Determinação de carbono orgânico por oxidação pelo dicromato de potássio e titulação do excesso do oxidante por iodometria

Aula Prática 7

Recuperação e aplicação do dicromato de potássio proveniente do resíduo de sulfocrômica

A simple procedure for recovering potassium dichromate (K2Cr2O7 ) from treatment of residual sulphochromic solution was proposed in the present work by means of cooling crystallization. The decrease of temperature favored the crystallization of K2Cr2O7 due to the decrease of solubility. 5.0 L of sulphochromic wastes containing 48.08 g L-1 of Cr(VI) were treated and the process of crystallization was performed in three steps until crystals were not formed anymore. On each step the content of Crtotal was determined by flame atomic absorption spectrometry and Cr(VI) by colorimetric method with 1,5- diphenylcarbazide, resulting in the removal of 91% and 92% of Crtotal and Cr(VI), respectively. After the last step, the remaining Cr(VI) in the solution was reduced to Cr(III) from the addition of NaHSO3 , recovering via precipitation in pH 8 approximately 36.13 g of Cr(OH)3 . The final supernatant was discarded since chromium content was below the maximum limit established by the Brazilian legislation for effluents discharge, which corresponds to 0.10 and 1.0 mg L-1 of Cr(VI) and Cr(III), respectively. 628.4 g of K2Cr2O7 were recovered and the salt was characterized by X-ray diffraction and differential thermal analysis. Its applicability was compared to the standard K2Cr2O7 when determining the soil organic matter, in which there was no significant difference, thus inferring that the recovered compound may be incorporated on routine analyses. This recovering process allowed the reuse of K2Cr2O7 , thus reducing costs with the acquisition of new reagents and environmental impacts caused by the inadequate discard of sulphochromic solutions.

A precipitação do estrôncio na forma de cromato em meio amoniacal e hidroalcoolico

O presente trabalho relata os dados relativos a análise qualitativa e quantitativa do precipitado, que se forma quando se adiciona a uma solução contendo estrôncio, dicromato de potássio, em meio amoniacal e hidroalcoólico. Em lugar de se formar cromato de estrôncio simples, SrCrO4, forma-se um cromato que além do estrôncio, contém os ions amônio e potássio. Soluções padrões contendo desde 1, 8 até 50,5 mg de estrôncio, foram tratadas com solução de dicromato de potássio 2 normal, amoníaco e solução hidroalcoólica com 95% de álcool absoluto. O precipitado foi pesado e a equação de regressão que relaciona o peso do estrôncio colocado e o peso do precipitado obtido, e a seguinte: Y = 4,58 X + 0, 84, onde: X é o pêso em miligramas, do estrôncio colocado Y é o pêso em miligramas, do precipitado A composição provável do precipitado parece ser 6 SrCrO4 (NH4)2 CrO4. 6K2CrO4

Comparação de métodos de determinação de carbono orgânico total no solo

O teor de C orgânico total do solo (COT) pode ser determinado por métodos que se baseiam nos princípios de combustão a seco e combustão úmida. Ambos apresentam inconvenientes, principalmente o de combustão úmida, que exige grande quantidade de reagentes, gerando, por conseqüência, alta quantidade de resíduos tóxicos que contêm Cr. O método denominado Mebius no bloco de digestão (Mebius no bloco) permite a diminuição do uso de dicromato de potássio em análises de solo. Nesse sentido, o presente estudo objetivou verificar a precisão e exatidão do método Mebius no bloco em relação a outros de combustão úmida e o de combustão a seco. O trabalho foi realizado na Universidade Federal de Santa Maria, em duas etapas: os teores de COT foram determinados em 18 amostras de duas camadas (0-5 e 5-10 cm) de um Latossolo Vermelho distrófico típico com diferentes usos. Os métodos usados foram Walkley-Black, Mebius modificado, Mebius no bloco e por captura de CO2; os teores de COT foram determinados por combustão a seco e Mebius no bloco em 75 amostras coletadas nos horizontes A1 (0-7,5 e 7,5-15 cm), A2, E e Bt de um Argissolo Vermelho-Amarelo distrófico abrúptico submetido a cinco sistemas de manejo e três repetições. A precisão apresentada pelos métodos de combustão úmida é similar e com coeficiente de variação abaixo de 10 %, com exceção do método de captura de CO2, que apresentou valores de COT inferiores aos dos demais e com maior coeficiente de variação. O método Mebius no bloco permite processar maior número de amostras por tempo, com menor consumo de reagentes, e seus resultados apresentam boa precisão (coeficiente de variação menor que 2,60 %) entre os métodos de combustão úmida testados. Um fator de correção de 1,14 deverá ser aplicado aos resultados obtidos pelo método Mebius no bloco para equivaler aos obtidos por combustão a seco (analisador elementar de carbono).

