Desenvolvimento e validação de um método analítico por espectrofotometria UV para quantificação de carvedilol

This paper reports the development and validation of a new analytical method using UV spectrophotometry to quantify carvedilol (CRV) in hydrophilic matrices and raw material. This method was shown to be linear, accurate, precise, robust and to have adequate limits of quantification and detection (LQ and LD, respectively), allowing its use in the dissolution test of hydrophilic matrices. The content of CRV determined through this method was compared with two previously validated methods based on the reference techniques of High Performance Liquid Chromatography (HPLC) and Potentiometric Titrations (PT). ANOVA confirmed the equivalence of these methods, showing no significant differences.

Desenvolvimento de um método analítico baseado em microextração líquido-líquido para a determinação de cromo (VI) em amostras aquosas com detecção por espectrometria de absorção atômica em chama

In this study, a method for determination of hexavalent chromium in aqueous samples using liquid-liquid microextraction (LLME) and detection by Flame Atomic Absorption Spectrometry (F AAS) was developed. The LLME procedure was based on the extraction of Cr (VI) by acetone at a sample pH of 1.2. The use of saturated ammonium sulphate solution allowed effective separation of the aqueous and organic phases and acetone extracted chromium. The sample pH, acetone volume and stirring time were optimized by a full factorial design.

Avaliação de tratamentos da amostra em microescala para a determinação de K, Mg, Na e Zn em carnes por técnicas de espectrometria atômica

This paper describes the development of methods in micro-scale for the determination of K, Mg, Na and Zn in meat by atomic spectrometry techniques. The limits of detection (LOD) for K and Na by microdigestion were 0.18 and 0.20 mg g-1, respectively whereas LOD for Mg and Zn by microsolubilization with TMAH were 2.40 and 18.4 µg g-1, respectively. The RSD values were lower than 6.0% and the CRMs analyzed showed values with 95% agreement. The proposed methods are simple, fast and use small amounts of sample (around 10 mg) yet do not require special equipment for sample preparation.

Avaliação da combinação da nebulização discreta e processos de microextração aplicados à determinação de molibdênio por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)

Simple and sensitive procedures for the extraction/preconcentration of molybdenum based on vortex-assisted solidified floating organic drop microextraction (VA-SFODME) and cloud point combined with flame absorption atomic spectrometry (FAAS) and discrete nebulization were developed. The influence of the discrete nebulization on the sensitivity of the molybdenum preconcentration processes was studied. An injection volume of 200 µL resulted in a lower relative standard deviation with both preconcentration procedures. Enrichment factors of 31 and 67 and limits of detection of 25 and 5 µg L-1 were obtained for cloud point and VA-SFODME, respectively. The developed procedures were applied to the determination of Mo in mineral water and multivitamin samples.

Avaliação de diferentes métodos para a determinação de cobre em óleo mineral isolante por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite

This aim of this work was to compare two methods for copper determination in insulating oils from power transformers by GFAAS. The first method was extraction induced by emulsion breaking, which determined the preconcentration of copper in an aqueous solution and exhibited a limit of quantification of 0.27 µg L-1. Also, a second method based on the direct introduction of samples into GFAAS in the form of detergent emulsions, prepared with Triton X-114 and HNO3, was investigated. In this case, the limit of quantification was 1.7 µg L-1. Seven samples of used oils were successfully analyzed by both methods.

AVALIAÇÃO DE MÉTODOS DE SOLUBILIZAÇÃO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS EM GLICERINA PROVENIENTE DA PRODUÇÃO DE BIODIESEL POR TÉCNICAS DE ESPECTROMETRIA ATÔMICA

This paper describes the evaluation of simple and fast solubilization methods for the determination of Ca, Mg, and K in glycerin samples from biodiesel production by atomic spectrometry. The solubilization in water was compared with two other methods: solubilization in formic acid and solubilization in ethanol. Using solubilization in water, determination of the three analytes was possible; the values of limits of detection for Ca, K, Mg were 0.31, 0.06, and 0.16 mg kg−1, respectively. Because no adequate reference material was available, the accuracy was evaluated by assessing the recoveries tests with both solubilization methods; the evaluation ranged from 90% to 115%, with values of relative standard deviation >8%, indicating good accuracy of the measure. Four crude glycerin samples obtained from biodiesel plants of Rio Grande do Sul were analyzed after treatment with the different methods of solubilization, and the obtained results of Ca, Mg, and K concentration were in agreement with the values obtained from both solubilization methods. Therefore, solubilization in water is concluded to be a simpler, faster, and viable method for sample preparation of glycerin.

