Obtenção da fase peroviskita via microemulsão

Pequenas partículas de fase peroviskita de BaMnO3 foram preparadas por dois métodos: a rota da coprecipitação convencional (RCC) e o método convencional de microemulsão (MCM). As técnicas instrumentais utilizadas para caracterizar as amostras foram: microscopia eletrônica de varredura (SEM), difratometria de raios X (XRD), termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). A síntese de materiais em sistemas coloidais auto-organizados tem por objetivo aumentar a homogeneidade de tamanho e forma das partículas. Nos últimos anos aumentou a busca por materiais mais uniformes visando o aperfeiçoamento da microestrutura. A rota de microemulsão é um método alternativo para a síntese de materiais porque permite o controle da relação entre as concentrações de água e do tensoativo, (w), o qual controla o tamanho das gotículas de microemulsão denominadas microreatores. Peroviskita pura obtida de microemulsão forma-se em temperatura menor do que a fase precipitada, e resulta.em partículas com distribuição de tamanho mais adequada, de aproximadamente 0,1 mm de diâmetro comparado com a média de 0,5 mm das partículas coprecipitadas.

Luminóforo azul preparado a partir do método de combustão

Neste trabalho, o luminóforo azul Sr2CeO4 é preparado a partir de um precursor multicomponente na forma de pó via método de combustão, variando-se o combustível, resultando num pó de partículas finas. A utilização de ácido cítrico ou glicina como combustível leva à formação de composições diferentes, que após tratamento térmico a 950ºC, convertem-se em um material com predominância da fase Sr2CeO4. A emissão de luz branca azulada é somente observada nas amostras após tratamento térmico, e seus espectros de excitação e de emissão são idênticos e característicos da fase luminescente Sr2CeO4. Portanto o método de combustão é apropriado para preparação de luminóforos azuis.

Desenvolvimento e validação de método analítico para determinação simultânea de catecolaminas em órgãos reprodutores de ratos por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção eletroquímica

O objetivo deste trabalho foi propor um método rápido e sensível para a determinação simultânea de catecolaminas (noradrenalina e adrenalina) em amostras de órgãos reprodutores de ratos machos por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Detecção Eletroquímica. O método envolveu a injeção direta do extrato ácido da amostra de tecido em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase (HSA-C18), empregando a fase móvel foi composta por solução de ácido metanosulfônico a 0.013mol L-1 (pH = 3.0): acetonitrila (96:4v/v), 0,033g ácido heptanosulfônico e 0,01g EDTA. A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector eletroquímico L-ECD-6-A-Shimadzu com potencial em 85mV. A extração das catecolaminas foi utilizado ácido perclórico a 0,4 mol L-1. A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 56% e 114%, e coeficiente de variação entre 3,8% a 23%. O limite de quantificação do método ficou entre 0,008 e 0,030 ng mg-1 para a noradrenalina, e 0,009 e 0,051 ng mg-1 para a adrenalina. Em conclusão, o método analítico foi validado e aplicado com desempenho às amostras reais de tecidos biológicos de ratos, permitindo a determinação de baixas concentrações das catecolaminas estudadas. O método apresentou várias vantagens: rapidez, alta precisão, boa seletividade e, ainda, não requer o pré-tratamento da amostra.

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.

Validação de método analítico para análise de amitraz em mel utilizando GC/TSD

Este artigo descreve a validação de método analítico para determinação do acaricida amitraz em mel utilizando extração com n-hexano/acetona, cleanup em cartucho de extração em fase sólida (SPE) e análise por cromatografia a gás com detector termoiônico seletivo (GC-TSD). O método pode ser utilizado para monitorar a presença do pesticida amitraz em mel, devido aos bons parâmetros analíticos, precisão (CV<11%) e exatidão (>80%) dentro do intervalo 100-400 ng g-1. O limite estabelecido na União Européia, pelo Committee for Veterinary Medicinal Products, para amitraz em mel (200 ng g-1) está dentro deste intervalo. A resposta do sistema analítico apresentou linearidade entre 100 e 800 ng mL-1 com coeficiente de correlação de 0,9996, limite de detecção (LD-7 ng g-1) e de quantificação (LQ-100 ng g-1). O método validado foi utilizado para avaliar a qualidade de méis comercializados na cidade de Araraquara/SP, nas quais não foram detectados resíduos de amitraz.

