Preparação de amostra de fígado bovino e estudo de micro homogeneidade para a determinação de Cd E Pb por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta de sólido

This work describes a systematic study for bovine liver sample preparation for Cd and Pb determination by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometry. Samples were prepared using different procedures: (1) drying in a household microwave oven followed by drying in a stove at 60 ºC until constant mass, and (2) freeze-drying. Ball and cryogenic mills were used for grinding. Particle size, sample size and micro sample homogeneity were investigated. All prepared samples showed good homogeneity (He < 10) even for low sample mass, but samples dried in a microwave oven/stove and ground in a ball mill presented the best homogeneity.

Métodos de amostragem e análise para compostos reduzidos de enxofre atmosférico

This work presents a review of sampling and analytical methods that can be applied to atmospheric traces of reduced sulphur compounds (RSC) in the atmosphere. Sampling methodology involving discontinuous methods with preconcentration is mostly used. For the most part, adsorption on solids and cryogenic capture are applied as a procedure. The analysis of these compounds has been done mainly by gas chromatography with FPD, fluorescence and spectrophotometry. Advantages and disadvantages of the methodologies are also mentioned in this paper, aiming to guide the reader towards the most appropriate choice of a sampling and analytical method for RSCs.

Amostragem do material particulado e fração orgânica volátil das emissões em motor ciclo diesel sem a utilização de túnel de diluição

Using a sampling method of particulate matter (PM) without the use of a dilution tunnel allows for evaluations of the volatile hydrocarbons (HC) in the emissions of diesel cycle engines. The procedure in this work applied a heated filter with temperature controlled. The volatile compounds are condensed at low temperature, allowing for evaluation of the HC by thermal desorption of the PM and for analysis of the condensed compounds of the exhaust gases.

Determinação de metil-etil-cetona em amostras de urina com amostragem por micro extração em fase sólida (MEFS) em headspace associada à cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC)

Methyl ethyl ketone (MEK) is a solvent commonly used in chemical, paint and shoe industry. The aim of this study was to develop and validate a method for urinary quantification of MEK, employing headspace solid phase micro extraction sampling (SPME) coupled to gas chromatography with flame ionization detection (GC-FID). The calibration curve (y=4.6851x-0.0011) presented good linearity with r²=0.9993. Accuracy (94-109%), intra-assay precision (4.07-5.91%) and inter-assay precision (3.03-5.62%) were acceptable. The quantification limit was 0.19 mg/L. This low cost method can be used routinely in the biological monitoring of occupational exposure to MEK, according to the requirements of the Brazilian legislation.

Câmara de volatilização: uma alternativa para avaliação da eficiência de amostragem de α- e β-endossulfam em fase gasosa

The efficiency of XAD®-2 resin in sampling the pesticides α and β-endosulfan from air contaminated in the laboratory was evaluated. Sampling efficiency ranged from 87 to 108% for α-endosulfan and from 71 to 84% for β-endosulfan with relative standard deviation lower than 19%. The pesticides were not detected in the second section of the cartridge showing the good retention capacity of XAD®-2 for these analytes. Method quantification limits were 0.32 and 0.34 µg m-3 for α and β-endosulfan, respectively. These results suggest that the proposed method may be useful for evaluating occupational exposure to these compounds.

Extração de amônio de filtros de amostragem, coleta e determinação pelo método da gota suspensa

A amostragem de amônia no ar é feita usualmente com filtro impregnado com ácido. O ácido ascórbico, quando usado como impregnante, é facilmente oxidado em meio básico e aquoso, gerando uma solução fortemente colorida que inviabiliza a determinação por colorimetria. Este trabalho apresenta um novo procedimento para extração do íon amônio dos filtros de amostragem, transferindo o íon amônio para uma gota de solução contendo ácido sulfúrico 0,1 mol L-1. A amostra do filtro é inicialmente solubilizada com água. A solução é colocada dentro de uma câmara com posterior adição de solução de NaOH 1,5 mol L-1. Com a ajuda de com borbulhamento de nitrogênio, a amônia formada passa para a fase gasosa, sendo finalmente recolhida para uma gota de ácido sulfúrico. A esta gota é adicionado um reagente e o produto determinado colorimetricamente pela reação do indofenol. Além da eliminação de interferentes, o procedimento apresenta a vantagem de fazer uma nova pré-concentração da amônia, possibilitando melhorar o limite de detecção do método de determinação.

