Método rápido para detecção de resistência de capim-arroz (Echinochloa spp.) ao quinclorac

Considerando-se que a resistência de capim-arroz ao quinclorac está amplamente distribuída nas lavouras do Rio Grande do Sul e de Santa Catarina e que o "teste-padrão" para distinção de biótipos resistentes a esse herbicida é demorado, torna-se necessário o desenvolvimento de um "teste rápido" para identificação de propágulos desses biótipos. Para isso, foram realizados dois experimentos: um em casa de vegetação (teste-padrão) e o outro em laboratório (teste rápido). No ensaio em laboratório, sementes de quatro biótipos de capim-arroz, caracterizados como resistentes ou suscetíveis ao quinclorac, foram semeadas em papel germitest umedecido com soluções de 0; 3,75; 18,75; 37,5; 187,5; 375; e 1.875 mg L-1 do herbicida durante 14 dias a 25 ºC. Em casa de vegetação, os mesmos tratamentos foram avaliados cultivando-se os biótipos de capim-arroz em vasos com 10 L de solo. Neste ensaio foram avaliados massa seca e altura de plantas aos 25 dias após emergência (DAE), e no ensaio em laboratório, percentagem de sobrevivência aos 7 dias após semeadura (DAS), massa seca e comprimento da parte aérea das plantas aos 14 DAS. O teste em laboratório é mais rápido, exige menos tempo, recursos humanos e materiais, com a mesma eficiência que o teste em casa de vegetação e com a vantagem adicional de permitir aferições quanto ao nível de resistência entre biótipos resistentes. Sugere-se que a concentração de 375 mg L-1 de quinclorac seja usada como padrão no teste rápido, pois apresenta adequada margem de segurança como indicadora da presença de sementes resistentes, com porcentagem de sobrevivência igual a zero para plântulas dos biótipos suscetíveis ao quinclorac.

Organização das comunidades infestantes de plantas daninhas na cultura da cana-de-açúcar em agrupamentos-padrão

O objetivo deste estudo foi avaliar a possibilidade de agrupar talhões de cana-de-açúcar colhida mecanicamente e sem queima prévia da palha na região de Ribeirão Preto-SP, de acordo com o potencial de infestação de plantas daninhas, por meio de análise de agrupamento por método hierárquico e outras técnicas de análise multivariada, utilizando como variável o índice de infestação relativa atribuído por avaliações visuais, em duas etapas. A primeira contemplou 20 talhões de cana-planta com ciclo de 18 meses; essas áreas foram utilizadas para comparação de dois métodos de estimativa da composição específica da flora daninha: análise fitossociológica e por meio da porcentagem visual de cobertura geral (CG) e específica (CE). A segunda etapa consistiu no levantamento da composição específica da comunidade de plantas daninhas em 189 talhões, em áreas de cana-soca colhidas durante a safra de 2008, incluindo nesses talhões apenas CG e CE. Com as informações sobre os levantamentos da comunidade infestante foi construído um banco de dados, posteriormente submetido a análises exploratórias por técnicas de estatística multivariada. Para as principais espécies dentro dos talhões, que foram DIGNU, ARACH, IPOHF, MRRCI e IPOQU, seguidas de CYPRO, ELEIN e EPHHS, foram verificados 75% de coincidências de resultados entre os dois métodos de avaliação. Também notou-se que as avaliações visuais de porcentagem de cobertura das espécies podem substituir, para fins de praticidade, agilidade e aplicabilidade, as avaliações fitossociológicas, uma vez que proporcionaram boa capacidade de detecção das principais plantas daninhas dentro de cada talhão. As técnicas de estatística multivariada demonstraram que os talhões podem ser agrupados de acordo com semelhanças na intensidade da infestação e na composição específica.

Padronização de metodologia para determinação de ácido propiônico em pães de forma

Alguns tipos de pães para sanduíches são sensíveis à contaminação por bolores e leveduras. Por isso a legislação brasileira de alimentos permite a adição de propionato de cálcio no limite máximo de 0,2%. A cromatografia gasosa é um método utilizado para quantificação do ácido propiônico, sendo necessária a etapa de extração desse ácido do pão que comumente se encontra sob a forma de propionato de cálcio. Foram feitos vários testes utilizando-se métodos de extração por arraste à vapor, extração etérea contendo 3% de ácido ortofosfórico e extração direta com solução aquosa de ácido fórmico 0,05 M. Foram também testadas várias colunas cromatográficas e verificado o comportamento do ácido isovalérico, ácido butírico e metil isobutil cetona (MIBK) como padrões internos. Em função dos melhores resultados obtidos, optou-se por extrair o ácido propiônico com solução etérea de ácido fórmico 3%, usando ácido butírico como padrão interno e análise cromatográfica na coluna DEGS. A recuperação média de 97,4% foi obtida com propionato de cálcio padrão e de 85,0% com amostras de pão adicionadas de propionato de cálcio. O método mostrou-se preciso, rápido e de fácil execução.

