Utilização do dióxido de carbono supercrítico na concentração de tocoferóis do destilado desodorizado do óleo de soja

O objetivo deste trabalho foi examinar a possibilidade do uso do dióxido de carbono supercrítico na extração e concentração de tocoferóis a partir do destilado desodorizado do óleo de soja. Trata-se da combinação seqüencial de duas extrações: pré-extração à temperatura de 80°C e pressão de 76 bars para remoção de substâncias interferentes e extração dos tocoferóis a 50°C e 197 bars. O coletor utilizado foi o octadesil-sílica, lavado com acetonitrila na pré-extração e hexano na extração, e a análise dos extratos obtidos foi feita por cromatografia de fase gasosa em coluna capilar. O resultado mostrou que o desodorizado do óleo de soja, contendo inicialmente 9,2% de tocoferóis totais, pôde ser concentrado para 40,6%. Sob as condições otimizadas, a extração pode ser realizada em 37 minutos.

Evolvimento de dióxido de carbono e mineralização de nitrogênio em Latossolo Vermelho-Escuro com diferentes manejos

Este trabalho foi elaborado com o objetivo de verificar o efeito das palhas de milho e lab-lab, dos tipos de manejos do solo e da presença de uma fonte externa de N, no evolvimento de CO2 e na mineralização de N. Usou-se um Latossolo Vermelho-Escuro distrófico textura argilosa fase cerrado, da região de Sete Lagoas (MG), com histórico de uso envolvendo cinco anos sob plantio direto e plantio convencional com arado de disco e arado de aiveca. Amostras de solo (0-20 cm) foram incubadas a 25ºC durante 55 dias, na presença e na ausência de palhada residual e de fonte externa de N aplicada no início e 25 dias após. De modo geral, a palhada de milho apresentou maior taxa de CO2 evolvido do que o lab-lab (935 e 764 mig CO2 g-1 solo, respectivamente). O tipo de palhada residual influenciou mais o evolvimento de CO2 do que os manejos de solo. A adição de N aumenta a taxa de CO2 evolvida, apenas quando N é aplicado no início do período de incubação. A disponibilidade de N e o tempo de imobilização são alterados pela relação C/N da palhada incorporada e pelo preparo do solo.

Respiração e produção de etanol e de etileno em mangas armazenadas sob diferentes concentrações de dióxido de carbono e oxigênio

O objetivo deste trabalho foi avaliar a respiração e produção de etanol e etileno em mangas armazenadas sob reduzidas concentrações de oxigênio (O2) e elevadas concentrações de dióxido de carbono (CO2). Mangas pré-climatéricas das cultivares Kent e Tommy Atkins foram armazenadas, sob fluxo contínuo, por 14 ou 21 dias, a 12°C em três concentrações de O2: 3%, 5% ou 21% em mistura com concentrações de 5%, 15%, 25%, 35%, 45%, 50% ou 70% de CO2. O tratamento-testemunha constou de armazenagem em ar sob fluxo contínuo. Após o período em atmosfera controlada (AC), as mangas foram transferidas e mantidas por 5 dias em ar a 20°C. Mangas sob concentrações de 50% e 70% de CO2 produziram mais etanol que nas demais concentrações de CO2. A redução para 3% de O2 na atmosfera de armazenagem aparentemente não teve efeito adicional ao CO2 na produção de etanol. A atividade respiratória de mangas em AC com CO2 acima de 45% foi muito mais intensa do que a respiração sob as concentrações de CO2 mais baixas; a produção de etileno, no entanto, esteve suprimida, e, mesmo após a transferência para ar, não se recuperou, permanecendo inferior aos demais tratamentos. A queda na atividade respiratória das mangas armazenadas a 50% e 70% de CO2, quando foram transferidas para ar a 20°C indica que as elevadas concentrações de CO2 causaram dano irreparável aos tecidos.

Utilização da fosfina em combinação com o dióxido de carbono no controle do Rhyzopertha dominica (f.)