Carbono da biomassa microbiana em Latossolos determinado por oxidação úmida e combustão a temperatura elevada

Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar as relações entre os métodos de oxidação úmida e combustão a alta temperatura, utilizados em determinações do carbono da biomassa microbiana, e verificar a necessidade do uso de fatores de correção entre os dois métodos. Foram utilizadas 96 amostras de solo, coletadas à profundidade de 0-10 cm em Latossolos Vermelhos argilosos de Cerrado, sob cultivos anuais, pastagens, eucalipto e vegetação nativa. O carbono da biomassa microbiana foi determinado a partir de extratos de K2SO4, pelo método de fumigação-extração, por meio de oxidação úmida com dicromato de potássio com aquecimento externo, e por combustão a alta temperatura em analisador de C orgânico total. Observou-se relação linear positiva e significativa entre os teores de C orgânico determinados pelos dois métodos. O método de combustão a alta temperatura detecta, em média, 6,3% mais C orgânico do que o método por oxidação úmida.

Avaliação da fertilidade e sensibilidade de Daphnia similis e Daphina magna (Crustacea, Cladocera) submetidas a diferentes tipos de dietas e meios de cultivo

O gênero Daphnia é o grupo mais antigo utilizado em ensaios de toxicidade. Dentre este grupo, as espécies Daphnia similis e Daphnia magna tiveram sua biologia amplamente estudada e vem sendo utilizada para ensaios toxicológicos. Diferentes condições de cultivo, no entanto, podem influenciar na produtividade e sensibilidade dos organismos. Este trabalho tem como objetivo, avaliar a influência de diferentes dietas e meios de cultivo na sensibilidade e na reprodução de D. similis e D. magna. Foram realizados cultivos com dez indivíduos em béqueres de 250 mL e 600 mL para D. similis e D. magna respectivamente, com água destilada deionizada reconstituída e meio de cultivo M4, mantidos a 20°C, fotoperíodo de 16horas/luz e alimentados com diferentes combinações de alimento com quatro réplicas cada. As dietas consistiam na utilização das algas Selenastrum capricornutum na concentração de 1.5.105 céls.mL-1 e Scenedesmus subspicatus na concentração de 106 céls.mL-1 . A combinação destas algas com o complemento de uma ração podendo ser de truta ou artêmia na concentração de 6 g.L-1 também foi utilizada. Em cada tratamento observou-se diariamente o número médio de neonatos produzidos por fêmea no período de 21 dias. Paralelamente foram realizados ensaios de sensibilidade ao dicromato de potássio de acordo com a NBR 12713 para cada dieta. Os resultados obtidos quanto à fertilidade quando submetidas a uma dieta com as algas S. capricornutum para D. similis e S. subspicatus para D. magna tendo o complemento de uma ração de artêmia demonstrou que independente do meio utilizado para o cultivo, a reprodução não variou significativamente o que caracteriza a ração de artêmia como uma alternativa ao complemento M4. Quanto à sensibilidade, em todos os casos analisados, quando cultivados em meio M4 os organismos mostraram-se mais resistentes ao Dicromato de Potássio do que quando cultivados em meio ISO.

