Aplicação da espectroscopia no infravermelho e difração de raio-X na determinação de sacarina em adoçantes líquidos artificiais pelo método volumétrico com Ag+

O uso de adoçantes líquidos com sacarina sódica é uma questão de saúde pública pela relação com obesidade e fonte de sódio. Os níveis de sacarina foram avaliados em quatro marcas de diferentes fabricantes em amostras adquiridas no comércio de Vitória/ES, entre os anos de 2006 e 2008. Foram encontrados níveis com valores entre 260 e 505 vezes acima da Resolução-RDC N0 8, 25/03/2008 (ANVISA), que é de 0,015 g/100 mL para sacarina e seus sais derivados. O perfil das amostras cristalizadas dos adoçantes foram avaliados por espectroscopia na região do infravermelho e por difração de raio-X de pó. A seletividade do método clássico de precipitação com AgNO3 também foi verificada por essas técnicas aplicadas nos precipitados de sacarinato de prata.

Avaliação da desmineralização dentária por meio da densidade óptica e difração de raio X em dentes submetidos a clareamento exógeno

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Difração de raios X em minerais de bauxita e análise através de refinamento pelo método de Rietveld

O alumínio metálico é obtido a partir da bauxita, minério de grande importância industrial, composta por um ou mais tipos de hidróxidos de alumínio, acrescido de uma mistura de compostos contendo sílica, óxido de ferro, titânia e aluminossilicatos. Em virtude da variação na concentração relativa desses componentes, em amostras diferentes de bauxita, a determinação qualitativa e quantitativa da composição mineralógica desse minério, tem importância relevante no que se refere à sua aplicação tecnológica, já que esta está diretamente relacionada com o teor desses componentes. Neste trabalho, aplicou-se em oito amostras de bauxita extraídas de uma mina em Paragominas, o processo de refinamento de espectros de difração de raios X pelo método de Rietveld, onde foram identificadas e quantificadas as fases cristalinas: gibbsita, caulinita, goehtita, anatásio, quartzo e hematita. Realizados os refinamentos das amostras, constatou-se que todas apresentavam alto teor de Gibbsita e baixo teor de Goethita o que confere um excelente tipo de bauxita para ser utilizada em processo de extração de alumina.

Tamanho de gotas de pontas de pulverização em diferentes condições operacionais por meio da técnica de difração do raio laser

O presente trabalho objetivou avaliar o espectro de gotas de pontas de pulverização hidráulicas, submetidas a diferentes pressões e composições de calda, por meio de um analisador de partículas a laser. Em delineamento inteiramente casualizado, avaliaram-se duas pontas de jato plano duplo com indução de ar (AD-IA/D 11002 e AD-IA/D 11004) e duas pontas de jato cônico vazio (MAG - 2 e MAG - 4), em esquema fatorial 3 x 2: três pressões de pulverização (207, 276 e 345 kPa para as pontas de jato plano duplo e 414; 483 e 552 kPa para as pontas de jato cônico); e duas composições de calda (água e água mais o adjuvante fosfatidilcoline + ácido propiônico). A adição do adjuvante reduziu o diâmetro da mediana volumétrica das gotas pulverizadas pelas pontas AD-IA/D 11002 e 11004; porém, teve efeito inverso com a ponta MAG - 4 e não o alterou com a ponta MAG - 2. Em condições climáticas adversas, não se recomenda o uso de pontas de jato cônico vazio, mesmo com a adição do adjuvante testado, em virtude do alto risco potencial de deriva.

Análise do 'LA''CR'O IND.3' dopado com 'SR' e 'CO',preparados via reação de combustão, utilizando difração de raios X com aplicação do método de Rietveld

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Difração de policristais e difração múltipla de raios X para o estudo da influência dos íons Mn+2, Mg+2 e Cu+2 nas estruturas cristalinas da L asparagina monohidratada e do sulfato de níquel hexahidratado

