Síntese e caracterização de complexos de Co(II) e Ni(II) com l-dopa, carbidopa e benzimidazol

Were synthesized in this work in the following aqueous solution coordination compounds: [Ni(LDP)(H2O)2Cl2].2H2O, [Co(LDP)Cl2].3H2O, [Ni(CDP)Cl2].4H2O, [Co(CDP)Cl2].4H2O, [Ni(BDZ)2Cl2].4H2O and [Co(BDZ)2Cl2(H2O)2]. These complexes were synthesized by stoichiometric addition of the binder in the respective metal chloride solutions. Precipitation occurred after drying the solvent at room temperature. The characterization and proposed structures were made using conventional analysis methods such as elemental analysis (CHN), absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction by the powder method and Technical thermoanalytical TG / DTG (thermogravimetry / derivative thermogravimetry) and DSC (differential scanning calorimetry). These techniques provided information on dehydration, coordination modes, thermal performance, composition and structure of the synthesized compounds. The results of the TG curve, it was possible to establish the general formula of each compound synthesized. The analysis of X-ray diffraction was observed that four of the synthesized complex crystal structure which does not exhibit the complex was obtained from Ldopa and carbidopa and the complex obtained from benzimidazole was obtained crystal structures. The observations of the spectra in the infrared region suggested a monodentate ligand coordination to metal centers through its amine group for all complexes. The TG-DTG and DSC curves provide important information and on the behavior and thermal decomposition of the synthesized compounds. The molar conductivity data indicated that the solutions of the complexes formed behave as a nonelectrolyte, which implies that chlorine is coordinated to the central atom in the complex.

Síntese e caracterização de complexos de Co(II) e Ni(II) com l-dopa, carbidopa e benzimidazol

Were synthesized in this work in the following aqueous solution coordination compounds: [Ni(LDP)(H2O)2Cl2].2H2O, [Co(LDP)Cl2].3H2O, [Ni(CDP)Cl2].4H2O, [Co(CDP)Cl2].4H2O, [Ni(BDZ)2Cl2].4H2O and [Co(BDZ)2Cl2(H2O)2]. These complexes were synthesized by stoichiometric addition of the binder in the respective metal chloride solutions. Precipitation occurred after drying the solvent at room temperature. The characterization and proposed structures were made using conventional analysis methods such as elemental analysis (CHN), absorption spectroscopy in the infrared Fourier transform spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction by the powder method and Technical thermoanalytical TG / DTG (thermogravimetry / derivative thermogravimetry) and DSC (differential scanning calorimetry). These techniques provided information on dehydration, coordination modes, thermal performance, composition and structure of the synthesized compounds. The results of the TG curve, it was possible to establish the general formula of each compound synthesized. The analysis of X-ray diffraction was observed that four of the synthesized complex crystal structure which does not exhibit the complex was obtained from Ldopa and carbidopa and the complex obtained from benzimidazole was obtained crystal structures. The observations of the spectra in the infrared region suggested a monodentate ligand coordination to metal centers through its amine group for all complexes. The TG-DTG and DSC curves provide important information and on the behavior and thermal decomposition of the synthesized compounds. The molar conductivity data indicated that the solutions of the complexes formed behave as a nonelectrolyte, which implies that chlorine is coordinated to the central atom in the complex.

O efeito do tratamento da atapulgita no desenvolvimento de compósito com o polietileno reciclado

The study aimed at the treatment of attapulgite for the development and characterization of composite recycled low density polyethylene - PEBD_rec embedded with natural attapulgite - ATP_NAT, sifted - ATP_PN and attapulgite treated with sulfuric acid - ATP_TR in different compositions (1, 3 and 5%) and compared with the PEBD_rec. The atapulgitas, natural, screened and treated, were characterized by X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), particle size analysis, scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and determining the area specific surface (BET). The composites were characterized by thermogravimetry (TG), differential scanning calorimetry (DSC), Xray diffraction (XRD), torque rheometry, scanning electron microscopy (SEM) and traction. The composite PEBD_rec / ATP (natural, sieved and treated) were produced by mixing in the molten state in a single screw extruder matrix wire with subsequent reprocessing matrix tape. It was found that the screening of attapulgite not reduce the quantity of quartz and the acid treatment completely extracted dolomite aggregate impurities of the channels attapulgite, and increase their surface area. The addition of attapulgite in PEBD_rec acts as a catalyst, reducing the thermal stability of the polymer. The increased concentration of attapulgite, increases resistance and reduces the elongation at break and modulus of elasticity of the composite PEBD_rec / attapulgite

