Adição de nanopartículas de Ti em matriz de Fe através da deposição por magnetron sputtering

Microalloyed steels constitute a specific class of steel with low amount of carbon and microalloying elements such as Vanadium (V), Niobium (Nb) and Titanium (Ti). The development and application of microalloyed steels and steels in general are limited to the handling of powders with particles of submicron or nanometer dimensions. Therefore, this work presents an alternative in order to construction of microalloyed steels utilizing the deposition by magnetron sputtering technique as a microalloying element addiction in which Ti nanoparticles are dispersed in an iron matrix. The advantage of that technique in relation to the conventional metallurgical processes is the possibility of uniformly disperse the microalloying elements in the iron matrix. It was carried out deposition of Ti onto Fe powder in high CH4, H2, Ar plasma atmosphere, with two deposition times. After the deposition, the iron powder with nanoparticles of Ti dispersed distributed, were compacted and sintered at 1120 ° C in resistive furnace. Characterization techniques utilized in the samples of powder before and after deposition of Ti were Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray diffraction (DRX). In the case of sintered samples, it was carried out characterization by SEM and Vickers Microhardness assays. The results show which the deposition technique by magnetron sputtering is practicable in the dispersion of particles in iron matrix. The EDX microanalysis detected higher percentages of Ti when the deposition were carried out with the inert gas and when the deposition process was carried out with reactive gas. The presence of titanium in iron matrix was also evidenced by the results of X-ray diffraction peaks that showed shifts in the network matrix. Given these results it can be said that the technique of magnetron sputtering deposition is feasible in the dispersion of nanoparticles of iron matrix in Ti.

Síntese de nanopartículas de magnetita via decomposição térmica em meio não-aquoso

This work aims at obtaining nanoparticles of iron oxide, the magnetite one (Fe3O4), via synthesis by thermal decomposition through polyol. Thus, two routes were evaluated: a simple decomposition route assisted by reflux and a hydrothermal route both without synthetic air atmosphere using a synthesis temperature of 260ºC. In this work observed the influence of the observe of surfactants which are generally applied in the synthesis of iron oxide nanoparticles decreasing cluster areas. Further, was observed pure magnetite phase without secondary phases generally found in the iron oxide synthesis, a better control of crystallite size, morphology, crystal structure and magnetic behavior. Finally, the introduction of hydroxyl groups on the nanoparticles surface was analyzed besides its employment in the polymer production with OH radicals. The obtained materials were characterized by XRD, DLS, VSM, TEM, TG and DSC analyses. The results for the magnetite obtainment with a particle size greater than 5 nm and smaller than 11 nm, well defined morphology and good magnetic properties with superparamagnetic behavior. The reflux synthesis was more efficient in the deposition of the hydroxyl groups on the nanoparticles surface

Desenvolvimento e caracterização de nanocompósito de resina epóxi com nanopartículas de sílica para revestimento de dutos para transporte de petróleo

The use of polymer based coatings is a promising approach to reduce the corrosion problem in carbon steel pipes used for the transport of oil and gas in the oil industry. However, conventional polymer coatings offer limited properties, which often cannot meet design requirements for this type of application, particularly in regard to use temperature and wear resistance. Polymer nanocomposites are known to exhibit superior properties and, therefore, offer great potential for this type of application. Nevertheless, the degree of enhancement of a particular property is greatly dependent upon the matrix/nanoparticle material system used, the matrix/nanoparticle interfacial bonding and also the state of dispersion of the nanoparticle in the polymer matrix. The objective of the present research is to develop and characterize polymer based nanocomposites to be used as coatings in metallic pipelines for the transportation of oil and natural gas. Epoxy/SiO2 nanocomposites with nanoparticle contents of 2, 4, and 8 wt % were processed using a high-energy mill. Modifications of the SiO2 nanoparticles‟ surfaces with two different silane agents were carried out and their effect on the material properties were investigated. The state of dispersion of the materials processed was studied using Scanning and Transmission Electron Microscopy (SEM and TEM) micrographs. Thermogravimetric analysis (TG) were also conducted to determine the thermal stability of the nanocomposites. In addition, the processed nanocomposites were characterized by dynamic mechanical analysis (DMA) to investigate the effect of nanoparticles content and silane treatment on the viscoelastic properties and on the glass transition temperature. Finally, wear tests of the pin-on-disc type were carried out to determine the effects of the nanoparticles and the silane treatments studied. According to the results, the addition of SiO2 nanoparticles treated with silane increased the thermal stability, the storage modulus and Tg of the epoxy resin and decreased wear rate. This confirms that the interaction between the nanoparticles and the polymer chains plays a critical role on the properties of the nanocomposites