Comparação de métodos de amostragem para análise estrutural de florestas ineqüiâneas

O presente trabalho foi realizado em um povoamento florestal ineqüiâneo, pertencente à Universidade Federal de Viçosa-MG, objetivando comparar estimativas do número de árvores por hectare, volume por hectare, área basal por hectare, diâmetro médio e altura média do povoamento e número de espécies, utilizando parcelas de área fixa (método I) e amostragem por ponto horizontal (método de Bitterlich), com fatores de área basal K=1, K=2 e K=4 (métodos II, III e IV, respectivamente). Após análises, constatou-se que: a) para atender a um determinado erro de amostragem, há a necessidade de maior número de pontos de amostragem, em comparação ao número de parcelas de área fixa; b) não houve diferença estatística entre as estimativas de volume por hectare, área basal por hectare, diâmetro médio e altura média do povoamento, obtidas nas parcelas de área fixa e nos pontos de amostragem, independentemente do fator de área basal; c) a amostragem por ponto horizontal (método de Bitterlich) poderá ser utilizada para caracterização da composição florística se houver aumento de intensidade amostral ou se a floresta apresentar baixa diversidade de espécies; e d) houve diferença estatística entre o número de árvores por hectare e por classe de diâmetro para os métodos de amostragem estudados. Os métodos II, III e IV subestimaram o número de árvores nas maiores classes de dap (diâmetro à altura do peito) e superestimaram-no nas menores.

Comparação entre procedimentos de amostragem para espécies florestais raras e padrão de distribuição espacial agregado

O objetivo deste trabalho foi comparar procedimentos de amostragem para espécies florestais com populações raras e padrão de distribuição espacial agregado. Para isso, foi simulada uma população em uma floresta de 90 ha, subdividida em 100 unidades amostrais (N = 100) de 9.000 m² de área cada uma, apresentando número total de indivíduos igual a 44, a qual foi submetida a três procedimentos de amostragem: amostragem casual simples; amostragem sistemática; e amostragem adaptativa em cluster, com amostras iniciais selecionadas casual ou sistematicamente. Após as análises, verificou-se que a amostragem sistemática foi o melhor procedimento para estimar o número total de indivíduos da espécie em questão. Além disso, constatou-se a necessidade de investigar o efeito do tamanho e forma de parcelas, a escala de agregação e o tamanho da população, bem como suas combinações, sobre a eficiência dos estimadores da amostragem adaptativa em cluster.

Amostragem e variabilidade espacial de atributos químicos do solo em área de vegetação natural em regeneração

Este trabalho teve como objetivos estimar o número de subamostras de solo, considerando-se métodos de estatística clássica e geoestatística, e determinar a variabilidade espacial dos atributos de fertilidade de um Argissolo Vermelho-Amarelo, textura argilosa, em uma área de vegetação natural em processo de regeneração, no Município de Alegre, ES. Amostras de solo foram coletadas na profundidade de 0-0,20 m, nos pontos de cruzamento de uma malha com intervalos regulares de 10 m, perfazendo um total de 64 pontos. Observouse baixo nível de fertilidade do solo. Considerando uma variação de 5% em torno da média no método da estatística clássica, necessita-se de maior número de amostras em relação à geoestatística. Todos os atributos químicos apresentaram dependência espacial de moderada a alta, com exceção da capacidade efetiva de troca catiônica (CTCe), que apresentou efeito pepita puro. O modelo de semivariograma que mais se ajustou aos dados foi o esférico. Os mapas de isolinhas permitiram visualizar a distribuição espacial diferenciada dos teores dos atributos químicos do solo.

