Elaboração e caracterização de revestimentos nanocompósitos Ni-P-Sic eletrodepositados

Revestimentos compósitos com incorporação de SiC (com tamanho médio 600nm e 30nm) à matriz metálica de Ni-P foram elaborados por eletrodeposição a partir de uma solução de sais de níquel, contendo um precursor fosforoso H3PO3, na qual as partículas foram colocadas em suspensão. A partir de medidas de viscosidade e velocidade de sedimentação foi evidenciado que o tamanho das partículas de SiC é uma característica importante que influencia na estabilidade das suspensões. Além disso, a presença de aditivos orgânicos, como SDS ou CTAHS, modifica as características das suspensões podendo ter, de acordo com o tamanho das partículas, um efeito sobre a taxa de incorporação da mesma no depósito durante o crescimento da matriz. Observou-se que acima de uma certa concentração de partículas em suspensão, a taxa de incorporação avaliada em função da fração em volume atinge um patamar, quando, no entanto, a mesma continua a aumentar se avaliada pelo número de partículas incorporadas. Para as suspensões com elevada concentração de partículas, o processo de incorporação torna-se seletivo, e as partículas de menor tamanho são preferencialmente incorporadas. Medidas de microdureza, análise térmica e ensaios eletroquímicos (voltametria cíclica e impedância eletroquímica) foram realizados com o objetivo de investigar o efeito da quantidade e do tamanho das partículas de SiC incorporadas, sobre o comportamento térmico, a microdureza, e a resistência à corrosão dos revestimentos compósitos Ni-P-SiC com teor em fósforo igual a 17 %at.

Investigação de concretos afetados pela reação álcali-agregado e caracterização avançada do gel exsudado

A crescente preocupação com a qualidade e durabilidade das estruturas de concreto tem gerado grandes avanços na tecnologia do concreto, porém existem muitas questões ligadas aos processos de deterioração ainda a serem esclarecidas. Entre os vários processos que afetam a durabilidade do concreto, encontra-se a reação álcali-agregado (RAA), um fenômeno bastante complexo, mas que foi descoberto há muitos anos, porém responsável por ter afetado mais de 140 barragens no mundo. Ainda não se dispõe de uma maneira totalmente eficiente e econômica de combater a reação, uma vez instalada no concreto. A presente pesquisa aborda, do ponto de vista científico e tecnológico, o tema RAA. A investigação se deu em três etapas. Na primeira, o objetivo principal foi estudar aproximadamente cem testemunhos de concreto, provenientes de uma estrutura de usina hidrelétrica já afetada pela RAA, e verificar o reflexo desta patologia nas suas propriedades como a resistência à compressão, à tração, módulo de elasticidade, velocidade de pulsos ultra-sônicos e permeabilidade. Em conjunto, foram realizados ensaios para avaliar expansões residuais e investigações microscópicas com o objetivo de verificar os agentes causadores da reação. Na segunda etapa, o agregado quartzito, proveniente da região da usina hidrelétrica avaliada, foi estudado, desde análises microscópicas, ensaios de expansão em argamassas e concretos até a determinação das propriedades de concretos confeccionados em laboratório. As propriedades avaliadas foram as mesmas dos testemunhos. Nas duas primeiras etapas realizadas, o papel do lítio também foi abordado com o objetivo de verificar a sua eficiência no combate a RAA Por fim, na terceira etapa, foi realizado um amplo estudo do gel exsudado coletado na superfície do concreto da estrutura deteriorada pela RAA. O estudo envolveu desde a sua simples caracterização através da determinação de suas propriedades até uma caracterização avançada fazendo-se o emprego de técnicas como a difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análise térmica, espectroscopia no infravermelho e espectroscopia de ressonância nuclear magnética. Nesta etapa, o lítio também foi abordado com o objetivo de se verificar o seu efeito no gel exsudado. Os resultados com os testemunhos de concreto indicam que houve reflexos negativos em algumas propriedades devido a RAA, destacando o módulo de elasticidade. Verificou-se ainda a existência de expansões residuais nos testemunhos de concreto extraídos quando expostos a determinadas condições ambientais. Nos ensaios de expansão com os testemunhos, o lítio se mostrou capaz de reduzir em parte as expansões residuais nos testemunhos de concreto estudados. Adicionalmente, o agregado quartzito provou ser bastante reativo, chegando a expansões de 0,24% nas argamassas pelo método acelerado e 0,09% nos prismas de concreto, nas idades de 16 e 365 dias, respectivamente. Entre as propriedades estudadas nos concretos moldados, e atacados em laboratório, verificou-se também que o módulo de elasticidade foi a propriedade mais afetada no tempo. Ainda o lítio nesta etapa também mostrou algum efeito positivo nas expansões. No estudo do gel exsudado, foi possível caracterizá-lo como um silicato de potássio hidratado com grande potencialidade para expandir. A partir principalmente da ressonância nuclear magnética, verificou-se que o potássio faz parte da estrutura do gel enquanto que o sódio se apresenta combinado na forma de trona, um produto cristalizado que se encontra segregado na rede do silicato de potássio amorfo. O lítio em contato com o gel se mostrou capaz de afetar a sua estrutura através das alterações observadas por ressonância nas ligações do silício.