Avaliação das nanopartículas de prata como solução irrigadora

Introdução: a irrigação é um procedimento importante durante o tratamento do canal radicular, auxiliando na limpeza de áreas do sistema de canais radiculares que não são alcançadas diretamente por instrumentos. Objetivo: o objetivo desse estudo foi avaliar a biocompatibilidade e a capacidade de desinfecção de nanopartículas de prata em dispersão, em comparação ao hipoclorito de sódio a 2,5%. Métodos: trinta ratos receberam, individualmente, quatro tubos de dentina infectados e não infectados, irrigados com dispersão de nanopartículas de prata 47ppm e 23ppm, hipoclorito de sódio a 2,5% e solução salina. Dezesseis ratos receberam um tubo de dentina infectada e um tubo de dentina não infectada como grupo controle. Após 7 e 30 dias, os animais foram sacrificados, os tubos e o tecido circundante foram removidos e preparados para análise em microscopia de luz. Avaliações qualitativas e quantitativas das reações foram realizadas. Resultados: todas as soluções em tubos não infectados causaram reações leves em 30 dias. Todas as soluções em tubos infectados causaram reações graves em 7 dias e leves em 30 dias. As respostas foram semelhantes às do grupo controle não infectado, mas melhores do que o grupo controle infectado. Conclusões: foi possível concluir que nanopartículas de prata em dispersão são biocompatíveis e podem atuar na desinfecção de tubos contaminados, especialmente em concentrações de 23ppm.

Adição de nanopartículas de Ti em matriz de Fe através da deposição por magnetron sputtering

Microalloyed steels constitute a specific class of steel with low amount of carbon and microalloying elements such as Vanadium (V), Niobium (Nb) and Titanium (Ti). The development and application of microalloyed steels and steels in general are limited to the handling of powders with particles of submicron or nanometer dimensions. Therefore, this work presents an alternative in order to construction of microalloyed steels utilizing the deposition by magnetron sputtering technique as a microalloying element addiction in which Ti nanoparticles are dispersed in an iron matrix. The advantage of that technique in relation to the conventional metallurgical processes is the possibility of uniformly disperse the microalloying elements in the iron matrix. It was carried out deposition of Ti onto Fe powder in high CH4, H2, Ar plasma atmosphere, with two deposition times. After the deposition, the iron powder with nanoparticles of Ti dispersed distributed, were compacted and sintered at 1120 ° C in resistive furnace. Characterization techniques utilized in the samples of powder before and after deposition of Ti were Granulometry, Scanning Electron Microscopy (SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and X-ray diffraction (DRX). In the case of sintered samples, it was carried out characterization by SEM and Vickers Microhardness assays. The results show which the deposition technique by magnetron sputtering is practicable in the dispersion of particles in iron matrix. The EDX microanalysis detected higher percentages of Ti when the deposition were carried out with the inert gas and when the deposition process was carried out with reactive gas. The presence of titanium in iron matrix was also evidenced by the results of X-ray diffraction peaks that showed shifts in the network matrix. Given these results it can be said that the technique of magnetron sputtering deposition is feasible in the dispersion of nanoparticles of iron matrix in Ti.

Síntese de nanopartículas de magnetita via decomposição térmica em meio não-aquoso

This work aims at obtaining nanoparticles of iron oxide, the magnetite one (Fe3O4), via synthesis by thermal decomposition through polyol. Thus, two routes were evaluated: a simple decomposition route assisted by reflux and a hydrothermal route both without synthetic air atmosphere using a synthesis temperature of 260ºC. In this work observed the influence of the observe of surfactants which are generally applied in the synthesis of iron oxide nanoparticles decreasing cluster areas. Further, was observed pure magnetite phase without secondary phases generally found in the iron oxide synthesis, a better control of crystallite size, morphology, crystal structure and magnetic behavior. Finally, the introduction of hydroxyl groups on the nanoparticles surface was analyzed besides its employment in the polymer production with OH radicals. The obtained materials were characterized by XRD, DLS, VSM, TEM, TG and DSC analyses. The results for the magnetite obtainment with a particle size greater than 5 nm and smaller than 11 nm, well defined morphology and good magnetic properties with superparamagnetic behavior. The reflux synthesis was more efficient in the deposition of the hydroxyl groups on the nanoparticles surface

Síntese, caracterização e propriedades da matriz sílica-carbono impregnada com níquel obtida pelo método dos precursores poliméricos

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Análise da interface adesiva entre pinos de fibra de vidro e dentina intrarradicular submetida à irrigação com diferentes agentes condicionantes