Percepção de mães sobre a assistência prestada a seus filhos por estudantes de medicina da sétima fase: estudo de caso no ambulatório de pediatria de um hospital universitário

OBJETIVOS: Conhecer a percepção de mães sobre consulta ideal e a assistência prestada a seus filhos pelos alunos de Medicina da sétima fase no Ambulatório de Pediatria do Hospital Universitário da UFSC. MÉTODO: Pesquisa qualitativa, do tipo estudo de caso, utilizando entrevista semi-estruturada em profundidade com 12 mães cujos filhos eram consultados no ambulatório de Pediatria do Hospital Universitário da UFSC, por acadêmicos de Medicina da sétima fase. RESULTADOS: As mães estavam satisfeitas com o atendimento prestado pelos acadêmicos e mencionaram que os aspectos que mais as agradaram foram a relação médico-paciente - representada pela atenção, paciência e carinho -, o fornecimento de informações claras e detalhadas, em linguagem acessível, e o exame físico minucioso. Entre as limitações sentidas, foram citadas a demora das consultas e a grande quantidade de pessoas no consultório. CONSIDERAÇÕES FINAIS: A relação médico-paciente foi determinante para a satisfação destas mães com o atendimento, além do exame físico minucioso. A redução no número de estudantes presentes na consulta deve ser considerada.

Estimativa da temperatura-base para emissão de folhas e do filocrono em duas espécies de eucalipto na fase de muda

O desenvolvimento, incluindo a emissão de folhas, de culturas agrícolas e florestais depende fortemente da temperatura do ar. A emissão de folhas pode ser estimada e quantificada utilizando-se o conceito do filocrono, definido como o intervalo de tempo, em graus dia, entre o aparecimento de duas folhas sucessivas em uma haste, com unidade &deg;C dia folha-1. O objetivo deste trabalho foi estimar a temperatura-base para a emissão de folhas e o filocrono em Eucalyptus grandis (Hill ex Maiden) e Eucalyptus saligna (Smith), em fase de muda. Foram realizados dois experimentos, um no campo e outro em casa de vegetação na área experimental do Departamento de Fitotecnia da Universidade Federal de Santa Maria, RS. A semeadura foi realizada em cinco épocas diferentes em campo e em 03/10/2005 na casa de vegetação. A temperatura-base foi estimada pelo menor valor do quadrado médio do erro da regressão entre o número de folhas acumuladas na haste principal (NF) e a soma térmica acumulada (STa), e o filocrono foi estimado pelo inverso do coeficiente angular da regressão entre NF e STa. A temperatura-base estimada foi de 8,0 &deg;C para Eucalyptus saligna e 10 &deg;C para Eucalyptus grandis. O filocrono em Eucalyptus grandis foi de 32,0 ºC dia folha-1 e em Eucalyptus saligna, 30,7 ºC dia folha-1, sendo essa diferença de filocrono entre as duas espécies não estatisticamente diferente.

Reflexos da variabilidade espacial e temporal da fase de avanço e do tempo de oportunidade de infiltração no tempo de aplicação d'água na irrigação por sulcos para um solo franco-arenoso