Tratamentos de fibras de carnaúba [copernicia prunífera (miller) h. e. moore] para o desenvolvimento de compósito biodegradável com matriz de polihidroxibutirato

The use of raw materials from renewable sources for production of materials has been the subject of several studies and researches, because of its potential to substitute petrochemical-based materials. The addition of natural fibers to polymers represents an alternative in the partial or total replacement of glass fibers in composites. In this work, carnauba leaf fibers were used in the production of biodegradable composites with polyhydroxybutyrate (PHB) matrix. To improve the interfacial properties fiber / matrix were studied four chemical treatments to the fibers..The effect of the different chemical treatments on the morphological, physical, chemical and mechanical properties of the fibers and composites were investigated by scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy, X-ray diffraction, tensile and flexural tests, dynamic mechanical analysis (DMA), thermogravimetry (TGA) and diferential scanning calorimetry (DSC). The results of tensile tests indicated an increase in tensile strength of the composites after the chemical treatment of the fibers, with best results for the hydrogen peroxide treated fibers, even though the tensile strength of fibers was slightly reduced. This suggests a better interaction fiber/matrix which was also observed by SEM fractographs. The glass transition temperature (Tg) was reduced for all composites compared to the pure polymer which can be attributed to the absorption of solvents, moisture and other low molecular weight molecules by the fibers

Síntese e caracterização do líquido iônico tetrafluoroborato de 1-metil-3-(2,6-(S)-dimetiloct-2-eno)-imidazol como eletrólito para produção de hidrogênio via eletrólise da água

Ionic liquids (ILs) are organic compounds liquid at room temperature, good electrical conductors, with the potential to form as a means for electrolyte on electrolysis of water, in which the electrodes would not be subjected to such extreme conditions demanding chemistry [1]. This paper describes the synthesis, characterization and study of the feasibility of ionic liquid ionic liquid 1-methyl-3(2,6-(S)-dimethyloct-2-ene)-imidazole tetrafluoroborate (MDI-BF4) as electrolyte to produce hydrogen through electrolysis of water. The MDI-BF4 synthesized was characterized by thermal methods of analysis (Thermogravimetric Analysis - TG and Differential Scanning Calorimetry - DSC), mid-infrared spectroscopy with Fourier transform by method of attenuated total reflectance (FTIR-ATR), nuclear magnetic resonance spectroscopy of hydrogen (NMR 1H) and cyclic voltammetry (CV). Where thermal methods were used to calculate the yield of the synthesis of MDI-BF4 which was 88.84%, characterized infrared spectroscopy functional groups of the compound and the binding B-F 1053 cm-1; the NMR 1H analyzed and compared with literature data defines the structure of MDI-BF4 and the current density achieved by MDI-BF4 in the voltammogram shows that the LI can conduct electrical current indicating that the MDI-BF4 is a good electrolyte, and that their behavior does not change with the increasing concentration of water

Propriedades físicas de misturas para sherbet de mangaba

O objetivo deste trabalho foi avaliar a viscosidade, a quantidade de água não congelada (w nc) e a temperatura de transição vítrea da fração maximamente crioconcentrada (Tg') de misturas para sherbet, e a incorporação de ar (IAr) dos sherbets, com diferentes concentrações de goma guar (0,2% a 0,5%) e polpa de mangaba (21,1%, 25,8% e 28,6%). A viscosidade aparente variou de 85,8 a 286,1 cP, aumentando com as concentrações de goma guar e mangaba. As análises térmicas com calorímetro diferencial de varredura mostraram que a w nc variou entre 12% e 20%, diminuindo com o aumento da concentração de polpa. A Tg' variou de -57,65ºC a -53,45ºC e não apresentou diferença entre as amostras. A IAr foi de 20,01% a 40,59%. Sherbets com a mesma concentração de polpa apresentaram valores diferentes desta variável, mas uma relação entre o aumento da quantidade de goma guar e maior IAr foi observada somente para os sherbets com 25,8% de polpa. O estabilizante interfere na viscosidade da mistura e IAr, e a concentração de polpa influencia as propriedades térmicas. O aumento de IAr proporciona melhor maciez ao produto. Maior quantidade de polpa diminui a w nc, assim o produto terá menos água disponível para migrar e formar cristais de gelo maiores durante as oscilações na temperatura, diminuindo a qualidade do produto.