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Preparação e avaliação biocida de compósitos à base de resinas reticuladas contendo nanopartículas de prata

Neste trabalho, foram utilizadas três resinas reticuladas comerciais de troca iônica e caráter ácido à base de estireno e divinilbenzeno: AmberliteGT73 da Rohm and Haas Co. com grupo tiol, Lewatit VPOC1800 da Bayer Co. com grupo sulfônico e Amberlyst 15WET da Rohm and Haas Co. também com grupo sulfônico. As citadas resinas comerciais foram escolhidas por apresentarem grande capacidade de troca iônica, estabilidade e grupos funcionais de interesse para a introdução de íons Ag+. As resinas foram tratadas com ácido clorídrico para garantir as formas ácidas de seus grupos funcionais e em seguida a redução dos íons Ag+, provenientes de solução de nitrato de prata, foi realizada in situ pela hidroxilamina em presença de solução protetora de colóide composta por 2-hidróxi-etil-celulose e gelatina 1:1. Alguns parâmetros foram modificados durante a redução dos íons Ag+ a Ag0, como por exemplo, o tempo de adição da solução redutora de hidroxilamina, a solução utilizada para controle do pH, e condições do repouso após o controle do pH. Após a incorporação das nanopartículas de prata, tanto as resinas comerciais quanto o produto final foram caracterizados por titulometria, fluorescência de raios-x, análise termogravimétrica, análise elementar, grau de inchamento, difração de raios-x, microscopias ótica e eletrônica. A avaliação da atividade biocida foi realizada através do método da contagem em placas utilizando-se uma cepa de Escherichia Coli ATCC25922TM em concentrações de 103 a 107 células/mL. Todos os compósitos obtidos mostraram atividade bactericida significante, sendo que foi possível perceber que a ação bactericida dos compósitos está relacionada com a presença de prata na forma metálica e a características como tamanho, formato e dispersão das partículas na matriz polimérica. Para efeito de comparação, foram realizados ensaios bactericidas com os copolímeros de partida e assim foi comprovado que a ação bactericida pôde ser atribuída somente às nanopartículas de prata

Síntese e caracterização de filmes de nanopartículas de prata dispersas em poli(uretano-ureia) para separação de gases petroquímicos

A utilização de novos materiais aplicados aos processos de separação por membranas tem sido objeto de constante pesquisa acadêmica e tecnológica. Na permeação de gases petroquímicos, a modificação de estruturas poliméricas e o uso de membranas de transporte facilitado por adição de sais contendo metais ou nanopartículas destacam-se dentre as opções disponíveis. Os objetivos deste trabalho foram avaliar alterações químicas, estruturais e térmicas na matriz polimérica de poli(uretano-ureia) (PUU) provocadas pela adição de nanopartículas de prata (AgNps) e obter dados de pemeabilidade de gases petroquímicos (C2H4, C2H6, CO2 e N2) para avaliar a influência das AgNps no transporte desses gases através do filme polimérico. Alterações nos espectros de FTIR nas bandas de estiramento das ligações C-O-C e C=O (uretânica e ureica), e deslocamentos nos picos de difração, demonstram que houve interação entre as AgNps e o oxigênio éter do PUU. A interação com as AgNps diminuiu a estabilidade térmica dos domínios flexíveis do polímero, região onde são encontrados os grupos éteres. As imagens de TEM mostraram que houve baixa dispersão das Nps na matriz polimérica. A interação das AgNps com o grupo éter diminuiu a permeabilidade de todos os gases, porém a redução da permeabilidade do CO2 e do C2H4 foi muito mais significativa, mostrando a interferência das AgNps na sorção desses dois gases. O transporte facilitado de olefinas através dos filmes poliméricos não foi observado, em parte, causado pela baixa dispersão das AgNps na matriz polimérica. Apesar da interação, não foi possível responder se a superfície das Nps estava ativada para o transporte facilitado. Contudo, através dos resultados do trabalho foi possível propor um mecanismo de interação entre as AgNps e o PUU, e verificar como a presença das Nps pode alterar a interação da matriz polimérica com gases petroquímicos

Caracterização de suspensões de nanopartículas poliméricas estudadas como carreadores de fármacos através de técnicas de espalhamento de luz e de raios-x a baixo ângulo

