Determinação de deoxinivalenol e zearalenona em arroz natural e parboilizado e suas frações utilizando quEChERS e HPLC/UV-FL

The QuEChERS extraction method followed by quantification using HPLC/UV-FL was evaluated for deoxynivalenol (DON) and zearalenone (ZEA) determination in natural and parboiled rice and their fractions (bran and husk). The comparison between QuEChERS and partition with acetonitrile extraction showed that the first one was better. It presented higher recovery (91% for DON, 105% for ZEA) wih precision ranging from 1.5 to 18.6%. The limits of quantification were 22.2 µg kg-1 for DON and 4.3 µg kg-1 for ZEA. DON and ZEA showed higher levels in endosperm of parboiled rice (8 e 111.7 µg kg-1, respectively) when compared to natural rice.

Distribuição de Zn, Pb, Ni, Cu, Mn e Fe nas frações do sedimento superficial do Rio Cachoeira na região sul da Bahia, Brasil

The metal distribution in the surface sediment fractions of the Cachoeira River was evaluated based on the fractionation method using a five-step sequential extraction. The determination of metals was made by flame atomic absorption spectrophotometry (F AAS). Zn, Pb and Cu exhibit higher concentrations in the residual fraction of the sediment from sites that receive discharges from urban and industrial zones. High levels of Ni (60 ± 1 to 447 ± 9 µg L-1) were found in the river water, which may be detrimental to the "health" of rural communities that utilize the river water for domestic purposes without treatment.

Frações da matéria orgânica e propriedades redox de substâncias húmicas em sedimentos de oceanos profundos

Previous studies have verified that free radicals such as quinone moieties in organic matter participate in the redox reactions in natural systems. These functional groups were positively correlated with the increase in aromaticity and hydrophobicity of the humic substances. As an alternative to relatively complex and expensive spectroscopic methods, the redox properties of the humic substances, determined by potentiometric titrations, have been used to evaluate organic carbon stability in soil and sediments. The present study aimed to perform organic matter fractionation and isolation of humic substances from deep oceans in different isobaths (750; 1,050; 1,350; 1,650; 1,950 m) to determine their redox properties by iodimetric titrations under an inert atmosphere and specified conditions of pH and ionic strength. Sediment samples were collected to the North and South of platforms of petroleum exploration located in the North of Rio de Janeiro State, Brazil. Fractions of organic carbon and redox properties of humic substances varied with origin and depth of the samples and with position North and South of the petroleum exploration area.

Peroxidases ativadas por frações protéicas de extrato biológico eficaz na proteção do tomateiro contra a mancha bacteriana

Uma formulação natural (VLAF) obtida da extração aquosa a frio de pó de tecido necrótico de lobeira (Solanum lycocarpum), infectado por Crinipellis perniciosa (Stahel) Singer, promoveu redução significativa no progresso da mancha foliar bacteriana (Xanthomonas campestris pv. vesicatoria), quando previamente pulverizado em folhas de tomateiro. Duas frações obtidas por precipitação salina, F0/30 e F30/60, apresentaram a maior parte das proteínas do extrato VLAF e foram submetidas à cromatografia de troca catiônica para separação das proteínas contidas nas frações. Os picos não retidos dessa cromatografia foram então submetidos à cromatografia de troca aniônica. Todos os picos, retidos e não retidos das duas cromatografias, foram amostrados e pulverizados sobre plantas de tomate cv. Santa Cruz Kada. Respostas diferenciais de atividade de peroxidases foram obtidas 14 horas após pulverizações. As amostras que induziram os maiores aumentos na atividade de peroxidases nas plantas foram o pico retido em CM-celulose da F0/30 (F0-30CMR) e o pico retido em DEAE-celulose da F30/60 (F30-60DEAER). Os resultados deste estudo indicaram a viabilidade da purificação e da caracterização de proteínas ou carboidratos eliciadores provenientes de VLAF.

