Desenvolvimento e validação de método analítico por CLAE para a quantificação simultânea de dipropionato de betametasona e fosfato sódico de betametasona em suspensão injetável

A reversed-phase HPLC method was developed and validated to separate and simultaneously quantify the association of betamethasone sodium phosphate (BP) and betamethasone dipropionate (BD) in injectable suspensions. Chromatographic conditions were ternary gradient elution at 1.6 mL/min on a C18 column with 254 nm. The linearity of the method was established in the range 120 to 280 mg/mL BD, and 48 to 112 mg/mL BP. The RSD of intermediate precision of the method was <1% and recoveries were 99-101% for both drugs. The method proved selective, linear, precise, accurate and robust for quantifying BP and BD in commercial injectable suspensions.

Nanocompósitos ternários de amido termoplástico e poli(Butadieno maleatado)

Liquid polybutadiene (PBLH) was modified with maleic anhydride (MA). The material (PBLHM) was characterized and used to prepare hybrid materials by blending with glycerol-plasticized cassava starch (TPS) and an organophilic clay at 5 wt% content. Processing was performed by extrusion under mild conditions and led to TPS/PBLHM/clay hybrids, at 95/5 to 85/15 TPS/PBLHM compositions, which were characterized by contact angle measurements, X-ray diffraction and mechanical analysis. The results revealed a reduction in the hydrophilicity and the reinforcement of the hybrid materials. Biodegradability tests showed that the addition of clay and of PBLHM led to materials with high biodegradability.

Compósitos biodegradáveis de amido de mandioca e resíduos da agroindústria

The objectives of this work were to produce biodegradable composites using starch and different agro-industrial wastes (coconut fiber, soy bran and sugarcane bagasse) using a baking process, and to study the effects of these components on the resultant composite properties. The addition of different residues yielded trays with different properties. Samples manufactured with soy bran showed the highest density and water uptake at relative humidities ≥ 60%. The addition of sugarcane bagasse resulted in less dense and resistant samples whereas coconut fiber composites showed the highest breaking stress. The samples fabricated in this study represent an alternative packaging option for foods with low water content.

Obtenção de nanocelulose da fibra de coco verde e incorporação em filmes biodegradáveis de amido plastificados com glicerol

Composites strengthened with nanocellulose have been developed with the aim of improving mechanical, barrier, and thermal properties of materials. This improvement is primarily due to the nanometric size and the high crystallinity of the incorporated cellulose. Cassava starch films plasticized with glycerol and incorporated with nanocellulose from coconut fibers were developed in this study. The effect of this incorporation was studied with respect to the water activity, solubility, mechanical properties, thermal analysis, and biodegradability. The study demonstrated that the film properties can be significantly altered through the incorporation of small concentrations of nanocellulose.

MICROESTRUTURA E PROPRIEDADES DE FILMES DE AMIDO-ÁLCOOL POLIVINÍLICO-ALGINATO ADICIONADOS DE ÓLEOS ESSENCIAIS DE COPAÍBA E CAPIM LIMÃO

AbstractFilms obtained by blends between starch and other polymers and films developed with the addition of an oil can show higher water vapor barriers and improved mechanical properties. Films with starch/PVOH/alginate were obtained by adding copaiba and lemongrass essential oils (EOs). Films without oil served as the control. The microstructure, water vapor permeability (PVA), mechanical properties, and antifungal activity were determined for the films. The effects of the addition of the EOs on the properties of the films were dependent of the concentration and type of oil. The films with 0.5% lemongrass EO were similar to the control films. These films showed a 2.02 × 10-12 g s-1Pa m-1 PVA, 11.43 MPa tensile stress, 13.23% elongation, and 247.95 MPa/mm resistance at perforation. The addition of 1% of copaiba EO increased the PVA from 0.5 × 10-12 to 12.1 × 10-12 g s-1 Pa m-1 and the diffusion coefficient from 0.17 × 10-8 to 7.15 × 10-8m2/day. Films with quantities of EOs displayed fissures and micropores; the control films developed micropores with smaller diameters than films with EOs. The addition of EOs did not change the resulting infrared spectrum of the films. The films with oil displayed a diminished development of the Fusarium sp. culture, and the film without EOs did not display notable differences in the development of the culture. The starch/PVOH/alginate films with 0.5% lemongrass EO were the most suited for the development of a packaging active system.

