Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

This work describes a systematic study for bovine liver sample preparation for Cd and Pb determination by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry. Samples were prepared using different procedures: (1) drying in a household microwave oven followed by drying in a stove at 60 ºC until constant mass, and (2) freeze-drying. Ball and cryogenic mills were used for grinding. Particle size, sample size and micro sample homogeneity were investigated. All prepared samples showed good homogeneity (He < 10) even for low sample mass, but samples dried in a microwave oven/stove and ground in a ball mill presented the best homogeneity.

Análise direta de sólidos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite: uma revisão

This is a review of direct analysis using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. Greater emphasis is dedicated to sample preparation, sample homogeneity, calibration and its application to microanalysis and micro-homogeneity studies. The main advantages and some difficulties related to the applicability of this technique are discussed. A literature search on the application of solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry in trace element determination in many kinds of samples, including biological, clinical, technological and environmental ones, is also presented.

Determinação direta de Ca, Mg, Mn e Zn em amostras de leite de búfala da Ilha de Marajó por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS)

This work proposes an analytical procedure for direct determination of calcium, magnesium, manganese and zinc in buffalo milk by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Samples were diluted with a solution containing 10% (v/v) of water-soluble tertiary amines (CFA-C) at pH 8. For comparison, buffalo milk samples were digested with HNO3 and H2O2. According to a paired t-test, the results obtained in the determination of Ca, Mg, Mn and Zn in digested samples and in 10% (v/v) CFA-C medium were in agreement at a 95% confidence level. The developed procedure is simple, rapid, decrease the possibility of contamination and can be applied for the routine determination of Ca, Mg, Mn and Zn in buffalo milk samples without any difficulty caused by matrix constituents, such as fat content, and particle size distribution in the milk emulsion.

Aplicação de fotólise direta e UV/H2O2 a efluente sintético contendo diferentes corantes alimentícios

Food industries employ a lot of synthetic dyes in their products. Most of these dyes are very stable face to the conventional treatments. This work studied the use of advanced oxidation process (AOP) as an alternative to the conventional ones to degrade a synthetic food effluent (photolysis and UV/H2O2 in continuous reactor). The more efficient process was the UV/H2O2 and it presented decoloration and degradation energetic efficiency values equal to 30.775 kWh m-3 and 269.909 kWh m-3, respectively. The color reduction was 96.4% and COD decrease was 38.56%.

Síntese e caracterização de beads acrílicos preparados por polimerização em suspensão visando aplicação como excipiente farmacêutico para compressão direta

One of the difficulties reported for the suspension polymerization is control the size and granulometry of beads. The purpose of this work was to evaluate the use of cellulose nanowhiskers and mesoporous silica as stabilizers to reduce the size and the particle distribution. To monitor polymerization process was used FTIR-ATR spectroscopy. The morphology was analyzed by scanning electron microscopy. The particle size distribution was characterised using a CILAS granulometer. Thermal stability was studied by thermogravimetric analysis. The results indicated that cellulose nanowhiskers may provide stabilization and increase the thermal stability of the beads in contrast to mesoporous silica.

ELETRODOS DE FTO MODIFICADOS POR ELETRODEPOSIÇÃO DIRETA DE OURO: PRODUÇÃO, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO COMO SENSOR ELETROQUÍMICO

Chemically modified electrodes have been studied to obtain new and better electrochemical sensors. Transparent conductive oxides, such as fluorine-doped tin-oxide (FTO), shows electrical conductivity comparable to metals and are potential candidates for new sensors. In this work, FTO was modified by gold electrodeposition from chlorine-auric acid solution using cyclic voltammetry (CV) technique. A set of different materials were produced, varying the scan number. Scanning electron microscopy and electrochemical impedance spectroscopy were performed for the characterization of electrodes surfaces. From this analysis was possible to observe the resistive, capacitive and difusional aspects from all kind of modified electrodes produced, establishing a relationship between this parameters and the scan number. The electrode with 100 scans of CV presented better characteristics for an electrochemical sensor; it has the lowest global impedance and rising of capacitive behavior (related to electrical double layer formation) at lower frequencies. This electrode was tested for paracetamol and caffeine detection. The results showed a high specificity, decreased oxidation potential (0.58 V and 0.97 Vvs. SCE, for paracetamol and caffeine, respectively) and low detection limits (0.82 and 0.052 µmol L-1).