Efeito da variação do ph e da temperatura de síntese no desempenho de adesivos à base de creosoto vegetal desmetilado-formaldeído

O objetivo deste trabalho foi a produção de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado. Para isto, foram sintetizadas diferentes formulações de adesivos para madeira a partir de creosoto desmetilado e paraformaldeído, variando-se o pH inicial da formulação (12,00, 12,25, 12,50, 12,75, 13,00, 13,25 e 13,50) e a temperatura de síntese (60 e 70 °C), para possibilitar a verificação dos melhores pHs e da melhor temperatura para elaboração do adesivo. Foi verificado, por meio da avaliação do gel time, que a melhor temperatura de síntese foi 70 °C. Foram realizadas, então, análises por DSC (calorimetria diferencial exploratória), para obtenção dos parâmetros cinéticos e caracterização das formulações adesivas de creosoto desmetilado sintetizadas a 70 °C. Os adesivos foram utilizados para colagem, a quente (160 °C) e sob pressão (12 kgf/cm²), de lâminas de Araucaria angustifolia. Após a colagem, foram realizados os ensaios de resistência mecânica ao cisalhamento por tração, para condição seca e úmida. Verificou-se que a resistência da linha de cola e a porcentagem de falha na madeira para os adesivos de creosoto desmetilado sintetizados a 70 °C foram inferiores às do adesivo de fenol-formaldeído sintetizado em laboratório, que foi utilizado como padrão.

Adesivos à base de taninos das cascas de duas espécies de eucalipto para produção de chapas de flocos

Os taninos foram extraídos das cascas de Eucalyptus grandisW. Hill ex Maiden e Eucalyptus pellita F. Muell. com água quente e a adição de 4,5% de sulfito de sódio, durante três horas, nas temperaturas de 70 e 100 ºC, respectivamente. Para a produção dos adesivos, os taninos reagiram com ácido acético e sulfito de sódio, para a redução da viscosidade. Técnicas de DSC (calorimetria diferencial exploratória) foram utilizadas para determinar os parâmetros cinéticos dos adesivos. Foram produzidas, em laboratório, chapas de flocos de Eucalyptus grandis e Pinus elliottii, utilizando-se 8 e 10% de adesivo de tanino sulfitado e 8% de adesivo comercial de uréia-formaldeído. As propriedades das chapas foram determinadas segundo a norma ASTM D-1037 de 1993. As propriedades das chapas fabricadas apenas com adesivo à base de taninos foram superiores ao mínimo exigido pela norma comercial ANSI/A 208.1-93, com exceção daquelas relacionadas com umidade. As chapas produzidas com adesivos de taninos da casca de Eucalyptus grandis foram superiores àquelas fabricadas com adesivos de taninos da casca de Eucalyptus pellita.

Parâmetros cinéticos de adesivos produzidos a partir de taninos de Anadenanthera peregrina e Eucalyptus grandis

Devido à crise do petróleo, na década de 70, pesquisas tiveram o objetivo de substituir parcial ou totalmente os adesivos convencionais, à base de petróleo. Uma forma de substituição foi a utilização de fontes naturais, como os taninos, provenientes de algumas espécies arbóreas. Porém, os taninos apresentam algumas limitações de uso, que podem ser superadas através da sulfitação e da hidrolise ácida. Portanto, o objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da hidrólise ácida e sulfitação de taninos extraídos da casca de Eucalyptus grandis e Anadenanthera peregrina, nos parâmetros cinéticos dos adesivos tânicos, através da técnica de calorimetria diferencial exploratória (DSC). Os taninos foram hidrolisados com ácido acético ou ácido clorídrico a 10N, empregando-se três valores de pH e três tempos de reação. A sulfitação foi realizada em solução de sulfito de sódio, à 5%, em três tempos de reação. A energia de ativação, entalpia e temperatura de cura dos adesivos foram reduzidas pela hidrólise e sulfitação dos taninos, porém apresentaram banda larga de polimerização. O tempo de reação dos taninos não teve efeito sobre os parâmetros cinéticos.

Estudo da decomposição térmica da madeira de oito espécies da região do Seridó, Rio Grande do Norte

