Síntese e caracterização de ferrita ni-zn pelo método dos precursores poliméricos calcinada por energia de microondas

Magnetic ceramics have been widely investigated, especially with respect to intrinsic and extrinsic characteristics of these materials. Among the magnetic ceramic materials of technological interest, there are the ferrites. On the other hand, the thermal treatment of ceramic materials by microwave energy has offered various advantages such as: optimization of production processes, high heat control, low consumption of time and energy among others. In this work were synthesized powders of Ni-Zn ferrite with compositions Ni1- xZnxFe2O4 (0.25 ≤ x ≤ 0.75 mols) by the polymeric precursor route in two heat treatment conditions, conventional oven and microwave energy at 500, 650, 800 and 950°C and its structural, and morphological imaging. The materials were characterized by thermal analysis (TG/ DSC), X-ray diffraction (XRD), absorption spectroscopy in the infrared (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray spectroscopy and energy dispersive (EDS) and vibrating sample magnetometry (VSM). The results of X-ray diffraction confirmed the formation of ferrite with spinel-type cubic structure. The extrinsic characteristics of the powders obtained by microwave calcination and influence significantly the magnetic behavior of ferrites, showing particles ferrimagnéticas characterized as soft magnetic materials (soft), is of great technological interest. The results obtained led the potential application of microwave energy for calcining powders of Ni-Zn ferrite

Compósitos de matriz metálica à base níquel com adição de TaC e NbC produzidos via metalurgia do pó

Carbide reinforced metallic alloys potentially improve some important mechanical properties required for the overall use of important engineering materials such as steel and nickel. Nevertheless, improved performance is achieved not only by composition enhancement but also by adequate processing techniques, such as novel sintering methods in the case of powder metallurgy. The method minimizes energy losses in addition to providing uniform heating during sintering. Thus, the general objective of this study was to evaluate the density, hardness, flexural strength, dilatometric behavior and to analyze the microstructure of metal matrix composites based nickel with addition of carbides of tantalum and / or niobium when sintered in a conventional furnace and Plasma assisted debinding and sintering (PADS). Initially, were defineds best parameters of granulation, screening and mixing procedure. After, mixtures of carbonyl Ni and 5%, 10% and 15 wt.% NbC and TaC were prepared in a Y-type mixer under wet conditions during 60 minutes. The mixtures were then dried and granulated using 1.5 wt. % paraffin diluted in hexane. Granulates were cold pressed under 600 MPa. Paraffin was then removed from the pressed pellets during a pre-sintering process carried out in a tubular furnace at 500 °C during 30 min. The heating rate was 3 ºC/min. The pellets were then sintered using either a plasma assisted reactor or a conventional resistive tubular furnace. For both methods, the heating rate was set to 8 ºC/min up to 1150 °C. The holding time was 60 minutes. The microstructure of the sintered samples was evaluated by SEM. Brinell hardness tests were also carried out. The results revealed that higher density and higher hardness values were observed in the plasma-assisted sintered samples. Hardness increased with the concentration of carbides in the Ni-matrix. The flexural strength also increased by adding the carbides. The decline was larger for the sample with addition of 5% 5% TaC and NbC. In general, compositions containing added carbide 10% showed less porous and more uniform distribution of carbides in the nickel matrix microstructural appearance. Thus, both added carbide and plasma sintering improved density, hardness, flexural strength and microstructural appearance of the composites

Sinterização de matrizes cerâmicas à base de alumina reforçadas por carbetos a partir de precursores poliméricos

Ceramic composites produced with polymerics precursors have been studied for many years, due to the facility of obtaining a complex shape, at low temperature and reduces cost. The main objective of this work is to study the process of sintering of composites of ceramic base consisting of Al2O3 and silicates, reinforced for NbC, through the technique of processing AFCOP, as well as the influence of the addition of LZSA, ICZ and Al as materials infiltration in the physical and mechanical properties of the ceramic composite. Were produced ceramic matrix composites based SiCxOy e Al2O3 reinforced with NbC, by hidrosilylation reaction between D4Vi and D1107 mixtured with Al2O3 as inert filler, Nb and Al as reactive filler. The specimens produced were pyrolised at 1200, 1250 and 1400°C and infiltred with Al, ICZ and LZSA, respectively. Density, porosity, flexural mechanical strength and fracture surface by scanning electron microscopy were evaluated. The microstructure of the composites was investigated by X-ray diffraction to identify the presence of crystalline phases. The composites presented apparent porosity varying of 31 up to 49% and mechanical flexural strength of 14 up to 34 MPa. The infiltration process improviment of the densification and reduction of the porosity, as well as increased the values of mechanical flexural strength. The obtained phases had been identified as being Al3Nb, NbSi2, Nb5S3, Nb3Si and NbC. The samples that were submitted the infiltration process presented a layer next surface with reduced pores number in relation to the total volume

