881 resultados para Validação de método analítico
Resumo:
Neste trabalho é descrito um método automático para o cálculo das dimensões de caixas, em tempo real, a partir de uma única imagem obtida com projeção perspectiva. Conhecendo a orientação da caixa no espaço tridimensional e sua distância em relação à câmera, as coordenadas 3D de seus vértices podem ser estimadas e suas dimensões calculadas. Na técnica proposta, são utilizados conceitos de geometria projetiva para estimar a orientação espacial da caixa de interesse a partir de sua silhueta. Já a distância da caixa em relação à câmera é estimada por meio da projeção de feixes de laser sobre uma das faces visíveis da caixa. Esta abordagem pode ser aplicada quando duas ou três faces da caixa de interesse são visíveis simultaneamente na imagem, mesmo quando a caixa encontra-se parcialmente oclusa por outros objetos na cena. Entre as contribuições deste trabalho está o desenvolvimento de um eficiente processo de votação para a transformada de Hough, onde os pixels de uma imagem binária são processados em grupos ao invés de individualmente, como ocorre no método convencional. Também é apresentado um modelo estatístico para a remoção de fundo de cena. Nesse modelo, a cor de fundo é representada sob diferentes condições de iluminação por meio da delimitação de uma região no espaço de cores RGB. O modelo proposto não requer parametrização e é próprio para o uso em aplicações que requeiram câmeras móveis. Para a validação das técnicas descritas neste trabalho, foi construído um protótipo de scanner que calcula as dimensões de caixas a partir de imagens em tempo real. Com o auxilio do scanner, foram capturadas imagens e calculadas as dimensões de diversas caixas reais e sintéticas. As caixas sintéticas foram utilizadas em um ambiente controlado para a validação das técnicas propostas Um dos aspectos importantes deste trabalho é a análise da confiabilidade das medidas obtidas por meio da técnica proposta. Com o objetivo de estudar a propagação de erros ao longo do processo de cálculo das medidas, foi aplicado um método analítico baseado na Teoria de Erros. Também são apresentados estudos estatísticos envolvendo medições realizadas com o protótipo. Estes estudos levam em conta a diferença entre as medidas calculadas pelo sistema e as medidas reais das caixas. A análise dos resultados permite concluir que o método proposto é acurado e preciso.
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The ethanol is the most overused psychoactive drug over the world; this fact makes it one of the main substances required in toxicological exams nowadays. The development of an analytical method, adaptation or implementation of a method known, involves a process of validation that estimates its efficiency in the laboratory routine and credibility of the method. The stability is defined as the ability of the sample of material to keep the initial value of a quantitative measure for a defined period within specific limits when stored under defined conditions. This study aimed to evaluate the method of Gas chromatography and study the stability of ethanol in blood samples, considering the variables time and temperature of storage, and the presence of preservative and, with that check if the conditions of conservation and storage used in this study maintain the quality of the sample and preserve the originally amount of analyte present. Blood samples were collected from 10 volunteers to evaluate the method and to study the stability of ethanol. For the evaluation of the method, part of the samples was added to known concentrations of ethanol. In the study of stability, the other side of the pool of blood was placed in two containers: one containing the preservative sodium fluoride 1% and the anticoagulant heparin and the other only heparin, was added ethanol at a concentration of 0.6 g/L, fractionated in two bottles, one being stored at 4ºC (refrigerator) and another at -20ºC (freezer), the tests were performed on the same day (time zero) and after 1, 3, 7, 14, 30 and 60 days of storage. The assessment found the difference in results during storage in relation to time zero. It used the technique of headspace associated with gas chromatography with the FID and capillary column with stationary phase of polyethylene. The best analysis of chromatographic conditions were: temperature of 50ºC (column), 150ºC (jet) and 250ºC (detector), with retention time for ethanol from 9.107 ± 0.026 and the tercbutanol (internal standard) of 8.170 ± 0.081 minutes, the ethanol being separated properly from acetaldehyde, acetone, methanol and 2-propanol, which are potential interfering in the determination of ethanol. The technique showed linearity in the concentration range of 0.01 and 3.2 g/L (0.8051 x + y = 0.6196; r2 = 0.999). The calibration curve showed the following equation of the line: y = x 0.7542 + 0.6545, with a linear correlation coefficient equal to 0.996. The average