Este trabalho teve como objetivo avaliar o perfil de decomposição térmica da madeira de oito espécies utilizando as técnicas de termogravimetria (TGA) e calorimetria diferencial exploratória (DSC), bem como a consistência desses métodos para decidir quais espécies devem ser indicadas para produção de energia e carvão vegetal, comparando-os com os rendimentos gravimétricos da carbonização obtidos a partir de carbonizações em mufla de laboratório. Para as análises por TGA e DSC, amostras de serragem foram aquecidas à taxa de 10 °C min-1, sob atmosfera de nitrogênio, em vazão de 50 ml min-1 até a temperatura final de 600 °C. Foram determinados os valores de densidade básica e poder calorífico superior da madeira. As carbonizações foram realizadas em mufla de laboratório à taxa de 50 °C h-1 até a temperatura máxima de 450 °C, obtendo-se os rendimentos em carvão vegetal. Também foram determinados os valores de densidade aparente do carvão das oito espécies após a carbonização. Os resultados das análises térmicas indicaram perfis de decomposição pirolítica das madeiras e evidenciaram aquelas mais estáveis à ação térmica. O comportamento da estabilidade térmica das madeiras das oito espécies foi confirmado pela análise dos rendimentos da carbonização em mufla, em comparação com a análise por TGA e DSC. As madeiras de Aspidosperma pyrifolium e Mimosa tenuiflora apresentaram maior estabilidade térmica e, portanto, maiores rendimentos em carvão vegetal, bem como maiores densidades aparentes. As técnicas de termogravimetria e calorimetria diferencial exploratória são satisfatórias para avaliação da decomposição térmica das madeiras e garantem consistência na escolha de madeiras que resultam em maior rendimento e maior qualidade do carvão vegetal.

Correlações entre as propriedades da madeira e do carvão vegetal de híbridos de eucalipto

Foram estudadas madeiras de híbridos de Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla, em três idades diferentes, com o objetivo de avaliar o comportamento da madeira e do carvão vegetal produzido diante do aumento controlado de temperatura, bem como verificar a influência das características da madeira sobre o carvão vegetal. Foram realizadas análises químicas (extrativos totais, lignina, holocelulose, celulose, cinza e análise elementar) e térmicas (análise termogravimétrica - TG, análise térmica diferencial - DTA e calorimetria 1,67 ºC min-1 e temperatura final de 450 ºC. No carvão vegetal produzido, foram realizadas análise imediata, elementar e térmica. A densidade básica da madeira correlacionou-se positivamente com a relação carbono/ hidrogênio (C/H) e negativamente com os teores de cinza, nitrogênio, oxigênio, enxofre e relação siringil/ guaiacil (S/G). Os teores de cinza, nitrogênio, enxofre e S/G da madeira correlacionaram-se positivamente entre si e negativamente com a variável C/H da madeira. O teor de carbono fixo (TCF), o poder calorífico do carvão vegetal, o teor de carbono elementar e a relação C/H correlacionaram-se positivamente entre si e negativamente com o teor de materiais voláteis (TMV). O teor de lignina correlacionou-se positivamente com o rendimento gravimétrico em carvão (RGC) e negativamente com o TCF.

Copolimeros de propileno-etileno com baixos teores de etileno : estrutura, morfologia e propriedades

A estrutura básica predomínante encontrada em todos os copolímeros foi a de longos blocos de polipropileno cristalizáveis, separados por unidades isoladas de etileno, que atuaram como defeitos cristalínos, reduzindo o grau de cristalínidade, além da perfeição e da espessura dos cristais. O gradual aumento do teor de etileno nas amostras origínais, até aproximadamente5 moI % provocou redução progressiva no comprimento dos blocos de propileno em ambas as frações cristalizável e elastomérica. Acima daquela concentração, o etileno mostrou por principal efeito a elevação do teor de borracha de etileno-propileno(EPR), refletíndo-seem pronunciado aumento da resistência ao impacto dos copolímeros, com pouca alteração do comprimento das seqüências propiJênicas nas frações cristaJizáveJe elastomérica. A estrutura e a morfologia da borracha EPR gerada foram analisadas, observando-se sua excepcional dispersão na fase contínua cristalína. Análise das curvas de fusão por DSC, utilizando-se conceitos cínéticos, demonstrou a existência de uma energia de ativação aparente de fusão, associada à introdução de unidades etilênicas nas cadeias, e relacionada ao processo de fusão dos cristais poliméricos. A redução de cristalínidade das amostras e o aumento de mobilidade de cadeia da fase amorfa para teores crescentes de etileno resultaram em redução da rigidez dos copolímeros. Propriedades ópticas, como "haze" e brilho mostraram-se dependentesdo balanço entre o teor de cristais e o teor de borracha. Um balanço global das propriedades analisadas sugere uma composição ótima para aplicações típicas de copolímeros de propileno-etileno aquela com teores de etileno entre 4 e 6 moI % (aproximadamente 3 -4 % em massa).