Estudo do efeito da remoção de graxa nas propriedades das juntas homocinéticas de poliéter-éster

Nesta dissertação, foi estudado o processo de remoção de graxa lubrificante, que estava untada em mangas das juntas homocinéticas de poliéteréster (Hytrel e Arnitel) com solventes. A proposta seria remover esta graxa com solventes e reutilizar as mangas novamente nas juntas homocinéticas, para diminuir o impacto ambiental. Para a limpeza das mangas, os solventes deveriam atender às exigências de máxima capacidade de remoção da graxa, mínima agressão às mangas e compatibilidade com as normas ambientais vigentes. Inicialmente, para a caracterização dos polímeros foram utilizadas as técnicas de análise térmica (TGA, DSC e DMA), e espectroscopia no infravermelho (IR); para os solventes foi utilizada a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/MSD), e para as graxas, o IR. A partir dos ensaios de inchamento dos solventes nos polímeros foram selecionados os três solventes (Solbrax-Eco 145/210, Siderclean 53 e Renotest LM) nos quais as graxas apresentavam maior solubilidade. Numa segunda etapa, estudaram-se as condições nas quais os solventes alterariam as propriedades dos polímeros através dos ensaios térmicos (TGA, DSC e DMA) e mecânicos (ensaio de tração e dureza). A partir do DSC obteve-se a Tm, Tc e o percentual de cristalinidade dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos três solventes. Através do DMA, obteve-se o módulo de armazenamento (E’), módulo de perda (E”) e a tangente de perda (tan d) dos polímeros puros e dos polímeros imersos nos solventes (2, 5 e 9 dias). Baseado nos ensaios de tração dos polímeros puros e imersos nos solventes, estudou-se a tensão e o alongamento na ruptura, o módulo de elasticidade, e a força máxima até a ruptura. Concluiu-se, a partir dos ensaios térmicos, que os solventes atuam como plastificantes nos polímeros, alterando fortemente o seu comportamento térmico, dinâmico-mecânica e mecânico. À medida que o tempo de imersão dos polímeros nos solventes aumenta, uma maior quantidade de solvente é incorporada nos polímeros e a região da temperatura de transição vítrea e a tan d das amostras deslocam-se progressivamente para temperaturas mais baixas. Foi igualmente observada uma diminuição do módulo de elasticidade dos polímeros após a imersão nos solventes.

