Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de agrotóxicos em sedimentos por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente com micro detector de captura de elétrons

The development of analytical methods for determination of eight pesticides of different chemical classes (trichlorfon, propanil, fipronil, propiconazole, trifloxystrobin, permethrin, difenoconazole and azoxystrobin) in sediments with gas chromatography-micro-electron capture detector (GC/µECD) and comprehensive two-dimensional gas chromatography with micro-electron capture detector (GCxGC/µECD) is described. These methods were applied to real sediment samples, and the best results were obtained using a 5% diphenyl-methylpolysiloxane column for 1D-GC. For GCxGC the same column was employed in the first dimension and a 50%-phenyl-methylpolysiloxane stationary phase was placed in the second dimension. Due to the superior peak capacity and selectivity of GCxGC, interfering matrix peaks were separated from analytes, showing a better performance of GCxGC.

Determinação de bifenilos policlorados em soro de cordão umbilical através de extração por hidrólise ácida seguida de cromatografia a gás acoplada a um microdetector de captura de elétrons

The present work describes the determination of polychlorinated biphenyls in 123 umbilical cord serum samples by liquid-liquid extraction method with acid hydrolyze step and analysis by GC-mECD. The analytical method was evaluated with following figures of merit for all PCBs: linearity (>0.997); precision (<12.55%); recoveries (73-119%); limit of detection (0.1 ng mL-1); limit of quantification (0.25-0.5 ng mL-1). The results showed high contamination in the analyzed samples. PCB more frequent was 138 (66.7%), followed by 180 (55.3%) and 52 (51.3%).

Aplicação da cromatografia gasosa bidimensional abrangente com microdetector de captura de elétrons para determinação de agrotóxicos em sedimentos

Analysis of seven pesticides in sediments was successfully achieved using comprehensive two-dimensional gas chromatography with micro-electron capture detection, as it provided higher sensitivity and less matrix interference. Repeatability and intermediate precision of peak areas and heights were less than 4% and the recovery percentage for the analytes ranged from 52 to 115%. Instrumental LOD and LOQ were in the range of 0.60 to 2.31 μg L-1 and 1.83 to 5.62 μg L-1, respectively. Concentrations of 3.34 μg kg-1 (dry basis) for trifloxystrobin and azoxystrobin (below the LOQ) were found in a sediment sample.

Glicerólise de óleo de peixe catalisada por lipase comercial de Rhizomucor miehei em meio com surfactante de grau alimentício

Omega-3 enriched partial acylglycerols are beneficial for human health. The aim of this study was to obtain monoacylglycerols (MAG) and diacylglycerols (DAG) by means of glycerolysis of fish oil catalyzed by a lipase from Rhizomucor miehei in the presence of food grade surfactants (Tween 65, 80 or 85). Glycerolysis was successful in the reaction media for all the tested surfactants, showing their potential for use as additives in such a system. The best results, however, were obtained for the reaction medium in the absence of surfactant whose peroxide value was the lowest after glycerolysis.

Avaliação de dispositivos de captura de imagens digitais para detecção colorimétrica em microzonas impressas

This report describes a study about the feasibility of using a conventional digital camera, a cell-phone camera, an optical microscope, and a scanner as digital image capture devices on printed microzones. An array containing nine circular zones was drawn using graphics software and printed onto transparency film by a laser printer. Due to its superior analytical performance, the scanner was chosen for the quantitative determination of Fe2+ in pharmaceutical samples. The data achieved using scanned images did not differ statistically from those attained by the reference spectrophotometric method at the confidence level of 0.05.

Efeito de hidrolisado de peixe sobre o crescimento micelial e controle de Cylindrocladium spathiphylli em espatifilo

Hidrolisado de peixe (HP), cama de frango (CF), casca de camarão (CC), esterco bovino (EB), lodo de esgoto (LE) e torta de mamona (TM) foram avaliados quanto ao efeito de seus extratos aquosos, com e sem autoclavagem, sobre o crescimento micelial e a germinação de conídios de Cylindrocladium spathiphylli. O efeito de misturas dos resíduos com o substrato de cultivo e seus compostos voláteis também foram avaliados sobre o crescimento micelial do patógeno. Para avaliar do efeito do HP na supressividade a Cylindrocladium spathiphylli, adicionou-se ao substrato artificialmente infestado o HP nas concentrações de 0, 10, 20, 30, 40 e 50% do volume de água necessário para atingir a capacidade de retenção de água do substrato. As misturas foram incubadas por 10 dias e transferidas para vasos contendo uma muda de espatifilo da cultivar Opal por vaso. Nos experimentos in vitro, os extratos aquosos e as misturas de substrato contendo HP apresentaram a maior supressividade ao patógeno. No cultivo de espatifilo, a supressividade ocorreu nas concentrações superiores a 20% de hidrolisado de peixe.