Avaliação da composição em ácidos graxos de barras de chocolate ao leite

Para verificar o padrão de qualidade das barras de chocolate ao leite nacionais e importadas comercializadas no Brasil, determinou-se a composição em ácidos graxos e comparou-se com a manteiga de cacau. Embora a legislação brasileira proíba a adição de sucedâneos da manteiga de cacau em chocolates, alguns países permitem sua adição em níveis de 5% e os seus produtos são comercializados no Brasil. Foram analisadas três marcas de barras (200 gr) de chocolate ao leite nacionais e quatro importadas. A composição de ácidos graxos de cada amostra foi determinada por cromatografia gasosa de alta resolução. Os resultados obtidos demonstraram a presença dos ácidos graxos característicos da manteiga de cacau e de outros não característicos em todas as marcas nacionais e importadas, evidenciando que estes ácidos originaram-se da gordura do leite e ou de sucedâneos. Portanto, em chocolate que contém leite em sua formulação não é possível a caracterização da adição de sucedâneos apenas através da análise da composição de ácidos graxos, sendo necessária a utilização de outro método de análise como por exemplo a avaliação da composição triglicerídica.

Efeito da adição de solutos e ácidos em poupa de goiaba

Neste trabalho foram comparados os efeitos da adição dos solutos sacarose, glicose, glicerol e açúcar invertido com relação à capacidade de reduzir a atividade de água (Aa) da polpa de goiaba 15ºBrix e dos ácidos fosfórico, cítrico e láctico (percentuais de 0 a 10% em relação à polpa) com relação à capacidade de reduzir o pH e aumentar a acidez desta polpa. Foram comparados os valores de Aa experimentais, teóricos e calculados da polpa de goiaba em função da adição dos solutos. Para o cálculo da Aa teórica utilizou-se o modelo de Norrish e para a determinação da Aa calculada utilizou-se a equação de Ross, conhecendo-se experimentalmente a Aa da polpa original. A acidez total foi determinada pelo método acidimétrico e o pH pelo método potenciométrico. Foram levantadas as curvas de acidez. Observou-se que o glicerol é o maior depressor de Aa do produto, seguido pela glicose, sacarose e açúcar invertido. Para as concentrações de até 1%, os ácidos testados apresentaram comportamento semelhante em relação à redução de pH e aumento da acidez.

Determinação de substitutos da manteiga de cacau em coberturas de chocolate através da análise de triacilgliceróis

A legislação brasileira proíbe a adição de substitutos da manteiga de cacau ao chocolate. O presente trabalho teve como objetivo verificar o padrão de qualidade de coberturas comercializadas na região de Campinas. Para isso, foram analisadas cinco marcas de cobertura de chocolate ao leite e quatro de cobertura de chocolate amargo. Para verificar a possível adição de substitutos determinou-se, por cromatografia gasosa a alta temperatura (CGAT), a composição em triacilgliceróis da gordura extraída e os resultados foram analisados pelo método matemático de Padley & Timms. Não foi detectada a presença de substitutos da manteiga de cacau nas amostras de cobertura de chocolate analisadas.

Estudo da adição de vital glúten à farinha de arroz, farinha de aveia e amido de trigo na qualidade de pães

Farinhas de arroz e de aveia e amido de trigo foram adicionados de vital glúten e avaliados pelo Teste de Panificação. Usou-se como padrão uma amostra de farinha de trigo com características adequadas para produção de pão. Os níveis de adição de vital glúten foram de 10, 15, 17,5, 20 e 30% para a farinha de arroz e de 10, 20 e 30% para a farinha de aveia. Ao amido de trigo, extraído da farinha de trigo utilizada como padrão, foi adicionado vital glúten de forma a reconstituir o teor de glúten original da farinha. Os melhores resultados do teste de panificação foram obtidos com 17,5% de vital glúten na farinha de arroz e 20% de vital glúten na farinha de aveia. Foram obtidos pães com volumes específicos inferiores aos de trigo (2,67cm³/g para vital glúten + farinha de arroz, 3,07cm³/g para vital glúten + farinha de aveia e 4,14cm³/g para vital glúten + amido de trigo contra 5,15cm³/g para os de farinha de trigo). As melhores misturas foram analisadas quanto às suas características reológicas e comparadas com a farinha de trigo original. A mistura de amido de trigo e vital glúten apresentou características farinográficas extensográficas inferiores à farinha de trigo e deu origem a pães de menor volume e com estrutura compacta. No geral, a adição de vital glúten propiciou a obtenção de pães com características aceitáveis, embora inferiores às do pão de farinha de trigo. As características dos pães contendo vital glúten foram: pouca simetria e quebra praticamente inexistente. São necessários novos estudos sobre a interação do vital glúten com os demais componentes da farinha de trigo e sua influência na qualidade do produto final.