Ecologia da comunidade de diatomáceas epilíticas de um sistema de rio de baixa ordem da região hidrográfica do Guaíba : subsídios ao monitoramento ambiental de ecossistemas aquáticos sul brasileiros

Os sistemas de monitoramento utilizando diatomáceas foram desenvolvidos, em sua maioria, para monitorar os efeitos da poluição orgânica e da eutrofização, adotando como parâmetros de referência a demanda biológica de oxigênio após cinco dias e a concentração de fósforo total. Entretanto, vários fatores naturais têm sido apontados como causadores de variação na composição destas comunidades em rios. Por isso, grandes mudanças estruturais não provam necessariamente a hipótese de que tenha ocorrido algum evento poluidor. Neste contexto, a partir da relação entre a estrutura da comunidade de diatomáceas epilíticas da microbacia do arroio Schmidt, RS, Brasil, mudanças na qualidade da água e alterações físicas do meio, como fluxo, sombreamento ripário, largura e profundidade, objetivou-se colher subsídios para aplicação em programas de manejo e conservação de ecossistemas aquáticos. Durante os meses de janeiro e fevereiro de 2004, foram realizadas quatro excursões científicas a seis estações, totalizando 24 amostragens, para medição das seguintes variáveis: condutividade elétrica, oxigênio dissolvido em saturação, pH, turbidez, demanda biológica de oxigênio em cinco dias (DBO5), demanda química de oxigênio (DQO), fósforo total, nitrato, sólidos totais dissolvidos, sólidos suspensos, sílica, profundidade de submersão do substrato, velocidade da correnteza, diâmetro dos seixos, largura do rio e sombreamento em função da vegetação ripária. Para as análises qualitativas e quantitativas das diatomáceas epilíticas, uma área de 25 cm2 foi raspada de cinco replicatas O material foi oxidado com dicromato de potássio, ácido sulfúrico e clorídrico para confecção de lâminas permanentes. Padrões de distribuição e abundância das espécies foram explorados através da Análise de Espécies Indicadoras e os fatores ambientais responsáveis por esta distribuição foram evidenciados pela Análise de Correspondência Canônica. Os resultados confirmaram a preferência de Cymbella e Encyonema por águas lentas e elevada luminosidade, bem como a adaptabilidade de Cocconeis ao sombreamento. Nitzschia acicularis, Surirella tenera e Planothidium rupestoides revelaram-se indicadoras de ambientes meso-eutróficos. Encyonema perpusilum destacou-se no habitat oligo/β- mesossapróbico, e Sellaphora pupula no sítio de maior concentração de eletrólitos. Pelo cruzamento das respostas das espécies à saturação de oxigênio, DBO5, DQO, condutividade, fósforo total, sólidos totais dissolvidos e turbidez, foi possível estabelecer dois grupos sinalizadores de qualidade: Achnanthes sp. 3, Cocconeis fluviatilis, Navicula angusta, Nitzschia acicularis, Tryblionella victoriae, Pinnularia cf. obscura, Planothidium rupestoides, Sellaphora pupula, Stenopterobia sp. e Surirella tenera, relacionadas com maior impacto antropogênico, e Achnanthes sp. 2, Encyonema perpusilum, Geissleria aikenensis, Luticola goeppertiana, Navicula symmetrica e Nitzschia amphibia, referindo-se a ambientes mais oxigenados, pouco mineralizados e com reduzidos teores de compostos orgânicos. Estas informações também constituem subsídios para estudos paleolimnológicos envolvendo a reconstituição de paleoambientes (e.g. maior abundância de Cymbella indicando ambientes lênticos) e a concentração de paleonutrientes (e.g. Nitzschia acicularis designando períodos de maior eutrofização).

