Óleo essencial de limão no ensino da cromatografia em camada delgada

This paper describes a simple experiment employing the essential oil of limes which can be applied in undergraduate organic chemistry laboratory classes for the teaching of thin layer chromatography (TLC). The experiment consists in submit lime peel oil to TLC separation employing hexane and dichloromethane as the eluents and five different systems for visualization of the chromatogram. In one experiment it is possible to teach the different variables of the TLC technique. This experiment may also be performed following vapor distillation and liquid-liquid extraction technique in experimental classes.

Voltametria de Pulso Diferencial (VPD) em estado sólido de manchas de Cromatografia de Camada Delgada (CCD): um novo método de análise para fitoativos antioxidantes

A new electroanalytical method coupling TLC-DPV in solid state was developed for quantitative determination of phytoantioxidants with medicinal purpose, e.g. rosmarinic acid (RA) in samples of phytopharmaceuticals, e.g. rosemary (Rosmarinus officinalis L.). The method showed to be feasible, presenting linearity in concentrations ranging from 0.694 x 10-3 to 9.526 x 10-3 mol L-1 (r = 0.9945), good sensibility, selectivity, reproducibility, repeatability, agility and affordable cost. The concentrations of RA in different extracts of rosemary ranged from 0.05 to 0.52 (% w/w), presenting high recovery levels when compared to HPLC.

Teor de água limite para crioconservação de sementes de romã (Punica granatum L.)

Tradicionalmente, a determinação das condições ideais para a conservação de sementes é obtida através de experimentos que estudam a combinação dos fatores: teor de água e temperatura de armazenamento, monitorando a viabilidade das sementes ao longo do tempo. Ante o exposto, objetivou-se determinar o Teor de Água Limite para Crioconservação das sementes de romã, quando armazenadas nas temperaturas de -170 e -196 °C. As sementes passaram por um processo de umedecimento e secagem até atingirem os teores de água de 4; 6; 8; 10; 12 e 14% b.u.; logo após, foram crioconservadas durante cinco dias e, em seguida, descongeladas gradativamente nas temperaturas de -196, -170, -80, 10 ºC e ambiente, com intervalo de 3 horas para cada temperatura, para então serem realizados os testes de germinação e vigor. Para efeito de análise comparativa, utilizou-se da armazenagem das sementes a 25 ºC e 70% de umidade relativa por igual período de tempo (5 dias). O delineamento estatístico empregado foi o inteiramente casualizado, com arranjo fatorial 6 X 3, representado pelos teores de água e temperaturas, empregando-se quatro repetições por tratamento. Pode-se concluir que o melhor porcentual de germinação e vigor das sementes de romã foi obtido quando essas sementes foram crioconservadas em vapor de nitrogênio (-170 °C), com um teor de água de 10% b.u.

Persistência e lixiviação de ametryn e trifloxysulfuron-sodium em solo cultivado com cana-de-açúcar

Este trabalho teve o objetivo de avaliar o comportamento da mistura comercial ametryn + trifloxysulfuron-sodium em área cultivada com cana-de-açúcar, em relação ao seu potencial de lixiviação e persistência no ambiente. A área sobre Argissolo Vermelho-Amarelo eutrófico foi dividida em duas subáreas, nas quais foram cultivadas as variedades de cana SP 791011 e SP 801816. Os tratamentos foram compostos pelas aplicações em pré e pós-emergência da mistura comercial dos herbicidas nos anos de 2003 e 2003/2004, sendo realizadas quatro amostragens de solo em duas profundidades (0 a 0,10 m e 0,10 a 0,20 m). Na avaliação dos resíduos, utilizaram-se os métodos de bioensaio e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Ambos os métodos foram satisfatórios nas avaliações dos resíduos da mistura comercial, embora a utilização do bioensaio não tenha permitido a avaliação dos compostos separadamente. Pelos dados da análise simultânea de ametryn e trifloxysulfuron-sodium por CLAE, verificou-se que a maioria dos resíduos de ametryn permaneceu na camada de 0 a 0,10 m de profundidade do solo, com persistência superior a 180 dias após a aplicação (DAA), em solo pulverizado, em 2003/2004. Resíduos de ametryn também foram constatados, na profundidade de 0,10 a 0,20 m do solo, para as aplicações realizadas em 2003/2004, enfatizando-se os riscos de lixiviação e contaminação de águas com esse herbicida. Nas aplicações realizadas somente em 2003 não se constatou efeito residual significativo aos 490 DAA. Diferenças residuais nas subáreas cultivadas com as variedades SP 791011 e SP 801816 foram atribuídas aos diferentes teores de argila e matéria orgânica do solo. Não foram detectados resíduos de trifloxysulfuron-sodium em nenhuma época de coleta do solo, sendo isso justificado pelo fato de o limite de quantificação por CLAE (0,06 mg L-1) estar acima da dose utilizada desse herbicida (37 g ha-1).