Resíduos de sisal como reforço em compósitos de polipropileno virgem e reciclado

Foram estudadas as propriedades térmicas e mecânicas de compósitos de polipropileno, virgem e reciclado, reforçados com 30% em massa de fibras residuais de sisal, assim como o perfil de processamento e a morfologia da matriz polimérica. Para tanto, foram determinadas a resistência à tração, o módulo de Young, alongamento na ruptura, e energia de impacto. As amostras também foram caracterizadas por MEV, DMTA e TG. Para ambos os compósitos de polipropileno, virgem e reciclado, com a adição das fibras, o alongamento na ruptura mostrou uma queda significativa, enquanto que a resistência à tração não sofreu grandes variações. Houve um aumento significativo nos valores de tração na ruptura e de energia de impacto com a adição das fibras de sisal na matriz de polipropileno. As análises térmicas mostraram ligações secundárias, como as ligações polares, entre as fibras e a matriz, concordando com o comportamento mecânico dos compósitos. Constatou-se que a temperatura de transição vítrea não variou após a adição da fibra.

Determinação da energia de ativação em hidrogéis poliméricos a partir de dados termogravimétricos

Curvas termogravimétricas com diferentes razões de aquecimento foram utilizadas para a determinação de parâmetros cinéticos seguindo o método de Flynn-Wall. Para isso, foi utilizado um hidrogel preparado a partir da mistura de dois polissacarídeos, quitosana/xantana (QX) e outro, contendo além destes, colágeno (QXC). Os resultados mostraram que o valor de energia de ativação para o hidrogel QX foi de 3,44 kJ.mol-1, enquanto que para o QXC foi de 14,84 kJ.mol-1, sugerindo que a água presente no hidrogel contendo colágeno está mais fortemente ligada aos biopolímeros. Isto pode ter ocorrido devido à presença de grupos carboxílicos na estrutura colagênica.

Análise numérica de freqüência natural de materiais compósitos híbridos com memória de forma

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Faculdade de Tecnologia, Departamento de Engenharia Mecânica, 2007.

Análise estática e dinâmica de painéis corrugados construídos em materiais compósitos

Os painéis corrugados têm cada vez maior aplicabilidade em engenharia. São frequentemente utilizados em estruturas sandwich, em telhados e têm muitas outras aplicações nas indústrias civil, mecânica, aeronáutica e naval. Esta crescente aplicação deve-se ao facto de as suas corrugações conferirem maior rigidez ao painel devido ao aumento do rácio resistência/peso, evitando-se assim o recurso a reforços estruturais. Este facto, associado às características dos materiais compósitos laminados, que comparativamente com os materiais “tradicionais”, evidenciam uma relação rigidez/peso, bem como um comportamento mecânico; no mesmo sentido, contribui para uma potencial utilização deste tipo de solução, em variadíssimas situações na área das engenharias. Este tipo de painéis é particularmente adequado em situações de carga em que se verificam esforços de compressão e torção. Com o presente trabalho, pretende-se efectuar um estudo de análise do comportamento mecânico, quer em termos de análise estática linear, quer de vibrações livres de um painel corrugado em material compósito, sendo analisadas várias variáveis, nomeadamente: o tipo de material, a geometria da corrugação, a sequência de empilhamento das camadas de fibra, entre outras. Para este efeito, e após o enquadramento do tipo de problema que se possui, é utilizado o software comercial de análise por elementos finitos, Ansys®.