Estudo de estabilidade do fosfato dissódico de prednisolona em condições de estresse oxidativo e térmico, em formulação oral

Este trabalho consistiu em investigar o processo de degradação do fármaco Fosfato Sódico de Prednisolona (FSP) na forma farmacêutica de solução oral por meio de ensaios de degradação, avaliando-se os parâmetros de acordo com a Resolução nº. 899/2003 da ANVISA e o processo de degradação do fármaco. O método por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), desenvolvido para o doseamento do fármaco, foi validado a fim de comprovar sua aplicabilidade como indicativo de estabilidade, assegurando a confiabilidade do mesmo. Após o método ser validado no estudo da degradação do fármaco, comprovou-se que em condições drásticas de estresse oxidativo (H2O2 30%) e temperatura a 60°C, a degradação do fármaco é dependente de sua concentração (cinética de primeira ordem). Os resultados apresentaram-se satisfatórios, demonstrando que este método é adequado para investigação da formação de produtos de degradação na forma farmacêutica solução oral.

ISOLAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE BACTÉRIAS SOLUBILIZADORAS DE FOSFATO DA RIZOSFERA DE Eucalyptus sp.1

RESUMO A inoculação de micro-organismos solubilizadores de fosfato, em conjunto ou não com fungos micorrízicos, pode ser alternativa para a redução dos custos de produção de eucalipto por meio da diminuição dos gastos com fertilizantes fosfatados. Dessa forma, objetivou-se com este trabalho isolar e caracterizar bactérias solubilizadoras de fosfato da rizosfera de Eucalyptussp., visando à sua coinoculação com fungos ectomicorrízicos. Entre os 24 isolados de bactérias originários do solo rizosférico de eucalipto, 12 são do filo γ-Proteobacteria e pertencentes à família Enterobacteriaceae (Enterobacter, Kluyvera e Klebsiella); 9 do filo β-Proteobacteria (Burkholderia); 1 do filo Actinobacteria (Curtobacterium); e 1 do filo Firmicutes (Enterococcus). O índice de solubilização de fosfato, calculado dividindo-se o diâmetro do halo de clareamento pelo diâmetro da colônia, variou de 0 a 11, sendo Enterococcus avium a espécie com o maior potencial de solubilização de CaHPO4in vitro. A produção de acidez em meio glicose-extrato de levedura pelos isolados bacterianos rizosféricos foi significativa, no entanto a capacidade de solubilização de CaHPO4 não se correlacionou com a acidificação do meio. Alguns isolados bacterianos promoveram forte inibição do crescimento de Pisolithus sp., isolado H4111, enquanto outros não causaram esse fenômeno. Os isolados RE 56 (Enterococcus avium), RE 41 (Burkholderia cepacea), RE 52 e RE 30 (ambos Burkholderia pyrrocinia) foram aqueles que apresentaram maior potencial para utilização em experimentos de coinoculação com fungos ectomicorrízicos.

Estudo prospectivo e randomizado comparando solução de fosfato de sódio oral e manitol para o preparo de cólon para colonoscopia

Realizamos um estudo prospectivo e randomizado comparando a utilização do fosfato de sódio oral e manitol como preparo para colonoscopia. Apresentamos a introdução do fosfato de sódio, em uma das formas nacionais (Fleet Enema), para utilização por via oral. Entre abril de 1996 e abril de 1998, 220 pacientes foram prospectivamente randomizados. A tolerância para ambos os preparos foi similar em relação à maioria dos sintomas estudados, com exceção de sensação de plenitude, cólica ou dor abdominal que ocorreram em maior freqüência com o uso de manitol. A única desvantagem em relação ao fosfato oral foi a má tolerância quanto ao sabor (p=O,O043). A avaliação do endoscopista julgou o preparo como excelente ou bom em 84% dos pacientes que fizeram uso de fosfato de sódio e em 78% dos que tomaram manitol (p=0,76, n.s.), porém o exame foi interrompido por preparo inadequado em oito e em cinco pacientes que fizeram uso de manitol e fosfato de sódio, respectivamente (p=0,56). Não ocorreram, nesta série, lesões iatrogênicas ou morbidade relacionadas com o método ou a sedação. Embora não tenham ocorrido diferenças estatisticamente significantes em relação à qualidade de ambos os preparos, o fosfato de sódio foi o de melhor tolerância, de uma maneira geral, com um número menor de efeitos colaterais.