Avaliação da eficiência de dois kits comerciais para detecção de aflatoxina B1 em amostras de milho, ração e amendoim e seus produtos

Foi avaliada a eficiência de dois kits ELISA disponíveis no mercado para detecção de aflatoxina B1, que permitem a triagem de milho contaminado com aflatoxina B1 aos níveis de 5 e 20 ppb. Eles foram comparados ao método de Soares & Rodriguez-Amaya que utiliza cromatografia em camada delgada (CCD) e tem como limite de quantificação 4,0μg/kg (ppb). Foram analisadas 53 amostras incluindo milho, ração para peixe e amendoim e produtos. Os resultados mostraram boa concordância entre as duas técnicas quanto à detecção de aflatoxina B1. O método ELISA mostrou-se mais rápido, menos trabalhoso, utilizando menos solventes orgânicos, porém apresentou resultados presuntivos positivos, tornando necessária a sua confirmação.

O corrência natural de desoxinivalenol e toxina T-2 em milho pós-colheita

Foi verificada a incidência natural de desoxinivalenol (DON) e toxina T-2 em 115 amostras de milho em grão, pós-colheita, procedentes de diferentes localidades do Brasil, Argentina e Paraguai, safra 1994/1995. Os grãos de milho foram obtidos da Associação Brasileira de Milho. DON foi extraído do grão com acetonitrila-água (84+16) e o extrato foi submetido a uma purificação em coluna de carvão ativo, alumina e Celite. A detecção foi feita por cromatografia em camada delgada, impregnando a placa com solução de cloreto de alumínio, aquecida após desenvolvimento e visualização em luz ultravioleta (366 nm). Para a toxina T-2, um método direto e competitivo de ELISA foi utilizado, após extração da amostra com metanol a 70%. As recuperações médias para o DON e toxina T-2 foram superiores a 70%. O limite de detecção foi cerca de 90 ng/g e 50 ng/g, para DON e toxina T-2, respectivamente. DON foi detectado em 7 das amostras (102-542 ng/g) e a toxina T-2 em uma amostra (104 ng/g).

Comparação das técnicas de cromatografia em camada delgada e ELISA na quantificação de aflatoxinas em amostras de milho

A comparação das técnicas de Enzyme Linked Immunosorbent Assay (ELISA) e cromatografia em camada delgada (CCD) por quantificação visual e densitométrica foi utilizada na determinação de aflatoxina total, em amostras de milho naturalmente contaminadas. Os teores de aflatoxina total encontrados pelas técnicas de CCD e ELISA, apresentaram maior freqüência na faixa de 0-30 mig/kg e acima de 300 mig/kg. Os resultados das amostras apresentaram coeficiente de variação concentrados abaixo de 20, 30 e 40% para a técnica de ELISA e CCD com quantificação densitométrica e visual, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram altamente significativos para as relações entre as quantificações visual e densitométrica (r = 0,9219; t = 26,36; p < 0,001), ELISA e visual (r = 0,8277; t = 17,58; p < 0,001), ELISA e densitometria (r = 0,7373; t = 13,01; p < 0,001), na determinação de aflatoxina total em todas as amostras de milho pesquisadas, confirmando haver equivalência das técnicas estudadas.

Estudo das propriedades físicas e de transporte na secagem de cebola (Allium cepa L.) em camada delgada

Neste trabalho estudou-se a cinética de secagem da cebola em camada delgada, comparando os valores da difusividade efetiva média baseados nas espessuras inicial e média das amostras. Estes resultados foram utilizados para a estimativa da temperatura das amostras através de um modelo térmico simplificado. Foram analisadas também as propriedades físicas e de transporte das amostras em função da umidade ao longo da operação. Os ensaios de secagem foram realizados em um secador com escoamento de ar perpendicular à área de seção transversal do leito de amostras de cebola, operando com Tar=60ºC e v ar=1,5m/s. A determinação da umidade de equilíbrio foi obtida através das isotermas de dessorção e a temperatura das amostras foi determinada por meio de um termopar inserido no centro da partícula. As massas específicas das amostras aparente e absoluta foram determinadas através dos métodos indireto e destrutivo, respectivamente. Os valores da difusividade efetiva variável de umidade foram obtidos através do método das tangentes. O modelo térmico simplificado apresentou melhor ajuste com os valores da difusividade efetiva média de secagem, baseados na espessura média. Os valores das massas específicas das amostras de cebola aparente e absoluta foram ajustados em função da umidade através da equação de LOZANO, ROTSTEIN & URBICAIN [10], apresentando coeficientes de correlação maiores que 96%. A redução de espessura do material foi de 80% em relação a da amostra inicial. Os resultados da difusividade efetiva média de umidade, baseados na espessura média das amostras, foram semelhantes aos valores médios da difusividade efetiva variável de umidade para a primeira etapa de secagem.