Estudo das tensões interlaminares e rotura de elementos curvos em materiais compósitos

Este trabalho aborda o comportamento mecânico de elementos curvos em materiais compósitos aquando sujeitos a forças e momentos nas extremidades. Os modos de falha mais comuns são estudados em detalhe: falha transversal na matriz devido a tensões de flexão (tensões circunferenciais), ou falha por delaminagem devido as tensões interlaminares de tracção verificadas ao longo da espessura na região curva (tensões radiais). Inicialmente, faz-se uma abordagem sobre a influência de Z-Pins na resistência interlaminar, uma abordagem sobre os efeitos de bordo, e sobre tensões interlaminares com base em teorias Layerwise de ordem superior. Salienta-se, ainda, a importância do estudo feito com o World-Wide Failure Exercise (WWFE) (Hinton et al. 2004) na comunidade científica relacionada com o tema dos materiais compósitos. O presente trabalho, é essencialmente dividido em duas partes: modelos analíticos e modelos numéricos. São estudados provetes curvos, em forma de C (semicircular), geometria analisada por Ko e Jackson (1989); e em forma de L (cantoneira de abas iguais), analisados por Sun e Kelly (1988). Começa-se por fazer uma análise teórica, através da Teoria Multicamada, ao trabalho Ko e Jackson, autores da mesma. Analisou-se também, através desta teoria, a parte em quarto de círculo da viga estudada por Sun e Kelly. Após ter a solução analítica bem compreendida, essa teoria é aplicada ao principal estudo deste trabalho, um provete semicircular, usando os empilhamentos de Sun e Kelly. É ainda estudado, e aplicado a este último, o critério de falha em três dimensões (3D) proposto por Hashin (1980). Na segunda parte, é feita uma validação numérica dos três casos anteriores, com recurso ao software comercial de elementos finitos (EF), ANSYS. Estes estudos de EF têm a diferença, relativamente aos originais, de serem em 3D, podendo assim ser retiradas todas as tensões necessárias para se aplicar o critério de falha. No final, é feita uma comparação geral entre os resultados analíticos e numéricos.

Análise estática de vigas em materiais compósitos usando computação simbólica

Na presente dissertação estuda-se o comportamento mecânico em vigas construídas em materiais compósitos, abordando diferentes teorias de base. Foram desenvolvidos dois elementos Lagrangeanos de viga-barra, baseados na teoria ao corte de primeira ordem e na teoria ao corte de ordem superior, quadráticos e cúbicos, respectivamente. Os modelos foram implementados na aplicação de computação simbólica MAPLE e comparados com soluções alternativas. Foram realizados estudos em análise estática linear e nesse contexto foi estudada a influência da variação dos ângulos de orientação das fibras e do número de camadas de empilhamento do laminado. Foi iniciado um estudo sobre o comportamento de materiais FGM.

Estudo comparativo do comportamento mecânico de materiais compósitos à base de polímeros líquido-cristalinos

Os materiais compósitos à base de polímeros líquido-cristalinos sofreram um grande desenvolvimento nas três últimas décadas, com uma vasta utilização pela indústria, nomeadamente a aeronáutica e aeroespacial. Este trabalho, numa primeira fase desenvolveu-se com base numa pesquisa bibliográfica que tinha como principal objectivo conhecer o estado da arte dos polímeros líquido-cristalinos (PLC’s) e suas aplicações em materiais compósitos. Foi realizado um estudo bibliográfico das propriedades mecânicas dos principais sistemas de compósitos termoendurecíveis e termoplásticos de forma a criar um enquadramento do tema a desenvolver. Realizou-se também uma pesquisa sobre os mais recentes desenvolvimentos relativos às aplicações dos PLC’s na indústria aeronáutica e aeroespacial, com o estudo a incidir sobre as mais recentes aplicações em projectos desenvolvidos nomeadamente pela NASA. O trabalho foi direccionado para o estudo do Kevlar, desde a sua produção, à caracterização das suas principais propriedades mecânicas e aplicações industriais, com principal interesse nas aplicações em materiais compósitos. Particular atenção foi dada aos problemas que podem afectar o desempenho dos laminados produzidos com reforço de Kevlar. Neste trabalho os compósitos pré-impregnados foram estudados tendo em conta a sua caracterização em função das formas de empilhamento e das suas propriedades mecânicas. Foram consideradas neste estudo as normas ASTM (American Society for Testing and Materials) relativas aos ensaios a realizar, em particular o seu campo de aplicação e a metodologia dos ensaios para determinação das propriedades mecânicas dos compósitos. Neste trabalho é realizado um estudo comparativo sobre as propriedades mecânicas quando ocorrem, ou não, defeitos nos laminados. Foram realizados ensaios não destrutivos por ultra-sons de forma a garantir a qualidade do laminado para a produção dos provetes, assim como para a confirmação da correcta localização dos defeitos induzidos. No trabalho experimental, realizaram-se ensaios à tracção, à fadiga, à compressão e à flexão, com o fim de comparar grupos de provetes, com e sem defeitos, e caracterizar as variações das propriedades mecânicas. São abordados os factores que influenciam o desempenho de um laminado de Kevlar e os factores que desencadeiam a sua deterioração. A delaminação é um grave problema que afecta os laminados e que limita o seu desempenho. O estudo demonstrou que um dos principais problemas nos laminados de compósitos à base de polímeros líquido-cristalinos é a fadiga.