Neste trabalho realizamos um estudo sobre a influência dos dopantes Mn⁺², Mg⁺² e Cu⁺² nas estruturas cristalinas de cristais de Sulfato de Níquel hexahidratado (NSH) e L Asparagina Monohidratada (LAM). A introdução de dopantes em uma rede cristalina pode alterar suas propriedades físicas ou seu hábito de crescimento. Estas alterações podem favorecer as aplicações tecnológicas destes cristas em diversas áreas como medicina, agricultura, óptica e eletrônica. Os cristais de NSH foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente e dopados com íons de Mn⁺² e Mg⁺², resultando em cristais de boa qualidade. Realizamos medidas de Difração de raios X de policristais nos cristais puros e dopados e a partir dos resultados obtidos fizemos refinamentos, usando o método de Rietiveld, onde foi observado que os cristais dopados apresentavam a mesma estrutura tetragonal e grupo espacial que o cristal puro, havendo uma pequena mudança em seus parâmetros de rede e volume de suas células unitárias. Observamos que a introdução de dopantes causou alterações nos comprimentos das ligações e nos ângulos entre os átomos de níquel e oxigênio, isso pode explicar porque as temperaturas de desidratação dos cristais de NSH:Mg e NSH:Mn são maiores que a do NSH puro. Usamos a técnica de Difração Mútipla de raios X com radiação síncroton em diferentes energias na estação de trabalho XRD1, do Laboratorio Nacional de Luz Síncroton (LNLS) a fim de identificarmos possíveis mudanças nas estruturas dos cristais dopados de Sulfato de Níquel e de L Asparagina. Os diagramas Renninger mostram mudanças na intensidade, perfil e posições dos picos secundários dos cristais dopados causadas pela introdução dos dopantes. Os cristais de L Asparagina Monohidratada foram crescidos pelo método da evaporação lenta do solvente, sendo dopados com íons de Cu⁺². As medidas de difração múltipla mostram que o cristal dopado possui a mesma estrutura ortorrômbica que o cristal puro. Foram detectadas mudanças nas intensidades, assim como, nas posições e perfil de picos secundários no diagramas Renninger para o cristal dopado. Nossos resultados indicam que o mecanismo de incorporação dos íons de Cu⁺² na rede cristalina da L Asparagina Monohidratada ocorre de forma intersticial.

Tamanho de gotas de pontas de pulverização em diferentes condições operacionais por meio da técnica de difração do raio laser

The present study aimed to evaluate the droplet spectrum of hydraulic nozzles, under different pressures and spray liquid compositions, using a laser particle size analyzer. In a completely randomized design, two air induction twin flat-fan nozzles (AD-IA/D 11002 and AD-IA/D11004) and two hollow-cone nozzles (MAG - 2 and MAG - 4) were evaluated, in factorial design 3 x 2: tree spray pressures (207, 276 and 345 kPa for twin flat-fan nozzles, and 414, 483 and 552 kPa for cone nozzles); and two spray liquid compositions (water and water plus phosphatydilcoline + propionic acid adjuvant). The addition of adjuvant reduced the volume median diameter for the AD-IA/D 11002 and 11004 nozzles; however it had an opposite effect with the MAG - 4 nozzles and not changed with the MAG - 2 nozzles. In adverse weather conditions, it is not recommended the use of hollow cone spray nozzle, even with the addition of adjuvant tested because of the high risk potential of drift.

Estudo necroscópico de um caso da forma crônica da doença de Chagas com eletrocardiograma e raio-X de tórax normais: referência especial ao sistema excito-condutor do coração

Descrevem-se as alterações anatomopatológicas observadas na necropsia de chagásico crônico, provavelmente, portador da forma indeterminada da doença. O coração mostrou lesões dos três folhetos e do sistema excito-condutor, traduzidas especialmente por pequenos focos inflamatórios. Havia discreta fibrose do miocárdio contrâtil, nódulo átrio-ventricular e origem do ramo esquerdo do feixe de His. Tais alterações, embora de leve intensidade, assemelham-se, qualitativamente, às relatadas nas demais formas crônicas da doença de Chagas e representam lesões ativas, com potencial evolutivo. No esôfago, observou-se entre outros fatos, despopulação neuronal acentuada.

Perfusão miocárdica dinâmica por tomografia computadorizada de dupla fonte de raio X

Relatamos caso de perfusão dinâmica e quantitativa pela tomografia computadorizada de múltiplos detectores de dupla fonte de Raio X em um paciente de 44 anos, com diagnóstico prévio de doença coronariana. A tomografia demonstrou quantitativamente déficit de perfusão miocárdica nos territórios irrigados por artérias com estenoses significativas confirmadas pela angiotomografia e pela cineangiocoronariografia. A tomografia computadorizada com dupla fonte de Raio X permitiu a avaliação dinâmica perfusional e anatômica, em um único estudo, durante o controle evolutivo desse paciente.

Uso da espectrografia de raio X na determinação do cálcio e do potássio em solos

Foi estudado por espectrografia de raio X a distribuição do Ca e K na fração areia e no solo total em oito pedons representativos de uma topossequência de solos da região de São Pedro no Estado de São Paulo. As principais conclusões foram as seguintes: - Com exceção dos Pedons 1 e 3 os teores de K e Ca são muito baixos. Os elevados teores de K encontrados nos Pedons 1 e 3 indicam que os materiais das superfícies I e III são menos intemperizados e portanto de origem mais recente. - A fração areia dos solos estudados, com exceção dos Pedons 1 e 3, possue baixíssimos valores de K e Ca, consequentemente de minerais contendo tais elementos. - Com exceção do Pedon 3 os solos não possuem reserva mineral na fração areia. - De todos os solos estudados os Pedons 6, 7 e 8, localizados nas superfícies mais antigas, são os mais intemperizados.