Objetivou-se avaliar o efeito da utilização de fosfina, associada a uma atmosfera rica em dióxido de carbono (CO2), no controle efetivo do inseto Rhyzopertha dominica (F.) em todas as suas fases de desenvolvimento. Para isso, foram realizadas fumigações com atmosfera sintética contendo 21% de CO2 e 79% de N2 associada a níveis reduzidos de fosfina (0,25, 0,50 e 0,75 g m-3). Para posterior comparação dos resultados, foram realizados dois tratamentos com ar ambiente associado às dosagens de zero e 1,00 g m-3 de fosfina. Todos os tratamentos foram realizados em três períodos de exposição (24, 72 e 120 horas), à temperatura de 29°C e umidade relativa de 60%. A análise dos resultados permitiu concluir que o aumento no período de exposição resultou no aumento da eficácia dos tratamentos em atmosferas sintética e ambiente. O controle efetivo de todas as fases do inseto foi obtido, em geral, com 0,50 e 0,75 g m-3 de fosfina + CO2, em período de exposição de 120 horas. Ovos e adultos foram as fases mais suscetíveis, e pupa, a mais resistente.

Emissão de dióxido de carbono após aplicação de dejetos líquidos e cama sobreposta de suínos

O objetivo deste trabalho foi avaliar a emissão de dióxido de carbono, após a aplicação ao solo de dejetos líquidos e cama sobreposta de suínos, na presença de palha de aveia, com e sem incorporação ao solo. O experimento foi conduzido em Argissolo Vermelho distrófico arênico. O delineamento utilizado foi o inteiramente casualizado, com três repetições. Os tratamentos consistiram da aplicação ou não de dejetos líquidos e cama sobreposta de suínos sobre palha de aveia, com e sem incorporação ao solo. Após a aplicação dos tratamentos, iniciou-se a medida da emissão de CO2, continuamente, pelo período de 120 dias. A incorporação dos dejetos de suínos e da palha ao solo aumenta a emissão de CO2 para a atmosfera, em comparação à distribuição desses materiais orgânicos na superfície do solo. A aplicação conjunta dos dejetos líquidos e da cama sobreposta de suínos com a palha não aumenta a emissão de CO2 para a atmosfera, o que indica que esses materiais orgânicos não favorecem a mineralização do carbono presente na palha de aveia.

Conservação de uvas "Crimson Seedless" e "Itália", submetidas a diferentes tipos de embalagens e dióxido de enxofre (SO2)

Estudaram-se o efeito de diferentes tipos de embalagens e a ação do dióxido de enxofre (SO2) na conservação pós-colheita de uvas finas de mesa var. "Crimson Seedless" e "Itália". Os frutos, colhidos em propriedade agrícola situada no município de Boa Vista-RR (Lat. 2º 50' 06" N e Long. 60º 40' 28" W), apresentavam, no momento da colheita, sólidos solúveis (SS) médios de 16,50 e 14,80°Brix, para as variedades "Crimson Seedless" e "Itália", respectivamente. Antes da confecção dos tratamentos, os cachos foram higienizados em solução de hipoclorito de sódio (NaOCl) a 100 mg.L-1, previamente acidificada, por dez minutos. Utilizaram-se, para a atmosfera modificada passiva, sacolas de polietileno de baixa densidade (PEBD), sem perfuração, com 0,010; 0,015 e 0,020mm de espessura,e acondicionadas em embalagens secundárias de papelão (4kg) e de madeira (7,5kg). Para a geração do SO2, foram utilizados papéis Kraft de liberação rápida, com 3 e 8g de metabissulfito de sódio (Na2S2O5). Após a confecção dos tratamentos, os frutos foram armazenados em câmara frigorífica a 4 ± 1°C e 95 ± 3% de umidade relativa (U.R.). As avaliações foram realizadas no momento da colheita e, 7; 21; 35; 42 e 56 dias de armazenamento refrigerado, quanto à porcentagem de perda de massa fresca, taxa de desgrana e de bagas deterioradas, qualidade do engaço e teor de SS dos frutos. Após oito semanas, foi realizado teste de preferência para as duas variedades. Verificou-se, em ambas as variedades, que as uvas submetidas à ação do gerador de SO2 , contendo 3g de metabissulfito de sódio e acondicionamento em embalagens de PEBD de 0,020mm de espessura, independentemente do tipo de embalagem secundária, apresentaram a menor perda de massa fresca, menor taxa de desgrana e de bagas deterioradas, e melhor qualidade do engaço. Os resultados da análise sensorial concordaram com os resultados das análises físico-químicas. Não foram detectadas diferenças nos teores de SS entre os tratamentos, em ambas as variedades. (Apoio: Roraima Agrofrutas).

