Determinação da pressão de vapor de compostos orgânicos por cromatografia gasosa

O conhecimento das pressões de vapor dos compostos naturais e suas propriedades críticas, de grande interesse para a extração supercrítica e impregnação de polímeros pelo processo supercrítico, é imprescindível para se fazer a modelagem termodinâmica do equilíbrio de fases. No entanto, a escassez de dados experimentais desses compostos, devida à alta volatilidade, ou facilidade à degradação em temperaturas baixas, requer a utilização de métodos especiais. Neste trabalho, determinaram-se as pressões de vapor da curcumina, nicotina, d-limoneno, beta-mirceno, citronelal e linalol, através de um método que utiliza medidas de tempo de retenção por cromatografia gasosa. Utilizou-se detector de ionização de chama e coluna em fase estacionária não polar, em condições isotérmicas. O método apresenta vantagens em relação a outros métodos, quanto à rapidez de análise, quantidade e repetibilidade das amostras. Para as determinações das pressões de vapor destes compostos naturais requer-se o conhecimento da temperatura normal de ebulição, ou temperatura de fusão e das pressões de vapor dos homólogos dos compostos analisados.

Avaliação sensorial e determinação de vida-de-prateleira de maçãs desidratadas

O objetivo deste trabalho foi determinar a preferência sensorial e vida-de-prateleira de fatias de maçãs das cultivares Fuji e Gala desidratadas. A secagem foi feita à temperatura de 60 °C, com velocidade do ar no interior do secador de bandejas de 0,121 m/s. Para a realização do teste de preferência sensorial e aceitabilidade, mediante uso de uma escala de avaliação, foram utilizadas as maçãs com e sem pré-tratamento, obtendo-se um total de 4 amostras para análise. A maçã com maior índice de aceitação foi a maçã da cultivar Fuji sem tratamento, e a maçã com índice elevado de rejeição foi a maçã Gala sem tratamento, com 25%. De acordo com o resultado da análise sensorial, a vida-de-prateleira experimental das maçãs desidratadas foi determinada para as maçãs Fuji sem pré-tratamento e para as maçãs Gala com tratamento em diferentes tipos e tamanhos de embalagens. Em 360 dias de armazenamento, à temperatura ambiente, observou-se principalmente o significativo aumento do ganho de umidade nas maçãs de ambas as cultivares em embalagens de Polietileno Tereftalato e Copolímero de Cloreto de Vinil e Vinilideno/ Polietileno (Pet Saran/Pe) e não se observou diferenças significativas entre as embalagens de Polietileno Tereftalato/Alumínio/Polietileno (Pet/Al/Pe) e Polipropileno/Alumínio/Polietileno (PP/Al/Pe).

Validação de métodos para determinação dos ácidos fítico e oxálico em multimistura

Considerando a composição da multimistura distribuída em Belo Horizonte/MG (trigo, fubá, casca de ovo e folha de mandioca), as metodologias de detecção e/ou quantificação dos fitatos e oxalatos foram validadas. A purificação em coluna de troca aniônica forte do ácido fítico e seus derivados desfosforilados extraídos da multimistura apresentou baixos valores de recuperação (49%) nas concentrações menores do fitato adicionado, em relação às mais elevadas (101%), sugerindo a interferência de minerais presentes em altas concentrações, principalmente cálcio. Dos métodos avaliados para a determinação do ácido oxálico, a cromatografia de exclusão iônica foi a que apresentou os melhores resultados, com boas recuperações nos níveis mais altos de adição (88%), apresentando, contudo, recuperação mais baixa nos níveis inferiores de adição (61%). Os teores de ácido fítico nas amostras variaram de 1,61 g/100 g a 2,25 g/100 g e, para o ácido oxálico, de 0,044 g/100 g a 0,057 g/100 g. Os critérios de validação dos métodos analíticos por cromatografia líquida de alta eficiência foram considerados satisfatórios quanto a seletividade e especificidade, linearidade, repetitividade e limites de detecção e quantificação. Contudo, o de recuperação não foi atendido satisfatoriamente, visto que as porcentagens obtidas foram inferiores ao esperado, levando-se em conta a concentração adicionada nas amostras.