Contribuição para o estudo da incorporação de materiais poliméricos em membranas betuminosas

A realização deste trabalho inseriu-se na contribuição para o estudo da incorporação de novos materiais poliméricos em membranas betuminosas, mais concretamente na modificação de misturas betuminosas. Para o efeito, foram sintetizados novos poliésteres polióis semelhantes estruturalmente, mas com diferentes pesos moleculares, baseados na utilização de ácidos diméricos de fonte renovável (tall-oil), que serviram de suporte para a produção de prepolímeros de isocianato para a modificação de betumes. A caracterização dos póliesteres polióis e dos polímeros produzidos foi realizada através de espectroscopia de infravermelhos. Ensaios de engenharia e qualidade, especificados para misturas betuminosas, foram realizados a diversos betumes convencionais e modificados, nos laboratórios industriais das empresas Imperalum e Probigalp como parte integrante no conhecimento dos procedimentos para este tipo de ensaios, nomeadamente o ensaio de penetração, ponto de amolecimento, viscosidade cinemática e dinâmica, apoiando igualmente um estudo de reprodutibilidade inter-laboratorial. Betumes 160/220 previamente modificados com teores de 1% e 3% de prepolímeros reactivos e, modificados com APP e SBS, foram caracterizados reologicamente a várias temperaturas na zona de viscoelasticidade linear. Os ensaios foram realizados em regime dinâmico através do varrimento em frequência a várias temperaturas. Pela análise dos resultados obtidos, concluiu-se que as modificações consideradas aumentam o carácter elástico dos betumes, confirmado pelo aumento do módulo elástico (G’(ω)). Os betumes modificados com teores de 1% de prepolímeros foram caracterizados microestruturalmente através de microscopia de força atómica. As imagens topográficas obtidas confirmam a existência de três fases distintas, designadamente a fase catana, perifase e parafase. A avaliação das proporções de cada fase revelou dependências entre a estrutura dos modificadores e a alteração efectiva da microestrutura dos betumes.

Desenvolvimento de materiais poliméricos resistentes à radiação UV: determinação quantitativa de estabilizadores à radiação UV

A presente tese teve por objectivo principal o desenvolvimento de métodos que permitissem quantificar alguns aditivos HALS (Hindered Amine Ligth Stabilizers - Aminas Estericamente Impedidas Estabilizadoras à luz), tais como, Tinuvin 622®, Chimassorb 944® e Chimassorb 2020® presentes em amostras de corda sintética. Os métodos de quantificação compreenderam a hidrólise básica para o Tinuvin 622® e a hidrólise ácida para ambos os Chimassorbs, e a separação e identificação por HPLC-MS/MS dos produtos da mesma. Procedendo à realização do método com o respectivo padrão de cada aditivo foi possível obter-se uma curva de calibração para o Tinuvin 622® (y = 899733 X - 96173; r = 0,9979) e para o Chimassorb 944® (y = 44177 X - 18248; r = 0,9965). Relativamente ao Chimassorb 2020® foram realizados alguns ensaios preliminares fundamentais para o desenvolvimento de um método de quantificação para este aditivo. Para o Tinuvin 622® foram realizados ainda ensaios de forma a desenvolver-se um método em que a quantificação ocorresse exclusivamente pela separação do hidrolisado no HPLC com detector UV. Dado que o Tinuvin 622® não apresenta absorção no UV optou-se por realizar a derivatização fluorescente deste através da esterificação com PyCOOH (ácido pirenobutírico) em meio ácido. Nas amostras de corda foram realizados ensaios de envelhecimento e tracção, ensaios de brilho, ensaios de absorção, bem como a quantificação do Tinuvin 622® nas cordas com e sem tratamento de irradiação (envelhecimento). Comprovou-se que as amostras de corda contêm cerca de 0,2% de Tinuvin 622® e que a corda preta não contém aditivo HALS. Verificou-se que em cordas sujeitas à radiação UV, a tensão de ruptura é influenciada pela quantidade de Tinuvin 622® e que esta por sua vez depende do tempo de exposição a que a corda foi sujeita. Por outro lado, concluiu-se que a cor (pigmentos) e o brilho não apresentam influência significativa na resistência das cordas quando expostas à radiação UV.