Esta pesquisa teve como objetivo verificar as variabilidades espaciais e temporais no tempo de avanço e no tempo de oportunidade de infiltração d'água e seus reflexos no tempo de aplicação d'água num sistema de irrigação por sulcos com fluxo reduzido para um solo franco-arenoso. As avaliações de campo foram realizadas no perímetro irrigado de São Gonçalo, Sousa - PB, onde foram feitas medições em seis sulcos, eqüidistantes, de forma a abranger o máximo possível a variabilidade em toda a área, nos 12 eventos de irrigação da estação de cultivo. Observando os tempos de avanço e de oportunidade de infiltração d`água no final da área irrigada em cada evento e em cada sulco ao longo do tempo, verificou-se que a variação espacial no tempo de avanço foi mais expressiva que a variação temporal, enquanto no tempo de oportunidade de infiltração d`água ocorreu o inverso. Ao longo do tempo e do espaço, os valores mínimo e máximo do tempo de avanço e do tempo de oportunidade de infiltração d`água foram, respectivamente, 15 e 62 min, e 1 e 517 min. Essas amplitudes nos referidos tempos geraram variações espaciais máximas no tempo de aplicação d'água, ao longo da estação de cultivo, igual a 41,8%; espacialmente, as variações temporais máximas no tempo de aplicação foram de 71,6%. Esses valores mostram o quanto a heterogeneidade das características de infiltração d`água, bem como da vazão, do perímetro molhado dos sulcos e da lâmina requerida ao longo do tempo e do espaço, afeta a otimização do tempo de aplicação d`água.

Uso de misoprostol retal para indução do parto em gestantes com amniorrexe prematura: ensaio clínico fase II

OBJETIVO: avaliar se o misoprostol por via retal constitui método efetivo para indução do parto em gestantes com amniorrexe prematura a termo. MÉTODOS: realizou-se estudo piloto, incluindo 32 gestantes com amniorrexe prematura entre 36 e 41 semanas, feto vivo e único, em apresentação cefálica, escore de Bishop <6 e sem contrações de trabalho de parto. Todas receberam misoprostol retal (comprimidos de 50 mg) a cada 4 horas até deflagração do trabalho de parto. Pacientes com tempo de bolsa rota >18 horas receberam antibiótico (penicilina cristalina) para profilaxia de infecção estreptocócica. Analisaram-se desfechos diversos como intervalo entre indução e início do trabalho de parto, entre indução e parto, incidência de taquissistolia, tipo de parto, incidência de corioamnionite e resultados neonatais. A análise estatística foi realizada no programa de domínio público Epi-Info 2002, calculando-se médias com os respectivos desvios-padrão, além de distribuições de freqüência. Realizou-se análise de sobrevivência para determinação do percentual de partos em função do tempo transcorrido (em horas) desde a administração do primeiro comprimido. RESULTADOS: os intervalos (média ± desvio padrão) entre indução e início das contrações e entre indução e parto foram de, respectivamente, 299,8±199,9 e 681±340,5 minutos. Observou-se freqüência de 9,4% de taquissistolia. Cerca de 72% das pacientes evoluíram para parto vaginal. Diagnosticou-se corioamnionite em 12,5% dos casos. As medianas dos escores de Apgar foram de 8 e 9 no primeiro e quinto minuto, respectivamente. Não houve nenhum caso de Apgar <7 no quinto minuto. Sepse foi constatada em 12,5% dos recém-nascidos. CONCLUSÕES: a indução do parto com misoprostol retal foi efetiva em pacientes com amniorrexe prematura, constatando-se 72% de partos vaginais e baixa freqüência de corioamnionite. Estes achados precisam ser confirmados em grandes ensaios clínicos controlados.

Método FAMACHA para detectar anemia clínica causada por Haemonchus contortus em cordeiros lactentes e ovelhas em lactação