Influência de nitrogênio amoniacal e vazão de ar no processo de nitrificação, etapa de tratamento de efluente de abatedouro de peixe

O efluente proveniente de abatedouro de peixes possui alto teor de nitrogênio, um dos principais causadores de eutrofização nos corpos d'água. Sua remoção pode ser feita em duas etapas separadas: nitrificação e desnitrificação. Este experimento teve como objetivo testar a influência da vazão de ar (valores de 1 a 3 L min-1) e a concentração de nitrogênio amoniacal (de 40 a 100 mg L-1) no processo de nitrificação. Foi utilizado um reator em batelada sequencial com biomassa imobilizada, com volume útil de 2,5 L, operado conforme delineamento composto central rotacional, em que as variáveis-resposta analisadas foram percentagem de conversão de nitrogênio amoniacal a nitrato e percentagem de acúmulo de nitrito. Os resultados mostraram, com intervalo de confiança de 95%, que o aumento dos dois fatores diminuiu significativamente a percentagem de conversão de nitrogênio amoniacal a nitrato. Já a percentagem de acúmulo de nitrito aumentou significativamente quando houve aumento da concentração de nitrogênio amoniacal, não sendo influenciada significativamente pela vazão de ar. Durante o experimento, a melhor condição de operação encontrada para o equilíbrio das reações foi com concentração de nitrogênio amoniacal de 70 mg L-1 e com vazão de ar de 2 L min-1.

Taxa de detecção do papilomavírus humano pela captura híbrida II, em mulheres com neoplasia intra-epitelial cervical

OBJETIVO: avaliar a taxa de detecção do papilomavírus humano (HPV) de alto risco oncogênico em pacientes portadoras de neoplasia intra-epitelial cervical (NIC) e verificar se existe associação entre a presença do vírus e a carga viral com a gravidade da lesão cervical, assim como qual o melhor ponto de corte para predizer a gravidade desta lesão. MÉTODOS: estudo de corte transversal, no qual foram selecionadas 110 mulheres com citologia e/ou biópsia com diagnóstico de NIC. Todas foram submetidas à coleta de nova citologia oncológica, captura híbrida II (CH II), colposcopia e conização pela cirurgia de alta freqüência com alça. RESULTADOS: a taxa global de detecção do HPV de alto risco oncogênico na população estudada foi de 77,3%. À avaliação histopatológica, 81 (73,7%) mulheres apresentavam NIC e, nestas mulheres, a taxa de detecção do DNA-HPV foi de 87,6%, sendo de 85,9% nas mulheres com NIC 2 ou 3. A CH II apresentou sensibilidade de 87,7%, especificidade de 56%, valor preditivo positivo de 86,6% e valor preditivo negativo de 58,3%, com odds ratio (OR) de 7,76 (2,47 < OR < 25,15) no diagnóstico de NIC 2 ou 3. Com ponto de corte de carga viral de 20 pg/mL, selecionado a partir da curva ROC, o valor preditivo positivo da CH II no diagnóstico da NIC 2 ou 3, na população estudada, foi de 81,3%. CONCLUSÕES: a taxa de detecção do DNA-HPV nas pacientes portadoras de NIC foi de 77,3% e, em mulheres com NIC 2 e 3, foi de 85,9%. O melhor ponto de corte da carga viral para a predição da lesão cervical de alto grau foi de 20 pg/mL. Acima deste ponto a probabilidade de detecção do HPV de alto risco oncogênico é maior que 80%.