Determinação da vida-de-prateleira de maçã-passa por testes acelerados

Para a previsão da vida-de-prateleira de um alimento é essencial a avaliação da cinética das reações de deterioração além da orientação quanto às condições mais adequadas de conservação dos produtos. Para a estimativa da vida-de-prateleira de maçã-passa, o produto foi acondicionado em filme de PE de 140 µ, armazenado a temperaturas de 5 °C (controle), 25 °C (ambiente) e 35 °C (acelerada) e avaliado baseado em leituras objetivas de cor L, a e b Hunter, feitas a cada 15 dias, durante 6 meses. Os dados obtidos mostram que a reação de degradação da cor se ajusta ao modelo cinético de ordem Zero. O Modelo de Arrhenius foi aplicado às velocidades de reação (k) nas diferentes temperaturas estabelecendo uma energia de ativação (Ea) de 7,6 kcal.mol-1 e um valor de Q10 = 2,0. A avaliação sensorial foi baseada em leituras subjetivas (Teste de Diferença do Controle) realizadas a cada 15 dias durante 4 meses. Os resultados sugerem que a vida-de-prateleira do produto armazenado a 35 °C é de 100 dias. Sendo o Q10 = 2,0, na temperatura ambiente a vida-de-prateleira do produto deve ser de aproximadamente 200 dias.

Determinação de isotermas de adsorção de Saccharomyces cerevisiae empregando acetato e sulfato de cádmio

Para determinar as isotermas de adsorção de cádmio por Saccharomyces cerevisiae, foram utilizados os sais acetato e sulfato de cádmio, nas concentrações de 5; 10; 20; 40; 60; 80 e 100 mg.L-1. A biomassa foi produzida a partir de uma cultura "starter" de Saccharomyces cerevisiae IZ 1904. Após o contato de 16 horas entre o microrganismo em estudo e as soluções teste, a biomassa foi separada por centrifugação e o teor de cádmio residual foi determinado por espectrofotometria de absorção atômica diretamente no sobrenadante. Os dois sais testados demonstraram acúmulo crescente do metal nas concentrações de 5; 10; 20 e 40 mg.L-1. Porém, nas concentrações de 60; 80 e 100 mg.L-1, foi observado um acúmulo decrescente do metal, mostrando assim danos da parede celular, nem sempre evidenciados em nível de membrana citoplasmática, visualizados por microscopia eletrônica de varredura.

Determinação da dissolução de alumínio durante cozimento de alimentos em panelas de alumínio

Embora os estudos mais recentes não confirmem a correlação entre a presença do alumínio no organismo humano e o Mal de Alzheimer, com freqüência esse assunto é trazido à tona. O presente trabalho foi realizado de forma a avaliar a ocorrência de migração significativa de alumínio proveniente de utensílios domésticos, durante o preparo de alimentos. Foram estudados sete tipos de alimentos com preparos diferenciados e três tipos de panela (caçarola, de pressão e frigideira), nas versões sem e com revestimento (Teflon). A análise do metal foi realizada em espectrômetro de emissão atômica com plasma indutivamente acoplado. Os resultados demonstraram transferência desprezível do Al para alguns alimentos, sendo que a maior transferência ocorreu no preparo de molho de tomate (baixo valor de pH), na panela sem revestimento. Um cardápio preparado com todos esses alimentos para as duas refeições diárias, mostrou que a massa de Al incorporada pelo alimento corresponde a 2% do limite de ingestão diária de Al (1 mg.kg -1 de peso corporal/dia), considerando-se um indivíduo de 60 kg. Assim, conclui-se que o uso de panelas de alumínio no preparo de alimentos praticamente não interfere na ingestão total do elemento para o ser humano.