Micropartículas de p(hbhv) e de blendas de p(hbhv):pcl contendo dexametasona ou acetato de dexametasona como modelos de fármacos : caracterização físico-química e perfis de liberação in vitro

Tendo em vista o controle da porosidade da matriz polimérica de micropartículas constituídas por blendas de poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) [P(HBHV)] e de poli- ε-caprolactona (PCL), o presente trabalho objetivou verificar a possibilidade de controle da liberação de fármacos associados a esses sistemas. Foram preparadas micropartículas constituídas de blendas de P(HBHV):PCL nas proporções de 100:0, 90:10 e 80:20 (m/m) pelo método de emulsificação/evaporação de solvente, variandose o volume de fase orgânica. Os modelos de fármacos utilizados foram a dexametasona e o acetato de dexametasona. As micropartículas obtidas apresentaram rendimento e eficiência de encapsulação satisfatória, entretanto, através de análises por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura foi evidenciada a ocorrência de cristais de fármaco não encapsulado. Os diâmetros de partícula permaneceram em torno de 100 a 200 μm e variaram em função do volume de fase orgânica. A área superficial foi afetada pelo percentual de PCL na blenda e pela presença de cristais do fármaco nas formulações. A análise térmica das amostras demonstrou que o processo de obtenção alterou a estrutura cristalina do P(HBHV) e que a encapsulação dos fármacos levou à variação da sua temperatura de transição vítrea e cristalinidade. Os perfis de dissolução da dexametasona a partir das micropartículas apresentaram ajustes adequados ao modelo monoexponencial e foram semelhantes aos perfis apresentados pelo fármaco não encapsulado. Nas formulações contendo acetato de dexametasona houve liberação sustentada do fármaco por até 250 horas quando associado aos sistemas e a modelagem matemática indicou ajuste dos perfis ao modelo biexponencial. Evidenciou-se um aumento nos valores das constantes de liberação dos fármacos conforme o acréscimo do conteúdo de PCL na blenda.

Configuração interferómetrica diferencial para medição de deformação e temperatura

Este documento descreve a implementação de um sistema interferométrico diferencial para a interrogação de redes de Bragg com o objectivo da medição diferencial de deformação e temperatura. Foram implementados dois sistemas de interrogação, um utiliza uma configuração implementada através de instrumentação física, e outro, uma configuração implementada através de instrumentação virtual, desenvolvida com recurso ao ambiente LabVIEW®. O esquema diferencial permite diminuir os efeitos de sensibilidade cruzada indissociáveis a estes sistemas. Foram realizados testes de deformação e temperatura de forma a validar o funcionamento do sistema virtual. Em ambos os casos, os resultados foram próximos dos obtidos com o sistema convencional, verificando-se que a instrumentação virtual é uma forma de aproveitar as vantagens que este esquema de interrogação apresenta: grande sensibilidade e elevada gama dinâmica, e permite reduzir uma de suas desvantagens, o elevado custo. Verificou-se ainda a viabilidade da aplicação da configuração estudada num sistema de análise térmica diferencial para identificação de compostos em amostras desconhecidas. O sistema foi demonstrado utilizando uma mistura de acetona e metanol. Do trabalho realizado nesta dissertação foi possível efectuar algumas publicações que foram submetidas em Revistas e Conferências Científicas. A primeira ao Symposium On Enabling Optical Networks and Sensors SEON - 2010, Anexo A. A segunda à 21st International Conference on Optical Sensors - OFS 2011, Anexo B. E uma terceira submetida à revista Journal of Lightwave Technology, Anexo C.

Avaliação da potencialidade de argilas do Rio Grande do Norte – Brasil

DUTRA, Ricardo Peixoto Suassuna ; SILVA, Jaquelígia Brito da ; MORAES, Márcio Luiz Varela Nogueira de ; NASCIMENTO, R. M. ; GOMES, Uilame Umbelino ; PASKOCIMAS, Carlos Alberto . Avaliação da potencialidade de argilas do Rio Grande do Norte. Cerâmica Industrial, v. 13, p. 47-50, 2008.

