Análise química de elementos potencialmente tóxicos em baterias e pilhas por FAAS e ICP OES

Pós-graduação em Ciência dos Materiais - FEIS

Estanho em amostras ambientais por espectrometria de fluorescência atômica (AFS)

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Determinação de metais em óleos lubrificantes utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser

IPEN/D

Pré-concentração de cádmio com Saccharomyces cerevisiae e determinação em águas fluviais usando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado

A preconcentration method based on the use of Saccharomyces cerevisiae as sorbent material is proposed for the determination of Cd(II) in river water. The solid phase extraction was performed in batch mode and the determination of the analyte in the solid phase was easily carried out by introducing a slurry of the yeast (0.0625 g / 2.5 mL) directly into the ICP OES. A limit of detection of 0.11 µg L-1 and a sample throughput in the range of 4 - 54 sample h-1 were obtained. Determinations of cadmium in a certified sample and in real river water samples were in excellent agreement with the expected values.

Determinação de As, Sb e Se em material agronômico por espectrometria de emissão óptica acoplada a plasma induzido com geração de hidretos (HG-ICP OES).

2005

Caracterização da remoção de metais pesados na ETAR da Charneca (Óbidos), Águas do Oeste

Este trabalho teve como objectivos a quantificação analítica de quatro metais pesados (chumbo, níquel, crómio e cádmio) nas diferentes etapas da ETAR da Charneca (Óbidos) identificando, através dos coeficientes de partição, os principais mecanismos de remoção dos metais em cada etapa de tratamento. Foram também determinados os parâmetros mais importantes na caracterização de águas residuais (pH, CQO, ST, STV, SS e SSV). Foram realizadas duas campanhas de amostragem, uma primeira com o objectivo de aperfeiçoamento dos planos de amostragem e selecção dos métodos analíticos a adoptar e uma segunda para o cumprimento dos objectivos do trabalho. A determinação de metais pesados foi efectuada por Espectrometria de Absorção Atómica de Chama (FAAS) e Espectrometria de Absorção Atómica de Câmara de Grafite (GFAAS). Os restantes parâmetros analíticos foram determinados pelos métodos de referência (APHA, 1998). No período de amostragem, o afluente à ETAR apresentou concentrações reduzidas dos metais em estudo com valores médios de 11,78 µg/L. De entre os metais destacavam-se, no entanto, o crómio e de níquel, com concentrações respectivamente 27,83 µg/L e 17,50 µg/L. As amostras de areias, extraídas na obra de entrada, apresentaram concentrações mais significativas de chumbo e crómio, enquanto as amostras de gorduras, recolhidas no mesmo ponto, apresentaram concentrações mais elevadas de níquel e crómio. As amostras do efluente final revelaram concentrações muito reduzidas dos quatro metais estudados com a concentração média a situar-se nos 7,34 µg/L. Verificou-se uma remoção na fase líquida do efluente de cerca de 85% para o chumbo, 39% para o níquel e 34% para o crómio. No cádmio não se verificou remoção na fase líquida. Concluiu-se que a remoção dos metais é determinada por uma transferência destes para a fase sólida e que ocorre fundamentalmente no reactor biológico onde uma parte significativa dos metais pesados é absorvida pela biomassa presente. Nas lamas desidratadas, os metais encontrados em maior concentração foram o chumbo e o crómio com concentrações de respectivamente 130,64 mg/Kgmat.seca e 87,99 mg/Kg mat.seca, embora todos os metais pesados estudados apresentem uma situação de conformidade com os requisitos de lamas para valorização agrícola, estabelecidos na legislação nacional.