Estudos histológico-morfométricos e microrradiográficos de costelas de bovinos suplementados com fosfato de rocha

O objetivo do presente trabalho foi o de avaliar, através de técnicas especializadas, as possíveis alterações ósseas produzidas em bovinos em decorrência da ingestão prolongada de diferentes níveis de flúor contido no fosfato de rocha de Tapira utilizado como fonte suplementar de fósforo. No primeiro experimento bovinos confinados ingeriram, durante 6 meses, quantidades variáveis (63 e 128g/dia) de fosfato de Tapira contendo 1.3% de flúor. No segundo experimento, bovinos em pastos de Brachiaria decumbens ingeriram, durante 33 meses, misturas minerais contendo diferentes níveis de fosfato de rocha de Tapira. No terceiro experimento, novilhas com idade inicial média de 14 meses ingeriram mistura mineral com fosfato de Tapira até a quinta lactação inclusivamente. Através de exames histológicos, morfométricos e microrradiográficos das amostras de costelas, não se observaram alterações da normalidade óssea, bem como não foram registradas diferenças entre amostras provenientes de diferentes tratamentos. Tais achados permitem inferir que, do ponto de vista de alterações ósseas, o fosfato de rocha de Tapira pode ser utilizado como fonte suplementar de fósforo para bovinos, nas dosagens, períodos e manejos alimentares estudados, sem risco de produzir alterações patológicas nos esqueleto dos animais.

Ação de herbicidas sobre microrganismos solubilizadores de fosfato inorgânico em solo rizosférico de cana-de-açúcar

Objetivou-se avaliar, com este trabalho, o impacto dos herbicidas ametryn e trifloxysulfuron-sodium, isolados ou em mistura, e 2,4-D na atividade dos microrganismos solubilizadores de fosfato inorgânico e a densidade populacional de bactérias e fungos do solo rizosférico de cana-de-açúcar. Plantas de cana-de-açúcar com três a quatro folhas completamente expandidas foram aspergidas com soluções de 2,4-D, ametryn, trifloxysulfuron-sodium e ametryn+trifloxysulfuron-sodium nas doses de 1,30; 1,00; 0,0225; e 1,463+0,0375 kg ha-1, respectivamente. Utilizou-se o delineamento inteiramente casualizado no esquema de parcelas subdivididas, com quatro repetições. Nas parcelas foram avaliados os efeitos dos herbicidas e, nas subparcelas, o efeito tempo após a aplicação dos herbicidas. Aos 15, 30, 45 e 60 dias após a aplicação (DAA), amostras de solos rizosférico e não-rizosférico foram coletadas e, em seguida, analisadas estimando-se a densidade populacional de bactérias e fungos, a atividade potencial de solubilização de fosfato inorgânico e a solubilização relativa de fosfato inorgânico. O 2,4-D reduziu a densidade populacional bacteriana do solo em todas as épocas de avaliação, demonstrando a maior sensibilidade desse grupo de organismos a esse composto. Todos os herbicidas provocaram redução na densidade populacional fúngica do solo somente aos 15 DAA. O trifloxysulfuron-sodium e o 2,4-D favoreceram as maiores atividades de solubilização de fosfato inorgânico aos 15, 30 e 45 DAA e aos 15 e 30 DAA, respectivamente, sem, no entanto, afetar a biomassa microbiana do solo. Maior solubilização relativa de fosfato inorgânico foi observada em amostras de solos tratados com a mistura ametryn+trifloxysulfuron-sodium, indicando alterações no sistema solo. Este trabalho evidenciou que a aplicação dos herbicidas na parte aérea de plantas de cana-de-açúcar afetou o número de microrganismos e a atividade de solubilização de fosfato na rizosfera.