Avaliação da dolomita funcionalizada para remoção de H2S em gás natural

The natural gas is an alternative source of energy which is found underground in porous and permeable rocks and being associated or not to the oil. Its basic composition includes methane, other hydrocarbon and compounds such as carbon dioxide, nitrogen, sulphidric gas, mercaptans, water and solid particles. In this work, the dolomite mineral, a double carbonate of calcium and magnesium whose the chemical formula is CaMg(CO3)2, was evaluated as adsorbent material. The material was characterized by granulometric analysis, X-ray fluorescence, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, specific surface area, porosity, scanning electronic microscopy and infrared spectroscopy. Then the material was functionalized with diethanolamine (dolomite+diethanolamine) and diisopropylamine (dolomite+diisopropylamine). The results indicated that the adsorbents presented appropriate physiochemical characteristics for H2S adsorption. The adsorption tests were accomplished in a system coupled to a gas chromatograph and the H2S monitoring in the output of the system was accomplished by a pulsed flame photometric detector (PFPD). The adsorbents presented a significant adsorption capacity. Among the analyzed adsorbents, the dolomite+diethanolamine presented the best capacity of adsorption. The breakthrough curves obtained proved the efficiency of this process

Desenvolvimento de formulações para produção de grés porcelanato a partir de matérias-primas da região da bacia do Parnaíba

Brazil is a great ceramic raw materials productor because of the its big number of clay deposits, in various areas of the ceramic industry. Although, the majority of the natural reservations are unknown or not studied yet, so there is no scientific technical dates that can guide their usage and industrial application, as well as the racional and optimazed way of usage by the industrial sector. The state of Maranhão has a gigant mineral wealth as esmectite, bentonite, kaolin, clays, feldspates, marine salt, iron and others, but produce only products with small agregated value compared to the porcelanato, one of the most expensives ceramic cover tiles, the reason for that is the low water absorption (lower than 0,5%), beside present amazing tecnicals features, like mechanical resistence. The main objective of the work is to do the characterization of four clays, with the finallity of find an application by the results and develop formulations to produce porcelanato using these raw materials from Timon-MA. For this were made the raw materials characterization using X ray fluorecence; X ray diffraction; Differencial thermal analysis; Dilatometric analysis and Tecnological properties, planing three formulations that were sinterized at six different temperatures: 1150, 1170, 1190, 1210, 1230 and 1250ºC for 7 minutes. After the sinteratization, the samples were submitted to tension resistance analysis. Were attained two formulations with the requested properties to produce porcelanato

Formulação e caracterização de matérias-primas para revestimento cerâmico Semi-Poroso com adição de chamote de telhas

The ceramics industry in Piauí is nowadays with 55 industries where 11 are in Teresina which is the mainstream of the state, producing 55 million shingles; in which 10 % is of this production is wasted being sometimes thrown on the margins of rivers, roads and highways provoking an environmental degradation. The main goal of this work is to verify the potential of producing semi porous ceramic using grog of shingles, on the first part of this work bodies-of-proof were produced from a basic formula of an industry, doping it with 5 %, 10 %, 15 % and 20 % in mass and in the second part of this work some bodies-of-proof were produced from a formula where one raw material was substituted by 50 % of grog and another substituting it all by grog, bodies-of-proof made of a basic formula previously announced was used for experiment control.The grog and the raw materials were characterized by: particle size analysis , thermal differential analysis, X ray diffraction , X ray fluorescence, an thermal gravimetric analysis and rational analyses. The bodies-of-proof were sintetisized in an industrial oven obeying the normal cycle adopted by an industry, with peak temperatures of 1135 oC and a fast burning cycle of 25 minutes having as energetic fuel liquefied petroleum gas . The pieces that were obtained by this were submersed in rehearsed physics of: water absorption of, apparent specific mass, apparent porosity, lineal retraction, rupture tension to the flexural and dilatometry; mineralogical analysis for X ray diffraction; and microstructural for electronic microscope of sweeping. For all the formulas with addition of grog, superior priorities to the requested by the requirements for semi porous and for the formula to F2-2,5 superior priorities to standard formulas which justifies the incorporation of the shingles in mass for the semi porous ceramic