Influência do uso de anticoncepcionais hormonais orais sobre o número de células de Langerhans em mulheres com captura híbrida negativa para papilomavírus humano

OBJETIVO: estudar a influência do uso de anticoncepcionais orais (AO) sobre o número de células de Langerhans em mulheres sem infecção cervical por papilomavírus humano (HPV). MÉTODOS: foram incluídas trinta mulheres com alterações citológicas e biópsia dirigida pela colposcopia com amostras de colo uterino sem sinais de infecção por HPV. A ausência de DNA de HPV foi confirmada pela captura híbrida. As células de Langerhans foram identificadas pela reação de imuno-histoquímica com uso de antígenos anti-S100. As células visualizadas em microscopia de luz foram contadas utilizando o software Cytoviewer. Para análise estatística utilizou-se o teste não paramétrico de soma das ordens de Wilcoxon. RESULTADOS: a média do número de células de Langerhans em mulheres usuárias de AO foi de 320,7/mm² e em não usuárias 190,7/mm², não sendo esta diferença significante. Na camada intermediária do epitélio cervical observou-se tendência ao aumento dessas células, com as médias 192,1/mm² para usuárias e 93,4/mm² para não usuárias de AO (p=0,05). CONCLUSÕES: no presente estudo não se observou diferença significativa no total de células de Langerhans entre as usuárias e não usuárias de AO, porém, na camada intermediária do epitélio observou-se tendência ao aumento no número dessas células entre as usuárias de AO. Este resultado sugere que os AO podem induzir alterações no número das células de Langerhans, considerando porém o limitado número de casos, este achado não pode ser confirmado.

Captura de Desmodus rotundus em regiões de mata e manguezais do Estado do Maranhão: um estudo longitudinal

O presente trabalho teve por objetivos investigar o número de capturas e o controle do morcego hematófago Desmodus rotundus, em pequenas propriedades localizadas no município de Cedral no estado do Maranhão, que foi escolhido por ter sido efetuado o maior número de capturas do estado, sendo todas ao redor de currais. O controle oficial é realizado pela aplicação de pasta vampiricida de uso tópico a base de warfarina a 2%. Para o estudo foram utilizadas fichas de controle de morcegos hematófagos capturados em currais, como também, foi aplicado um questionário a campo para identificação dos locais com maior número de capturas. No período de 2005 a 2010 foram estudados os resultados de 223 buscas ativas por D. rotundus, em 101 propriedades. Foi capturado um total de 408 morcegos hematófagos, distribuídos em 190 das 223 buscas. Em todos os espécimes de D. rotundus capturados foi realizado o tratamento, que consistiu na aplicação da pasta vampiricida, no dorso do animal. Nas propriedades estudadas, verificou-se que dos 754 animais expostos, 344 foram agredidos. Destes, os bovinos foram a maior oferta de alimento aos Desmodus (49%), seguidos dos equídeos (18%), aves (15%), suínos (9%) e caprinos (8%). Apesar dos bovinos terem sido os mais atacados, em função do efetivo disponível, verificou-se uma preferência dos morcegos hematófagos por eqüídeos. As falhas nas capturas ocorreram onde havia poucos animais agredidos. Após análise de seis anos de realização do programa de controle com pasta vampiricida, verificou-se que a proporção de macho e fêmeas de D. rotundus capturados foi 1,08 machos para cada fêmea, o que demonstra que o tratamento foi mais efetivo nas fêmeas, uma vez que no primeiro ano do estudo, a proporção era de 1,21 fêmeas para cada macho. Verificou-se ainda que o controle foi realizado com sucesso em 95% das propriedades trabalhadas, com uma média de tempo de três anos de trabalho com até seis capturas por propriedade. Ao exame dos animais agredidos verificou-se que a área do pescoço dos grandes animais e dos caprinos são as mais atingidas, sugerindo o pouso direto dos morcegos sobre o animal. Uma representação pequena dos proprietários entrevistados vacinavam seus animais (57%), e destes apenas um fazia o reforço de vacinação. Concluiu-se que nas regiões de mangue e/ou matas, o controle foi efetivo nas capturas em currais, sendo prudente verificar a ocorrência de novas agressões, dentro de 15 dias e nos primeiros três meses. No planejamento de controle de D. rotundus em curral, deve ser considerado que o número de morcegos capturados é semelhante ao número de mordidas recentes. Em relação às criações domésticas de subsistências, D. rotundus se alimenta de fontes distintas, com uma menor predileção pelas aves.