1000 resultados para Cromatografia.Antioxidante
Resumo:
O isolamento e a identificação de antioxidantes naturais, extraídos de plantas, contribuem para a descoberta de novas fontes de compostos químicos. A alfavaca (Ocimum gratissimum L.) é uma planta conhecida por seus aspectos medicinais e pelo uso na culinária. A atividade antioxidante do extrato bruto e do óleo essencial das folhas de alfavaca foi comprovada através do método do tiocianato férrico. A porcentagem de inibição da oxidação lipídica foi de 96,89% para o extrato bruto e de 92,44% para o óleo essencial, ambos na concentração de 0,02%. O extrato bruto foi purificado através da cromatografia em coluna com sílica-gel e fase móvel hexano:acetato de etila em diferentes proporções. Para a identificação, foram utilizadas análises espectrais (infravermelho, ressonância magnética de hidrogênio e carbono 13). A substância isolada foi o eugenol, que apresentou 86,56% de atividade antioxidante. Alguns constituintes do óleo essencial foram caracterizados por cromatografia de fase gasosa, sendo o eugenol o principal componente (53,90%). Desta forma, a alfavaca apresenta-se como uma nova fonte de eugenol e, conseqüentemente, de antioxidante natural.
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O presente trabalho teve como proposta avaliar a capacidade antioxidante do bagaço e do extrato bruto concentrado (EBC) do pedúnculo de caju, tendo em vista o seu aproveitamento. O potencial antioxidante dos extratos aquoso (EAq) e alcoólico (EAlc) e das frações de ácidos fenólicos livres (AFL) e esterificadas (solúvel AFS e insolúvel AFI) desses subprodutos do pedúnculo de caju clone CCP-76 foi avaliado em sistema beta-caroteno/ácido linoléico, pelo teste de varredura de radical livre [2,2 difenil-1-pricril-hidrazil (DPPH)] e de Rancimat. Além do mais, o conteúdo de fenólicos totais e o perfil de ácidos fenólicos foram determinados usando-se o reagente de Folin-Ciocateau e por cromatografia gasosa, respectivamente. O EAq e a fração AFL dos subprodutos apresentaram o maior conteúdo de fenólicos. As frações de ácidos fenólicos exibiram expressiva atividade antioxidante, superior aos extratos estudados nos sistemas beta-caroteno e DPPH. Entretanto no teste Rancimat, os extratos apresentaram maior proteção à oxidação em relação às frações e ao BHT. Nas frações foram identificados os ácidos gálico, ferúlico, caféico, protocatecuico, quínico, cinâmico, gentíssico, p-cumárico e salicílico, os quais lhes conferem o potencial antioxidante. Estes resultados caracterizaram in vitro o potencial antioxidante do bagaço e do EBC do pedúnculo de caju clone CCP-76.
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As sementes de linhaça são ricas em ácidos graxos essenciais, fibras e compostos fenólicos, que exercem atividade antioxidante. O presente trabalho propôs a obtenção do óleo de linhaça a partir de diferentes métodos de extração (solvente orgânico e com CO2 subcrítico), a observação da presença de compostos com potencial antioxidante nas sementes, utilizando a Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e ainda, a avaliação da efetividade através da co-oxidação de substratos do sistema β-caroteno/ácido linoléico. Para a CCD, foram utilizados os reveladores β-caroteno/ácido linoléico e cloreto férrico/ferricianeto de potássio. Para a atividade antioxidante foram feitas medidas espectrofotométricas de soluções contendo o sistema oxidante β-caroteno/ácido linoléico, com leituras a cada 15 minutos/2 horas. Em todos os extratos evidenciou-se a presença de compostos fenólicos antioxidantes, contudo, o extrato aquoso apresentou melhor atividade antioxidante nos volumes de 100 e 200 µL. O processo que apresentou maior rendimento foi a extração com Solvente Orgânico (SO), com o éter etílico como solvente (25,89%).