Determinação do íon ferro em preparações farmacêuticas através da cromatografia planar e espectrofotometria

Os autores estudaram o comportamento cromatográfico de preparações farmacêuticas comerciais contendo o íon Fe (II). Utilizando celulose microcristalina/Propanol: ácido clorídrico 4 N: ácido acético concentrado: ácido nítrico concentrado: clorofórmio (40: 5: 5: 10: 10), como sistema cromatográfico e alizarina como reagente de detecção, Fe (II), Mn (II), Mg (II), Cu (II), Zn (II) e Ca (II) foram separados e identificados pela Cromatografia Planar. O Fe (II) foi determinado pela reação com a ortofenantrolina, resultando em solução adequada para quantificação colorimétrica.

Determinação da demanda química de oxigênio em águas por espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato

Propõe-se metodologia analítica para a determinação da demanda química de oxigênio(DQO) em águas e efluentes pouco poluídos, pela espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato, após a clássica oxidação sulfocrômica das amostras, à quente e catalisada por íons Ag+. Demonstra-se que a inter-relação entre as concentrações de DQO, de crômio(III) formado e de dicromato residual permite simplificar a resolução numérica do sistema - de multicomponente, envolvendo as concentrações desses dois íons, e medidas de absorbância em pelo menos dois comprimentos de onda para monocomponente, envolvendo diretamente a concentração em DQO, e medida de absorbância num único comprimento de onda.

Espectrometria de absorção atômica multielementar simultânea com atomização eletrotérmica em forno de grafite - uma revisão da técnica e aplicações

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do emprego da técnica de espectrometria de absorção atômica simultânea em forno de grafite (SIMAAS) em determinações multielementares de elementos-traço em diferentes matrizes. Os principais parâmetros envolvidos e que devem ser considerados em medidas multielementares, tais como, fonte de radiação, geometria do forno, programa de aquecimento e natureza e quantidade de modificador químico, são descritos.

Influência de nitrato de paládio, nitrato de magnésio e nitrato de níquel no comportamento térmico de arsênio em açúcares por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

A influência de digeridos e suspensões de açúcar no comportamento térmico de As usando Pd(NO3)2, Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2, and Ni(NO3)2 como modificadores químicos foi investigada. Influência de 0,2%, 5%, 10% e 35% (v/v) HNO3 na calibração (1,00 - 10,0 µg As L-1) também foi feita. Um volume de 20 µL de amostra mais 5 µL Pd ou 5 µL Pd + 3 µL Mg, ou 20 µL Ni foi injetado no atomizador do GF AAS. Para cada modificador, temperaturas de pirólise e atomização foram avaliadas por meio de curvas de pirólise e de atomização, respectivamente. Para suspensão de açúcar, temperaturas de pirólise e atomização (Tp, Ta) obtidas foram: sem modificador (400° C, 2000° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (1600° C, 2200° C). Os valores para digeridos de açúcar foram: sem modificador (400° C, 2200° C); Pd (1400° C, 2200° C); Pd/Mg (1400° C, 2200° C) e Ni (600° C, 2200° C). Paládio foi selecionado como o melhor modificador químico. O tempo de vida do tubo de grafte foi de aproximadamente 350 queimas, o RSD (n = 12) para uma amostra típica contendo 5,52 µg As L-1 foi < 2,2% e o limite de detecção foi 2,4 pg As. Recuperações entre 80 e 92% foram encontradas.

Potencialidades e aplicações do ligante dietilditiofosfato de amônio em análises químicas

Este trabalho descreve uma revisão a respeito do uso do ligante dietilditiofosfato de amônio em química analítica e suas potencialidades no campo da análise química espectrofotométrica (UV/VIS) e espectrométrica (AAS, ICP-AES, ICP-MS) em diferentes matrizes e meios. A discriminação de espécies químicas por meio de complexações seletivas de elementos químicos com dietilditiofosfato e a hifenação de técnicas espectroscópicas a etapas de separação como extração em fase sólida, extração líquido-líquido, extração por "cloud point", são outros assuntos abordados neste trabalho.