Estudo sobre a densidade de espinhos dentríticos de neurônios da amígdala medial póstero-dorsal de ratos em diferentes condições experimentais

O núcleo medial da amígdala (AMe), cujo um de seus componentes tem localização póstero-dorsal (AMePD), é uma estrutura encefálica que apresenta plasticidade morfofuncional em seus neurônios e modula vários comportamentos sociais e reprodutivos em ratos. Os objetivos do presente estudo foram determinar a densidade de espinhos dendríticos de neurônios da AMePD de ratos nas seguintes condições experimentais: 1) machos adultos e não manipulados experimentalmente, para estudar separadamente os neurônios multipolares de tipo bipenachados e estrelados; 2) machos adultos submetidos ao estresse de contenção por 1 h, por 6 h ou por 28 dias; 3) machos adultos criados em “ambiente enriquecido” por 3 semanas; e, 4) em machos com idade avançada (24 meses), estudá-los na velhice. Todos os animais (N = 6 em cada grupo) foram manipulados em condições éticas e submetidos ao método de Golgi do tipo “single-section”. Nos animais dos grupos controle e submetidos ao estresse de contenção, adicionalmente as adrenais foram retiradas e pesadas. Para o estudo dos neurônios da AMePD, os encéfalos foram seccionados em vibrátomo e os cortes coronais foram colocados, após fixação, em solução de dicromato de potássio e em nitrato de prata. Neurônios bem impregnados e indubitavelmente presentes na AMePD foram selecionados para estudo.Os espinhos presentes nos primeiros 40 μm dendríticos foram desenhados com auxílio de uma câmara clara, acoplada a microscópio óptico, em aumento de 1000X. Cada animal teve 8 ramos dendríticos selecionados, um por neurônio diferente, perfazendo 48 ramos ao total em cada grupo experimental. Para o primeiro objetivo, as médias da densidade de espinhos dendríticos dos neurônios multipolares bipenachados e estrelados foram comparados pelo teste “t” de Student. Para os demais, as médias das densidades de espinhos dendríticos dos ratos nos grupos estudados nas diferentes condições experimentais foram comparados entre todos os grupos experimentais pela ANOVA de uma via, tendo-se o grupo controle (obtido do primeiro experimento) como o mesmo para todos os outros grupos manipulados experimentalmente. A seguir, os dados foram analisados pelo teste post-hoc de Tukey tendo-se selecionado as comparações mais pertinentes aos grupos experimentais estudados. Em todos os casos o nível de significância foi estabelecido em p < 0,05. A densidade de espinhos dendríticos (média + e.p.m do número de espinhos por μm dendrítico) foi de 3,07 + 0,1 e 3,12 + 0,05 para os neurônios bipenachados e estrelados, respectivamente. Os dois tipos de neurônios multipolares não apresentaram diferença estatisticamente significativa na densidade de espinhos dendríticos entre si (p = 0,6). Desta forma, aleatoriamente selecionou-se parte dos resultados de ambos os tipos celulares que foram somados para gerar o grupo controle. Nos grupos experimentais estudados a seguir, os dois tipos morfológicos contribuíram indistintamente para os valores obtidos. Os resultados da ANOVA de uma via indicaram que em tais grupos houve diferença estatisticamente significativa quando os dados foram comparados entre si [F(5,35) = 10,736; p < 0,01]. O teste post hoc de Tukey demonstrou que o grupo submetido ao estresse de contenção por 1 h possui uma menor densidade de espinhos dendríticos em comparação ao grupo controle (1,94 + 0,08 e 2,95 + 0,16; respectivamente; p < 0,01). Tal redução foi de mais de 34% em relação ao grupo controle. Já os grupos submetidos ao estresse por 6 h e ao estresse por 28 dias (média + e.p.m = 2,52 + 0,11 e 3,07 + 0,03; respectivamente), não apresentaram diferença estatisticamente significativa em relação ao grupo controle (p > 0,05). O peso relativo das adrenais apresentou diferença estatisticamente significativa entre os grupos controle e submetidos ao estresse de contenção [F (3,29) = 48,576; p < 0,01]. O grupo estressado cronicamente apresentou o peso relativo das adrenais maior do que qualquer outro dos grupos estudados (p < 0,01). O teste post hoc de Tukey demonstrou que o grupo submetido ao enriquecimento ambiental apresentou uma diminuição significativa na densidade de espinhos dendríticos em relação ao grupo controle (2,39 + 0,12 e 2,95 + 0,16; respectivamente; p < 0,05) e que tal redução foi de 19% (p < 0,05). Por fim, o teste post hoc de Tukey também indicou que os ratos velhos não apresentaram diferença estatisticamente significativa no valor da densidade de espinhos dendríticos em relação ao grupo controle (2,55 + 0,16 e 2,95 + 0,16; respectivamente; p > 0,05). Os resultados demonstram a plasticidade neural que ocorre na AMePD, específica para a condição experimental estudada. As modificações no número dos espinhos dendríticos na AMePD podem ser uma conseqüência do funcionamento da microcircuitaria local e da hodologia desta estrutura no contexto da organização geral do SNC do rato, como decorrência de ações hormonais nessa estrutura nervosa.