Avaliação tribológica dos polímeros NBR, PTFE e PTFE gravitado em contato com aço AISI 52100

Low cost seals are made of NBR, Nitrile Butadiene Rubber, a family of unsaturated copolymers that is higher resistant to oils the more content of nitrile have in its composition, although lower its flexibility. In Petroleum Engineering, NBR seal wear can cause fluid leakage and environmental damages, promoting an increasing demand for academic knowledge about polymeric materials candidate to seals submitted to sliding contacts to metal surfaces. This investigation aimed to evaluate tribological responses of a commercial NBR, hardness 73 ± 5 Sh A, polytetrafluoroethylene (PTFE), hardness 60 ± 4 HRE and PTFE with graphite, 68 ± 6 HRE. The testings were performed on a sliding tribometer conceived to explore the tribological performance of stationary polymer plane coupons submitted to rotational cylinder contact surface of steel AISI 52100, 20 ± 1 HRC Hardness, under dry and lubricated (oil SAE 15W40) conditions. After screening testings, the normal load, relative velocity and sliding distance were 3.15 N, 0.8 m/s and 3.2 km, respectively. The temperatures were collected over distances of 3.0±0.5 mm and 750±50 mm far from the contact to evaluate the heating in this referential zone due to contact sliding friction by two thermocouples K type. The polymers were characterized through Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysis (DMA). The wear mechanisms of the polymer surfaces were analyzed by Scanning Electron Microscopy (SEM) and EDS (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy). NBR referred to the higher values of heating, suggesting higher sliding friction. PTFE and PTFE with graphite showed lower heating, attributed to the delamination mechanism

Mecanismos de desgaste de poliuretano em ensaios de microabrasão

Wear mechanisms and thermal history of two non-conforming sliding surfaces was investigated in laboratory. A micro-abrasion testing setup was used but the traditional rotative sphere method was substituted by a cylindrical surface of revolution which included seven sharp angles varying between 15o to 180o. The micro-abrasion tests lead to the investigation on the polyurethane response at different contact pressures. For these turned counterfaces with and without heat treatment. Normal load and sliding speeds were changed. The sliding distance was fixed at 5 km in each test. The room and contact temperatures were measured during the tests. The polyurethane was characterized using tensile testing, hardness Shore A measurement, Thermogravimetric Analysis (TGA), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermomechanical Analyze (TMA). The Vickers micro-hardness of the steel was measured before and after the heat treatment and the metallographic characterization was also carried out. Worn surface of polyurethane was analysed using Scanning Electron Microscope (SEM) and EDS (Electron Diffraction Scanning) microanalyses. Single pass scratch testing in polyurethane using indenters with different contact angles was also carried out. The scar morphology of the wear, the wear mechanism and the thermal response were analyzed in order to correlate the conditions imposed by the pressure-velocity pair to the materials in contact. Eight different wear mechanisms were identified on the polyurethane surface. It was found correlation between the temperature variation and the wear scar morphology.

Estudo da incorporação de resíduo industrial polimérico ao CAP

This work presents the incorporation of an industrial polymeric waste into a petroleum asphalt cement with penetration grade 50-60 (CAP 50-60). The main goal of this research is the development of a polymer-modified asphalt, with improvements in its physical properties, in order to obtain a more resistant material to the traffic loads. Furthermore, the use of this polymeric waste will result in economic and environmental benefits. The CAP 50-60 used in this research was kindly supplied by LUBNOR Lubrificantes e Derivados de Petróleo do Nordeste (produced in Fazenda Belém Aracati - Ceará) and the industrial polymeric waste was provided by a button manufacturer industry, located in Rio Grande do Norte state. This polymeric waste represents an environmental problem due to its difficulty in recycling and disposal, being necessary the payment by the industry to a landfill. The difficulty in its reuse is for being this material a termofixed polymer, as a result, the button chips resulting from the molding process cannot be employed for the same purpose. The first step in this research was the characterization of the polymeric waste, using Differential Scanning Calorimetry (DSC) Infrared spectroscopy (IR spectroscopy), and Thermogravimetric analysis (TGA). Based on the results, the material was classified as unsaturated polyester. After, laboratory experiments were accomplished seeking to incorporate the polymeric waste into the asphalt binder according to a 23 experimental factorial design, using as main factors: the polymer content (2%, 7% and 14%), the temperature of the mixture (140 and 180 oC) and the reaction time (20 and 60 minutes). The characterization of the polymer-modified asphalt was accomplished by traditional tests, such as: penetration, ring and ball softening point, viscosity, ductility and flash point temperature. The obtained results demonstrated that the addition of the polymeric waste into the asphalt binder modified some of its physical properties. However, this addition can be considered as a feasible alternative for the use of the polymeric waste, which is a serious environmental and technological problem.