Resumo: O controle das endoparasitoses gastrintestinais em pequenos ruminantes tem sido tradicionalmente realizado por meio do uso indiscriminado dos anti-helmínticos, porém essa prática tem resultado em grande pressão de seleção de parasitas resistentes. Métodos seletivos (ex: FAMACHA/FMC e contagem de ovos nas fezes/OPG) e que apresentem boa sensibilidade para identificar os animais que necessitam receber o tratamento químico são importantes alternativas aos métodos tradicionais. O objetivo desse trabalho foi determinar a sensibilidade e a especificidade do método FMC, usado para detectar anemia causada por Haemonchus contortus em ovinos da raça Suffolk, em duas categorias de alta suscetibilidade; cordeiros lactentes e ovelhas durante a fase de lactação. A conjuntiva ocular de 42 cordeiros lactentes e 35 ovelhas em lactação foi avaliada usando o método FMC, em intervalos de 14 dias, durante cinco meses. O hematócrito (Ht) foi utilizado como padrão-ouro para avaliação clínica de anemia dos animais. Para o cálculo de sensibilidade e especificidade, diferentes critérios foram utilizados: animais classificados como 4 e 5 ou 3, 4 e 5 e anêmicos pelo Ht (teste positivo); animais classificados como 1, 2 e 3 ou 1 e 2 e não anêmicos pelo Ht (teste negativo). Três valores de corte para Ht (≤22%, ≤19% ou ≤15%) foram utilizados para confirmar a anemia. Entre os gêneros observados nas coproculturas, H. contortus (61,5%) e Ostertagiasp (21,3%) foram os mais prevalentes. Em ambas as categorias, a inclusão do FMC 3 como teste positivo, elevou a sensibilidade mas reduziu a especificidade do método. Quando o FMC 3 foi considerado anêmico, o percentual de falsos negativos foi próximo a zero, no entanto, houve aumento no número de tratamentos aplicados em animais não anêmicos (falso positivo). Durante as avaliações, a maior parte dos cordeiros (73%) e das ovelhas (53%) permaneceu nas categorias de FMC 1 e 2. Apenas 5% dos cordeiros e 8% das ovelhas foram classificados com os dois maiores graus de anemia (FMC 4 e 5). Os resultados indicam que o FMC pode ser utilizado para identificar os cordeiros lactentes e ovelhas em fase de lactação com sinais clínicos de anemia decorrentes da infecção por H. contortus. Para ambas as categorias, foi necessário incluir o FMC 3 como positivo para aumentar a sensibilidade do método; reduzindo o risco de morte de animais anêmicos não diagnosticados (falsos negativos).

Implementação da técnica de extração de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD") para determinação de resíduos de agrotóxicos em laranjas

Um método de extração de multiresíduos baseado na técnica de dispersão da matriz em fase sólida ("MSPD"), foi otimizado e validado para a extração e análise cromatográfica de 27 agrotóxicos (isômeros a, b, g, d do hexaclorociclohexano (HCH), dieldrin, endrin, heptacloro e seu epóxido (HE), a e b-endosulfan, o,p'-DDD, p,p'-DDD, o,p'-DDE, p,p'-DDE, o,p'-DDT, p,p'-DDT, dicofol, metoxicloro, mirex, hexaclorobenzeno (HCB), clorotalonil, parationa metílica, fenitrotiona, malationa, folpete, diazinona, cis e trans-permetrina em laranjas. A amostra macerada é inicialmente homogeneizada com C18, o homogeneizado é transferido para uma coluna de vidro contendo sílica gel onde se adiciona 10mL de acetato de etila como solvente de eluição. O eluente é concentrado, diluído em isooctano e 1mL deste é injetado no cromatógrafo a gás. Para a separação e quantificação dos 27 agrotóxicos, foi utilizado um CG/DCE. A confirmação dos mesmos foi feita por espectrometria de massas. Para a quantificação dos 27 agrotóxicos utilizou-se a padronização externa. As recuperações dos mesmos variaram de 70 a 120%, considerando-se os níveis de adição agrotóxicos/amostra de 0,02 e 2,0mg/kg. Os limites de quantificação variaram de 0,01 a 0,5mg/kg.

Desenvolvimento de um método de análise de vitamina C em alimentos por cromatografa líquida de alta eficiência e exclusão iônica

