Síntese de aerogéis e xerogéis de sílica com troca de solvente e secagem a pressão ambiente

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Preparação e caracterização estrutural de aerogéis de sílica com diferentes concentrações de F127

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Estudo do processo SOL-GEL para a obtenção de xerogéis e aerogéis monolíticos

O presente trabalho descreve uma pequena parte da história do Processo Sol-Gel e sua implantação em nosso Departamento. É dedicado ao estudo do processo para a preparação de Xerogéis e Aerogéis monolíticos de Sílica, puros e dopados. O processo compreende a hidrólise ácida do Tetraethoxisilano estimulada por ultra-som e subseqüente policondensação, envelhecimento e secagem em condições normais (Xerogéis) e via extração hipercrítica do CO2, (Aerogéis). Também descreve de maneira sucinta, a química do processo Sol-Gel dos alcooxisilanos e os possíveis produtos, sua nomenclatura, algumas vantagens e desvantagens. Apresenta um método original que permite identificar os parâmetros que influenciam as reações de hidrólise dos alcooxisilanos e determinar as melhores condições experimentais para a obtenção de amostras monolíticas. Descreve também a técnica de preparação de aerogéis via extração hipercrítica do CO2 e caracterizações óticas e térmicas de várias amostras obtidas em nosso laboratório. O processo Sol-Gel, não é um método adequado para a produção de grandes quantidades de produtos de uso comum. Também não substitui os processos industriais convencionais, mas torna-se particularmente interessante para a preparação de materiais vítreos impossíveis de serem preparados por técnicas convencionais de fusão, como é o caso das matrizes de SiO2 dopadas com polímeros e corantes orgânicos.

Análise estrutural de aerogéis via espalhamento de luz a baixo ângulo

The sol-gel process is a method for obtaining vitreous or vitro-ceramic materials which, are prepared a sol and by drying the liquid phase. This technique has been used extensively for the preparation of glassy gels, films, fibers and particles from the hydrolysis and polycondensation reactions of metal alkoxides. The usual methods for drying are: evaporation drying (xerogels), freeze drying (criogéis) and via supercritical CO2 extraction (aerogels). In the present work, we studied the preparation of silica gels by the sol-gel process from the hydrolysis of alkoxides tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS). The hydrolysis was promoted from GPTS and TEOS in proportion (4: 1) under acidic conditions. The hydrolysis reaction was promoted inside a Becker at room temperature. After hydrolyses the prepared sol had pH 2, and kept under mechanical agitation for a period of 1 hour. In order to accelerate the polycondensation reaction, the pH was corrected to a value near 5 by slowly adding NH4OH. Then the sols were leaked in sealed polycarbonate containers and maintained for 20 days at 40°C for gelation. Silica aerogels were prepared via supercritical CO2 extraction of the wet gel at temperature and pressure higher than 31°C and 74 atm, in an autoclave specially developed for the process. The structural characteristics were studied in the dry gel (aerogel). Aerogels were then characterized by nitrogen adsorption and small angle light scattering. The nitrogen adsorption data were analyzed for the determination of the BET specific surface (SBET), the total pore volume Vp, the pore mean size (lP=4Vp/SBET), the particle mean size (lS) and the pore size distribution (PSD). And the data from small angle light scattering were analyzed to determine the correlation function (γ'), the area per unit volume (S/V), average pore size (l ) and the average particle size...

Características estruturais de aerogéis hidrofílicos e hidrofóbicos de sílica modificados com Dodecil Sulfato de Sódio

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Síntese, caracterização e estudo fotofísico de heterociclos fluorescentes por ESIPT e suas aplicações na preparação de novos materiais

Neste trabalho é apresentada a síntese e a caracterização de compostos do tipo 2-(2'-hidroxifenil)benzazólicos, fluorescentes e com um grande deslocamento de Stokes, devido a um mecanismo de transferência protônica intramolecular no estado excitado (ESIPT). Estes derivados possuem a função amino, de grande versatilidade sintética. A possibilidade de aplicação dos compostos sintetizados foi testada em cinco diferentes sistemas. Os derivados foram utilizados como monômetros vinilênicos e acriloilamida para a polimerização com metacrilato de metila para a produção de novos materiais poliméricos orgânicos fluorescentes; como sondas fluorescentes para proteínas, marcando com sucesso albumina sérica bovina, apresentando conjugados com maior fotoestabilidade em relação a sondas comerciais; como uma molécula com propriedades altamente não-lineares, possuindo o maior valor para a primeira hiperpolarizabilidade conhecido até hoje; como ligante para a complexação com metais de transição. com potencial aplicação em dispositivos orgânicos emissores de luz, e como derivados silifuncionalizados para a obtenção de materiais híbridos através de reação sol-gel, e a partir destes, obter os primeiros aerogéis de sílica fluorescentes por ESIPT.

Preparação e caracterização de sílicas mesoporosas

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Caracterização estrutural de géis de sílica de diferentes porosidades preparados a partir da sono-hidrólise do tetraetilortosilicato

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Propriedades estruturais de géis de sílica preparados a partir da sonohidrólise do tetraetilortosilicato com adições de dimetilformamida

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Propriedades nanoestruturais de géis de sílica preparados com adiçoes de surfactante anionico

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Contribuição à caracterização nanoestrutural por saxs de sonogéis de sílica obtidos por processo sol-gel

As características estruturais de sonogéis obtidos a partir da hidrólise ácida do TEOS estimulada por ultrasom foram estudadas por espalhamento de raios-x a baixo ângulo (SAXS). O estudo inclui: i) o processo de agregação em diferentes temperaturas; ii) o envelhecimento dos géis úmidos na fase líquida de preparação e depois da troca da fase líquida por álcool e acetona; iii) a secagem dos géis; iv) a estrutural evolução de xerogéis e aerogéis com o tratamento térmico até 1100 oC; e v) um estudo comparativo usando SAXS e adsorção de nitrogênio na caracterização de aerogéis e xerogéis... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)

Propriedades estruturais de géis de sílica preparados com adições de dodecil sulfato de sódio

This work aims to study the structural characteristics of silica gels obtained from the acid hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) in water solutions with different concentrations of sodium dodecyl sulfate (SDS). The structural characteristics were studied in stages ranging from the wet gel to the dry stages of the gels (aerogels and xerogels). Aerogels were obtained by ambient pressure drying (APD) after silylation process using trimethylchlorosilane (TMCS) as silylating agent. Xerogels were obtained by conventional evaporating the liquid phase from non silylated gels. The samples were characterized by nitrogen adsorption and small angle X-ray scattering (SAXS). The structure of the wet gels and of the aerogels prepared with the surfactant exhibited characteristics of mass-fractal structures with fractal dimension D in the range 2.1-2.2 for the wet gels and 2.3-2.4 for the aerogels. The characteristic size  of the fractal domain reduces while the size a0 of the primary silica particle composing the fractal structure increases with the drying of the gels, in a process in which share of the porosity is eliminated. Aerogels exhibited typical values for the specific surface of 900 m2g-1 and of 3.5 cm3.g-1 for the total pore volume. These values are correspondingly comparable to those of the aerogels prepared by supercritical drying, since the silylation process replaces hydrophilic –OH groups by hydrophobic –Si-R3 ones, inhibiting the porosity elimination on drying. The silica particle size also increases lightly with the silylation because the attachment of the –Si-R3 groups on the silica surface. The pore size distribution curves of the aerogels are similar for all samples exhibiting a maximum in around 40 nm, independent the concentration of surfactant. This suggests that the characteristic size of 40 nm is due to the association of surfactant micelles... (Complete abstract click electronic access below)