Distribuição de Cr, Ni, Cu, Cd e Pb em frações húmicas de diferentes tamanhos moleculares extraídas de amostras de água e de sedimentos do reservatório de captação de água superficial Anhumas - Araraquara-SP

Estudou-se a distribuição de Cr, Ni, Cu, Cd e Pb em frações de substâncias húmicas (SH) de diferentes tamanhos moleculares. As SH foram extraídas de amostras de água (SHA) e de sedimentos de superfície (SHSS), interface/água (SHSI) e fundo (SHSF) coletados no reservatório de captação de água superficial Anhumas, localizado no município de Araraquara-SP. Para a extração das SH utilizaram-se os procedimentos recomendados pela Sociedade Internacional de Substâncias Húmicas. Após purificação por diálise, as SH foram fracionadas com base no tamanho molecular utilizando-se sistema de fracionamento seqüencial por ultrafiltração e fluxo tangencial. O fracionamento das amostras de SHA permitiu caracterizar uma distribuição de massa relativamente uniforme dentre as frações de diferentes tamanhos moleculares, com valores maiores nas frações F2 (20,8%) e F4 (23,8%). Exceto para os íons Pb(II) e Cu(II) os quais apresentaram concentrações relativamente mais altas nas frações F2 e F4, respectivamente, de maneira geral, crômio, níquel, cádmio e chumbo têm distribuições similares nas cinco frações com tamanhos moleculares maiores e médios (F1 a F5). Quanto às distribuições de massa nas diferentes frações de substâncias húmicas extraídas de amostras de sedimento de superfície (SHSS), sedimento interface/água (SHSI) e sedimento de fundo (SHSF), as três amostras apresentaram 42-48% das SH nas frações com maiores tamanhos moleculares (F1 e F2), 29-31% nas frações intermediárias (F3 e F4) e 13-20% nas frações com menores tamanhos moleculares (F5 e F6). De modo geral, caracterizaram-se para os íons metálicos, distribuições similares dentre as respectivas frações F1 a F6. Exceções para Pb(II) e Ni(II) em sedimento de superfície com concentrações relativamente menores nas frações F2 e F4, respectivamente.

Caracterização das frações das substâncias húmicas de diferentes tamanhos moleculares

Neste trabalho realizou-se a extração das substâncias húmicas (SH) provenientes da turfa coletada às margens do rio Mogi-Guaçu, segundo metodologia descrita por Rosa et al., 2000. As SH foram fracionadas em um equipamento de ultrafiltração em três faixas de tamanhos moleculares 30 - 100 KDa, <30 KDa e >100 KDa. As frações foram caracterizadas por diferentes técnicas analíticas, infravermelho (IV), análise elementar, espectroscopia na região do ultravioleta/visível (UV/Vis) e ressonância paramagnética eletrônica (EPR). Verificou-se que as frações de menor tamanho molecular (30 - 100 KDa e <30 KDa) possuem um maior número de moléculas com oxigênio ligados, enquanto que a fração de maior tamanho molecular (>100 KDa) apresentou um maior número de moléculas aromáticas. Através dos resultados das análises elementares e de ressonância paramagnética eletrônica, constatou-se que a fração <30 KDa apresentou uma menor porcentagem de carbono, nitrogênio e hidrogênio e uma menor quantidade de radicais livres em relação as demais, indicando que esta fração possui um menor número de anéis aromáticos conjugados. Já nas análises por IV foram observadas bandas características das SH.

