Monitoramento do processo de densificação de compósitos termoestruturais de carbono reforçado com fibras de carbono por tomografia computadorizada e resistividade elétrica

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Síntese e caracterização de materiais híbridos (PCHs e Organoargilas) com aplicabilidade na adsorção de fenol, benzeno e tolueno

Este estudo avalia o uso de argila do Estado do Acre de natureza esmectítica (argila original) como precursora na síntese de PCHs (Porous Clay Heterostructure) e na organofuncionalização com mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTS-Arg) e aplicabilidade desses materiais como adsorventes de fenol, benzeno e tolueno em fase líquida. A síntese de PCHs envolve as seguintes etapas: preparação de organoargila com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Argila); aumento do espaçamento basal (d₀₀₁) da organoargila usando o cosurfactante octilamina e adição concomitante de uma fonte de Si, como o tetraetilortosilicato (TEOS); lavagens com etanol em HCl, secagem a 60 o C (PCH-60 A e B); calcinação a 500 o C e 700 º C (PCH 500 A/B e PCH 700), com a remoção do surfatante/co-surfactante e consequente substituição destas substâncias orgânicas por prótons que permanecem nas paredes das galerias de pilares de SiO₂ até novo tratamento porventura realizado no PCH. O material MPTS-Arg foi obtido a partir da intercalação de mercaptopropiltrimetoxisilano na argila original sob agitação durante 1 h (Arg-MPTS 1) e na argila original previamente tratada com HCl 1 mol L^-1 e sob agitação durante 2 h (Arg-MPOS 2). Os materiais (argila original, HDTMA-Argila, PCH-60, PCH-500/700 e MPTS-Arg) foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplado a espectroscopia de raios X por dispersão de energia (MEV/ EDS), espectroscopia de absorção molecular IV com transformada de Fourier (FTIR), técnicas de análises térmicas (DTA_TG) e análises texturais, como as medidas de área superficial específica (ASEBET, ASE_Langmuir), volume total de poros (VTP) e diâmetro médio de poros (DMP). Caracterização complementar por ressonância nuclear magnética no estado sólido acoplada a espectrometria de massa (RMN-M AS) foi realizada para o PCH-500 A. Nos experimentos de adsorção de fenol, benzeno e tolueno foram utilizadas suspensões aquosas dos adsorventes contendo separadamente os adsorvatos. As concentrações de equilíbrio de fenol, tolueno e benzeno foram medidas por espectroscopia de absorção molecular na região ultravioleta, conforme método aceito e aplicado em outros estudos de adsorção. Foram obtidos os seguintes resultados: identificação do argilomineral esmectita na argila natural com espaçamento basal de 1,25nm; intercalação do HDTMA e do MPTS com expansão do d(001) para 1,95nm (HDTMA-Arg 5) e 2,1nm (MPTS-Argila 1h). Após a modificação observou-se através da análise de EDS um decréscimo das concentrações dos elementos Na, Si e Al (%) nas posições interlamelares e aumento na concentração de C. O espectro ²⁹Si MAS NMR do PCH-500 A apresentou sinais químicos dos centro Q₃ Si(OSi)₃OH e Q₄ Si(OSi)₄ que indicam a formação de sílica em sua estrutura. Os PCHs (60 e 500 A) foram classificados como mesoporosos, apresentando ASE_BET entre 417 a 446 m² g^-1 e volume total de poros (cm³ g^-1) = 0,367 - 0,369. O aumento da temperatura de calcinação do PCH 500 para 700 o C (PCH 700) propiciou decréscimos em SBET (305 m² g^-1) e diâmetro médio de poros (0.976 nm). Foi verificado a partir da avaliação das medidas dos diâmetro de poros em PCH 700 que 46% das medidas correspondem a microporos. No estudo do equilíbrio de adsorção foram obtidos os valores de K_L (L mg^-1), K_F (L mg^-1) e q_Max (mg g^-1) nos seguintes processos: (i) adsorção de fenol (1.40; 2.26 e 3.80) e tolueno (145, 7.18 e 135) em PCH-500 A; (ii) adsorção de benzeno (0.33, 41.49 e 69.81) em PCH 500 B; (iii) na adsorção de tolueno em argila-MPOS 1 (1.06, 118.9 e 146) e argila-MPOS 2 (2.1, 92 e 97); (iv) na adsorção de fenol (0.07, 0.48 e 4.44) e benzeno (0.11, 4.95 e 35.8) em HDTA-Arg 5, respectivamente. Os dados obtidos sobre a caracterização dos materiais indicaram que a formação dos PCHs propiciou grande aumento nas concentrações de Si e decréscimo nas concentrações de Al, Fe e outros elementos, devido à delaminação- exfoliação da esmectita original. Foi verificado que os materiais são mais adequados para adsorção de tolueno e benzeno do que fenol.