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No processamento da maçã para obtenção do suco, ocorre a formação de uma elevada quantidade de resíduo, representado pelas cascas e sementes, no qual são encontradas diversas substâncias, como os compostos fenólicos, aos quais são atribuídas as propriedades antioxidantes. Este estudo teve como objetivo avaliar o conteúdo de compostos fenólicos totais e a atividade antioxidante in vitro de extratos e frações de ácidos fenólicos livres, esterificadas solúveis e esterificadas insolúveis, obtidos por diferentes solventes, a partir do resíduo da maçã cv. Gala pelos métodos DPPH (2,2-difenil-1-picrilhidrazilo) e ABTS [2,2'-azino-bis (3-etilbenzotiazolin) 6-ácido sulfônico], além da identificação dos ácidos fenólicos por cromatografia gasosa. O sistema acetona 75% (v/v) em água foi mais eficaz na extração dos compostos fenólicos totais. A atividade antioxidante neste extrato foi 4,83 e 25,46 µmol TEAC.g-1 de amostra com o método ABTS e de 7,43 e 39,15 µmol TEAC.g-1 pelo método DPPH, expressos em base úmida e seca, respectivamente. O teor de flavanóis foi 11,05 e 58,20 mg.100 g-1 em base úmida e seca, respectivamente. Houve uma correlação positiva entre o conteúdo de fenólicos totais e atividade antioxidante (r² = 0,9283). Foram identificados os ácidos fenólicos salícilico, gálico, propilgalato e sináptico nas três frações avaliadas, o primeiro estando presente em maior concentração em todas as frações estudadas. Os resultados indicam o potencial antioxidante do bagaço de maçã.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
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Biodiesel is a fuel obtained from vegetable oils, such as soy, castorbean, among others. The monoester of fatty acid of these oils have chains with mono, di and tri double connections. The presence of these insaturations are susceptible to oxidization. Antioxidants are substances able to prevent oxidization from oils, fats, fat foods, as well as esters of Alquila( biodiesel). The objective of this work is to summarize a new antioxidant from the Cashew Nut Shell Liquid (CNSL) using the electrolysis technique. A current of 2 amperes was used in a single cell of only one group and two eletrodos of stainless steel 304 in a solution of methanol, together with the eletrolits: acetic acid, sodium chloride and sodium hydroxide, for two hours of agitation. The electrolysis products are characterized by the techniques of cromatography in a thin layer, spectroscopy of infrared and gravimetric analysis. The material was submitted to tests of oxidative stability made by the techniques of spectropy of impendancy and Rancimat (EN 14112). The analyses of characterization suggest that the polimerization of the electrolytic material ocurred. The application results of these materials as antioxidants of soy biodiesel showed that the order of the oxidative stability was obtained by both techniques used
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The main aim of this study was to compare the procedure for dehydration of Gracilaria birdiae prepared handmade and laboratory, collected in the northern coast of Rio Grande do Norte. The sample was collected in the Rio do Fogo beach in march 2009. The sample collected followed by two processing, the first the material prepared in laboratory was air-dried at 50°C for 24 hours in air-flow oven. The second the handmade sample was air-dried on the sun during three days. The extract was prepared in three different solvents: ethanol, hydroethanol and water, resulting in ethanol, hidroethanol and aqueous extracts from handmade and laboratory sample. In according with results only the ethanol extract was fractionated yielding the fractions hexane, dichloromethane and ethyl acetate fractions. The different process to obtain Gracilaria birdiae resulted in the samples with different shades. The soluble solids content was higher in the laboratory sample. The chemical composition the both samples were characterized by presenting a considerable amounts of carbohydrates, with amior percentage protein and ash, respectively, in the handmade and laboratory sample. In two samples showed a low content of lipids and the lipid profile showed a higher proportion of monounsaturated fatty acids, with the absence polyunsaturated handmade sample. The phytochemical screening by chemical reactions showed the presence of flavonoids, tannins, alkaloids and saponins the laboratory sample, presenting a greater diversity of bioactive compounds. Through of the analysis by thin layer chromatography was possible to identify the phytosterols β-sitosterol and stigmasterol the both samples, also suggest the presence of β-carotene and chlorophyll α the laboratory sample. The levels of total phenolics and flavonoids were more significant in the ethanol extract of the laboratory sample. The in vitro lethality showed that extracts of the laboratory sample and handmade from 125 to 500 μg/ mL, respectively, were highly lethal. In the evaluation of antioxidant capacity by the system β-carotene/ácido linoleic method and by DPPH radical scavernging assay, the ethanol extract from the laboratory process showed significantly greater activity than the other extracts, being and the first and second methods, respectively, lower and equivalent to the synthetic antioxidant BHT. The handmade ethanol extract has not demonstrated skill in deactivating free radicals, but showed activity in inhibiting lipid peroxidation, although the values were significantly lower than the laboratory sample. We conclude that the dehydration process in the laboratory is the most efficient technique to maintenance of the chemical composition present in the seaweed, providing beneficial properties such as antioxidant capacity. We emphasize that this property can be explored with the objective of adding commercial value to the final product, which will promote the expansion of production of this seaweed in the community of Rio do Fogo