Potencialidades do dióxido de chumbo eletrodepositado como sensor potenciométrico

This paper proposes an experiment to be performed in both instrumental analysis and experimental physical-chemistry curricular disciplines in order to open options to develop challenging basic research activities. Thus the experimental procedures and the results obtained in the preparation of electrodeposited lead dioxide onto graphite and its evaluation as potentiometric sensor for H3O+ and Pb2+ ions, are presented. The data obtained in acid-base titrations were compared with those of the traditional combination glass electrode at the same conditions. Although a linear sub-Nernstian response to free hydrogen ions was observed for the electrodeposited PbO2 electrode, a good agreement was obtained between them. Working as lead(II) sensing electrode, the PbO2 showed a linear sub-Nernstian behavior at total Pb2+ concentrations ranging from 3,5 x 10-4 to 3,0 x 10-2 mol/L in nitrate media. For the redox couple PbO2/Pb(II) the operational slope converges to the theoretical one, as the acidity of the working solution increases.

Produção de dióxido de manganês eletrolítico para uso em baterias de lítio

The e phase of electrolytic manganese dioxide (EMD) is the structural form most easily converted in the LiMn2O4 spinel used as cathode in lithium batteries. Thus, employing titanium as anode, a study of electrolysis parameters was carried out in order to determine the best conditions to produce an e-EMD suitable for that spinel preparation. The influence of solution temperature (65oC and 90oC) and current density (between 1 mA/cm2 and 17.5 mA/cm2) on the anode potential and the EMD properties was investigated using an aqueous 2.0 mol/L MnSO4 + 0.30 mol/L H2SO4 solution. In any of the electrolysis conditions tested only the e-EMD structure was obtained, but its specific surface area varied with the applied current density and temperature. Drying the e-EMD at temperatures between 60oC and 120oC did not cause any phase changes. To produce a suitable EMD at the highest current density possible without passivation of the titanium anode, the best electrolysis parameters were determined to be 90oC and 15 mA/cm2. The e-EMD thus obtained had a specific surface area (BET) of ca. 65 m2/g.

Alternativas analíticas para determinação de ferro e titânio em cimento Portland

In the present work four different analytical methodologies were studied for the determination of iron and titanium in Portland cement. The cement samples were dissolved with hot HCl and HF, being compared Fe and Ti concentrations through four analytical methods: molecular absorption spectrophotometry using the reagents 1,2-hydroxybenzene-3,5-disulfonic acid (Tiron) and the 5-chloro-salicylic acid (CSA), inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS). In the spectrophotometric determinations were studied pH conditions, reagents addition order, interferences, amount of reagents, linear range and stability of the system. In the techniques of ICP-AES and FAAS were studied the best lines, interferences, sensibility and linear range. The obtained results were compared and the agreement was evaluated among the methods for the determination of the metals of interest.

