960 resultados para Energy dispersive spectrometry


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The aim of this investigation was to evaluate the cleaning effect of CO 2 on surface topography and composition of failed dental implant surfaces. Ten failed dental implants were retrieved from nine patients (mean age, 46.33 ± 5.81 years) as a result of early or late failure. The implants were divided into two parts: one side of the implant was irradiated with a CO 2 laser (test side), while the other side did not receive irradiation (control side). The CO 2 laser was operated at 1.2 W in a continuous wave for 40 seconds (40 J energy). The handpiece of the CO 2 laser was kept at a distance of 30 mm from the implant surface, resulting in a spot area of 0.031415 cm 2 (38.20 W/cm 2; 1559 J/cm 2) in scanning mode (cervical-apical). One unused dental implant was used as a negative control for both groups. All implant surfaces were examined by scanning electron mi croscopy (SEM) and energy-dispersive spectrometer x-ray (EDS) for element analysis. SEM showed that the surface of the test sides consisted of different degrees of organic residues, appearing mainly as dark stains similar to those observed on the control sides. None of the test surfaces presented alterations such as crater-like alterations, lava-like layers, or melting compared with the nonirradiated surfaces. Foreign elements such as carbon, oxygen, sodium, calcium, and aluminum were detected on both sides. These results suggest that CO 2 laser irradiation does not modify the implant surface, although the cleaning effect was not satisfactory.

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Ferromagnetic clusters were incorporated into GaAs samples by Mn implantation and subsequent annealing. The composition and structural properties of the Mn-based nanoclusters formed at the surface and buried into the GaAs sample were analyzed by x-ray and microscopic techniques. Our measurements indicate the presence of buried MnAs nanoclusters with a structural phase transition around 40 °C, in accord with the first-order magneto-structural phase transition of bulk MnAs. We discuss the structural behavior of these nanoclusters during their formation and phase transition, which is an important point for technological applications. © 2005 American Institute of Physics.

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This paper discusses on effect of molybdenum on the Ti6Si2B formation in mechanically alloyed and hot-pressed Ti-xMo-22Si-11B (x= 2, 5, 7 and 10 at%) alloys. High-energy ball milling and hot pressing were utilized to produce homogeneous and dense materials, which were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, electron dispersive spectrometry, and Vickers hardness. The excessive agglomeration during milling was more pronounced in Moricher powders, which was minimized with the formation of brittle phases. Hot pressing of mechanically alloyed Ti-xMo-22Si-11B powders produced dense samples containing lower pore amounts than 1%. Ti6Si2B was formed in microstructure of the hot-pressed Ti-2Mo-22Si-11B alloy only. In Mo-richer quaternary alloys, the Ti3Si and Ti5Si3 phases were preferentially formed during hot pressing. Oppositely to the ternary phase, the Ti3Si phase dissolved a significant Mo amount. Vickers hardness values were reduced in hot-pressed Ti-xMo-22Si-11B alloys containing larger Mo amounts, which were dissolved preferentially in Ti solid solution. © (2012) Trans Tech Publications, Switzerland.