recovery was 100.2%, the coefficients of variation of accuracy and inter intra test showed values of up to 7.3%, the limit of detection and quantification was 0.01 g/L and showed coefficient of variation within the allowed. The analytical method evaluated in this study proved to be fast, efficient and practical, given the objective of this work satisfactorily. The study of stability has less than 20% difference in the response obtained under the conditions of storage and stipulated period, compared with the response obtained at time zero and at the significance level of 5%, no statistical difference in the concentration of ethanol was observed between analysis. The results reinforce the reliability of the method of gas chromatography and blood samples in search of ethanol, either in the toxicological, forensic, social or clinic
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
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Pós-graduação em Química - IQ
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O presente trabalho foi realizado nas dependências da FURP (Fundação para o Remédio Popular) de Américo Brasiliense - SP, com o objetivo de validar o método de determinação para residual de detergente alcalino nos equipamentos de revestimento de comprimidos. O trabalho foi desenvolvido no laboratório do Controle de Qualidade da FURP. A validação de limpeza é um tema pouco visto durante o curso de graduação em Farmácia - Bioquímica, porém bastante importante dentro da Indústria Farmacêutica. O processo de limpeza dos equipamentos utilizados na indústria farmacêutica deve ser validado para garantir a qualidade dos produtos. Determinar o residual de um produto de limpeza em um equipamento assegura que o agente de limpeza usado no processo, no caso o detergente alcalino, esteja em uma quantidade dentro do limite aceitável após a limpeza do equipamento. Primeiramente, validou-se o método analítico utilizado para determinar a quantidade de resíduo através da condutividade. Foram analisados os parâmetros linearidade, precisão e especificidade, que se encontraram dentro do limite permitido. Também foi realizado o estudo de recuperação (recovery) do resíduo de detergente do equipamento para confirmar a eficácia da técnica de amostragem juntamente com o método analítico quantitativo escolhido. Após a validação da metodologia analítica quantitativa e o estudo de recuperação foi possível definir um procedimento adequado para a análise do residual de detergente alcalino nos equipamentos submetidos ao processo de limpeza. Juntamente com o setor de Garantia da Qualidade, também foi realizado o estudo de validação da limpeza dos equipamentos da linha de sólidos da FURP (unidade Américo Brasiliense), neste estudo foi avaliado se o procedimento de limpeza estava sendo eficiente e também foi possível fazer a determinação de residual de detergente alcalino presente no equipamento após amostragem com swab, ...
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Neste trabalho é proposto pela primeira vez, o desenvolvimento e validação de um método analítico baseado no emprego da dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) modificada, para extração das espécies CH3Hg+ e Hg2+ em amostras de peixe e determinação por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). O método de extração utilizando a MSPD combina o rompimento da estrutura física da amostra, através da maceração e do uso de SiO2 como suporte sólido, com o método da extração ácida, utilizando uma solução de HCl 4,2 mol L-1 e NaCl 0,5 mol L-1. Para otimização da MSPD, foram avaliados parâmetros como massa de amostra, massa de suporte sólido, concentração de HCl, concentração de NaCl, tipo de suporte sólido e o tempo de agitação, com auxílio da metodologia de superfície de resposta. Além disso, a etapa de derivatização e a separação cromatográfica também foram otimizadas na determinação de CH3Hg+ e Hg2+ por GC-MS. O método mostrouse adequado para extração e determinação de espécies de mercúrio através da aplicação em materiais de referência certificados de fígado de peixe (DOLT-3) e músculo de peixe (DORM-2), apresentando boas concordâncias com os valores certificados e desvio padrão relativo inferior a 9,5%. Os limites de detecção foram de 0,06 e 0,12 µg g-1 para CH3Hg+ e Hg2+, respectivamente. Além disso, foi observado um significativo efeito de matriz e, por isso, a calibração foi feita com curvas preparadas com o extrato da MSPD. O método mostrou boa concordância na comparação entre a soma da concentração das espécies e a concentração de mercúrio total determinada por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado com geração de vapor frio (CVG-ICP-MS), após digestão assistida por micro-ondas (MAD) em peixes do tipo atum (Thunnus thynnus), cação anjo (Squatina squatina) e cação viola (Rhinobatos blochii.).
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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2016.