Viabilidade do emprego de ácido fluorídrico 10% para a remoção de íons paramagnéticos em amostras de solos e suas respectivas frações físicas

A utilização de efluentes de esgoto tratado na irrigação, ao invés de realizar a disposição deste subproduto nos cursos d'água tem sido uma alternativa antiga, popular e atrativa, com triplo propósito: tratamento complementar do efluente, fonte de água e de nutrientes ao sistema solo-planta. Entretanto, no Brasil, há falta de tradição na reciclagem de águas residuárias, particularmente, do efluente de esgoto tratado e, conseqüentemente, poucos têm sido as pesquisas relacionadas a este tema. Com a finalidade de fornecer mais informações para subsidiar as pesquisas nesta área, este trabalho visa avaliar, por meio de técnicas químicas e espectroscopias, o processo de humificação na matéria orgânica dos solos irrigados com efluente de esgoto tratado em experimentos de campo. Os cinco tratamentos estudados foram: TSI (controle) - irrigado com água potável e adição de nitrogênio via fertilizante mineral, T100, T125, T150 e T200 irrigado com efluente de esgoto tratado e adição de nitrogênio via fertilizante mineral. Os resultados obtidos mostram variações no teor de carbono e no grau de humificação, para os solos irrigados com efluente de esgoto tratado, decorrentes do aumento da atividade de decomposição da matéria orgânica, estimulada pelo aumento de água no solo.

Efeito de frações parcialmente purificadas de Saccharomyces cerevisiae na germinação de conídios e formação de apressórios por Colletotrichum sublineolum e Colletotrichum lagenarium

O trabalho teve por objetivo verificar o efeito de preparações ou de frações parcialmente purificadas obtidas de S. cerevisiae, autoclavada por 4 horas seqüencialmente, submetidas à cromatografia de troca iônica (CTI) utilizando tampão Tris-HCl ou bicarbonato de amônio, na germinação de esporos (GE) e formação de apressórios (FA) in vitro por C. lagenarium ou C. sublineolum. Para isto, 40 µL de cada preparação ou fração foram colocados em pocinhos de placa de ELISA, juntamente com 40 µL de uma suspensão de esporos (1 x 10(5) conídios/mL) de C. lagenarium ou de C. sublineolum. Após incubação, determinou-se GE e FA. Água destilada esterilizada foi utilizada como controle. Todas as preparações da levedura autoclavada promoveram estímulo da GE, sem a formação de apressórios por ambos os fitopatógenos. Frações provenientes da CTI, com tampão Tris-HCl, induziram a GE por C. sublineolum e C. lagenarium. Na FA de C. lagenarium houve estímulo pelas frações IV, V e VI, sem diferença, no entanto, na FA de C. sublineolum. Para as frações obtidas por CTI, utilizando tampão bicarbonato de amônio, houve estímulo da GE por C. lagenarium nas frações I e IV e efeito inibitório da germinação pelas frações V, VI e VII. Não houve FA na fração I e as demais frações apresentaram efeito inibitório da FA por C. lagenarium. As frações I e II estimularam a GE e a FA por C. sublineolum e demais frações apresentaram efeito inibitório. Assim, evidencia-se a importância da escolha de tampões no processo de purificação de frações de S. cerevisiae, o que pode resultar em frações que estimulem a germinação de esporos de fitopatógenos fúngicos ou em frações com atividade inibitória da germinação, podendo contribuir futuramente no controle de doenças causadas por esses fungos.

Caracterização parcial de frações obtidas de extratos de Cymbopogon nardus com atividade elicitora de fitoalexinas em sorgo e soja e efeito sobre Colletotrichum lagenarium