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In recent years, several studies have shown that concentrations of trace elements are altered in neoplastic breast tissues. However, the microenvironment and metabolic changes caused by tumors are complex and still not completely understood. Under this aspect, the combination of different techniques to investigate the role of trace elements in promoting and/or maintaining a tumor is interesting once the combination of information obtained by analytical techniques and immunohistochemical assays, associated with clinicopathological data, may allow a better metabolic understanding of trace elements in breast cancer. In this work, the role of the trace elements Ca, Fe, Cu and Zn in neoplastic breast tissues was investigated by X-ray fluorescence (XRF) techniques and immunohistochemical assays. We determined concentrations of Ca, Fe, Cu and Zn in normal and neoplastic breast tissues using energy dispersive XRF, and these values were used to set the positive or negative expression of elements in normal and neoplastic tissues. These expressions were correlated with the spatial distributions of trace elements (evaluated by micro-XRF) and with immunoexpression of matrix metalloproteinases (MMPs), tissue inhibitors of MMPs and vascular endothelial growth factor. The results revealed that the expression of the trace elements Fe, Cu and vascular endothelial growth factor are related, indicating that higher levels of these elements can be associated with the angiogenic process in breast cancer. Also, associations between Ca, Zn and MMPs expression have been observed, possibly because of the fact that both metals are present in these proteins. © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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In this work, magnetic photocatalysts were synthesized containing differents levels of TiO2 (40, 60 e 80%) supported at the supporter of C/LV, forming the photocatalysts 40, 60, 80Ti/C/LV, using tar pitch as carbon (C) source and red mud (LV) as iron source. The prepared magnetic photocatalysts and TiO2 were used to degrade the Remazol Black textile dye (PR5) and the organic material present in samples of a textile dye effluent. The characterization of photocatalysts by Raman, X-Ray Diffraction, Transmission Electron Micoscope and Scanning, Energy Dispersive X-ray Spectrometry, Termogravimetry and Elemental Analysis, confirms the presence of carbon and magnetite in support C/LV and the presence of TiO2 in prepared photocatalysts. The photocatalytic reactions with TiO2 were analyzed by different experimental conditions, such as: mass of TiO2 (30-240 mg), solution pH (2-10), light intensity (0.871 and 1.20 mWcm-2), type of radiation (UV and sunlight-1.420 mWcm-2), radiation incidence area (44.2 to 143.1 cm2) and dissolved oxygen (OD, 1.9 and 7.6 mg L- 1). Results showed that reactions with the following conditions: 220 mg of TiO2, pH 10, solar radiation, 7.6 mg L-1 of OD and an incidence area of radiation of 143.1 cm2 showed the best results for degradation of PR5 dye. Photocatalytic reactions with magnetic photocatalysts for degrading PR5 shows that efficiency increases with TiO2 content in the C/LV support, where, above 60% of TiO2, there was not significant increase in reaction velocity. In addition, solar radiation has proved to be advantageous for photocatalytic reactions. In order to verify the presence of a non-magnetic fraction in the photocatalyst 60Ti/C/LV0, magnetic separation was proceeded. The characterizations of the magnetic (FM) and nonmagnetic (NMF) fraction confirmed that about 25% of TiO2 did not fixed in 60Ti/C/LV photocatalyst. Results of photocatalytic reactions with FM and FNM showed that both phases have photocatalytic activity for degradation of PR5. The reactions executed for the degradation of organic matter present in the actual sample of textile effluent showed that TiO2 and magnetic photocatalyst 60Ti/C/ LV have better results for color removal (85 to 35%), soluble solids ( 11 and 3%), DQO (90 and 86%) and turbidity (94 and 11%) than the treatment done by the textile industry. Sedimentation kinetics tests in presence of a magnet showed that photocatalysts are separated faster from aqueous environment than pure TiO2. Obtained results showed that magnetic photocatalysts have excellent photocatalytic activity and can be separated from the reaction environment on a simple and quick way when a magnetic field is applied.

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O presente trabalho apresenta estudos de caracterização reológica e determinações de fatores de atrito em três polpas de bauxita, originárias da Mina de Miltônia, Paragominas – Pará, resultantes de condições operacionais com graus diferentes de moagem. Deste modo, a diferenciação básica entre as mesmas reside na distribuição granulométrica. O objetivo é fazer uma proposta de revisão da especificação granulométrica do produto (polpa de bauxita para o mineroduto), permitindo uma comparação com as polpas do projeto (planta piloto) e da operação atual (usina de beneficiamento) quanto a resposta a alterações, principalmente, da viscosidade e fatores de atrito. A polpa proposta incorpora um percentual maior de finos (< 10 microns) em relação as demais polpas. Os benefícios possibilitarão ganhos de recuperação com a incorporação desta parcela de finos, a qual atualmente é descartada para a bacia de rejeitos. O material foi caracterizado por análises granulométricas da série Tyler, físicas e físico-químicas, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectrometria de raios-x dispersiva em energia (EDS). Utilizando-se de um viscosímetro de cilindros coaxiais, tipo Searle, abordo use os aspectos reológicos destas polpas, em função da sua distribuição granulométrica e da variação da concentração de sólidos. As propriedades reológicas avaliadas foram a viscosidade, a tensão de escoamento e também os comportamentos que mostram a dependência da viscosidade com o tempo de aplicação de uma taxa de cisalhamento constante, verificando-se por meio de curva de histerese, a existência ou não da tixotropia e da reopexia. Os resultados experimentais mostraram que para as polpas ensaiadas, a granulometria e a concentração de sólidos são parâmetros relevantes na determinação da viscosidade. Os testes com estas três polpas de bauxita, de granulometrias diferentes, foram realizados a concentrações pré-determinadas, de modo a determinar o modelo reológico cujos parâmetros apresentaram os melhores coeficientes de correlação (R2), sendo que os melhores ajustes encontrados foram segundo o modelo de Herschel-Bulkley. Os fatores de atrito foram obtidos por formulações que envolvem uma relação logarítmica, utilizando-se da Lei da Parede como método de obtenção das expressões aplicáveis a estes fluidos não- Newtonianos viscoplásticos, sendo comparados com os calculados pelas correlações de Dodge e Metzner e verificou-se que de uma maneira geral há a concordância entre o modelo estudado nas três polpas. A análise dos fatores de atrito na concentração de 50% de sólidos, concentração de bombeio por mineroduto, mostra que o comportamento das polpas estudadas é semelhante, com os melhores ajustes para a faixa de 10.000 a 100.000 Reynolds (faixa média de trabalho para o escoamento turbulento de polpas de minério, homogêneas e heterogêneas).