Amostragem para inventário florestal com probabilidade de superposição de parcelas circulares

Este trabalho teve o propósito de avaliar uma metodologia de amostragem que propõe o uso de parcelas circulares superpostas em inventários florestais, comparada à amostragem simples ao acaso convencional. Compararam-se os métodos com parcelas retangular e circular de raio fixo e variável (Bitterlich). Os resultados mostraram que o método de parcelas circulares superpostas pode ser aplicado com os estimadores da amostragem simples ao acaso, e o método de Bitterlich pode ser uma alternativa à parcela circular de raio fixo.

Amostragem de formigas-cortadeiras (Hymenoptera: formicidae) em eucaliptais pelos métodos de transectos em faixa e em linha

Este trabalho foi realizado em eucaliptais localizados em áreas de relevo acidentado da Mata Atlântica, no Município de Belo Oriente, Vale do Rio Doce, Minas Gerais, no período de janeiro de 2002 a fevereiro de 2005, em cinco talhões de Eucalyptus spp., totalizando 160,22 ha. Os objetivos foram desenvolver planos de amostragem para formigas-cortadeiras pelo método de transectos em faixas; determinar o melhor estimador de densidade populacional de formigueiros para os métodos de transectos em faixa e em linha; e validar o melhor plano de amostragem. Em cada entrelinha de plantio de cada talhão, os ninhos de formigas-cortadeiras foram localizados, georreferenciados e medidos. Foram gerados mapas com a localização dos ninhos e das árvores nos talhões, que serviram para a simulação dos planos. Concluiu-se que qualquer uma das linhas testadas para o lançamento de primeiro transecto pode ser utilizada no monitoramento de formigas-cortadeiras na área de estudo. A distância ótima entre os transectos em faixa foi de 96 m. A estimativa da densidade de ninhos de formigas-cortadeiras pelo estimador de área proporcional, usando transectos em faixa, é mais precisa do que pelo estimador Cottam & Curtis, com a utilização de transectos em linha, pois o primeiro produz resultados iguais aos do censo. O uso operacional dos transectos em faixa, com o estimador de área proporcional, lançados a cada 96 m a partir da terceira linha de plantio é valido para estimar a área total de formigueiros na região.

Amostragem para inventário florestal em sistemas silvipastoris

O inventário florestal, segundo diversos processos de amostragem, fornece estimativas de produção para todo povoamento florestal. Neste trabalho, testaram-se diferentes processos de amostragem em um sistema silvipastoril com arranjo em faixas de Eucalyptus grandis, no Município de Umuarama, noroeste do Paraná. A distribuição das plantas de E. grandis foi explotada para mapa em escala da área, no qual aplicaram-se diferentes técnicas de amostragem: amostragem aleatória simples (com parcelas retangulares paralelas ALS-RPA, perpendiculares às faixas ALS-RPE, e parcelas circulares - ALS-AC) e amostragem sistemática (com 5%, 10% e 20% de intensidade, respectivamente, AS-5, AS-10 e AS-20). Para comparação dos processos de amostragem, foi considerado o erro de amostragem (E%), segundo o qual verificou-se a melhor metodologia. Os resultados observados, demonstraram que os maiores E% foram obtidos na amostragem aleatória simples: ALS-C (61,64%), ALS-RPA (47,30%) e ALS-RPE (31,19%). Para a amostragem sistemática, o E% observado foi baixo: AS-10 (6,05%), AS-20 (7,04%) e AS-5 (12,49%). Desta forma, a amostragem sistemática foi eficiente em inventário florestal de sistemas silvipastoris por seu baixo E%.