Paleoambiente e proveniência da formação cabeças da bacia do Parnaíba: evidências da glaciação famenniana e implicações na potencialidade do reservatório

O histórico de prospecção de hidrocarbonetos da Bacia Paleozoica do Parnaíba, situada no norte-nordeste do Brasil, sempre foi considerado desfavorável quando comparado aos super-reservatórios estimados do Pré-Sal das bacias da Margem Atlântica e até mesmo interiores, como a Bacia do Solimões. No entanto, a descoberta de gás natural em depósitos da superseqüência mesodevoniana-eocarbonífera do Grupo Canindé, que incluem as formações Pimenteiras, Cabeças e Longá, impulsionou novas pesquisas no intuito de refinar a caracterização paleoambiental, paleogeográfica, bem como, entender o sistema petrolífero, os possíveis plays e a potencialidade do reservatório Cabeças. A avaliação faciológica e estratigráfica com ênfase no registro da tectônica glacial, em combinação com a geocronologia de zircão detrítico permitiu interpretar o paleoambiente e a proveniência do reservatório Cabeças. Seis associações de fácies agrupadas em sucessões aflorantes, com espessura máxima de até 60m registram a evolução de um sistema deltaico Devoniano influenciado por processos glaciais principalmente no topo da unidade. 1) frente deltaica distal, composta por argilito maciço, conglomerado maciço, arenito com acamamento maciço, laminação plana e estratificação cruzada sigmoidal 2) frente deltaica proximal, representada pelas fácies arenito maciço, arenito com laminação plana, arenito com estratificação cruzada sigmoidal e conglomerado maciço; 3) planície deltaica, representada pelas fácies argilito laminado, arenito maciço, arenito com estratificação cruzada acanalada e conglomerado maciço; 4) shoreface glacial, composta pelas fácies arenito com marcas onduladas e arenito com estratificação cruzada hummocky; 5) depósitos subglaciais, que englobam as fácies diamictito maciço, diamictito com pods de arenito e brecha intraformacional; e 6) frente deltaica de degelo, constituída pelas fácies arenito maciço, arenito deformado, arenito com laminação plana, arenito com laminação cruzada cavalgante e arenito com estratificação cruzada sigmoidal. Durante o Fammeniano (374-359 Ma) uma frente deltaica dominada por processos fluviais progradava para NW (borda leste) e para NE (borda oeste) sobre uma plataforma influenciada por ondas de tempestade (Formação Pimenteiras). Na borda leste da bacia, o padrão de paleocorrente e o espectro de idades U-Pb em zircão detrítico indicam que o delta Cabeças foi alimentado por áreas fonte situadas a sudeste da Bacia do Parnaíba, provavelmente da Província Borborema. Grãos de zircão com idade mesoproterozóica (~ 1.039 – 1.009 Ma) e neoproterozóica (~ 654 Ma) são os mais populosos ao contrário dos grãos com idade arqueana (~ 2.508 – 2.678 Ma) e paleoproterozóica (~ 2.054 – 1.992 Ma). O grão de zircão concordante mais novo forneceu idade ²⁰⁶Pb/²³⁸U de 501,20 ± 6,35 Ma (95% concordante) indicando idades de áreas-fonte cambrianas. As principais fontes de sedimentos do delta Cabeças na borda leste são produto de rochas do Domínio Zona Transversal e de plútons Brasilianos encontrados no embasamento a sudeste da Bacia do Parnaíba, com pequena contribuição de sedimentos oriundos de rochas do Domínio Ceará Central e da porção ocidental do Domínio Rio Grande do Norte. No Famenniano, a movimentação do supercontinente Gondwana para o polo sul culminou na implantação de condições glaciais concomitantemente com o rebaixamento do nível do mar e exposição da região costeira. O avanço das geleiras sobre o embasamento e depósitos deltaicos gerou erosão, deposição de diamictons com clastos exóticos e facetados, além de estruturas glaciotectônicas tais como plano de descolamento, foliação, boudins, dobras, duplex, falhas e fraturas que refletem um cisalhamento tangencial em regime rúptil-dúctil. O substrato apresentava-se inconsolidado e saturados em água com temperatura levemente abaixo do ponto de fusão do gelo (permafrost quente). Corpos podiformes de arenito imersos em corpos lenticulares de diamicton foram formados pela ruptura de camadas pelo cisalhamento subglacial. Lentes de conglomerados esporádicas (dump structures) nos depósitos de shoreface sugere queda de detritos ligados a icebergs em fases de recuo da geleira. A elevação da temperatura no final do Famenniano reflete a rotação destral do Gondwana e migração do polo sul da porção ocidental da América do Sul e para o oeste da África. Esta nova configuração paleogeográfica posicionou a Bacia do Parnaíba em regiões subtropicais iniciando o recuo de geleiras e a influência do rebound isostático. O alívio de pressão é indicado pela geração de sills e diques clásticos, estruturas ball-and-pillow, rompimento de camadas e brechas. Falhas de cavalgamento associadas à diamictitos com foliação na borda oeste da bacia sugerem que as geleiras migravam para NNE. O contínuo aumento do nível do mar relativo propiciou a instalação de sedimentação deltaica durante o degelo e posteriormente a implantação de uma plataforma transgressiva (Formação Longá). Diamictitos interdigitados com depósitos de frente deltaica na porção superior da Formação Cabeças correspondem a intervalos com baixo volume de poros e podem representar trapas estratigráficas secundárias no reservatório. As anisotropias primárias subglaciais do topo da sucessão Cabeças, em ambas as bordas da Bacia do Parnaíba, estende a influência glacial e abre uma nova perspectiva sobre a potencialidade efetiva do reservatório Cabeças do sistema petrolífero Mesodevoniano-Eocarbonífero da referida bacia.

