented as a function of the deposited energy density. The results show that both DBD treatments led to formation of low-molecular weight oxidized material (LMWOM). It tends to agglomerate into small mounts on the surface, as shown by AFM analyses. These structures are weakly bounded to the surface and can be easily removed by rinsing in polar solvents. After washing the DBD-treated samples, the PP partially recovers its original wetting characteristics. This suggests that oxidation also occurred at deeper and more permanent levels on the PP samples. Comparing both DBD treatments, the 17 kHz process was found to be more efficient in introducing oxygen groups to the PP surface

Análise exploratória aplicada a espectros de reflexão total atenuada no infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR) de blendas de biodiesel/diesel

In this study, hierarchical cluster analysis (HCA) and principal component analysis (PCA) were used to classify blends produced from diesel S500 and different kinds of biodiesel produced by the TDSP methodology. The different kinds of biodiesel studied in this work were produced from three raw materials: soybean oil, waste cooking oil and hydrogenated vegetable oil. Methylic and ethylic routes were employed for the production of biodiesel. HCA and PCA were performed on the data from attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy, showing the separation of the blends into groups according to biodiesel content present in the blends and to the kind of biodiesel used to form the mixtures.

Aplicação de espectroscopia de infravermelho FTIR para quantificação de álcoois em soluções.

A espectroscopia no infravermelho médio com transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica alternativa de quantificação rápida, fácil manuseio, baixo custo e ampla aplicabilidade. O presente estudo utilizou-se da FTIR associada à análise de regressão linear pelo método dos mínimos quadrados e análise gráfica dos espectrogramas para quantificar diferentes concentrações de metanol, etanol e propanol em soluções-padrão. As concentrações das soluções foram 0,1%; 0,25%; 0,5%; 1%; 2%; 3%; 4%; 5%; 10%; 20%; 30%; 40%; 50%; 60%;75% e 99,9 % de metanol, etanol e propanol. Observaram-se picos de absorbância de 0,106 para metanol; 0,070 para etanol e 0,143 para propanol, que correspondem aos números de onda 1017,0; 1043,7 e 1125,7 cm-1, respectivamente. A relação absorbância vs. concentração de álcoois metanol, etanol, e propanol mostrou as seguintes equações: y = 0,0055x + 0,0427 com R2 de 0,9893; y = 0,0061x + 0,0928 com R2 de 0,9937 e y = 0,002x + 0,0475 com R2 de 0,9938, descrevendo a concentração de álcool para um determinado volume de solução. A técnica mostrou boa aplicabilidade na determinação de álcoois metanol, metano e propanol na faixa de concentração de 2% a 60%.

Infravermelho na caracterização de ácidos húmicos de latossolo sob efeito de uso contínuo de lodo de esgoto

Objetivou-se caracterizar, por meio de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (IVTF), possíveis mudanças na natureza química de ácidos húmicos (AHs) extraídos de amostras de Latossolo (0-10 cm) do Campo Experimental da Embrapa Meio Ambiente, em Jaguariúna (SP). Os dados foram obtidos após seis cultivos de milho e a aplicação de doses variáveis de lodo de esgoto de Barueri (LB) (base seca), conforme os tratamentos avaliados: LB0, LB1, LB2, LB4 e LB8, sendo 0, 1, 2, 4 e 8 vezes a necessidade de N para o milho. Como referência, foi amostrada uma área sob mata. Foram obtidos espectros de ácidos húmicos e do lodo de esgoto utilizado no experimento, e calculados os índices de hidrofobicidade (IH) e de condensação (IC) nas amostras de ácidos húmicos. Foram notadas pequenas alterações na natureza química de AHs de áreas tratadas com lodo de esgoto, em relação à testemunha. Os AHs apresentam grupos aromáticos, -OH fenólicos, -COOH, estruturas alifáticas, carboidratos e impurezas minerais. O uso contínuo de elevadas doses de LB reduziu a concentração de C-alifático e o grau de condensação dos ácidos húmicos, o que sinaliza que há frações orgânicas com maior biodisponibilidade no solo. Na área de mata, o material húmico se caracteriza pelo caráter hidrofóbico e pelo baixo grau de condensação.

Espectroscopia de infravermelho na determinação da textura do solo

A aplicação de técnicas espectroscópicas que utilizam a radiação infravermelha (NIRS-Near Infrared Spectroscopy e DRIFTS-Diffuse Reflectance Fourier Transformed Spectroscopy) na análise inorgânica do solo tem sido proposta desde a década de 1970, mas até os dias atuais são raros os métodos implementados rotineiramente no Brasil. Isso deve-se à dificuldade em construir modelos de calibração, por meio de métodos estatísticos multivariados, utilizando-se amostras reais de solo, de constituição complexa, que varia geograficamente e de acordo com o manejo. Por isso, os objetivos deste trabalho foram construir modelos de calibração em NIRS e DRIFTS para a quantificação das frações de argila e areia, em amostras de solos de classes diferentes - Latossolo Vermelho (predominante), Nitossolo, Argissolo Vermelho e Neossolo Quartzarênico - e avaliar qual dessas duas técnicas é mais adequada para essa finalidade, assim como a interferência do agrupamento de amostras e da seleção de variáveis espectrais na qualidade desses modelos. Para isso, valores de referência obtidos pelo método do densímetro, método largamente utilizado nos laboratórios de análise de solo, foram correlacionados com valores de absorbância em NIRS e DRIFTS pela ferramenta estatística PLS (Partial Least Squares), obtendo-se altos coeficientes de determinação (R²), de 0,95, 0,90 e 0,91 para argila, silte e areia, respectivamente, na validação externa. Isso confirma a aplicabilidade das técnicas espectroscópicas na análise granulométrica do solo para fins agrícolas. O agrupamento das amostras segundo a localização e a seleção de variáveis espectrais pouco influenciou na qualidade dos modelos. A técnica espectroscópica mais indicada para essa finalidade foi a DRIFTS.

Efeito do intemperismo artificial em quatro madeiras tropicais monitorado por espectroscopia de infravermelho (DRIFT)

Four tropical woods, were investigated to compare their performance and natural resistances to artificial weathering using the diffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy (DRIFT). The species were garapeira (Apuleia leiocarpa), itaúba (Mezilaurus itauba) and tauari (Couratari sp.), woods traditionally indicated for exterior uses, and marupá (Simarouba amara), that served as reference. The samples were submitted to cycles of UV radiation (350 nm) and water until 2,000 h. The photodegradation processes of woods surfaces were accomplished monitoring the changes in the intensities associated to lignin (1508 cm-1) and carbonyl group (1736 cm-1) absorptions. The results have shown that lignin was the first component to be photodegradated, resulting in surfaces mainly composed by cellulose, after 2,000 h of UV irradiation. The processes of formation and lixiviation of carbonyl compounds were different for each species. The experimental conditions used in this work were too severe to evaluate the wood density and extractives content influences during the treatment.