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Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Química e Biológica
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A par das patologias oncológicas, as doenças do foro cardíaco, em particular a doença arterial coronária, são uma das principais causas de morte nos países industrializados, devido sobretudo, à grande incidência de enfartes do miocárdio. Uma das formas de diagnóstico e avaliação desta condição passa pela obtenção de imagens de perfusão miocárdica com radionuclídeos, realizada por Tomografia por Emissão de Positrões (PET). As soluções injectáveis de [15O]-H2O, [82Rb] e [13N]-NH3 são as mais utilizadas neste tipo de exame clínico. No Instituto de Ciências Nucleares Aplicadas à Saúde (ICNAS), a existência de um ciclotrão tem permitido a produção de uma variedade de radiofármacos, com aplicações em neurologia, oncologia e cardiologia. Recentemente, surgiu a oportunidade de iniciar exames clínicos com [13N]-NH3 para avaliação da perfusão miocárdica. É neste âmbito que surge a oportunidade do presente trabalho, pois antes da sua utilização clínica é necessário realizar a optimização da produção e a validação de todo o processo segundo as normas de Boas Práticas Radiofarmacêuticas. Após uma fase de optimização do processo, procedeu-se à avaliação dos parâmetros físico-químicos e biológicos da preparação de [13N]-NH3, de acordo com as indicações da Farmacopeia Europeia (Ph. Eur.) 8.2. De acordo com as normas farmacêuticas, foram realizados 3 lotes de produção consecutivos para validação da produção de [13N]-NH3. Os resultados mostraram um produto final límpido e ausente de cor, com valores de pH dentro do limite especificado, isto é, entre 4,5 e 8,5. A pureza química das amostras foi verificada, uma vez que relativamente ao teste colorimétrico, a tonalidade da cor da solução de [13N]-NH3 não era mais intensa que a solução de referência. As preparações foram identificadas como sendo [13N]-NH3, através dos resultados obtidos por cromatografia iónica, espectrometria de radiação gama e tempo de semi-vida. Por examinação do cromatograma obtido com a solução a ser testada, observou-se que o pico principal possuia um tempo de retenção aproximadamente igual ao pico do cromatograma obtido para a solução de referência. Além disso, o espectro de radiação gama mostrou um pico de energia 0,511 MeV e um outro adicional de 1,022 MeV para os fotões gama, característico de radionuclídeos emissores de positrões. O tempo de semi-vida manteve-se dentro do intervalo indicado, entre 9 e 11 minutos. Verificou-se, igualmente, a pureza radioquímica das amostras, correspondendo um mínimo de 99% da radioactividade total ao [13N], bem como a pureza radionuclídica, observando-se uma percentagem de impurezas inferiores a 1%, 2h após o fim da síntese. Os testes realizados para verificação da esterilidade e determinação da presença de endotoxinas bacterianas nas preparações de [13N]-NH3 apresentaram-se negativos.Os resultados obtidos contribuem, assim, para a validação do método para a produção de [13N]-NH3, uma vez que cumprem os requisitos especificados nas normas europeias, indicando a obtenção de um produto seguro e com a qualidade necessária para ser administrado em pacientes para avaliação da perfusão cardíaca por PET.
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El proyecto se centra en analizar los distintos fenómenos que se dan en el ámbito de la Ingeniería Eléctrica mediante una herramienta de simulación adecuada que permita al alumno la formulación clara de los problemas planteados. Se contemplan módulos teóricos que ilustren las explicaciones del profesor y programas y ejemplos de aplicación que aportan al alumno un punto de vista más real de los problemas de este área, que se contempla en su caso con una prueba objetiva de ensayos en laboratorio. Se contiene un resumen general de los conceptos fundamentales electromagnéticos, cálculos y ensayos dieléctricos, estudio de circuitos magnéticos de imanes permanentes y finalmente un análisis exhaustivo del comportamiento eléctrico y magnético de las máquinas eléctricas más comunes. En cada caso se presenta un doble estudio : Método analítico convencional y con aplicación del Método de los Elementos Finitos en los módulos de simulación 'Cosmos', con el que se han generado los materiales del texto. Se incluyen datos experimentales que ilustran los resultados obtenidos con el método de elementos finitos.
Resumo:
Estudiar el valor de la lengua, del nivel intelectual y el evolutivo del grupo a experimentar. Buscar una respuesta al interrogante que se nos plantea a cerca de la enseñanza ¿por qué se gastan tantas energías y se obtienen pocos resultados?. Niños de cuarto de EGB de nueve a once años en el Colegio del Amor de Dios en Salamanca. Tres compañeras y cada una ha programado una lección: el adjetivo calificativo, determinativo y posesivo. Se programa de forma experimental por separado y posteriormente se confrontan los tres. El programa tiene tiene un grado de de individuación grande. Hay participación activa, gran fuerza motivadora y mayor rendimiento. Empleo excesivo del método analítico, de la automatización de la materia. Es de reseñar la cantidad de tiempo que lleva prepararlo.