Materiais meso-estruturados luminescentes

Pós-graduação em Química - IQ

Caracterização de um latossolo em sistemas agroflorestais e mata com o uso de análise estatística multivariada

Pós-graduação em Agronomia (Ciência do Solo) - FCAV

Clay mineralogy and magnetic susceptibility of Oxisols in geomorphic surfaces

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Spatial variability structure of soil CO2 emission and soil attributes in a sugarcane area

Soil CO2 emission (F-CO2) is influenced by chemical, physical and biological factors that affect the production of CO2 in the soil and its transport to the atmosphere. F-CO2 varies in time and space depending on environmental conditions, including the management of the agricultural area. The aim of this study was to investigate the spatial variability structure of F-CO2 and soil attributes in a mechanically harvested sugarcane area (green harvest) using fractal dimension (D-F) derived from isotropic variograms at different scales (fractograms). F-CO2 showed an overall average of 1.51 mu mol CO2 m(-2) s(-1) and correlated significantly (P < 0.05) with soil physical attributes, such as soil bulk density, air-filled pore space, macroporosity and microporosity. Topologically significant DF values were obtained from the characterization of F-CO2 at medium and large scales (above 20 m), with values of 2.92 and 2.90, respectively. The variations in D-F with scales indicate that the spatial variability structure of F-CO2 was similar to that observed for soil temperature and total pore volume and was the inverse of that observed for other soil attributes, such as soil moisture, soil bulk density, microporosity, air-filled pore space, silt and clay content, pH, available phosphorus and the sum of bases. Thus, the spatial variability structure of F-CO2 presented a significant relationship with the spatial variability structure for most soil attributes, indicating the possibility of using fractograms as a tool to better describe the spatial dependence of variables along the scale. (C) 2014 Elsevier B.V. All rights reserved.