Estudo de metais pesados (Co, Cu, Fe, Cr, Ni, Mn, Pb e Zn) na Bacia do Tarumã-Açu Manaus (AM)

Os resíduos gerados em domicílios incluem diversos produtos, como pesticidas, produtos farmacêuticos, detergentes, óleos de cozinha, metais pesados contidos em baterias e outros utensílios. Esses resíduos são lançados continuamente em aterro sanitário ou lixões em cidades como Manaus. O chorume produzido nesses aterros, quando não tratados, contamina recursos hídricos superficiais e subterrâneos. Neste estudo foi feita uma avaliação das conseqüências da liberação do chorume no sistema hídrico da bacia do Tarumã-Açu. Amostras de água e sedimento foram coletadas nos igarapés Matrinxã, Acará, Bolívia, bacia do Tarumã-Açu e dentro do aterro sanitário (Manaus - Amazonas - Brasil) em março 2001. As amostras de água foram filtradas em filtro Milipore (0,45 mm de poro) e, em seguida, tratadas com HNO3 concentrado. As amostras de sedimento foram peneiradas em malha de 0,053 mm e digeridas com HCl:HNO3 (1:3) a 150ºC. As concentrações de alguns metais pesados (Co, Cu, Fe, Cr, Ni, Mn, Pb e Zn) foram determinadas nas amostras de água e sedimento por espectrometria de absorção atômica de chama. Os resultados revelaram que a concentração dos metais pesados é muito acima dos permitidos pela resolução 357/2005 do CONAMA em praticamente todos os locais amostrados, mostrando que o Aterro Sanitário é um dos principais responsáveis pelo impacto ambiental observado nos corpos hídricos estudados. As análises dos componentes principais (PCA) e hierárquica de cluster (HCA), revelam que os pontos de coleta localizados dentro do aterro sanitário apresentam características diferentes dos outros locais amostrados. Além disso, o HCA e PCA mostraram que existe uma similaridade entre os pontos de coleta localizados fora do aterro o que permite afirmar que o chorume do aterro se dissolve por todo corpo hídrico estudado.

Química de elementos-traço nos sedimentos do Lago do Parú (Manacapuru - Amazonas), sob influência do pulso de inundação do baixo Rio Solimões

O objetivo deste estudo foi determinar as concentrações totais e em frações geoquímicas de Fe, Mn, Co, Cu e Zn em sedimentos, coletados nos períodos de seca (2005) e cheia (2006) do Lago do Parú. Nas partículas de sedimento seco ao ar (SSA) < 45 µm foi feita uma extração seqüencial pelo método de Tessier et al. (1979) que separa os elementos nas frações geoquímicas trocável, carbonácea, oxídica, orgânica e residual. As amostras de extrato diluídas foram lidas em cada fração, por espectrometria de absorção atômica de chama, sendo que o Fe apresentou a maior concentração total e uma forte associação com óxidos. O Mn alcançou a maior fração trocável dentre os elementos, em ambas as estações analisadas. O Zn obteve uma fração trocável constante entre os dois períodos analisados. O Cu se caracterizou por apresentar forte ligação pela fração orgânica, não variando de uma estação para outra nesta fração. O Co apresentou comportamento similar ao do Cu, exceto pela fração orgânica que apresentou diferença de concentração entre os períodos, sendo maior na cheia. As análises multivariadas confirmaram que os metais foram movimentados entre as frações geoquímicas do período seco para o de cheia.

Composição química e valor nutricional para grandes herbívoros das folhas e frutos de aninga (Montrichardia linifera, Araceae)