Análise por difração de raios x de filmes de óxidos cerâmicos compostos por IrO2/TiO2/CeO2

Independent of the sample form (powder or film), XRD analysis of Ir0,3Ti(0,7-x)Ce xO2, (nominal) mixtures, for x=0, shows the formation of a solid solution phase between IrO2 and TiO2, as well as the rutile phases of IrO2 and TiO2. The presence of the anatase phase of TiO2 is also confirmed. The introduction of 30 mol% CeO2 in the mixture reveals the presence of the CeO2 and Ce2O3 phases, besides the already mentioned ones, in the powder. In the film form, however, an amorphous phase is identified. When all of the TiO2 is substituded by CeO2, for both sample forms, the only phases found are IrO2, CeO2 and Ce2O3. This result suggests cerium oxides are not capable of forming solid solutions with either IrO2 or (Ir,Ti)O2 acting solely as a dispersant matrix for these phases. These results are consistent with the much higher electrochemically active surface area when CeO2 is introduced in the binary Ti/Ir0,3Ti0,7O2 mixture. It was possible to establish a relationship between the electrochemical stability of the supported films and their crystalline structure. The unexpected presence of TiO2 and Ti2O3 in the Ti/Ir0,3Ce0,7O2 (film sample) is attributed to oxidation of the Ti support during the calcination step.

Síntese da hidroxiapatita e refinamento estrutural por difração de raios-x

A sample of hydroxyapatite was synthesized and its crystalline structure was analyzed by X-ray diffraction by means of the Rietveld method. Two functions were used to fit the peak profiles, modified Voigt (TCHZ) and Pearson VII. The occupational factors and lattice parameters obtained by both models show that the sample does not contain relevant cationic substitutions. The interatomic distances from Ca1 to oxygens O1, O2 and O3 were adequate for a pure hydroxyapatite without defect at site Ca1. Besides, the use of multiple lines in planes (300) and (002) associated with the model Pearson VII resulted in good agreement with the TCHZ model with respect to the size-strain effectswith an ellipsoidal shape of crystallites. In conclusion, the procedures adopted in the synthesis of hydroxyapatite produced a pure and crystalline material. The experimental results of transmission electron microscopy confirmed the predicted shape of crystals.

Estudo de coprólito da bacia sedimentar do Araripe por meios de espectroscopia FT-IR e difração de Raios-X

Coprolites are fossilized faeces that constitute an important source of palaeobiological informations. This paper describes the characterization of some coprolite materials originated from the Romualdo Member of the Santana Formation (Araripe Basin, south of Ceará State in Brazil) by means of two techniques: X-ray powder diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). This characterization allowed us to determine the main composition of the coprolites, of the nodulus (where the coprolites were extracted) and of the sediment (where the nodulus was found) suggesting that the material was produced by a carnivorous fish of the Lower Cretaceous.

Métodos simples de formação de monocristal de substância orgânica para estudo estrutural por difração de raios X

This work presents three operationally simple laboratory protocols for monocrystal growth of small-molecule organic compounds, which have been applied with success in the last ten years for the formation of single crystals for X-ray structural studies. In addition, five structure hints were formulated as general guidelines for selecting a small-molecule organic compound as a candidate for monocrystal growth: molecular weight >200 D, melting point >100 ºC, two or more aromatic rings in the structure, at least two sites for intermolecular hydrogen bond formation, and a halogen or other heavy atom in the structure.

Avaliação do espectro de gotas de pontas de pulverização hidráulicas utilizando a técnica da difração do raio laser

As pontas de pulverização são os componentes mais importantes dos pulverizadores na aplicação de agrotóxicos. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo avaliar o espectro de gotas de pontas de pulverização hidráulicas de jato plano (standard e antideriva) e de jato cônico vazio, disponíveis no mercado, submetidas a diferentes pressões da calda. Em ambiente controlado, avaliou-se o espectro de gotas, por meio de um analisador a laser de gotas em tempo real, nas pressões de 200; 300 e 400 kPa para as pontas de jato plano, e de 400; 500 e 600 kPa para as pontas de jato cônico. Os resultados permitiram concluir que: o espectro de gotas foi influenciado pela vazão nominal das pontas e pela pressão da calda; o potencial de deriva das pontas de jato plano standard e de jato cônico vazio foi alto; o uso de pontas de pulverização antideriva dotadas de pré-orifício aumentou o diâmetro das gotas, constituindo-se, portanto, em fator auxiliar para a redução da deriva nas pulverizações, e a avaliação do espectro de gotas empregando-se a técnica da difração do raio laser mostrou-se rápida e precisa.