O objetivo do presente estudo foi caracterizar suspensões de nanopartículas (NP) de poli(-caprolactona) (PCL) contendo indometacina. Nanocápsulas com fármaco (NC1) foram submetidas a tratamento térmico para verificar se uma relaxação das cadeias poliméricas que recobrem o núcleo pudesse ocorrer. Resultados similares de grau de despolarização da luz espalhada ( c0), determinado por Espalhamento de luz estático, e pH, para as NC que passaram ou não por tratamento térmico, sugeriram que essa relaxação não ocorreu. NC, nanoemulsão (NE) e nanoesfera (NS) apresentaram  c0 que caracterizam espécies esféricas. No entanto, a suspensão NC3 (com fármaco em excesso) apresentou valores de  c0 que sugeriram a presença de nanocristais de fármaco em suspensão. A partir disto, analisou-se a intensidade de luz espalhada por NC0 (NC sem fármaco), NC1, NC3 e nanodispersões com e sem fármaco (ND1 e ND0, respectivamente). Houve uma queda brusca nas intensidades médias de luz espalhada pela NC3 e ND1 após armazenagem, evidenciada também através da normalização das intensidades pela Razão de Rayleigh. Estes dados, associados à redução do teor de fármaco após armazenagem, apenas para NC3 e ND1, levaram à conclusão de que são formados nanocristais de fármaco durante o preparo destas NP e que estes se depositam ao longo do tempo, reduzindo a intensidade de luz espalhada pelas amostras. Por outro lado, a NC1, quando formulada, não apresentou nanocristais nem houve formação desses após armazenagem Houve grande semelhança entre os espectros de Espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) de NS e ND, atribuída à presença do tensoativo monostearato de sorbitano disperso nestas NP. Este tensoativo não foi identificado em espectros de SAXS de NC e NE. O mesmo perfil de espectro foi obtido para NC contendo diferentes concentrações de PCL, levando à conclusão de que as NC devem manter sua organização em nível molecular independente da concentração de PCL utilizada

Preparação e caracterização de nanopartículas de ródio(0) imobilizadas em líquidos iônicos : novo sistema para hidrogenação de aromáticos

O presente trabalho investigou como a natureza de um líquido iônico pode influenciar a formação e o crescimento de nanopartículas de [Rh(0)], bem como estabeleceu o desempenho catalítico das nanopartículas obtidas em reações de hidrogenação de arenos. A simples redução de compostos de ródio RhCl3.3H2O, [Rh(cod)Cl]2 e [Rh(cod)2]X (X = BF4 -, CF3SO3 - e cod = 1,5-ciclooctadieno), dispersas em líquidos iônicos tetrafluoroborato (BF4 -), hexafluorofosfato (PF6 -) e trifluorometanosulfonato (CF3SO3 -) de 1- n-butil-3-metilimidazólio (BMI+), com hidrogênio molecular, rendeu nanopartículas de [Rh(0)], isoladas como pó escuro. As nanopartículas de [Rh(0)] formadas nos três líquidos iônicos foram caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Difração de Raios X (DRX) e Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios X (XPS). O tamanho médio e a dispersão de tamanho destas nanopartículas depende pouco do precursor de ródio e mais do líquido iônico empregado. O tamanho médio das nanopartículas geradas em BMI.BF4 centram-se em 2,8 nm e em contraste, tamanhos médios maiores foram observados para nanopartículas de [Rh(0)] obtidas em BMI.PF6 (4,7 nm) e em BMI.CF3SO3 (5,0 nm). A atividade catalítica destas nanopartículas em reações de hidrogenação de arenos depende tanto da natureza do precursor quanto do líquido iônico empregado para prepará-las. Independentemente da natureza do líquido iônico, nanopartículas progressivamente mais ativas foram obtidas, primeiro, mudando o precursor na seqüência [Rh(cod)Cl]2 < [Rh(cod)2]CF3SO3 < RhCl3.3H2O < [Rh(cod)2]BF4 e, segundo, mudando o líquido iônico na sequência BMI.CF3SO3 < BMI.PF6 < BMI.BF4. É digno de nota, que as nanopartículas de [Rh(0)] obtidas pela combinação de [Rh(cod)2]BF4 / BMI.BF4 mostraram, na hidrogenação do benzeno, atividade catalítica similar à amostra de Rh/C.