Síntese, caracterização e estudo da regeneração do silicoaluminofosfato-11 (SAPO-11)

heterogeneous catalyst such as a silicoaluminophosphate, molecular sieve with AEL (Aluminophosphate eleven) structure such as SAPO-11, was synthesized through the hydrothermal method starting from silica, pseudoboehmite, orthophosphoric acid (85%) and water, in the presence of a di-isopropylamine organic template. For the preparation of SAPO-11 in a dry basis it was used as reactants: DIPA; H3PO4; SiO4; Pseudoboehmite and distilled water. The crystallization process occurred when the reactive hydrogel was charged into a vessel and autoclaved at 200ºC for a period of 72 hours under autogeneous pressure. The obtained material was washed, dried and calcined to remove the molecular sieves of DIPA. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), infrared spectroscopy (FT-IR), nitrogen adsorption (BET) and thermal analysis (TG/DTG). The acidic properties were determined using adsorption of nbutylamine followed by programmed thermodessorption. This method revealed that SAPO-11 shows an acidity that ranges from weak to moderate. However, a small quantity of strong acid sites could be detected there. The deactivation of the catalysts was conducted by artificial coking followed by the cracking of the n-hexane in a fixed bed with a continuous flow micro-reactor coupled on line to a gas chromatograph. The main products obtained were: ethane, propane, isobutene, n-butane, n-pentane and isopentane. The Vyazovkin (model-free) kinetics method was used to determine the regeneration and removal of the coke

Aproveitamento da fibra do epicarpo do coco babaçu em compósito com matriz epóxi: estudo do efeito do tratamento da fibra

Nowadays the environmental issues are increasingly highlighted since the future of humanity is dependent on the actions taken by man. Major efforts are being expended in pursuit of knowledge and alternatives to promote sustainable development without compromising the environment. In recent years there has been a marked growth in the development of reinforced composite fiber plants, as an alternative for economic and ecological effects, especially in the substitution of synthetic materials such as reinforcement material in composites. In this current study the chemical- physical or (thermophysics )characteristics of the babassu coconut fiber, derived from the epicarp of the fruit (Orbignyda Phalerata), which the main constituents of the fiber: Klason lignin, insoluble, cellulose, holocellulose, hemicellulose and the content of ash and moisture will be determined. A study was conducted about the superficial modification of the fibers of the epicarp babassu coconut under the influence of chemical treatment by alkalinization, in an aqueous solution of NaOH to 2.5% (m/v) and to 5.0% to improve the compatibility matrix / reinforcement composite with epoxy matrix. The results of the changes occurred in staple fibers through the use of the techniques of thermogravimetric analyses (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The results found on thermal analysis on samples of fiber without chemical treatment (alkalinities), and on fiber samples treated by alkalinization show that the proposed chemical treatment increases the thermal stability of the fibers and provides a growth of the surface of area fibers, parameters that enhance adhesion fiber / composite. The findings were evaluated and compared with published results from other vegetable fibers, showing that the use of babassu coconut fibers has technical and economic potential for its use as reinforcement in composites

Caracterização de atapulgita visando aplicação para reforço de materiais poloméricos

The clay mineral attapulgite is a group of hormitas, which has its structures formed by microchannels, which give superior technological properties classified the industrial clays, clays of this group has a very versatile range of applications, ranging from the drilling fluid for wells oil has applications in the pharmaceutical industry. Such properties can be improved by activating acid and / or thermal activation. The attapulgite when activated can improve by up to 5-8 times some of its properties. The clay was characterized by X-ray diffraction, fluorescence, thermogravimetric analysis, differential thermal analysis, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy before and after chemical activation. It can be seen through the results the efficiency of chemical treatment, which modified the clay without damaging its structure, as well as production of polymer matrix composites with particles dispersed atapugita

Síntese e caracterização de catalisadores nanométricos de LaSrNiO4 para aplicação em dessulfurização de tiofeno