Plantas medicinais apresentam potencial para o controle de fitopatógenos devido ao efeito direto sobre o agente patogênico ou indireto pela ativação de mecanismos de defesa como as fitoalexinas. Assim, o presente trabalho teve por objetivo verificar o efeito antifúngico e elicitor de frações obtidas da citronela (Cymbopogon nardus), a partir dos extratos brutos metanólico (EME) e etanólico (EET) dessa planta. Os extratos EME e EET foram fracionados em cromatógrafo de coluna de filtração em gel (CFG) obtendo-se três frações a partir do extrato metanólico (FMI, FMII e FMIII) e duas frações para o extrato etanólico (FEI e FEII). Os pesos moleculares para as frações FMI, FMII, FMIII, FEI e FEII foram 69,29; 40,51; 18,72; 65,89 e 24,11 kDa, respectivamente. As frações obtidas nas CFG foram utilizadas em bioensaios de germinação de esporos e formação de apressórios por Colletotrichum lagenarium e, de indução de fitoalexinas em mesocótilos de sorgo e cotilédones de soja. Observou-se que não houve efeito significativo das frações de EME e EET analisadas sobre a germinação e formação de apressórios pelo patógeno. Quanto ao acúmulo de fitoalexinas em cotilédones de soja, não houve efeito significativo das frações FMI, FMII, FMIII, FEI e FEII. Entretanto, observou-se efeito significativo das frações obtidas na CFG, sobre a produção de fitoalexinas em mesocótilos de sorgo, onde os maiores acúmulos destas fitoalexinas foram promovidas pelas frações FMI e FMIII, diferindo significativamente do tratamento controle. Com base nos resultados obtidos, é possível concluir que frações parcialmente purificadas obtidas de EME de C. nardus apresentam potencial para induzir o acúmulo de fitoalexinas em mesocótilos de sorgo.

Distribuição espacial das frações granulométricas argila e areia total em um Latossolo Vermelho-Amarelo

Este trabalho teve como objetivo estudar a variabilidade espacial das frações granulométricas argila e areia total de um Latossolo Vermelho-Amarelo cultivado com eucalipto. Amostras de solo foram coletadas nas profundidades de 0-0,20 m e 0,20-0,40 m em uma malha amostral de 33 x 33 m, totalizando 94 pontos georreferenciados. Os dados foram submetidos à análise estatística descritiva, geoestatística e interpolação por krigagem e cokrigagem. Na cokrigagem, utilizaram-se valores da profundidade de 0-0,20 m para estimar valores de 0,20-0,40 m. Maior valor médio da fração argila foi encontrado na profundidade de 0,20-0,40 m e na areia total, na profundidade de 0-0,20 m. O modelo esférico ajustou-se aos dados nos métodos de krigagem e cokrigagem. Os maiores alcances de dependência espacial foram encontrados na profundidade de 0,20-0,40 m. Os erros médios encontrados nos dois métodos apresentaram valores próximos e negativos, indicando superestimação dos valores amostrais.

Relação entre índice de área foliar e frações de componentes puros do modelo linear de mistura espectral, usando imagens ETM+/Landsat

O índice de área foliar (IAF) é uma das mais importantes variáveis biofísicas da vegetação, estando relacionado diretamente com a evapotranspiração, com a produtividade da vegetação e com a interceptação da chuva pelo dossel. O objetivo deste trabalho foi analisar a relação do IAF de diversos tipos de cobertura do solo com Frações de Componentes Puros (FCPs) do Modelo Linear de Mistura Espectral (MLME). A área de estudo foi a microbacia hidrográfica do Ribeirão dos Marins, localizada no município de Piracicaba - SP. O IAF foi medido, no campo, com o equipamento LAI-2000, em 32 áreas com diferentes coberturas vegetais. A imagem utilizada foi do sensor ETM+ a bordo do satélite Landsat-7. No MLME, foram considerados três componentes puros (vegetação, solo e sombra), selecionados com o auxílio dos componentes principais. Como resultado, tem-se que o IAF variou de 0,47 a 4,48, quando consideradas todas as áreas. As relações do IAF com a fração do componente puro vegetação F VEG e com a fração do componente puro solo (F SOL) foram significativas, embora fracas. Ao considerar apenas dados de IAF de cana-de-açúcar, houve aumento da variação explicada tanto para F VEG como para F SOL, sugerindo que a estratificação da vegetação pelo tipo pode melhorar a estimativa do IAF.