Montrichardia linifera (Araceae), conhecida popularmente como 'aninga', faz parte dos ecossistemas de várzea da Amazônia e da dieta natural de animais como peixe-boi, tartarugas, peixes, búfalo e gado. Com o objetivo de contribuir para o conhecimento químico e valor nutricional da mesma, folhas e frutos de M. linifera foram coletados às margens dos rios Guamá e Maratauíra, no Estado do Pará, Brasil. Em folhas e frutos foram realizadas análises de umidade, resíduo mineral fixo (cinzas), lipídios, proteínas, fibra bruta, concentração de carboidratos e valor calórico. A composição mineral (Ca, Mg, Cu, Fe, Zn e Mn) foi obtida por espectrometria de absorção atômica de chama. Observou-se que tanto as folhas quanto os frutos da aninga, apesar de calóricos (289,75 kcal e 355,12 kcal, respectivamente), possuem baixo valor protéico (0,44% e 0,24 %, respectivamente). As concentrações de manganês obtidas (folha = 3279,46 mg kg-1e fruto = 18151,53 mg kg-1) foram consideradas tóxicas, extrapolando o limite máximo tolerável para ruminantes (1000 mg kg-1). A M. linifera, tem capacidade de absorver e bioacumular grandes quantidades de Ca, Mg e Mn presentes no solo, o que torna inadequada a sua utilização exclusiva na alimentação de quelônios, bovinos e bubalinos, havendo necessidade de mais estudos para sua aplicação como parte da ração.

Capacidade da Lemna aequinoctialis para acumular metais pesados de água contaminada

A capacidade das plantas em tolerar e absorver quantidades elevadas de metais pesados é usada como uma tecnologia promissora para limpeza de resíduos perigosos em ambientes altamente contaminados. O desempenho da macrófita L. aequinoctialis em absorver metais pesados foi estudado durante sua floração em dois períodos de amostragem diferentes. As amostras de L. aequinoctialis e água foram coletadas por 800 horas em intervalos de 48 horas. A quantidade de Ni, Cu, Co, Cr, Mn, Zn e Fe presente na L. aequinoctialis e água foram determinados por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). Os resultados foram avaliados pelas técnicas de estatística de componentes principais (PCA), análise de agrupamento hierárquico (HCA) e boxplot. Os resultados mostram que a rizofiltração da L. aequinoctialis remove altas quantidades de metais pesados na seguinte ordem Cr > Ni > Cu > Fe > Zn > Mn. No entanto, observou-se que mudanças significativas na composição química, pH e condutividade elétrica da água alteram a capacidade de absorção da L. aequinoctialis.

Evolução e gênese de um Plintossolo Pétrico concrecionário êutrico argissólico no município de Ouro Verde de Goiás

Solos concrecionários (Plintossolo Pétrico concrecionário) nas Regiões Central e Norte do Brasil são muito comuns, ocorrendo em áreas baixas e nas bordas das chapadas, constituindo geralmente solos distróficos,pobres em nutrientes. A ocorrência de solo concrecionário eutrófico no município de Ouro Verde de Goiás, em área de borda de chapada motivou esta pesquisa, desenvolvida com a finalidade de verificar a relação eutrofia/solo/material litológico subjacente, provável fonte das bases trocáveis. As relações pedológicas e geoquímicas do solo com as concreções e a rocha de origem foram pesquisadas por meio de determinações da constituição química total dos elementos maiores, utilizando ICP-AES (espectrometria de emissão atômica por plasma acoplado indutivamente), análise mineralógica da fração argila por DRX, análise mineralógica da fração areia, além da caracterização analítica de rotina em pedologia. Os resultados analíticos de amostras de rocha, concreções ferruginosas e TFSA, as relações moleculares Ki e Kr e bases/R2O3 e a relação Zr/Ti são abordados e discutidos. Ocorrências mais significativas quanto a alguns elementos móveis são creditadas ao conteúdo elevado de matéria orgânica no horizonte superficial do solo, ao acúmulo residual de quartzo e à contribuição de material externo nos horizontes superiores . A relação solo/material litológico subjacente indica para o perfil de origem a partir de um metatonalito, atribuindo-se ao material petroplíntico presente na porção superior do solo, origem relacionada à desagregação e arraste de materiais relacionados à Superfície de Aplanamento Sul-Americana.

