电感耦合等离子体发射光谱法测定大气降水中多种元素

本文研究了长白山自然保护区大气降水（雨水或雪水）中的多元素分析。采用ICP-AES法测定水中的K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Sr、Ba、Cu、Zn、Ni和V等元素，用干扰系数法对光谱干扰进行修正。为该地区天气环境背景值和大气污染现状提供了富贵资料。

溶胶—凝胶法制备LaMO_3超微粉末(M=Cr、Mn、Fe、Co、Ni)

使用溶胶—凝胶法低温合成多组分氧化物玻璃的详细工艺已有报导。我们亦成功地用该法制备出了钕玻璃薄膜和钕玻璃纤维。本文报道利用此法低温合成LaCrO_3、LaMnO_3、LaFeO_3、LaCoO_3、LaNiO_3超微粉末的研究结果。

A NOVEL METAL THIAMINE COMPLEX WITH A CYCLIC DIMER FORMED BY METAL-BRIDGED 2 THIAMINE LIGANDS - CRYSTAL-STRUCTURE OF [MN(THIAMINE)CL2(H2O)]2[THIAMINE]2CL4.2H2O

The crystal structure of [Mn(thiamine)Cl2(H2O)]2[thiamine]2Cl4.2H2O has been determined by X-ray diffraction methods. The compound contains a cyclic dimer of a complex cation with two thiamine ligands bridged by two Mn(II) ions across a crystallographic center of symmetry. Each Mn(II) is coordinated by two chloride atoms, a water molecule, a N(1') atom of the pyrimidine from a thiamine and an O(53) atom of the hydroxyethyl side chain from another thiamine. There are two free-base thiamine molecules related by a center of symmetry in the unit cell, which form a base-pair through the hydrogen bonds. Both the independent thiamine molecules in the asymmetric unit assume the common F conformation with phi-T = 10.0(9) and 3.6(10) and phi-P = 85.6(7) and 79.6(7), respectively. The compound provides a possible model for a metal-bridged enzyme-coenzyme complex in thiamine catalysis. Crystallographic data: triclinic, space group P1BAR, a = 12.441(4), b = 13.572(4), c = 11.267(3) angstrom, alpha = 103.15(2), beta 89.03(3), gamma = 115.64(2)-degrees, Z = 1, D(calc) = 1.524 g cm-3, and R = 0.050 for 3019 observed reflections with I > 3-sigma(I).

克山病患者与健康人心肌元素含量均值向量比较和对应分析

对18例克山病患者及43例健康人心肌 Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、P、Ti、Zn 和 Se 含量的两个均值向量进行了比较,结果表明其差异非常显著(P<0.01)。对应分析取最大的两个特征根(其和超过全部特征根之和的85%)绘成二维图,可见:克山病组与健康组分界明确;Se、Zn、Cu、P、Mg 和 K 与健康组关系密切;Ca、Co 和 Na 与克山病组关系密切;Ba、Fe、Mn、Ti、Cd 和 Cr 似乎与两组关系都不密切。

n-C_(16)H_(33)NH_3X和(n-C_(16)H_(33)NH_3)_2MX_4的红外光谱研究

在室温和液氮温度下研究了(n-C_(16)H_(33)NH_3)_2MX_4(简称C_(16)MX)及其相应化合物n-C_(16)H_(33)NH_3X(简称C_(16)X)于4000～50cm~(-1)范围的红外光谱。结果表明,它们都形成N-H…X型氢键,氢键强度是C_(16)X大于C_(16)MX。后者氢键的强度是按Cl>Br>I的顺序递减。C_(16)MX的光谱性质可按金属离子性质分为Cu~(2+)(Cu~(2+)、Cd~(2+)、Mn~(2+))和Zn~(2+)(Zn~(2+)、Co~(2+))两组,阴离子配位多面体的形状对其光谱性质有明显影响。还比较了室温与低温下的远红外光谱,证明了M—X键是离子键。

电感耦合等离子体发射光谱测定稀土铝合金中稀土和非稀土元素

本工作用 ICP-AES 法测定稀土-6063变形铝合金中 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Fe、Mg、Ti、Zn,Cu 和 Mn,本方法不用化学分离,可一次同时测定这些元素,并做了 ICP光源参数、基体量变化、酸度(HCl)变化、稀土总量变化、共存元素 Fe 和 Mg 量的变化对被测元素的影响。本方法速度快、准确度高(除 Cu 稍差)。回收率91.0～110.0%,相对标准偏差±1.4～8.0%。

电感耦合等离子体原子发射光谱测定混合稀土铜合金中稀土和非稀土元素

本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素。选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数。探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响。不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn。测定范围(％):La_2O_3:0.096～6.4;CeO_2:0.24～16;Pr_6O_(11):0.0384～2.56;Nd_2O_3:0.096～6.4;Sn:0.096～3.2;Mg、Mn、Fe,Sm_2O_3:0.024～1.6;Zn:0.396～6.7;Pb:0.092～6.4;Ni:0.096～3.2;Al:0.0384～1.28。相对标准偏差±3.0～9.1％;回收率85～116％满足冶炼上的要求,得到了满意的结果。