Efeito da ventilação com diferentes frações inspiradas de oxigênio e do alopurinol na isquemia-reperfusão pulmonar em ratos

OBJETIVO: Avaliar o efeito da ventilação associada a frações inspiradas de oxigênio a 0,21 e 1,00 e do alopurinol (antioxidante) na isquemia-reperfusão pulmonar. MÉTODO: Foram utilizados 60 ratos Wistar, distribuídos aleatoriamente em seis grupos. O grupo 1 foi o controle; no grupo 2 os animais foram ventilados durante a isquemia-reperfusão pulmonar com FiO2 de 0,21; e no grupo 3, com FiO2 de 1,00. Os três grupos restantes 1A, 2A e 3A foram medicados com 100 mg/kg de alopurinol no pré-operatório e submetidos a procedimentos semelhantes aos grupos 1, 2 e 3, respectivamente. O modelo utilizado foi de isquemia-reperfusão normotérmica, in situ. O tempo de isquemia foi de 30 minutos, e o de reperfusão, de 10 minutos. Como parâmetros de avaliação foram utilizados a pressão arterial média sistêmica (PAM), a relação da pressão parcial de oxigênio/fração inspirada de oxigênio (PaO2/FiO2), a dosagem das substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS) no tecido pulmonar e a relação entre peso pulmonar úmido e peso pulmonar seco. RESULTADOS: Em relação à PAM, ocorreu diminuição significante (p<0,05) entre os grupos 3 x 1, 2 x 2A e 3 x 3A. Na PaO2/FiO2 ocorreu diminuição significante (p<0,05) entre os grupos 3 x 2 e 3 x 3A. Nas TBARS ocorreu diminuição significante (p<0,05) entre os grupos 3 x 3A. Na relação peso pulmonar úmido/seco ocorreu aumento significante (p<0,05) entre os grupos 3 x 2, 2 x 2A e 3 x 3A. CONCLUSÕES: A ventilação com oxigênio a 21%, quando comparada à ventilação com oxigênio a 100%, apresentou diminuição menos acentuada da PAM, melhor relação entre PaO2/FiO2, e menor edema pulmonar. O uso de alopurinol no pré-operatório mostrou uma diminuição menos acentuada da PAM, melhor relação entre PaO2/FiO2, menor produção de TBARS e menor edema pulmonar, quando comparado aos resultados dos grupos que não o utilizaram.

Propriedades funcionais (tecnológicas) da parede celular de leveduras da fermentação alcoólica e das frações glicana, manana e glicoproteína

Foram objetivos do presente trabalho o fracionamento, a caracterização química e o estudo das propriedades funcionais (tecnológicas) da fração parede celular (PC) de leveduras da fermentação alcóolica e das subfrações glicana, manana e glicoproteína. O fracionamento foi realizado por processos físico-químicos de extração, centrifugação e secagem em spray dryer, a caracterização química pela determinação da composição centesimal e as propriedades funcionais pelo uso de técnicas apropriadas. Os componentes predominantes da parede celular (PC) foram proteína (19%) e fibra solúvel (74%), da fração glicoproteina, foram as proteínas (35,5%) e fibra solúvel (56%), nas frações manana (M) e glicana solúvel (GS) predominaram as fibras solúveis (~70%) e na fração glicana insolúvel (GI), as fibras insolúveis (70,7%). A solubilidade das várias frações em meio aquoso não mostrou dependência do pH e variou entre 40% e 100%. A fração que apresentou maior capacidade de retenção de água (CRA) foi a glicana solúvel (14,4 g H2O/g de amostra) e os maiores índices de solubilidade em água (ISA) foram os das frações glicoproteina (83,8%) e manana (60%). As frações glicana (GS e GI) apresentaram boas propriedades de geleificação nas concentrações de 12 e 14% de sólidos solúveis. As frações glicoproteína, manana e glicana solúvel apresentaram excelente capacidade de emulsificação (1.500 a 2.000 mL óleo/g amostra) e as emulsões de glicoproteína e glicana solúvel foram as mais estáveis. Adição de igual concentração (0,2%) de ovalbumina aumentou significativamente o poder de emulsificação das frações PC e GS e contribuiu para a estabilidade das emulsões da manana e da glicoproteína (M e GP).