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The aim of the present study was to extract vegetable oil from brown linseed (Linum usitatissimum L.), determine fatty acid levels, the antioxidant capacity of the extracted oil and perform a rapid economic assessment of the SFE process in the manufacture of oil. The experiments were conducted in a test bench extractor capable of operating with carbon dioxide and co-solvents, obeying 23 factorial planning with central point in triplicate, and having process yield as response variable and pressure, temperature and percentage of cosolvent as independent variables. The yield (mass of extracted oil/mass of raw material used) ranged from 2.2% to 28.8%, with the best results obtained at 250 bar and 50ºC, using 5% (v/v) ethanol co-solvent. The influence of the variables on extraction kinetics and on the composition of the linseed oil obtained was investigated. The extraction kinetic curves obtained were based on different mathematical models available in the literature. The Martínez et al. (2003) model and the Simple Single Plate (SSP) model discussed by Gaspar et al. (2003) represented the experimental data with the lowest mean square errors (MSE). A manufacturing cost of US$17.85/kgoil was estimated for the production of linseed oil using TECANALYSIS software and the Rosa and Meireles method (2005). To establish comparisons with SFE, conventional extraction tests were conducted with a Soxhlet device using petroleum ether. These tests obtained mean yields of 35.2% for an extraction time of 5h. All the oil samples were sterilized and characterized in terms of their composition in fatty acids (FA) using gas chromatography. The main fatty acids detected were: palmitic (C16:0), stearic (C18:0), oleic (C18:1), linoleic (C18:2n-6) and α-linolenic (C18:3n-3). The FA contents obtained with Soxhlet dif ered from those obtained with SFE, with higher percentages of saturated and monounsaturated FA with the Soxhlet technique using petroleum ether. With respect to α-linolenic content (main component of linseed oil) in the samples, SFE performed better than Soxhlet extraction, obtaining percentages between 51.18% and 52.71%, whereas with Soxhlet extraction it was 47.84%. The antioxidant activity of the oil was assessed in the β-carotene/linoleic acid system. The percentages of inhibition of the oxidative process reached 22.11% for the SFE oil, but only 6.09% for commercial oil (cold pressing), suggesting that the SFE technique better preserves the phenolic compounds present in the seed, which are likely responsible for the antioxidant nature of the oil. In vitro tests with the sample displaying the best antioxidant response were conducted in rat liver homogenate to investigate the inhibition of spontaneous lipid peroxidation or autooxidation of biological tissue. Linseed oil proved to be more efficient than fish oil (used as standard) in decreasing lipid peroxidation in the liver tissue of Wistar rats, yielding similar results to those obtained with the use of BHT (synthetic antioxidant). Inhibitory capacity may be explained by the presence of phenolic compounds with antioxidant activity in the linseed oil. The results obtained indicate the need for more detailed studies, given the importance of linseed oil as one of the greatest sources of ω3 among vegetable oils
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The aim of this work was to characterize jambolan seeds regarding its centesimal composition, and also to evaluate its antioxidant potential and fatty acid profile. To obtain the extract, dehydrated and grinded seeds were extracted with ethyl alcohol for 30 minutes, at a proportion of 1:3 of seeds:ethyl alcohol, under continuous agitation, at room temperature. Afterwards, the mixture was filtered and the supernatant subjected to a rotoevaporator at 40 degrees C aiming to determine, by direct weighing, the extract's dry matter yield. According to the results of centesimal composition, higher values were found for total carbohydrates. Ethanolic extract from jambolan seeds exhibited antioxidant potential, given by the EC(50) value, as well as by the amount of total phenolic compounds. In the oil studied, higher percentage of unsatured fatty acids stood out, being linoleic acid the main component, considered an essential fatty acid.
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The aim of this work was to evaluate the class of secondary metabolites responsible for the antioxidant and antimicrobial activities of bark extracts of Stryphnodendron adstringens (Mart.) Coville (Leguminosae-Mimosoidae), a plant widely used in folk medicine in Brazil. Extracts of the bark were prepared with 50% ethanol, 70% ethanol, acetone:water (7:3, v/v) and chloroform. Antioxidant activity was prospected by spraying thin-layer chromatographs of the extracts with 2,2-diphenyl-1-picryl-hydrazyl (DPPH) and measuring the DPPH radical scavenging capacity by spectrophotometry. Antibacterial activity was revealed by the agar diffusion method and bioautography. TLC spots assigned to tannins in the polar extracts showed antioxidant activity by DPPH radical scavenging and the chloroform extract showed the least scavenging activity. Antimicrobial activity was indicated by the bacterial growth inhibition haloes around polar extracts and bioautography showed activity in the TLC spots assigned to tannins. It was concluded that polar extracts of the bark of S. adstringens possessed antioxidant and antimicrobial activities which were due to secondary metabolite derived from the tannin class, which are the main constituent of these bark extracts, according to the literature.