Determinação de elementos essenciais maiores e traço em queijos por espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio induzido após digestão parcial

Concentrações de Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram determinadas em amostras de quatro tipos de queijo (mussarela, minas, prato e parmesão) por espectrometria de emissão atômica com plasma de argônio acoplado indutivamente após dissolução parcial (hidrólise com HCl) e total da matéria orgânica (digestão por via seca). As concentrações da maioria dos elementos essenciais maiores e traço, usando o método de dissolução parcial, foram consideradas estatisticamente iguais às obtidas com o método de dissolução total da matéria orgânica, demonstrando a potencialidade da digestão parcial em análises de rotina.

Validação e aplicação de metodologia analítica na determinação de nutrientes inorgânicos em arroz polido

Um método de digestão parcial de arroz polido cru (Oryza sativa), para a determinação de nutrientes inorgânicos (Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn) por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio indutivamente acoplado, foi validado. Baseado na hidrólise com HCl, o método é simples e relativamente rápido, e apresentou características satisfatórias de desempenho. Através deste método, prepararam-se 40 amostras de arroz polido cru comercializadas no Estado de São Paulo (Brasil). Depois de determinação por espectrometria de emissão, os teores médios (em mg.100 g-1 de arroz) e desvios-padrão obtidos para Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn foram, respectivamente, 4,31 ± 0,44; 0,22 ± 0,10; 0,32 ± 0,08; 58,0 ± 15,0; 26,1 ± 5,7; 1,06 ± 0,26; 1,78 ± 0,55; 92,1 ± 15,2; 1,24 ± 0,18. Comparando-se estes teores com informações de 7 tabelas de composição de alimentos, observaram-se discrepâncias principalmente para Ca, Fe, Na e K. Os resultados foram ainda usados para estimar a contribuição do consumo de arroz na Ingestão Diária Recomendada (IDR) de Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, P e Zn. Verificou-se que o arroz pode contribuir significativamente, principalmente nas recomendações das IDRs do Mn, do Cu e do Zn, especialmente se for considerado o consumo médio diário per capita de arroz no Brasil.

Validação intralaboratorial de método quantitativo para determinação múltipla de resíduos de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção de fluorescência

Um procedimento detalhado para validação intralaboratorial de métodos, incluindo delineamento experimental, estatísticas e avaliação de premissas foi proposto e aplicado à validação de um método para ensaio de avermectinas em leite bovino por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de fluorescência. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras de leite bovino brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. Linearidade foi obtida entre 25 e 150 ng.mL-1. Não foram observados efeitos de matriz significativos nesta faixa. As médias de recuperação aparente variaram de 87,2 a 101,4%. Desvios padrão relativos sob condições de repetitividade estiveram entre 3,3 e 11,2%, enquanto os desvios padrão relativos de reprodutibilidade parcial foram de 7,4 a 14,7%. Estes resultados indicaram exatidão e precisão do método entre 10 e 30 µg.L-1 para os quatro analitos estudados. Os limites de detecção e quantificação experimentais foram 5 e 10 µg.L-1, respectivamente. Limites de decisão (12,6 a 13,7 µg.L-1) e capacidades de detecção (15,1 a 17,4 µg.L-1) foram estimados, assumindo um limite máximo de resíduo de 10 µg.L-1.

Determinação de umidade em café cru usando espectroscopia NIR e regressão multivariada

A espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR) foi usada para determinar o teor de umidade em amostras de café cru. Foram construídos modelos de regressão usando o método dos mínimos quadrados parciais (PLS) com diferentes pré-tratamentos de dados e 157 espectros NIR coletados de amostras de café usando um acessório de reflectância difusa, na região entre 4500 e 10000 cm-1. Os espectros originais passaram por diferentes transformações e pré-tratamentos matemáticos, como a transformação Kubelka-Munk; a correção multiplicativa de sinal (MSC); o alisamento com SPLINE e a média móvel, e os dados foram escalados pela variância. O modelo de regressão permitiu determinar o teor de umidade nas amostras de café cru com erro quadrático médio de calibração (SEC) de 0,569 g.100 g -1; erro quadrático médio de validação de 0,298 g.100 g -1; coeficiente de correlação (r) 0,712 e 0,818 para calibração e validação, respectivamente; e erro relativo médio de 4,1% para amostras de validação.