Fracionamento a seco da farinha de aveia e modificação química da fração rica em amido

O estudo teve por objetivo obter frações de farinha de aveia enriquecidas em amido e em fibras pelo fracionamento a seco e modificar quimicamente (fosfatação) o amido da fração rica neste constituinte, avaliando suas propriedades funcionais. O fracionamento foi efetuado utilizando-se as granulometrias > 300, 212-300, 150-212, e <150 µm. As frações > 300 µm e 212-300 µm foram semelhantes, com aumento de aproximadamente 1,5 e 2,7 vezes nos teores de proteína e fibra, e redução de 0,5-0,6 vezes no teor de amido, quando comparadas à farinha integral. As frações 212-150 µm e <150 µm foram semelhantes entre si e apresentaram os maiores teores de amido (aproximadamente 70%). A fração rica em amido <150 µm, que apresentou maior rendimento no fracionamento (35,5%), foi fosfatada usando tripolifosfato de sódio a 150-155 °C, por 20 e 40 min, resultando em 0,39 e 0,32% de fósforo ligado, respectivamente. Nas frações de amido fosfatadas a capacidade de ligação de água fria aumentou (1,9-3,3 vezes), enquanto a sinérese a 5 °C ou após congelamento/descongelamento foi reduzida (6-20 e 5-6 vezes, respectivamente) significativamente quando comparadas à nativa. A fosfatação reduziu o aumento de opacidade dos géis de amido durante armazenagem a 5 °C, indicando menor tendência a retrogradação. Assim, o fracionamento a seco da farinha de aveia proporcionou frações ricas em proteínas e fibras ou ricas em amido, e a fosfatação da fração enriquecida em amido melhorou suas propriedades funcionais, o que pode ampliar o potencial de aplicação e o valor econômico dessa fração na indústria de alimentos.

Influência de frações da parede celular de levedura (Saccharomyces cerevisiae) sobre os índices séricos de glicose e lipídios, microbiota intestinal e produção de ácidos graxos voláteis (AGV) de cadeias curtas de ratos em crescimento

Os índices séricos de glicose e lipídios, a microbiota intestinal e a produção de ácidos graxos voláteis de cadeias curtas (AGV) foram determinados em ratos Wistar submetidos às dietas: padrão (AIN-P), padrão modificada (AIN-M) e às dietas contendo frações de parede celular de levedura: glicana insolúvel (GI), manana (M) e glicana mais manana (G+M), como única fonte de fibra alimentar. O fracionamento da parede celular (PC) foi realizado por processos físicos e químicos de extração, centrifugação e secagem em "spray dryer". Os índices séricos foram dosados através de "kits" comerciais. A microbiota e a produção de AGV foram determinadas nos conteúdos intestinais, incluindo cólon, ceco e reto. Considerando os níveis de colesterol no tempo (T0) e no tempo 28 (T28), as dietas AIN-P, AIN-M e M apresentaram efeito hipocolesterolêmico, tendo em vista que a composição das dietas eram de natureza hipercolesterolêmica. Em relação à glicose sérica, no tempo (T0) observou-se uma elevação geral da glicemia, sugerindo um efeito hiperglicêmico das dietas estudadas. A dieta G+M foi a que apresentou valores significantemente mais elevados de lipídios séricos no tempo T14, e os níveis mais baixos foram observados na dieta M e na dieta GI no T14 e nas dietas AIN-M e AIN-P. A dieta AIN-P foi a que apresentou valor significantemente mais elevado de triacilgliceróis nos tempos T14 e T28. Os níveis mais baixos nos tempos T14 foram constatados para as dietas G+M e GI e no tempo T28 para as dietas AIN-M e M. De um modo geral, não houve modificações significativas na microbiota intestinal dos animais em nenhuma das dietas. Dentre os AGV, o ácido acético foi o predominante, seguido do propiônico e do butírico, em todas as dietas estudadas.