Determinação de zinco em álcool combustível opr voltametria de redissolução anódica

A presença de metais pesados em álcool combustível origina-se na produção e armazenamento do álcool etílico, constituindo uma contaminação inorgânica. A análise quantitativa deste contaminante tem sido usualmente monitorada empregando-se técnicas convencionais de análise tal como espectrofotometria de absorção atômica. Tendo em vista a alta sensibilidade das técnicas voltamétricas de redissolução anódica para a quantificação de metais e que poucos estudos foram realizados para este tipo de matriz, este trabalho tem por objetivo desenvolver uma metodologia eletroanalítica para a determinação de zinco em álcool combustível. A determinação eletroquímica para o zinco em meio aquoso utilizando-se a modalidade de varredura linear exibe uma corrente de pico anódica em um potencial de -1,12 V vs. ECS, apresentando uma dependência linear em relação à concentração de zinco no intervalo de 5,0x10-7 a 5,0x10-6 mol.L-1 com uma sensibilidade amperométrica de 1,2x10(6) miA.mol-1.L e um limite de detecção de 2,6x10-7 mol.L-1. A análise de íons zinco em amostra comercial de álcool combustível foi determinada pela adição de 200 miL de amostra em um volume final de 20 mL de eletrólito-suporte, sendo obtida a concentração de zinco na amostra pelo método de adição de padrão com um valor correspondente a 5,7± 0,19x10-5 mol.L-1 em zinco.

Avaliação do método das adições de analito para a determinação de sódio em álcool combustível por espestrometria de emissão atômica em chama

O método empregado para a determinação de sódio por espectrometria de emissão atômica em chama, foi o das adições de analito sendo as intensidades de emissão representadas em função das concentrações de analito adicionadas às várias porções da amostra, numa faixa linear de 0 - 0,300 mg Na L-1, empregando-se 2,1 g K L-1 como supressor de ionização. Foram analisadas 20 amostras comerciais de álcool etílico hidratado combustível (AEHC), coletadas em diferentes postos de abastecimento, na cidade de Araraquara e os resultados obtidos encontram-se no intervalo, desde menor que o limite de detecção (0,0072 mg Na L-1) até 1,55 mg Na L-1. Os limites de detecção referentes à determinação de sódio em cada amostra situam-se entre 0,0026 e 0,0239 mg Na L-1. A porcentagem de recuperação variou no intervalo de 95 a 104 %. Os desvios padrão relativos (n=12) foram £ 4,1 % para as três adições de analito, nas 20 amostras de AEHC.

Determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Este trabalho propõe um método simples, rápido e confiável para determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A superfície superior da plataforma do tubo de grafite foi revestida com filme à base de tungstênio (WxCyOz).O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (100ºC, 5 s, 5 s); secagem 2 (120ºC, 5 s, 5 s); pirólise (1300ºC, 10 s, 30 s); atomização (2200ºC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550ºC, 1 s, 3s). Os desvios padrões relativos (n=3) foram < 4,4%, < 0,7%, < 11%, < 6,0%, < 1,2% para os elementos Al, As, Fe, Mn e Ni, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação dos analitos em 8 amostras de cachaças comerciais, e as recuperações situaram-se nos seguintes intervalos: 80 - 105% (Al), 81 - 92% (As), 82 - 108% (Fe), 83 - 106% (Mn), 83 - 108% (Ni). Os limites de detecção calculados foram 9,7 µg L-1 Al, 2,3 µg L-1 As, 12 µg L-1 Fe, 14 µg L-1 Mn e 0,8 µg L-1 Ni.

Determinação de ultratraços de selênio em urina por geração de hidretos e espectrometria de absorção atômica em fluxo

A determinação de selênio utilizando a geração de hidretos acoplada às técnicas atômicas vêm sendo utilizada com sucesso em amostras de urina. Devido a necessidade de se dispor de um método analítico capaz de determinar pequenas quantidades de selênio; é proposto o sistema de fluxo, por zonas coalescentes, utilizando a técnica de geração de hidretos, seguida da detecção por espectrometria de absorção atômica para a determinação de selênio em amostras de urina. O limite de detecção obtido é 0,3 ng mL-1, correspondendo a 30 pg de selênio e a freqüência analítica de 140 determinações por hora. A precisão (d.p.r.) do método foi de 2,0% para 1,0 ng mL-1. A quantidade de reagente (0,5 mg de NaBH4 para cada determinação) e de resíduo químico gerado no laboratório (170 mL h-1) é mínima. A aplicação do método proposto para análises de amostras de urina evidenciou a presença média de 4,0 ng mL-1 de selênio para pacientes que não ingeriram nenhum medicamento contendo selênio. Para pacientes que ingeriram uma dose única de medicamento contendo selênio, o teor encontrado nas amostras de urina analisadas variaram de 5,0 a 16,0 ng mL-1. Estudos de recuperação mostraram valores de 90,0% e 103,0% para 1,0 e 10,0 ng mL-1 de selênio adicionado, respectivamente, nas amostras de urina. A certificação do método foi avaliada para análises de material de referência de urina SRM 2670 (valor certificado: 30,0±8,0 ng mL-1 e valor obtido: 27,0±2,0 ng mL-1).