A vitamina C é um nutriente extremamente importante para a fisiologia humana. No Brasil o consumo de vitamina C sob a forma de concentrados vitamínicos ainda é bastante restrito devido aos altos preços, restando para a maioria da população o consumo via alimentos como frutas e vegetais. A dosagem de vitamina C em alimentos tem, então, um papel crucial no que diz respeito aos estudos pós-colheita para a conservação e a minimização das perdas deste nutriente tão sensível. Neste estudo, é apresentado um método para análise de vitamina C por cromatografia líquida de alta eficiência utilizando coluna de troca iônica forma hidrogênio, que demonstrou ser mais eficiente do que os métodos usuais por coluna de fase reversa (C18) para matrizes complexas e baixos teores do analito. A reprodução dos perfis cromatográficos foi em nível de linha de base com picos de pureza espectral comprovada por detector de arranjo de diodos. Esse método também foi avaliado segundo a extração mais adequada para estabilização da vitamina C, e mostrou que a fase móvel (ácido sulfúrico suprapuro® 0,05 M) foi uma solução extratora adequada para a estabilização da vitamina C.

Microextração em fase sólida de 6-pentil-α-pirona produzida por fermentação em estado sólido

A substância 6-pentil-α-pirona (6-PP) é uma lactona com aroma característico de coco e uso aprovado pela agência americana Food and Drug Administration (FDA). O presente trabalho teve como objetivo ajustar as condições de microextração em fase sólida em headspace para a quantificação por cromatografia gasosa de 6-PP produzida pelo fungo Trichoderma harzianum a partir do pó da casca de coco verde. Para isto, foi realizado um estudo em que soluções padronizadas de 6-PP foram adicionadas ao pó da casca de coco verde. A substância foi extraída por uma fibra de polidimetilsiloxano. Agitação e adição de solução de NaCl a 25% (p/v) resultaram em melhor reprodutibilidade nas análises. Um planejamento composto central foi empregado para estudar três fatores: temperatura de extração, tempo de condicionamento e tempo de extração. Boas respostas foram obtidas com a temperatura de 79 °C e tempo de extração de 29 minutos. O efeito da variável tempo de condicionamento não foi significativo e foi fixado em 2 minutos. Após o desenvolvimento do método analítico, este foi empregado para determinar a produção de 6-PP por fermentação em estado sólido realizada por Trichoderma harzianum e com o uso de pó da casca de coco verde como suporte para o processo.

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (γ - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1.

Desnutrição na insuficiência renal crônica: qual o melhor método diagnóstico na prática clínica?

INTRODUÇÃO: A desnutrição protéico-calórica, o processo inflamatório sistêmico e os distúrbios metabólicos são frequentes em pacientes com insuficiência renal crônica em terapia dialítica, contribuindo para sua morbimortalidade. MATERIAL E MÉTODOS: No presente estudo, a prevalência de desnutrição em pacientes renais crônicos em hemodiálise em um único centro no Nordeste do Brasil foi avaliada segundo três diferentes técnicas de avaliação subjetiva global (ASG), o índice de massa corporal (IMC), o percentual de peso atual em relação ao ideal, a adequação ao percentil 50 da prega cutânea tricipital (PCT), da circunferência do braço (CB), da circunferência muscular do braço (CMB), a albumina pré-diálise, o ângulo de fase e o percentual de massa celular corporal (MCC). A correlação do diagnóstico nutricional realizado através da ASG com as medidas antropométricas, bioquímicas e bioimpedância elétrica foi pesquisada. RESULTADOS: Foram avaliados 58 pacientes, sendo 30 do sexo feminino (51,7%), com idade média de 49 anos. A prevalência de desnutrição segundo os diferentes métodos variou entre 12,1% a 94,8%. A ASG clássica teve uma concordância moderada no diagnóstico nutricional com a ASG gerada pelo paciente, IMC com ponto de corte em 22,0 kg/m² e CMB; regular com o IMC com ponto de corte em 18,5 kg/m², adequação do peso atual em relação ao ideal, CB e ângulo de fase; e ruim com a ASG adaptada ao renal, PCT e percentual de MCC. CONCLUSÕES: Os métodos de avaliação nutricional comumente utilizados na prática clínica têm restrições na população em diálise, tendo em vista os diferentes percentuais obtidos com os diferentes métodos. Estudos longitudinais, prospectivos, pesquisando a associação dos marcadores nutricionais com eventos adversos como hospitalização e mortalidade, devem continuar sendo realizados para maior esclarecimento do problema.