Atividade de isolados bacterianos solubilizadores de fosfato na presença de formulações comerciais de Glyphosate

Objetivou-se com este trabalho avaliar os efeitos da aplicação de formulações comerciais de glyphosate (Roundup Transorb®, Zapp QI®, Roundup NA® e Scout®) na capacidade de dois isolados bacterianos (To 11 e To 66) em solubilizar diferentes fontes inorgânicas de fosfato. A atividade de solubilização de fosfato inorgânico dos isolados bacterianos foi avaliada em três fontes de fosfato inorgânico (fosfato de cálcio, de alumínio e de ferro), na presença de diferentes formulações de glyphosate na concentração de 60 mg L-1 do equivalente ácido e tratamento controle sem adição dos herbicidas. Os efeitos das formulações de glyphosate foram diferentes para cada isolado. As formulações Roundup Transorb® e Zapp QI® provocaram redução na capacidade de solubilização do isolado To 66, enquanto a formulação Scout® aumentou essa capacidade. Por sua vez, o isolado To 11 não teve sua capacidade de solubilização afetada na presença das formulações avaliadas. Em média, as formulações Roundup NA® e Scout® não alteraram a capacidade de solubilização dos isolados, ao passo que os herbicidas Roundup Transorb® e Zapp QI® reduziram essa capacidade de solubilização.

Impacto do glyphosate associado a inseticida e fungicida na atividade microbiana e no potencial de solubilização de fosfato em solo cultivado com soja Roundup Ready®

Objetivou-se com este trabalho avaliar a atividade microbiana e o potencial de solubilização de fosfato inorgânico em solos cultivados com soja sob diferentes manejos fitossanitários. O experimento foi conduzido em campo, em Argissolo Vermelho-Amarelo câmbico. Foram avaliados dez tratamentos em delineamento de blocos casualizados, no esquema de parcelas subdivididas, com quatro repetições. Nas parcelas, avaliou-se o efeito da aplicação ou não da mistura de inseticida (endossulfan) + fungicida (tebuconazole) e, nas subparcelas, o efeito dos métodos de controle de plantas daninhas (testemunha não capinada, testemunha capinada, aplicação única de glyphosate, aplicação sequencial de glyphosate e aplicação única de fomesafen + fluazifop-p-butil). Amostras de solo da entrelinha da cultura foram coletadas quando as plantas atingiram o estádio R2, para avaliação de taxa respiratória, biomassa microbiana, quociente metabólico, potencial de solubilização de fosfato inorgânico e potencial hidrogeniônico do solo. Quanto à taxa respiratória do solo, não se observaram alterações com a utilização dos diferentes manejos fitossanitários. Os herbicidas avaliados interferiram em características como o CBM e qCO2 - variáveis diretamente relacionadas à qualidade do solo. O glyphosate aplicado em dose única ou sequencial associado ou não com endossulfan + tebuconazole apresentou os menores valores de qCO2 (0,075 - 0,079 mg mg-1 d-1 ) e os maiores de CBM (239,64 - 312,82 mg g-1), indicando menor grau de distúrbio do solo. Maiores atividades de solubilização de fosfato (425 e 472 mg L-1) foram observadas nos tratamentos com aplicação única ou sequencial de glyphosate, respectivamente, sem combinação com endossulfan + tebuconazole. A aplicação dos agrotóxicos na parte aérea das plantas de soja interfere na atividade dos microrganismos associados à rizosfera.