Síntese, caracterização e aplicação catalítica de nanopartículas de rutênio suportadas em líquidos iônicos

A decomposição controlada do precursor organometálico [Ru(cod)(cot)] (cod = ŋ4-1,5 ciclooctadieno e cot = ŋ6-1,3,5 ciclooctatrieno) com hidrogênio molecular disperso em líquidos iônicos, derivados da associação de cátions 1-n-butil-3-metilimidazólio com ânions PF6-, BF4- e CF3SO3-, leva a formação de nanopartículas de rutênio. O diâmetro médio destas partículas determinado por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Difração de Raios X (DRX) foi de 1,9 – 2,4 e 2,7 nm, respectivamente. A análise por Espectroscopia de Fotoelétrons Induzidos por Raios X (XPS) mostra claramente uma contribuição importante da componente Ru-O indicando a formação de uma camada de passivação nas nanopartículas de rutênio, que desaparece após bombardeamento com Ar+. Estudos de Espalhamento de Raios X em Baixo Ângulo (SAXS) mostram a formação de uma camada semicristalina de líquido iônico em torno das nanopartículas. Na hidrogenação do 1-hexeno com nanopartículas de [Ru(0)]n.PF6 foi possível realizar de 8 e 9 reciclos nos líquidos iônicos BMI.PF6 e BMI.BF4, respectivamente. Na hidrogenação do benzeno pela ação de nanopartículas de rutênio verificou-se seletividade para cicloexeno de até 39% a baixas conversões. Uma série de constantes de velocidades relativas das reações competitivas de hidrogenação de compostos aromáticos monosubstituídos por grupos alquila foram correlacionadas com os parâmetros estéreos de Taft, obtendo-se valores satisfatórios para os coeficientes de correlação. Os resultados mostraram que a velocidade relativa de hidrogenação diminui com o aumento do substituinte alquila.

Síntese e caracterização de nanopartículas FeOx/Au/Ag em multicamada núcleo-concha

Nesta dissertação, apresenta-se o trabalho realizado no decorrer do segundo ano do Mestrado em Bioquímica Aplicada. Prepararam-se nanopartículas metálicas através da redução química de sais metálicos em solução. Obtiveram-se soluções coloidais monometálicas de Au, Ag e FeOx e bimetálicas de Au/Ag, Ag/Au, FeOx/Au e FeOx/Ag seguindo ou adaptando métodos publicados na literatura. Numa primeira fase foram sintetizadas nanopartículas monometálicas de prata e ouro utilizando-se β-D-glucose, borohidreto de sódio e β-ciclodextrina como agente redutor dos iões metálicos. Seguidamente, por co-redução de uma mistura de iões prepararam-se ligas de nanopartículas de prata e ouro e por redução sucessiva de Ag e Au sintetizaram-se nanopartículas com uma estrutura núcleo-concha. As nanopartículas de FeOx foram preparadas por co-precipitação de Fe (III) e Fe (II). O revestimento com ouro foi conseguido através da redução com citrato de sódio e para a deposição de prata utilizou-se o ácido ascórbico. As soluções coloidais preparadas foram caracterizadas através de estudos de espetroscopia do UV-vis, tendo sido registados os máximos de absorvância característicos do ouro e da prata e os desvios esperados para o caso das nanopartículas núcleo-concha. As análises por dispersão dinâmica de luz permitiram auferir o tamanho das nanopartículas, eventual aglomeração e, portanto, permitiram a apreciação da estabilidade dos coloides. Com o intuito de confirmar a formação de estruturas em camada núcleo-concha foi feita a caracterização das amostras por microscopia eletrónica de transmissão e espetroscopia de raios-X de energia dispersiva. Alguns dos espetros obtidos confirmam o sucesso na preparação de uma estrutura em multicamada. Finalmente, demonstrou-se a biocompatibilidade de algumas amostras preparadas através da realização de estudos de citotoxicidade na linha celular fibroblástica NIH 3T3.

Obtenção e caracterização de nanopartículas de argilominerais

Natural nanoclays are of great interest particularly for the production of polymer-based nanocomposites. In this work, kaolinite clays from two natural deposits in the State of the Rio Grande do Norte and Paraiba were purified with thermal treatment and chemical treatments, and characterized. Front to the gotten data, had been proposals methodologies for elimination or reduction of coarse particle texts, oxide of iron and organic substance. These methodologies had consisted of the combination of operations with thermal treatments, carried through in electric oven, and acid chemical attacks with and hydrogen peroxide. The Analyzers Thermogravimetric was used to examine the thermal stability of the nanoclays. The analysis indicated weight losses at temperatures under 110 ºC and over the temperature range of 350 to 550 ºC. Based on the thermal analysis data, the samples were submitted to a thermal treatment at 500 °C, for 8 h, to remove organic components. The X-ray diffraction patterns indicated that thermal treatment under 500 °C affect the basic structure of kaolinite. The BET surface area measurements ranged from 32 to 38 m2/g for clay samples with thermal treatment and from 36 to 53 m2/g for chemically treated samples. Thus, although the thermal treatment increased the surface area, through the removal of organic components, the effect was not significant and chemical treatment is more efficient, not affect the basic structure of kaolinite, to improve particle dispersion. SEM analysis confirms that the clay is agglomerated forming micron-size particles