Chemical changes in an oxisol treated with pyroligneous acid

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Propriedades estruturais de géis de sílica preparados com adições de dodecil sulfato de sódio

This work aims to study the structural characteristics of silica gels obtained from the acid hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) in water solutions with different concentrations of sodium dodecyl sulfate (SDS). The structural characteristics were studied in stages ranging from the wet gel to the dry stages of the gels (aerogels and xerogels). Aerogels were obtained by ambient pressure drying (APD) after silylation process using trimethylchlorosilane (TMCS) as silylating agent. Xerogels were obtained by conventional evaporating the liquid phase from non silylated gels. The samples were characterized by nitrogen adsorption and small angle X-ray scattering (SAXS). The structure of the wet gels and of the aerogels prepared with the surfactant exhibited characteristics of mass-fractal structures with fractal dimension D in the range 2.1-2.2 for the wet gels and 2.3-2.4 for the aerogels. The characteristic size  of the fractal domain reduces while the size a0 of the primary silica particle composing the fractal structure increases with the drying of the gels, in a process in which share of the porosity is eliminated. Aerogels exhibited typical values for the specific surface of 900 m2g-1 and of 3.5 cm3.g-1 for the total pore volume. These values are correspondingly comparable to those of the aerogels prepared by supercritical drying, since the silylation process replaces hydrophilic –OH groups by hydrophobic –Si-R3 ones, inhibiting the porosity elimination on drying. The silica particle size also increases lightly with the silylation because the attachment of the –Si-R3 groups on the silica surface. The pore size distribution curves of the aerogels are similar for all samples exhibiting a maximum in around 40 nm, independent the concentration of surfactant. This suggests that the characteristic size of 40 nm is due to the association of surfactant micelles... (Complete abstract click electronic access below)

Avaliação da remoção de sulfametoxazol, diclofenaco e 17β-estradiol em águas por adsorção em carvão ativado granular

Pós-graduação em Engenharia Civil - FEIS

Mass and surface fractal in supercritical dried silica aerogels prepared with additions of sodium dodecyl sulfate

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Field-scale spatial correlation between contents of iron oxides and CO2 emission in an Oxisol cultivated with sugarcane

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Análise estrutural de aerogéis via espalhamento de luz a baixo ângulo

The sol-gel process is a method for obtaining vitreous or vitro-ceramic materials which, are prepared a sol and by drying the liquid phase. This technique has been used extensively for the preparation of glassy gels, films, fibers and particles from the hydrolysis and polycondensation reactions of metal alkoxides. The usual methods for drying are: evaporation drying (xerogels), freeze drying (criogéis) and via supercritical CO2 extraction (aerogels). In the present work, we studied the preparation of silica gels by the sol-gel process from the hydrolysis of alkoxides tetraethylorthosilicate (TEOS) and 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS). The hydrolysis was promoted from GPTS and TEOS in proportion (4: 1) under acidic conditions. The hydrolysis reaction was promoted inside a Becker at room temperature. After hydrolyses the prepared sol had pH 2, and kept under mechanical agitation for a period of 1 hour. In order to accelerate the polycondensation reaction, the pH was corrected to a value near 5 by slowly adding NH4OH. Then the sols were leaked in sealed polycarbonate containers and maintained for 20 days at 40°C for gelation. Silica aerogels were prepared via supercritical CO2 extraction of the wet gel at temperature and pressure higher than 31°C and 74 atm, in an autoclave specially developed for the process. The structural characteristics were studied in the dry gel (aerogel). Aerogels were then characterized by nitrogen adsorption and small angle light scattering. The nitrogen adsorption data were analyzed for the determination of the BET specific surface (SBET), the total pore volume Vp, the pore mean size (lP=4Vp/SBET), the particle mean size (lS) and the pore size distribution (PSD). And the data from small angle light scattering were analyzed to determine the correlation function (γ'), the area per unit volume (S/V), average pore size (l ) and the average particle size...

Características estruturais de aerogéis hidrofílicos e hidrofóbicos de sílica modificados com Dodecil Sulfato de Sódio

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Remoção de urânio em águas de drenagem ácida de minas por técnicas de biossorção

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)