SÍNTESE DE DERIVADOS DE FENANTRIDINONAS POR ARILAÇÃO DIRETA. CARACTERIZAÇÃO DOS ESPECTROS DE ABSORÇÃO E EMISSÃO DE EXEMPLOS REPRESENTATIVOS

The phenanthridinone heterocyclic system has attracted considerable attention in recent years due to the diverse array of physical, chemical and pharmacological properties demonstrated by natural and synthetic derivatives. As a consequence there has been considerable development of synthetic methodology for the synthesis of this and related heterocyclic ring systems. The synthetic literature is discussed and is compared with a direct arylation methodology for the intramolecular cyclization of tertiary (2-iodo)benzoylamides to generate the biaryl bond of these compounds. The efficient methodology allowed the synthesis of a number of previously unknown phenanthridinone products. The photoluminescent properties of representative examples were characterized and it is proposed that the previously unknown compound 1s reveals dual fluorescence in a manner similar to the known compound 1r.

Determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

Este trabalho propõe um método simples, rápido e confiável para determinação direta e simultânea de Al, As, Fe, Mn e Ni em cachaça por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A superfície superior da plataforma do tubo de grafite foi revestida com filme à base de tungstênio (WxCyOz).O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (100ºC, 5 s, 5 s); secagem 2 (120ºC, 5 s, 5 s); pirólise (1300ºC, 10 s, 30 s); atomização (2200ºC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550ºC, 1 s, 3s). Os desvios padrões relativos (n=3) foram < 4,4%, < 0,7%, < 11%, < 6,0%, < 1,2% para os elementos Al, As, Fe, Mn e Ni, respectivamente. A exatidão foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação dos analitos em 8 amostras de cachaças comerciais, e as recuperações situaram-se nos seguintes intervalos: 80 - 105% (Al), 81 - 92% (As), 82 - 108% (Fe), 83 - 106% (Mn), 83 - 108% (Ni). Os limites de detecção calculados foram 9,7 µg L-1 Al, 2,3 µg L-1 As, 12 µg L-1 Fe, 14 µg L-1 Mn e 0,8 µg L-1 Ni.

Uso da análise exploratória de dados na avaliação de modificadores químicos para determinação direta e simultânea de metais em álcool combustível por GFAAS

O objetivo deste trabalho foi empregar a análise exploratória de dados, no caso, a técnica de análise de componentes principais (PCA) como ferramenta na avaliação de modificadores químicos na determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Os modificadores químicos avaliados foram: Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2; W/Rh; W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 e para cada modificador foram utilizadas trintas amostras de álcool etílico combustível. Como dados experimentais foram utilizados os resultados dos testes de adição e recuperação dos analitos frente aos diferentes modificadores químicos estudados. O emprego da técnica de PCA possibilitou a separação dos tipos de modificadores em função do intervalo de recuperação do analito. Dentre os modificadores avaliados, W+ co-injeção de Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 apresentou-se como a espécie de maior correlação positiva, pois apresenta os maiores teores de recuperação, e sendo assim, foi o escolhido para o desenvolvimento de metodologia para determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico combustível por GFAAS.

Desenvolvimento de um método analítico rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides plasmáticos por injeção direta em coluna cromatográfica ISRP-C18 por CLAE

O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de um método analítico simples, rápido e eficiente para a determinação de corticosteróides (cortisona, corticosterona, acetato de hidrocortisona e acetato de dexametasona) em amostras sangüíneas de ratos empregando um sistema isocrático de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção ultravioleta. O método envolveu a injeção direta da amostra sangüínea em uma coluna cromatográfica com superfície interna de fase reversa (ISRP-C18), empregando a fase móvel composta por tampão fosfato pH 4,0: acetonitrila (65:35 v/v). A detecção dos analitos foi obtida, através de um detector de ultravioleta de comprimento de onda variável (Varian Modelo 2550) ajustado em 240 nm e um integrador SP 4400 Chromaject (Varian Associates, Inc, Sunnyvale, CA, USA). A extração do analito resultou em valores de recuperação entre 90% e 108%, e coeficiente de variação entre 1,1% a 2,5%. Os limites de detecção e quantificação do método foram de 0,02 e 0,04 µg mL-1, respectivamente. Assim, o método analítico proposto possibilitou a injeção direta (on-line) da amostra sem tratamento prévio apresentando também várias vantagens, tais como: rapidez, exatidão, precisão e especificidade.

De Hegel a Marx: da inflexão ontológica à antítese direta

Abordaremos a crítica marxiana à noção hegeliana de "ser" (Sein), mostrando que a historicidade e a objetividade, em verdade, são determinações desta (sendo as categorias, em Marx, formas de ser [Daseinsformen], determinações de existência [Existenzbestimmungen]). Deste modo, intentamos mostrar que analogias entre a lógica hegeliana e a teoria marxiana podem eclipsar aspectos centrais à abordagem materialista proposta pelo autor de "O capital". Apontando a inversão hegeliana entre sujeito e predicado, Marx trata da apreensão do real que, muito embora seja traçada em diálogo com a dialética hegeliana, é também sua antítese direta (direktes Gegenteil).