The mixed metal oxides constitute an important class of catalytic materials widely investigated in different fields of applications. Studies of rare earth nickelates have been carried by several researchers in order to investigate the structural stability afforded by oxide formed and the existence of catalytic properties at room temperature. So, this study aims synthesize the nanosized catalyst of nickelate of lanthanum doped with strontium (La(1-x)SrxNiO4-d; x = 0,2 and 0,3), through the Pechini method and your characterization for subsequent application in the desulfurization of thiophene reaction. The precursor solutions were calcined at 300ºC/2h for pyrolysis of polyester and later calcinations occurred at temperatures of 500 - 1000°C. The resulting powders were characterized by thermogravimetric analysis (TG / DTG), surface area for adsorption of N2 by BET method, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (HR_SEM) and spectrometry dispersive energy (EDS). The results of XRD had show that the perovskites obtained consist of two phases (LSN and NiO) and from 700ºC have crystalline structure. The results of SEM evidenced the obtainment of nanometric powders. The results of BET show that the powders have surface area within the range used in catalysis (5-50m2/g). The characterization of active sites was performed by reaction of desulfurization of thiophene at room temperature and 200ºC, the relation F/W equal to 0,7 mol h-1mcat -1. The products of the reaction were separated by gas chromatography and identified by the selective detection PFPD sulfur. All samples had presented conversion above 95%

Síntese de pigmentos cerâmicos inorgânicos nanométricos e encapsulados com estrutura core-shell pela rota dos precursores poliméricos

The present work has as objective the development of ceramic pigments based in iron oxides and cobalt through the polymeric precursor method, as well as study their characteristics and properties using methods of physical, chemical, morphological and optical characterizations.In this work was used iron nitrate, and cobalt citrate as precursor and nanometer silica as a matrix. The synthesis was based on dissolving the citric acid as complexing agent, addition of metal oxides, such as chromophores ions and polymerization with ethylene glycol. The powder obtained has undergone pre-ignition, breakdown and thermal treatments at different calcination temperatures (700 °C, 800 °C, 900 °C, 1000 °C and 1100 °C). Thermogravimetric analyzes were performed (BT) and Differential Thermal Analysis (DTA), in order to evaluate the term decomposition of samples, beyond characterization by techniques such as BET, which classified as microporous materials samples calcined at 700 ° C, 800 º C and 900 º C and non-porous when annealed at 1000 ° C and 1100 º C, X-ray diffraction (XRD), which identified the formation of two crystalline phases, the Cobalt Ferrite (CoFe2O4) and Cristobalite (SiO2), Scanning Electron Microscopy (SEM) revealed the formation of agglomerates of particles slightly rounded;and Analysis of Colorimetry, temperature of 700 °C, 800 °C and 900 °C showed a brown color and 1000 °C and 1100 °C violet

Obtenção de uma porcelana dielétrica a partir de matérias-primas do Rio Grande do Norte

The dielectric porcelain is usually obtained by mixing various raw materials proportions and is used in the production of electronic equipment for various applications, from capacitors of high and low Power to insulators for low, medium, high and extra high voltage, which are used in distribution lines and transmission of electricity.This work was directed to the s tudy of technological properties of technic porcelain, made from raw materials extracted from pegmatites found in the regions of Seridó and the Alto Oeste of Rio Grande do Norte, which are made of kaolin, quartz and feldspar, abundant and high quality in these regions. The technic ceramics were obtained by mixing in appropriate levels, kaolin, feldspar, quartz and clay, the last item from a pottery in the city of Sao Gonçalo do Amarante, Rio Grande do Norte. During the development the following characterizations correlated to raw materials were made: laser particle sizing, x-ray diffraction, DTA and TG. The compositions studied were formed by uniaxial pressing at a pressure of 50 MPa and sintered at temperatures ranging from 1150 to 1350ºC and levels (times) of sintering between 30, 60, 90 and 120 minutes. The characterization of the samples were taken from the analysis of weight loss, linear shrinkage, porosity, stoneware curve, bulk density, flexural strength of three points, SEM and X-ray diffraction, TMA, Dielectric and cross Resistivity. The studied materials can be employed in producing the objects used in electrical engineering such as: insulators for low, medium and high-voltage electrical systems, command devices, bushing insulation for transformers, power capacitors, spark plugs, receptacles for fluorescent and incandescent light bulbs and others