HEH/EHP和伯胺N_(1923)萃取Zn(II)的协同与反协同效应

研究了HEH/EHP(HA)和伯胺N_(1923)盐酸盐(RNH_3C1)的正庚烷溶液从HC1介质中对Zn(Ⅱ)的萃取。发现当以RNH_3Cl为主体萃取剂时,添加HA有利于对Zn(Ⅱ)的萃取;当以HA为主体萃取剂时,添加RNH_3C1则抑制了对Zn(Ⅱ)的萃取。考察了温度对协萃平衡的影响,并计算了体系的热力学函数。

维生素B_1—金属配合物的制备及其分子结构

制得了M(th)Cl_3 (M=Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ))、Cu(thH)Cl_4和Hg_3(C_(12)H_(16)N_4OS)Cl_8三种类型的维生素B_1-金属配合物。结构表征表明,Zn、Cd、Mn、Co配合物属M—N配位型,Cu配合物属离子型,Hg配合物既有M—O键合,又有离子键存在。

[Zn~+{H_2N(CH_2)_4CH(NH_2)COONa}_2SO_4~-]·H_2O配合物的合成及其晶体结构

锌是人体必需的14种微量元素之一,现已知它与近200种酶的活性有关. L-赖氨酸是人体自身不能合成的8种氨基酸之一.它们与人体的新陈代谢密切相关,而在人类食物中又极易缺乏.二者供应不足,均会引起生理障碍进而导致疾病,尤其是儿童.因此,缺锌和赖氨酸已引起人们的关注,成为引人注目的重要课题.近年来,临床上常用的补锌剂多为硫酸

天然水中痕量元素的现场富集及原子吸收测定方法的研究

本工作研究了混合螯合剂-活性碳柱式法对天然水中痕量元素的富集和洗脱条件。提出了微量进样火焰原子吸收测定天然水中Cu、Ni、Mn、Co、Pb,Zn的方法及石墨炉测定Be、Cd的方法。回收率在90～108％,可富集100倍。

金属离子在液相氧化中的催化作用——Ⅷ.在丙酸氧化反应中Mn(Ⅲ)-Co(Ⅲ)催化体系不同离子的功能

本文仔细地研究了Mn(Ⅲ)-Co(Ⅲ)催化体系中不同离子在丙酸氧化中的功能:Mn(Ⅲ)离子首先与丙酸作用并被还原成Mn(Ⅱ)离子;Co(Ⅲ)离子可在反应体系中将Mn(Ⅱ)再氧化,而还原了的Co(Ⅱ)离子可为氧再生.这样建立起的氧化还原体系形成了催化循环.

伯胺N_(1923)与中性磷萃取剂对Zn(Ⅱ)的协同萃取

本文研究了仲碳伯胺N_(1923)与中性磷萃取剂的正庚烷溶液,从盐酸介质中对Zn(Ⅱ)的协同萃取。用斜率法及等摩尔系列法确定协萃配合物的组成为:(RNH_3Cl)_3·ZnCl_2·TBP、(RNH_3Cl)_2·ZnCl_2·DBBP,求得协萃反应的平衡常数分别为logK_(12)(TBP)=3.09,logK_(12)(DBBP)=2.90,协萃配合物的生成常数分别为logβ_(12)(TBP)=1.34,logβ_(12)(DBBP)=1.90.计算了协萃反应的热力学函数值,并对协萃配合物的IR、NMR谱进行了讨论。

(Ce,Gd,Mn)MgB_5O_(10)磷光体的合成及其发光

本文采用固相反应的方法合成了一系列(Ce,Gd,Mn)MgB_5O_(10)磷光体。观察到合成温度、灼烧时间、原料配比对磷光体的形成和发光亮度有重要影响。X射线衍射分析表明,磷光体结构与LaMgB_5O_(10)相同,属单斜晶系、空间群P2_(1/c)。用EPR确定了磷光体中锰离子为二价。测定了(Ce_(0.2)La_(0.2))MgB_5O_(10),(Gd_(0.7)La_(0.3))MgB_5O_(10),(Mn_(0.05)La_(0.95))MgB_5O_(10),(Ce_(0.2)Mn_(0.05)La_(0.75))MgB_5O_(10),(Gd_(0.95)Mn_(0.05))MgB_5O_(10)、(Ce_(0.2)Gd_(0.8))MgB_5O_(10)和(Ce_(0.2)Gd_(0.75)Mn_(0.05))MgB_5O_(15)等磷光体的光谱。根据光谱数据讨论了(Ce_(0.2)Gd_(0.75)Mn_(0.05))MgB_5O_(10)磷光体中能量传递过程为:Ce~(3+)→Mn~(2+),Gd~(3+)→Mn~(2+)以及Ce~(3+)→Gd~(3+)→Mn~(2+),其中Ce~(...