Comparação dos valores estimados por amostragem na caracterização da estrutura de uma área de floresta na Amazônia com as informações registradas no censo florestal

O objetivo deste trabalho foi comparar valores estimados obtidos por amostragem com os valores verdadeiros registrados no Censo Florestal (inventário 100%) de uma área de floresta na Amazônia. Foi simulada uma amostragem sistemática, atendendo às exigências do IBAMA (BRASIL, 2007), com unidades amostrais de 2 ha e intensidade amostral de 14% em uma área de 1.000 ha, que foi submetida a um Censo Florestal. Neste e na simulação do inventário florestal, consideraram-se apenas a população com DAP > 40 cm e uma lista de 60 espécies que foram identificadas como a população de árvores consideradas de valor comercial. Foram avaliados os desvios da abundância, da área basal e do volume por hectare da amostragem em relação à população. Os desvios foram avaliados em relação às espécies individualmente e às espécies agrupadas, de acordo com a classificação de preço utilizada pelo Serviço Florestal Brasileiro. Também foram avaliados os desvios por classe de diâmetro, por grupo e para o total da população. Mesmo com intensidade amostral de 14%, seis espécies (10%) não foram registradas na amostra, resultando em desvios de 614% para mais e 100% para menos em relação à abundância, à área basal e ao volume.

Efeito da idade e posição de amostragem na densidade e características anatômicas da madeira de Eucalyptus grandis

O conhecimento das variações das características da madeira produzida pelas árvores de eucalipto em função da idade e posição no tronco é fundamental para o seu uso adequado. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a influência da idade e das posições longitudinal na densidade básica e radial nas características anatômicas do lenho das árvores de Eucalyptus grandis plantadas no espaçamento 3x2 m e fertilizadas com adubação comercial no plantio, 6º, 12° mês. Foram selecionadas, de acordo com a distribuição de área basal, quinze árvores de eucalipto com 24, 36 e 72 meses de idade, sendo 5 árvores/idade, e cortados discos do lenho a 1,30 m da altura do solo (DAP) para as determinações das dimensões das fibras (comprimento, espessura da parede, diâmetro do lume e largura total) e vasos (diâmetro tangencial, frequência e área ocupada) e em diferentes alturas fixas do tronco para a determinação da densidade básica. A densidade básica do lenho aumentou de 0,43 g.cm-3 para 0,46 g.cm-3 com o avanço da idade das árvores, apresentando um modelo de variação longitudinal, comum as três idades, caracterizado pelo decréscimo da base-3m (0,42-0,49 g.cm-3 0,40-0,46 g.cm-3) e posterior aumento até a extremidade (0,46 g.cm-3 0,54 g.cm-3) do tronco. As dimensões das fibras e dos vasos apresentaram variações tanto em relação à idade quanto no sentido medula-casca. O comportamento e as variações das características do lenho das árvores de eucalipto indicam que o meristema cambial está formando, até este período, o lenho denominado de juvenil.

Critérios para a amostragem de lianas: comparação e estimativa da abundância e biomassa de lianas no Cerrado

Lianas (trepadeiras lenhosas) desempenham papel vital na dinâmica de florestas tropicais, contribuindo para abundância, diversidade e estrutura da comunidade. Técnicas para realizar o censo e estimar a biomassa de lianas têm sido usadas principalmente em florestas tropicais. O objetivo deste trabalho foi estimar a abundância e biomassa de lianas utilizando medidas de diâmetro tomadas em diferentes alturas do caule. O estudo foi realizado em um fragmento de Cerrado localizado em Itirapina (ca 260 ha), Estado de São Paulo, Sudeste do Brasil. Foram medidos todos os caules de lianas usando diferentes critérios de inclusão: ≥ 0,5 e 1,0 cm de diâmetro a 30 cm do solo (D_30) e a 130 cm do solo (DAP), enraizados dentro de 36 transectos (2 x 25 m). Foi utilizada a equação alométrica desenvolvida para estimar a biomassa viva de lianas acima do solo de florestas tropicais (DAP = 130 cm). Avaliou-se a biomassa de lianas com bases em medidas tomadas (D_30) usando duas diferentes equações de conversão. Os resultados não indicaram diferenças significativas na abundância e biomassa de lianas entre os diferentes critérios de inclusão. Entretanto, a estimativa de biomassa obtida através de dados de D_30 e convertidos em DAP apontou tendência a aumento de biomassa. Os resultados sugeriram que o protocolo empregado para o censo de lianas e a equação alométrica proposta para florestas podem ser utilizados no Cerrado.