Incidência de fumonisina B1, aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona em produtos de milho

Levantamentos de ocorrência de micotoxinas em alimentos foram realizados nas últimas duas décadas nas regiões Sudeste e Sul do Brasil. Levantamentos em alimentos comercializados em outras regiões têm-se limitado a aflatoxinas em amendoim e castanhas do Brasil. O presente trabalho pesquisou a presença de fumonisina B1, aflatoxinas B1, B2, G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona em 74 amostras de produtos a base de milho adquiridas no comércio da cidade de Recife, PE, durante o período de 1999 a 2001. Fumonisina B1 foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência e as demais toxinas foram determinadas por cromatografia em camada delgada. Fumonisina B1 foi encontrada em 94,6% das amostras em concentrações variando de 20 a 8600 µg/kg. Apenas 5 amostras continham aflatoxina B1 e o teor máximo encontrado foi 20 µg/kg. Duas amostras ultrapassaram o limite de 20 µg/kg para a somatória das aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 (farinha de milho pré-cozida com 21,5 µg/kg e quirera (xerém) com 23,3 µg/kg). As aflatoxinas G1 e G2, ocratoxina A e zearalenona não foram detectadas em nenhuma das amostras. Todas as amostras contaminadas com aflatoxinas também apresentaram fumonisina B1.

Secagem de sementes de milho em espiga, em função da altura da camada e fluxo de ar

Os objetivos do presente trabalho foram determinar a velocidade de secagem em função do fluxo de ar e seu efeito na qualidade de sementes de milho. Foram utilizadas sementes de milho em espiga com umidade inicial de 30% secas, em quatro protótipos de secador de fundo perfurado, com diâmetro de 0,92m, altura de 1,0m e ventilador axial, com cilindros de altura 2,0m instalados internamente. Utilizaram-se fluxos de ar de 5, 10 e 15m³.min-1.t-1 e aquecimento do ar de 30ºC, o que proporcionou uma UR entre 40 e 70%. As avaliações foram realizadas aos zero, seis e 12 meses de armazenamento, determinando-se a umidade das sementes durante a secagem, a percentagem de sementes fissuradas, a germinação e o vigor, pelos testes de envelhecimento acelerado, frio sem solo e emergência de plântulas em campo. Os resultados mostraram que a secagem estacionária, empregando ar com umidade relativa entre 40 e 70%, não ocasiona fissuras às sementes de milho em espiga. A velocidade mínima de secagem de milho em espiga, com grau de umidade superior a 25%, deve ser de 0,2 pontos percentuais por hora. O emprego de ar de secagem com umidade relativa entre 40 e 70% determina um gradiente máximo de umidade de dois pontos percentuais no final da secagem, numa camada de 1,50m de sementes de milho em espiga. A velocidade média de avanço da secagem de sementes de milho em espiga é afetada de forma não diretamente proporcional pelo fluxo de ar.

Avaliação de modelos de secagem em camada fina de sementes de maracujá amarelo

Este trabalho foi realizado com o objetivo de determinar o modelo, dentre cinco modelos matemáticos pré-selecionados, que melhor descreve a secagem por convecção em camada fina de sementes de maracujá-amarelo. Os testes de secagem foram realizados em protótipo de secador de leito fixo, com fluxo de ar ascendente, empregando-se três níveis de temperatura (30, 37 e 40 ºC), três níveis de fluxo de ar (0,4; 0,8 e 1,0 m³ s-1 m-2) e dois teores iniciais de água (23,3 e 32,9% b.u.). Todos os experimentos foram realizados em ambiente com temperatura de 29,3±1,5 ºC e razão da mistura de 0,016±0,003 kg kg-1. O modelo exponencial duplo com quatro parâmetros descreveu de forma mais acurada as curvas de secagem. O coeficiente de determinação obtido foi de 0,9056 e o erro padrão de ajustamento foi igual a 1,4 pontos percentuais de teor de água.