Otimização e validação de método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência

Um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina em leite por cromatografia líquida de alta eficiência foi otimizado e validado. Ensaios intralaboratoriais empregando soluções padrão, brancos de amostras e amostras adicionadas de soluções padrão dos antimicrobianos foram realizados para avaliação da linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limites de detecção e de quantificação do método. As amostras foram homogeneizadas, tratadas com solução tampão de succinato de sódio pH 4,0 e centrifugadas, descartando-se o precipitado. As tetraciclinas foram removidas do sobrenadante por quelação com íons cobre reversivelmente ligados à resina quelante e eluídas com tampão McIlvaine-EDTA pH 4,0. As médias de recuperação para as tetraciclinas foram de 76,2 a 104,9% com coeficiente de variação na faixa de 1,4 a 18,9%. Limites de detecção de 10, 15 e 40ng/mL e limites de quantificação de 10, 20 e 50ng/mL foram determinados para oxitetraciclina, tetraciclina e clortetraciclina, respectivamente.

Avaliação do padrão coliformes a 45ºC e comparação da eficiência das técnicas dos tubos múltiplos e Petrifilm EC na detecção de coliformes totais e Escherichia coli em alimentos

Coliformes fecais são definidos como coliformes capazes de fermentar a lactose com produção de gás em 48 h a 45ºC. Escherichia coli, juntamente com algumas cepas de Enterobacter e Klebsiella, podem apresentar essas características. Entretanto, apenas a presença de Escherichia coli em alimentos indica contaminação fecal por ser encontrada em grande quantidade no trato gastrointestinal do homem e animais de sangue quente, não sendo isolada normalmente em outros nichos. A denominação clássica de coliformes fecais foi alterada para coliformes a 45ºC, na Resolução nº 12 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária. O objetivo deste trabalho foi avaliar a presença de E. coli entre os coliformes a 45ºC e comparar a eficiência das técnicas dos tubos múltiplos e Petrifilm EC na detecção de coliformes totais e E. coli em queijo Minas, lingüiça frescal, hortaliças e fubá. Petrifilm EC mostrou-se mais sensível na detecção de E. coli em relação ao método de tubos múltiplos, o qual apresentou resultados falso-negativos ou contagens subestimadas de E. coli, principalmente para amostras de alimentos de origem animal. Petrifilm EC foi o mais eficiente e prático, sendo um método alternativo adequado para a enumeração de coliformes totais e E. coli em alimentos.

Efeito da adição de polpa, carboximetilcelulose e goma arábica nas características sensoriais e aceitação de preparados em pó para refresco sabor laranja

O trabalho teve como objetivo avaliar o efeito sensorial da adição de polpa, carboximetilcelulose (CMC) e goma arábica (fibra) nos atributos e aceitação de refrescos de laranja. Utilizou-se uma amostra padrão e outras formuladas com polpa, CMC, fibra e todos os ingredientes. Foram realizadas análises físico-químicas (pH, acidez titulável, sólidos solúveis, vitamina C, cor e turbidez), e as amostras também foram caracterizadas pela técnica de Perfil Livre. Na análise descritiva utilizou-se 14 provadores e, para a avaliação dos resultados foi empregada a Análise Procrustes Generalizada. As amostras caracterizadas como diferentes (padrão, CMC, fibra) foram submetidas a teste de aceitação. Os refrescos foram caracterizados e separados com base em atributos de aparência (cor laranja e turbidez), aroma (adocicado e laranja), sabor (doce, laranja e ácido) e textura (viscosidade). O padrão e a amostra com polpa, que não foram diferenciadas sensorialmente, apresentaram menor intensidade de cor laranja e turbidez, e foram consideradas menos encorpadas e mais ácidas. As amostras com CMC e fibra se diferenciaram do padrão e apresentaram comportamento intermediário. A formulação com todos os ingredientes apresentou características opostas: maior intensidade de cor e turbidez, mais encorpada e menos ácida. As amostras com CMC e fibra foram mais aceitas que o padrão.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Migração de β-caprolactama de embalagens contendo poliamida 6 para simulante ácido acético 3% e validação do método analítico

Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar método analítico para determinar ε-caprolactama no simulante de alimentos solução de ácido acético 3% e estudar sua migração de embalagens contendo poliamida 6 para o simulante em contato. Foi empregada a cromatografia gasosa usando ε-caprolactama como padrão analítico e 2-azociclononanona como padrão interno. A linearidade esteve entre 1,60 e 640,00 µg de ε-caprolactama.mL-1 de simulante, com coeficiente de correlação 0,9999. Os limites de detecção e de quantificação do método foram 0,24 e 1,60 ng, respectivamente. A precisão do método revelou valores de coeficiente de variação menores que 4,3% e a avaliação da exatidão mostrou recuperação de 100 a 106%. O método demonstrou ser eficaz para quantificar ε-caprolactama no simulante, apresentando ampla linearidade, boa precisão e exatidão. No ensaio de migração, embalagens contendo poliamida 6 foram colocadas em tubos de vidro com 10 mL do simulante, que foram hermeticamente fechados e acondicionados a 40 ± 1 °C durante 10 dias. O ensaio de migração foi realizado por imersão total. A quantidade de ε-caprolactama migrada variou de 7,8 a 10,5 e de 6,9 a 7,6 mg.kg-1 de simulante para as embalagens destinadas aos produtos cárneos e queijos, respectivamente. Todas as embalagens atenderam às exigências da Legislação Brasileira para migração de ε-caprolactama.

Novo método espectrofotométrico para determinação de Hg (II) em amostras de peixe

Um novo método espectrofotométrico simples, sensível e com boa seletividade é apresentado para a determinação rápida de mercúrio (II) em nível de traços com 2-mercapto-5-metilbenzilimidazol (MMBI) como um novo reagente espectrofotométrico (lambda max = 320 nm), em um meio aquoso ligeiramente alcalino (tampão Britton-Robinson (BR) 0,04 M, pH 8,0). A reação é instantânea e a absorbância permanece estável por mais de 24 horas. O coeficiente de absorção molar encontrado foi de 2,71 x 10(4) L mol-1 cm-1. A composição estequiométrica do complexo é de 1:1 (Hg:MMBI). Considerável excesso dos íons cobre, zinco, chumbo e cádmio não interfere na determinação. O método desenvolvido permitiu a determinação de mercúrio na faixa de 2 x 10-6 a 4 x 10-5 mol.L-1 com boa precisão e exatidão, e o limite de detecção para Hg foi de 9,9 x 10-7 mol.L-1. O método foi aplicado com sucesso a amostras de peixe e os resultados foram avaliados com o clássico método de espectrometria de absorção atômica (EAA). Os desvios padrão relativos para as amostras analisadas foram de 7,2 e 33% (n = 5), enquanto os erros foram de 1,63 e 11,6. O método mostrou-se sensível, seletivo e foi aplicado para a determinação de mercúrio em amostras de peixe com resultados satisfatórios.

Método acelerado de processamento de presunto cru

Nos métodos tradicionais de elaboração de presunto cru usa-se o pernil suíno inteiro, diferentemente da metodologia proposta neste trabalho, que combinou desossa, adição de transglutaminase, massageamento e moldagem das peças previamente à secagem e maturação, objetivando reduzir o tempo de processamento do produto. Avaliaram-se os efeitos de dois teores de NaCl adicionados (T1 - 3,5% e T2 - 5%), sobre características físico-químicas e microbiológicas dos presuntos crus ao longo do processo, além da avaliação sensorial dos produtos finais. Os presuntos crus obtidos atenderam aos padrões físico-químicos e microbiológicos determinados na legislação brasileira e não foram encontradas diferenças significativas (p < 0,05) entre os tratamentos quanto aos parâmetros avaliados no decorrer do processo e no produto final, com exceção da perda de peso, que foi maior em T1 (39,74 ± 4,02%) do que em T2 (37,22 ± 2,96%). Os presuntos crus desenvolvidos apresentaram formato e espessura apropriados para o fatiamento, excelente aparência, aroma característico e um sabor considerado muito próximo ao dos presuntos crus tradicionais comumente encontrados no mercado brasileiro, obtendo em torno de 80% de aceitação pelos consumidores.

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.