Semeadura direta de canafístula (Peltophorum dubium (Spreng.)taub. No enriquecimento de capoeiras

O presente trabalho teve por objetivo avaliar o comportamento da canafistula (Peltophorumdubium), em semeadura direta a campo, em área de capoeira originada após o abandono do local utilizado com cultivos agrícolas sucessivos. No local foram roçadas faixas de 1,5 m, a cada 3 m. A semeadura foi realizada em setembro de 1997. Visando proteger os pontos semeados, foram utilizados diferentes tipos de protetores (copos de plástico e copos de papel, sem fundo e laminado de madeira), fixados sobre os pontos semeados com três sementes cada. As sementes foram escarificadas mecanicamente a 1.725 rpm, durante 60 segundos, com lixa Norton 60. O delineamento foi em blocos casualizados, com seis repetições. As variáveis avaliadas foram emergência, sobrevivência, número de pontos com plantas, densidade a 1 ano e altura das plantas aos 18 meses. Os resultados obtidos aos nove meses demonstraram que a utilização de qualquer um dos protetores físicos contribuiu para o estabelecimento de plantas em mais de 80% dos pontos semeados, e em mais de 75%, um ano após a semeadura, quando utilizado o laminado, o que indica que a semeadura direta é uma alternativa de implantação para a espécie, possibilitando transformar as áreas de capoeiras em um sistema agroflorestal ou mesmo silvipastoril, no futuro.

Eficiência da seleção univariada direta e indireta e de índices de seleção em Eucalyptus grandis

Utilizando experimentos que envolviam famílias de meios-irmãos de Eucalyptus grandis, em seis locais, onde foram anotados dados de circunferência à altura do peito (CAP), altura de plantas (ALT), incidência de ferrugem (FER), incidência de cancro (CAN) e número de árvores normais por parcela (NAR), foram comparadas as metodologias de seleções direta e indireta e índices de seleção (clássico e de Pesek e Baker) com relação às características avaliadas. As seleções direta e indireta não apresentaram distribuição de ganhos genéticos esperados adequada aos propósitos do presente trabalho. O índice clássico e o de Pesek e Baker apresentaram distribuição de ganhos genéticos esperados mais equilibrada.

Efeito de um protetor físico na semeadura direta de duas espécies florestais em área de domínio ciliar

O ensaio avaliou o uso de uma garrafa plástica tipo PET de 2.000 mL como protetor físico na semeadura direta de Enterolobium contortisiliquum (Vell.) Morong. e Peltophorum dubium (Spreng.) Taub. em área de domínio ciliar no Oeste do Paraná. Nas semeaduras executadas no outono, inverno e primavera, utilizaram-se quatro sementes pré-embebidas de cada espécie por cova. As avaliações constaram da percentagem acumulada de plântulas vivas por parcela 30 dias após a semeadura (emergência), da percentagem de plântulas vivas 90 dias após a semeadura (sobrevivência) e da percentagem de covas por parcela (formada por 15 covas) com pelo menos uma plântula viva 90 dias após a semeadura (densidade populacional), assim como da altura e diâmetro do colo das plântulas. A semeadura realizada no outono resultou em 45% de plântulas de timburi vivas 30 dias após a semeadura, enquanto a emergência de plântulas de canafistula (média de 75,5%) foi indiferente às épocas de semeadura. O uso do protetor aumentou a emergência de plântulas das espécies estudadas quando semeadas no outono (12%) ou no inverno (10%), assim como na sobrevivência da semeadura da primavera, e na densidade populacional nas semeaduras de outono e da primavera em covas semeadas com canafístula.

Estabelecimento de espécies florestais nativas por meio de semeadura direta para recuperação de áreas degradadas

Este trabalho foi realizado com o objetivo de avaliar a utilização da semeadura direta e a influência de um protetor físico sobre o estabelecimento de espécies florestais nativas em uma área com pastagem e outra com agricultura. O experimento foi executado no Município de São Cristóvão, SE (10º55'20"S e 37º12'00"W), em delineamento em blocos casualizados, em esquema fatorial, com três repetições. Foram utilizadas sementes de Erythrina velutina Wild., Bowdichia virgilioides Kunth., Guazuma ulmifolia Lam., Machaerium aculeatum Raddi, Lonchocarpus sericeus (Poir) DC. e Sapindus saponaria L. As avaliações feitas em campo foram: emergência, sobrevivência e desenvolvimento inicial das mudas das espécies (altura e diâmetro). Com relação à emergência e sobrevivência de plântulas, houve diferença significativa entre os dois ambientes, com melhores resultados no subsistema agricultura. Considerando o desenvolvimento das espécies, E. velutina destacou-se das demais por ter apresentado as maiores médias de altura e diâmetro nas duas áreas, em ambos os tratamentos. A semeadura direta foi viável na recuperação de áreas degradadas com espécies florestais nativas, nos ambientes estudados.