Ação de herbicidas na atividade de bactérias solubilizadoras de fosfato da rizosfera de cana-de-açúcar

Objetivou-se com este trabalho avaliar a ação de herbicidas na atividade e no crescimento de isolados bacterianos solubilizadores de fosfato, provenientes da rizosfera de plantas de cana-de-açúcar. Dois isolados bacterianos, Sac 4 e Sac 13, classificados como de alta e de baixa capacidade de solubilização de fosfato inorgânico, respectivamente, foram usados no experimento. O crescimento e a atividade dos isolados solubilizadores foram avaliados na presença dos herbicidas trifloxysulfuron-sodium, ametryn e trifloxysulfuron-sodium + ametryn, nas doses de 0, ½, ¾, 1 e 2 vezes a dose de referência (0,45, 60 e 0,74 + 30 mg L-1, respectivamente). O isolado Sac 4 teve seu crescimento reduzido na presença dos herbicidas ametryn e trifloxysulfuron-sodium + ametryn, sendo a maior redução na presença da mistura (92,43%). Não se observaram efeitos dos herbicidas no crescimento do isolado bacteriano Sac 13. A atividade solubilizadora de fosfato inorgânico de ambos os isolados não foi alterada na presença dos herbicidas, indicando que esses compostos apresentam seletividade a algumas populações de microrganismos do solo.

Ensaio in vitro da enzima nitrato redutase e efeito da disponibilidade de nitrato e fosfato em variantes pigmentares de Hypnea musciformis (Wulfen) J. V. Lamour. (Gigartinales, Rhodophyta)

A enzima nitrato redutase (NR) catalisa a redução do nitrato a nitrito e controla a taxa de assimilação do nitrato. O ensaio in vitro da nitrato redutase foi otimizado para a linhagem selvagem (marrom, MA) e para a linhagem deficiente em ficoeritrina (verde-clara, VC) de Hypnea musciformis. As duas linhagens foram cultivadas em temperatura de 23 ± 2°C, fotoperíodo de 14 horas, irradiância de 60-90µmol fótons m-2s-1, e meio composto por água do mar esterilizada (30ups) enriquecida com a solução de von Stosch na concentração de 50% (VSES/2). As condições ótimas de ensaio para ambas as linhagens foram: 40µM de NADH; 10min de incubação do extrato bruto (EB) e 100µL de EB. A atividade ótima da NR ocorreu em 4 e 2mM de nitrato para a linhagem VC e MA, respectivamente. As linhagens VC e MA apresentaram, respectivamente, constante aparente de Michaelis-Menten (K M) para NADH de 0,2068 e 0,0837 µM, e K M para nitrato de 0,0492 e 0,0294mM. Os resultados indicam que a NR da linhagem MA tem maior afinidade pelo substrato do que a NR da linhagem VC de H. musciformis. Os experimentos para avaliar os efeitos da disponibilidade de nitrato (5 a 105µM) e nitrato e fosfato (0,5 a 25,5µM, com a relação N:P de 4:1) mostraram que a atividade da NR das linhagens VC e MA não aumentou com a adição de nitrato no meio, o que pode estar relacionado com o estado nutricional dessas algas. A atividade da NR foi maior nos tratamentos com adição de fosfato do que naqueles com adição de apenas nitrato, indicando que esse nutriente é importante para os processos metabólicos relacionados a atividade da NR.

Estrutura dos grânulos de amido de milho normal e ceroso

Visando obter informações a respeito da estrutura dos grânulos, amidos de milho normal e ceroso foram isolados e submetidos à ação da a-amilase e amiloglucosidase. Para elucidar a estrutura dos grânulos, os resíduos desta hidrólise foram submetidos à cromatografia de permeção em gel Sephadex G-50, diretamente e após sucessivas digestões enzimáticas com pululanase e b-amilase. Os resultados mostraram que existem diferenças nos resíduos dos amidos de milho ceroso e normal, tratados com a-amilase e amiloglucosidase. No resíduo do amido de milho ceroso, os perfis de eluição mostraram duas frações a 290 e 350 ml (picos I e II) respectivamente, que não eram suscetíveis ao ataque da a-amilase e amiloglucosidase, indicando que estas frações faziam parte das zonas cristalinas do amido. Estas frações também faziam parte das áreas cristalinas no amido normal. A presença do pico V à 390 ml na a-glucana do amido de milho normal sugeriu que além das duas frações não suscetíveis à hidrólise existia outra que também participava das zonas cristalinas deste amido como regiões não suscetíveis às enzimas formando, consequentemente, rede cristalina fortemente associada. A presença deste pico a 390 ml sugeriu arranjo cristalino distinto entre o amido de milho ceroso e o normal.