Hidrogenofosfato de titânio lamelar: síntese, troca iônica e intercalação

The development associated with the research field involving crystalline inorganic lamellar titanium hydrogenphosphate, Ti(HPO4).H2O, synthesized as alpha or gamma forms, is directly linked to the huge number of reactions, that occur inside the free interlamellar space. Two distinguishable well-characterized features such as ion-exchange and intercalation reactions are explored here. From the interactive point of view, the acidic OH centres distributed on the lamella can interact with cations or with basic polar molecules to exchange or to intercalate them. These chemical reactions are normally followed by an expansion of the interlamellar space, proportional to the amount intercalated, reflecting in ion radii or organic molecule size lengths used in ion-exchange or insertion processes, respectively. The effectiveness of the exchange increased when the original matrix has the proton of OH group previously ion-exchanged by an alkaline or an alkylammonium cations. Monoalkyl-, dialkyl- and heterocyclic amines are focused in this revision as clear and elucidative examples of acid-base interactive processes, that come out inside of the well-formed infinite sequence of inorganic lamellar structure.

Método colorimétrico para determinação de dióxido de nitrogênio atmosférico com preconcentração em coluna de c-18

An alternative analytical method for nitrogen dioxide (NO2) in atmosphere was developed. The collection of NO2 is performed by a Sep-Pack C-18 cartridge impregnated with 11% (v/v) of triethanolamine plus 3,6 % (v/v) of ethylene glycol plus 25 % (v/v) of acetone combined solution. When the impregnating is used, NO2 is collected with good repeatibility (CV = 3,3 %). The NO2 absorbed in the sampler was stripped from the sorbent with a methanol 5% (v/v) aqueous solution and was determined by colorimetry as nitrite by using the Griess-Saltzman reagent. The detection limit of 1,4 ppb for 60 min sampling at 0,5 L min-1 flow rate was obtained. Preparation and conditioning procedures for TEA-C-18 cartridge, sampling flow rate, absorption capacity and interference of other species are discussed.

Estudo microestrutural do catalisador Ni/gama-Al2O3: efeito da adição de CeO2 na reforma do metano com dióxido de carbono

The carbon dioxide reforming of methane was carried out over nickel catalysts supported on the gamma-Al2O3/CeO2 system prepared by wet impregnation. With the increase of the CeO2 weight in the catalyst, a higher stability was observed in the catalytic activity, together with an excellent resistance to carbon deposition and a better Ni dispersion. The catalysts were characterized by means of surface area measurements, TPR, H2 chemisorption, XRD, SEM, EDX, XPS and TEM. An interaction between Ni and CeO2 was observed to the Ni/CeO2 sample after activation in a H2 atmosphere above 300 ºC. Such behavior has a significantly influence on the catalytic activity.

Filmes de titânio-silício preparados por "spin" e "dip-coating"

The conditions for the preparation of luminescent materials, consisting of Eu3+ ions entrapped in a titanium matrix, in the forma of a thin film, using the sol-gel process, are described. The films were obtained from sols prepared with TEOS and TEOT, in the presence of acetylacetone as the hidrolysis-retarding agent, using the dip-coating and spin-coating techniques. The influence of these techniques on the films based on titanium and silicon are presented. The Eu3+ was used as a luminescent probe. The films have been characterized by luminescence, reflection and transmittance. The thickness of the films could be related to the preparation procedure. Transparent thin films have been prepared by dip-coating technique.

Dióxido de estanho nanoestruturado: síntese e crescimento de nanocristais e nanofitas

The objectives of this work are to supply a basic background on nanostructured materials and also to report about the obtaining of nanoparticles, mainly, tin dioxide nanocrystalline particles (obtained by using the polymeric precursor method) presenting a high stability against particle growth due to the usage of a metastable solid solution. The synthesis and growth of SnO2 nanoribbons by a carbothermal reduction process are also discussed.

Construção de amostrador passivo de baixo custo para determinação de dióxido de nitrogênio

A new passive sampling system for monitoring NO2 in air has been developed to measure gas concentrations in indoor and outdoor air. The sampler is inexpensive, and easy to construct and operate. Nitrogen dioxide forms a derivative after reaction with a filter coated with triethanolamine and ethyleneglycol. The nitrogen dioxide derivative is extracted from the filter, and the concentration is determined by colorimetry. To test the sampler for measuring ambient level nitrogen dioxide, measurements were carried out inside homes and in a range of workplace environments.