Desenvolvimento de materiais poliméricos com vista à sua incorporação em membranas betuminosas

O principal objectivo deste trabalho foi o estudo da incorporação de novos materiais poliméricos em membranas betuminosas. Assim, foram sintetizados novos poliésteres polióis, com pesos moleculares semelhantes, analisados através das titulações dos grupos hidroxilo e ácido carboxílico terminais, e estruturas diferentes. Os polímeros foram sintetizados com base em ácidos diméricos, Unidyme 18 e glicóis, monopropilenoglicol e neopentilglicol no caso do polímero linear, já para o polímero tri-funcional utilizou-se trimetilolpropano e monopropilenolglicol. Estas matérias-primas servem de suporte à produção dos prepolímeros e quasi-prepolímeros reactivos de isocianato terminal para a modificação dos betumes, sendo as suas caracterizações realizadas através de espectroscopia de infravermelhos e ensaios de viscosidade. Foram preparadas as misturas com o betume de grade 160/220, provenientes da refinaria de Sines e do Porto com adição de teores de 5%, 10& e 15% de um prepolímero PRP1 e de um quasi-prepolímero. Ensaios de engenharia e qualidade, foram realizados a diversos betumes convencionais e modificados, nos laboratórios industriais das empresas Lusasfal e Probigalp como parte integrante no conhecimento dos procedimentos normativos para este tipo de ensaios, nomeadamente o ensaio de penetração, ponto de amolecimento, viscosidade dinâmica, apoiando igualmente um estudo de reprodutibilidade inter-laboratorial. Os betumes 160/220 previamente modificados com aPP e SBS, foram caracterizados reologicamente à temperatura ambiente na zona da viscoelasticidade linear.

Análise computacional de juntas adesivas simples e duplas em materiais compósitos

Na presente dissertação tem-se como objectivo estudar dois dos métodos mais comuns de união adesiva de materiais compósitos laminados. Os métodos referidos são a junta sobreposta simples e a junta sobreposta dupla. A dissertação foi realizada usando o método de elementos finitos recorrendo ao software ABAQUS. Esta encontra-se dividida numa análise de tensões e numa análise dos modos de falha e da resistência das juntas. No que diz respeito à análise de tensões, são estudadas as distribuições de tensões e deformações para os dois tipos de juntas referidas, ao longo da linha média do adesivo. Esta análise de tensões tem em consideração a influência de vários parâmetros, como a espessura do adesivo, a espessura do aderente, o filete no aderente, o comprimento de sobreposição e a sequência de empilhamento, na distribuição de tensões na camada de adesivo. São também comparados as análises na qual se define o comportamento do adesivo como sendo elástico e noutra como sendo elasto-plástico. Relativamente à análise dos modos de falha e resistência da junta, além do modelo numérico que inclui elementos de interface, em conjunto com o ABAQUS, no sentido de prever a tensão de rotura e de simular o início e a propagação do dano que leva à rotura, é também efectuado uma análise analítica usando o critério de cedência para prever a força de rotura da junta. A validação de ambos os estudos foi efectuada comparando os resultados com artigos científicos ou relatórios já publicados.

Estudo, fabrico e caracterização de painéis sanduíche com núcleos em materiais compósitos de cortiça

Trabalho Final de Mestrado para obtenção do grau de Mestre em Engenharia Mecânica