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Realizado en el CEP de Miranda de Ebro (Burgos) por ocho profesores del Colegio Público de 'Ntra. Sra. de los Ángeles' de dicha ciudad tienen como objetivos: la comprensión lectora desde el inicio para superar la lectura mecánica; fomentar la actividad y el aprendizaje de la lecto-escritura; correcta entonación; desarrollar la creatividad del niño; prevenir los errores ortográficos; motivación; globalización de todo el Ciclo Inicial y Preescolar con sólo uso del método; admitir la dimensión lúdica en el aprendizaje de la lecto-escritura, ofrecer una buena base para potenciar los aprendizajes del Ciclo Medio. Trás el estudio de diferentes métodos, se experimenta con el método analítico-sintético de palabras generatrices de Pablo Freire. La experiencia: en primero de Preescolar se presentan las letras vocales con un cuento por cada letra; en segundo de Preescolar se enseñan palabras completas mediante su dibujo y se dedica a la presentación y desarrollo de una palabra; y en el segundo nivel, se desarrolla por un lado una actividad de mejora en los niños que maduran con más lentitud y por otro lado el afianzamiento y aumento de vocabulario en el resto del aula; por último se trabaja en un departamento de apoyo para que los alumnos que presentan un retraso en su desarrollo de maduración psicológica. Se valora la experiencia como positiva aunque no se especifican los datos. Se incluyen los modelos de fichas de trabajo. Los materiales utilizados son carteles para el aula y cuadernillos para el alumno. Contiene las conclusiones de las 'I Jornadas sobre el método de lecto-escritura Pablo Freire'.
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Estudiar si el aprendizaje a través de una lección programada es más eficaz que a través de los métodos tradicionales. 42 niñas de 9 a 11 años de 4õ de EGB, 22 de los cuales grupo experimental y 20 de grupo control. Cuestionario de preguntas abiertas sobre el adjetivo determinativo. Correlacional. Como ventajas del aprendizaje programado tenemos una gran adaptación a las características individuales del niño, participación activa en la tarea escolar, comprobación inmediata de las respuestas, por lo tanto una gran motivación, se alcanza a mayor número de niños, se evitan lagunas en el aprendizaje, opinión favorable de las niñas, gran ventaja para el programador. Como inconvenientes encontramos: empleo exclusivo del método analítico, peligro de no utilizar la capacidad de reflexión, crítica, estímulo por la investigación, falta de un equipo de programadores, horas empleadas en la elaboración.
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Estudiar el valor de la lengua del nivel intelectual y el evolutivo del grupo a experimentar y, buscar una respuesta al interrogante que se nos plantea a cerca de la enseñanza por qué se gastan tantas energías y se obtienen pocos resultados. Niñas de cuarto de EGB de nueve a once años en el colegio del Amor de Dios en Salamanca. Tres compañeras y cada una ha programado una lección: el adjetivo calificativo, determinativo y posesivo. Se programa de forma experimental por separado y posteriormente se confrontan los tres. El programa tiene un grado de individuación grande. Hay participación activa; gran fuerza motivadora y mayor rendimiento. Un empleo excesivo del método analítico, la automatización de la materia. Lleva mucho tiempo el prepararlo.
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Por possuir características diferenciadas na sua forma de gestão, poucos trabalhos da área administrativa são desenvolvidos visando à aplicação de técnicas gerenciais no setor primário. Esta pesquisa busca a validação do Método de Controle de Custos Baseado em Atividades - ABC - (Activity-based-costing) para a realidade da produção agrícola. Nesta dissertação, buscou-se elaborar um formato de implantação do ABC que possibilite sua aplicação em outras etapas do processo de produção de rosas. Através do estudo da realidade do processo produtivo de uma propriedade rural onde são produzidas rosas de corte, foi aplicado o método do ABC. Foram levantados todos os custos envolvidos na produção de rosas, calculados os consumos de energia elétrica de cada equipamento e apropriados às devidas atividades da maneira mais precisa possível. Desta forma, foi possível identificar quais atividades estão gerando mais custos. Este trabalho não contempla questões de interpretação das informações geradas pelo ABC.