Determinação de rotina do crômio em fezes, como marcador biológico, pelo método espectrofotométrico ajustado da 1,5-difenilcarbazida

O objetivo deste estudo foi ajustar o método espectrofotométrico da 1,5-difenilcarbazida à determinação do crômio em fezes, como marcador biológico, adequando-o à rotina laboratorial. Fatores que poderiam exercer interferência na transformação do crômio (III) à crômio (VI) foram testados, como a recuperação do metal, quantidade de amostra, quantidade e ordem de emprego dos ácidos oxidantes da digestão úmida, temperatura e tempo de digestão e perda por volatilização do crômio como cloreto de cromila, porém não se determinou estatisticamente interferência destes fatores. No método ajustado, a amostra é digerida pela clássica mistura ácida nítrica/perclórica, levando a oxidação do crômio (III) a crômio (VI), e alíquota do extrato diluído é usado para reação com 1,5-difenilcarbazida; as absorbâncias são medidas a 550nm, utilizando-se de cubetas de um centímetro de caminho óptico, contra prova em branco conduzida simultaneamente. Dicromato de potássio foi empregado como substância de referência para obtenção da curva padrão na faixa de 0,25 - 2,5mg.mL-1 de Cr2O3 (1mg Cr2O3 º 1,9355mg K2Cr2O7).

Efeito de substâncias químicas de uso laboratorial sobre Drosophila melanogaster (Diptera - Drosophilidade) do ponto de vista bioquímico e fenotípico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Desenvolvimento de teste ecotoxicológico com o fungo Alternaria cassiae: toxicidade aguda de agrotóxicos e avaliação de risco ambiental

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

Teores de carbono e nitrogênio dos solos de duas microbacias hidrográficas com diferentes usos da terra no município de Ibiúna-SP

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Aplicações da técnica de fotoeletrocatálise na oxidação de corantes ácidos, corantes dispersos, surfatantes e na redução de 'CR'((VI) e bromato em efluentes usando eletrodos nanoporosos de 'TI'/'TI''O IND.2'

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Avaliação do potencial da macrófita Pistia stratiotes na exposição de íon cromo (VI): biossorção e tolerância