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Jatropha gossypiifolia L. (Euphorbiaceae), conhecida no Pará como pião-roxo, é utilizada no tratamento de hemorróidas, queimaduras, dores estomacais, entre outras doenças. Diante da importância do vegetal na região torna-se necessária a sua investigação visando contribuir para o seu aproveitamento no desenvolvimento de fitoterápicos. Para tanto, buscou-se determinar o perfil cromatográfico do extrato etanólico bruto (EEB), por cromatografia de camada delgada (CCD) e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), o teor de flavonóides totais e dos flavonóides isolados no extrato. Foram realizados também ensaios de atividade antimicrobiana com o EEB e as frações obtidas a partir dele (frações hexânica, clorofórmica, acetato de etila e residual). A atividade antioxidante do extrato e suas frações também foi caracterizada. O material vegetal foi coletado no horto de plantas medicinais da EMBRAPA – Amazônia oriental e com ele preparou-se, por percolação, o EEB; utilizando um evaporador rotativo a baixa pressão, obteve-se o extrato seco que, posteriormente, foi fracionado por partição líquido-líquido sucessivamente com hexano, clorofórmio e acetato de etila. As frações obtidas foram também concentradas a baixa pressão. A fração acetato de etila foi novamente fracionada fornecendo uma fração acetona (FAct-II), uma nova acetato de etila (FA-II), metanólica (FM-II) e resíduo sólido (RS-II). FAct-II foi submetida a cromatografia líquida a média pressão obtendo-se as subfrações Fr SAc1-II e Fr SAc3-II denominadas de Jg1 e Jg2, respectivamente. A prospecção química no extrato e nas frações dos metabólitos foi realizada em triplicata, sendo evidenciada a presença dos seguintes polifenóis: taninos catéquicos e flavonóides. A análise por CCD foi realizada utilizando-se o eluente acetato de etila/ácido fórmico/ácido acético glacial/água (100:11:11:26), sobre gel de sílica de fase normal, sendo observadas zonas com fator de retenção 0,65, 0,72 e 0,77, reativas à solução de FeCl3. O cromatograma por CLAE do EEB apresentou três picos significativos (valores médios de tr: 13,24 min, 15,02 min e 16,00 min) cujos espectros são característicos de flavonóides. No calculo do teor de flavonóides, aplicando-se a média das leituras de absorvância (A: 0,874), chegou-se ao teor de 2,04%. A concentração encontrada para cada substância isolada foi de 340 μg para Jg1 e 406 μg para Jg2 por mililitro da solução de extrato. Quanto às atividades biológicas testadas, FA-I e FR-I inibiram o crescimento de S. aureus e C. albicans como também apresentaram maior potencial antioxidante. Os resultados fornecem parâmetros acerca de polifenóis adequados para o controle de qualidade como marcadores químicos, e teor de destes possíveis marcadores.
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A espécie Eleutherine plicata Herb. é uma Iridaceae, conhecida popularmente como marupazinho, muito utilizada pela população para o tratamento de diarréias. Com o bulbo da planta prepara-se um chá, que é utilizado no tratamento de infestações causadas por ameba. O material vegetal utilizado neste estudo foi coletado em Belém do Pará e sua identificação botânica foi realizada por comparação de exsicata depositada no Museu Paraense Emílio Goeldi sob nº 10543. O extrato etanólico (EE) foi preparado por percolação a partir do bulbo previamente seco e moído. Após a secagem o extrato etanólico foi suspenso em uma solução hidroalcóolica (1:1) e submetida a partição com solventes de polaridades crescente. Com o extrato etanólico e as frações foram realizados 18 testes para detectar classes de metabólitos secundários. O extrato etanólico e as frações hexânica e clorofórmica apresentaram resultado positivo para naftoquinonas, antraquinonas e esteróides e triperpenos. As análises por cromatografia em camada delgada do extrato etanólico e frações hexânica e clorofórmica mostraram zonas sensíveis à solução metanólica de KOH 10%, indicando a presença de quinonas nestas amostras. A avaliação da atividade antimicrobiana do referido extrato e frações com cepas de C. albicans, S. aureus, E. coli e P. aeruginosa demonstrou que a fração clorofórmica é a mais ativa, apresentando os maiores halos de inibição de crescimento microbiano, possivelmente, contendo uma maior concentração de constituintes ativos. Da fração clorofórmica foram isolados os constituintes químicos isoeleuterol e isoeleuterina, os quais foram caracterizados quimicamente através de ressonância manética nuclear de hidrogênio (RMN1H) e carbono 13 (RMN 13C), em comparação com os dados da literatura. O extrato etanólico, isoeleuterol e isoeleuterina foram submetidos a avaliação de suas atividades antioxidantes, os quais apresentaram fraca atividade quando comparado com o padrão BHT.
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ABSTRACT: Honey produced by three stingless bee species (Melipona flavolineata, M. fasciculata and Apis mellifera) from different regions of the Amazon was analyzed by separating phenolic acids and flavonoids using the HPLC technique. Data were subjected to multivariate statistical analysis (PCA, HCA and DA). Results showed the three species of honey samples could be distinguished by phenolic composition. Antioxidant activity of the honeys was determined by studying the capacity of inhibiting radicals using DPPH assay. Honeys with higher phenolic compound contents had greater antioxidant capacity and darker color.