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Este estudo avalia o uso de argila do Estado do Acre de natureza esmectítica (argila original) como precursora na síntese de PCHs (Porous Clay Heterostructure) e na organofuncionalização com mercaptopropiltrimetoxisilano (MPTS-Arg) e aplicabilidade desses materiais como adsorventes de fenol, benzeno e tolueno em fase líquida. A síntese de PCHs envolve as seguintes etapas: preparação de organoargila com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Argila); aumento do espaçamento basal (d001) da organoargila usando o cosurfactante octilamina e adição concomitante de uma fonte de Si, como o tetraetilortosilicato (TEOS); lavagens com etanol em HCl, secagem a 60 o C (PCH-60 A e B); calcinação a 500 o C e 700 º C (PCH 500 A/B e PCH 700), com a remoção do surfatante/co-surfactante e consequente substituição destas substâncias orgânicas por prótons que permanecem nas paredes das galerias de pilares de SiO2 até novo tratamento porventura realizado no PCH. O material MPTS-Arg foi obtido a partir da intercalação de mercaptopropiltrimetoxisilano na argila original sob agitação durante 1 h (Arg-MPTS 1) e na argila original previamente tratada com HCl 1 mol L-1 e sob agitação durante 2 h (Arg-MPOS 2). Os materiais (argila original, HDTMA-Argila, PCH-60, PCH-500/700 e MPTS-Arg) foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura acoplado a espectroscopia de raios X por dispersão de energia (MEV/ EDS), espectroscopia de absorção molecular IV com transformada de Fourier (FTIR), técnicas de análises térmicas (DTA_TG) e análises texturais, como as medidas de área superficial específica (ASEBET, ASELangmuir), volume total de poros (VTP) e diâmetro médio de poros (DMP). Caracterização complementar por ressonância nuclear magnética no estado sólido acoplada a espectrometria de massa (RMN-M AS) foi realizada para o PCH-500 A. Nos experimentos de adsorção de fenol, benzeno e tolueno foram utilizadas suspensões aquosas dos adsorventes contendo separadamente os adsorvatos. As concentrações de equilíbrio de fenol, tolueno e benzeno foram medidas por espectroscopia de absorção molecular na região ultravioleta, conforme método aceito e aplicado em outros estudos de adsorção. Foram obtidos os seguintes resultados: identificação do argilomineral esmectita na argila natural com espaçamento basal de 1,25nm; intercalação do HDTMA e do MPTS com expansão do d(001) para 1,95nm (HDTMA-Arg 5) e 2,1nm (MPTS-Argila 1h). Após a modificação observou-se através da análise de EDS um decréscimo das concentrações dos elementos Na, Si e Al (%) nas posições interlamelares e aumento na concentração de C. O espectro 29Si MAS NMR do PCH-500 A apresentou sinais químicos dos centro Q3 Si(OSi)3OH e Q4 Si(OSi)4 que indicam a formação de sílica em sua estrutura. Os PCHs (60 e 500 A) foram classificados como mesoporosos, apresentando ASEBET entre 417 a 446 m2 g-1 e volume total de poros (cm3 g-1) = 0,367 - 0,369. O aumento da temperatura de calcinação do PCH 500 para 700 o C (PCH 700) propiciou decréscimos em SBET (305 m2 g-1) e diâmetro médio de poros (0.976 nm). Foi verificado a partir da avaliação das medidas dos diâmetro de poros em PCH 700 que 46% das medidas correspondem a microporos. No estudo do equilíbrio de adsorção foram obtidos os valores de KL (L mg-1), KF (L mg-1) e qMax (mg g-1) nos seguintes processos: (i) adsorção de fenol (1.40; 2.26 e 3.80) e tolueno (145, 7.18 e 135) em PCH-500 A; (ii) adsorção de benzeno (0.33, 41.49 e 69.81) em PCH 500 B; (iii) na adsorção de tolueno em argila-MPOS 1 (1.06, 118.9 e 146) e argila-MPOS 2 (2.1, 92 e 97); (iv) na adsorção de fenol (0.07, 0.48 e 4.44) e benzeno (0.11, 4.95 e 35.8) em HDTA-Arg 5, respectivamente. Os dados obtidos sobre a caracterização dos materiais indicaram que a formação dos PCHs propiciou grande aumento nas concentrações de Si e decréscimo nas concentrações de Al, Fe e outros elementos, devido à delaminação- exfoliação da esmectita original. Foi verificado que os materiais são mais adequados para adsorção de tolueno e benzeno do que fenol.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

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Sodium titanate was synthesized by the sol-gel method and characterized using X-ray diffraction, thermogravimetry-mass spectrometry, atomic absorption spectroscopy, scanning electron microscopy, energy-dispersive X-ray analysis and nitrogen physisorption. The non-calcined material was active as a catalyst in transesterification reactions and showed high stability. An appreciable loss of activity on the fourth reuse was accompanied by the appearance of a new species of oxygen and segregated sodium, identified by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The XPS spectrum showed that the basic nature of the framework oxygen was inferior to the original basicity, which explained the decline in catalytic activity. (C) 2013 Elsevier Ltd. All rights reserved.

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Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)