The environmental pollution caused by industries has increased the concentration of pollutants in the environment, especially in water. Among the most diverse contaminants, there is the metals, who may or may not to be heavy/toxic, causing effluent of difficult treatment when in low concentrations. The search for alternative measures of wastewater effluent treatment has led to studies using phytoremediation technique through the various matrices (plant, fungi, bacteria) as means of polishing treatment to remove contaminants by means of biosorption/bioaccumulation. In order to use the phytoremediation technique for removing metals of the environmental, it have been performed bioassay with the macrophyte Pistia stratiotes. The bioassays were realized with healthy plants of P. stratiotes acclimatized in a greenhouse, at room temperature and lighting conditions during 28 days of cultivate. The cultivations were performed in glass vessels containing 1 L of the hydroponic solution with chromium (VI) in the potassium dichromate form with concentration range 0.10 to 4.90 mg L-1. The experiments were performed by Outlining Central Composite Rotational (OCCR), where the kinetics of bioaccumulation and chlorophyll a fluorescence were monitored in plants of P. stratiotes during cultivation. The collections of the samples and cultive solution were performed according to the OCCR. The chromium levels were measured in samples of P. stratiotes and the remaining solutions by the methodology of atomic absorption spectrometry by flame. The tolerance of P. stratiotes in relation to exposure to chromium (VI) was analyzed by parameters of physiological activity by means of chlorophyll a fluorescence, using the portable fluorometer PAM (Pulse Amplitude Modulation). The development of P. stratiots and their biomass were related to the time factor, while bioaccumulation capacities were strongly influenced by factors of time and chromium concentration (VI). The chlorophyll fluorescence parameters were affected by chromium and the exposure time at the bioassays. It was obtained an higher metal removal from the root in relation to the sheet, reaching a high rate of metal removal in solution. The experimental data removal kinetics were represented by kinetic models Irreversibly Langmuir, Reversible Langmuir, Pseudo-first Order and Pseudo-second Order, and the best fit for the culture solution was the Reversible Langmuir model with R² 0.993 and for the plant the best model was Pseudo-second order with R² 0.760.

Carbono da biomassa microbiana em solo com aplicação de dejetos de suínos em sistema de plantio direto e convencional.

A aplicação de dejetos de suínos em solos cultivados pode alterar suas características químicas, físicas e biológicas. Estes estudos são importantes para compreensão e recomendação de práticas conservacionistas de uso do solo, que visam minimizar os efeitos da produção agrícola nos recursos naturais. O objetivo deste trabalho foi avaliar o carbono da biomassa microbiana (CBM) do solo, em três profundidades, após a aplicação de cinco doses de dejetos líquidos de suínos (DLS) em sistema de plantio direto (SPD) e convencional (SPC). O experimento foi instalado em 1997, na Estação Experimental do Instituto Agronômico do Paraná, em Palotina, Paraná, em Latossolo Vermelho distroférrico de textura argilosa. Os tratamentos foram a aplicação de 0, 30, 60, 90 e 120 m3 ha-1 ano-1 de dejetos de suínos no solo cultivado em SPD ou SPC, em delineamento experimental de blocos casualizados, com três repetições. Em outubro de 2015, após o cultivo de aveia (Avena strigosa), foram coletadas amostras de solo, nas profundidades de 0-10 cm, 10-20 cm e 20-40 cm, para determinação dos atributos químicos e do CBM. O DLS apresentou em g L-1 58,20 de massa seca; 5,52 N; 3,97 P; 1,4 K; 3,32 Ca; 2,16 Mg; 0,01 Cu; 0,23 Zn; 0,06 Mn; densidade de 1,01 g cm-3 e condutividade de 10,72 mS cm-1. O CBM foi avaliado pelo método de fumigação-extração. O teor de carbono nos extratos foi quantificado por titulação com sulfato ferroso amoniacal, após a oxidação do dicromato de potássio por digestão sulfúrica. O CBM foi calculado utilizando um fator de correção Kc de 0,33. A análise de variância foi realizada a 5% de probabilidade e, quando significativo pelo teste F, as médias foram comparadas pelo teste de Tukey. O CBM, com a aplicação de DLS no SPD, apresentou valores médios de 457, 355 e 284 micrograma C-CBM g solo nas profundidades de 0-10, 10-20 e 20-40 cm, respectivamente. No SPC, o CBM, com a aplicação de DLS, apresentou valores médios de 400, 284 e 253 micrograma C-CBM g solo, respectivamente, nas mesmas profundidades. Não houve efeito significativo das doses de DLS sobre o CBM nas profundidades 0-10, 10-20 e 20-40 cm, tanto sob SPD quanto SPC. Os valores de CBM foram maiores no SPD quando comparados com SPC na profundidade de 0-10 cm e 10-20 cm, não diferindo entre si na profundidade de 20-40 cm. Houve interação significativa entre as doses de DLS e SPD sobre o CBM, somente na adição das doses de 0 e 120 m3 ha-1 ano-1 DLS na profundidade de 10-20 cm.