Caracterização da polpa do coquinho-azedo (Butia capitata var capitata)

O objetivo deste trabalho foi determinar a composição química, o teor de vitamina C, o valor pró-vitamina A e o teor de compostos fenólicos totais na polpa do coquinho-azedo (Butia capitata var capitata). Umidade, lipídeos, cinzas e fibras foram determinados por métodos gravimétricos; os minerais foram determinados por espectrometria de emissão atômica com fonte de plasma indutivo; o valor pró-vitamina A foi calculado através do teor de carotenóides; a vitamina C foi determinada por titulação com diclorofenolindofenol; os compostos fenólicos foram determinados pelo método de Folin-Ciocalteou, empregando ácido gálico e ácido tânico como padrões, e pelo método da vanilina, empregando catequina como padrão. A polpa, se comparada com outras frutas normalmente consumidas, apresentou elevado teor de óleo (2,5%), de fibra dietética (7,0%), de pró-vitamina A (146, 2RAE 100g-1), de vitamina C (53mg 100g-1), de compostos fenólicos (210mg de catequina, equivalente 100g-1; 116mg de ácido tânico, equivalente 100g-1) e de potássio (516mg 100g-1). O coquinho-azedo apresentou elevado potencial para enriquecer a alimentação da população local, especialmente como fonte de fibras, pró-vitamina A, vitamina C e potássio, a exemplo do que já vem sendo feito na merenda escolar no norte de Minas Gerais. Estes resultados demonstram o elevado valor de produtos oferecidos pelos pequenos agricultores, respaldando a importância cultural da espécie e valorizando a manutenção da variabilidade no cerrado.

Determinação de Cd por FAAS em meio aquoso após pré-concentração em linha sobre SiAT

Este trabalho descreve a síntese e caracterização da sílica gel modificada com grupos 2-aminotiazol (SiAT), os resultados de um estudo de adsorção e de pré-concentração (em batelada, e em fluxo utilizando-se a técnica de coluna) de íons Cd(II) em meio aquoso. A capacidade máxima de adsorção de íons Cd(II) determinada para SiAT foi de 1,12 mmol g-1 . Os resultados obtidos nos experimentos em fluxo, mostraram uma recuperação de 98% dos íons Cd(II) adsorvidos em coluna empacotada com 1 g de SiAT, utilizando-se 5 mL de HCl 1 mol L-1 como eluente. A metodologia proposta mostrou-se linear na faixa de concentração de 10 - 100 mg L-1, com limite de detecção de 0,80 mg L-1 e desvio padrão relativo de 3%. O fator de enriquecimento determinado foi de 29 vezes (considerando-se a percolação de 150 mL de solução 25 mg L-1 de Cd(II), 5 mL de eluato). A sorção-desorção quantitativa dos íons Cd(II), permitiram a aplicação do método na pré-concentração e posterior quantificação de traços de Cd(II) em amostras de águas naturais por espectrometria de absorção atômica com chama.

Otimização multivariada e aplicação do sorvente SiO2-Nb2O5 para determinação em linha de Ni(II) em matriz aquosa

Neste estudo foi desenvolvido uma metodologia para determinação de Ni(II) em amostras de água usando a extração em fase sólida (SPE) em um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e pré-concentração do Ni(II) foi a sílica gel modificada com óxido de nióbio(V). Variáveis químicas e de fluxo do sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fatorial completo (N = 2k + 3). As condições iniciais do sistema FI-F AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Ni(II) de 100 µg L-1. O tampão Sörensen foi selecionado neste estudo. A resposta analítica utilizada foi absorvância integrada. Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa linear de trabalho estudada de 5-100 µg L-1; R = 0.9999; RSD = 1,5% (35 µg L-1, n = 7); limite de detecção de 0,8 µg L-1; limite de quantificação de 2,7 µg L-1 e fator de enriquecimento de 92,25. Foram analisadas amostras de água do rio Araranguá e a da rede de abastecimento da cidade de Florianópolis, ambas do estado de Santa Catarina. As duas amostras não apresentaram concentração de níquel acima do limite de detecção e após fortificação das mesmas os valores de recuperação foram na faixa de 100,2 a 103,8%.