Preparação e caracterização de vidros contendo nanopartículas de Ag

This work consists of preparation and characterization of glasses containing transition noble metals and the study of optical properties of such materials. The glasses were prepared by quenching of the glass melt followed by heat treatment and polishing of the monoliths. The structural characterization of glasses was made using differential thermal analysis, X-ray, Raman and infrared spectroscopies, while the optical properties were studied by UV-Vis and M-Lines spectroscopies. Preliminary results have shown that the color of the glasses is dependent on both concentration of silver and the melting temperature of the melt. Controlled heat treatments have been used to induce the crystallization of Ag nanoparticles within the glass. The study of crystallization was accompanied by electron microscopy and UV-Vis spectroscopy. Data from electron diffraction, as well as chemical analysis, EDX, were obtained using a transmission electron microscope. EDX data have shown that the atomic percentage of Ag is higher on the nanoparticle. X-ray diffraction was used in order to characterize the composition of the crystals and cubic AgCl was identified as the main crystallized nanophase obtained after annealing

Controle e caos na formação de moléculas com pulso de laser

We investigate the formation of molecules under the action of external field acting during the atomic collision. To describe this process, the collision of atomic pairs, we use the Morse oscillator model driven The study was developed from the standpoint of classical mechanics by analyzing the sensitivity of the system with respect to initial conditions, the verification of chaotic dynamics associated with the process of formation of molecules with laser and analysis of system dynamics and the likelihood of photoassociation in response to the external field parameters

Avaliação da liberação, permeação e retenção na mucosa vaginal in vitro de formulação proposta para o tratamento da candidíase vaginal

A pesquisa de novas substâncias com atividade anti-Candida é importante devido à ocorrência de resistência por parte de algumas destas espécies aos antifúngicos usuais. Araújo e colaboradores (2009) comprovaram a atividade antifúngica do extrato de Syngonanthus nitens e torna-se relevante a proposta de formulações e o estudo destas. O objetivo geral deste trabalho foi a avaliação da liberação, permeação e retenção na mucosa vaginal in vitro de formulação (creme) contendo o extrato de Syngonanthus nitens, em comparação com outra formulação proposta (gel), para averiguar qual das formulações apresenta mais vantagens para o tratamento da candidíase. Foi validado um método analítico para quantificação do extrato de S. nitens por espectrofotômetro UV-VIS utilizando o padrão luteolina. Os parâmetros analíticos utilizados para avaliar a credibilidade do método analítico foram: seletividade e especificidade, linearidade, limite de quantificação, precisão, exatidão e robustez. O método analítico proposto mostrou-se satisfatório: apresentou seletividade e especificidade; linearidade (os pontos obtidos nas concentrações de 5 a 30 µg/mL apresentaram-se lineares e com um ótimo coeficiente de correlação linear: 0,99996); precisão e exatidão; robustez; e o limite de quantificação foi de 0,5 µg/mL, com coeficiente de variação menor que 5%. Além disso, foram realizados testes de estabilidade preliminar e estudos reológicos, e a formulação creme apresentou resultados adequados para o uso proposto e também apresentou estabilidade. Os ensaios de liberação demonstraram que ambas as formulações apresentam cinética de liberação conforme o modelo de Higuchi, ou seja, a velocidade de liberação do fármaco da matriz do sistema se dá por difusão controlada. Os resultados mostram que as duas formulações apresentam perfil de liberação muito... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)

Aplicação da descarga por barreira dielétrica (DBD) em diferentes frequências no tratamento de polipropileno

In this work, air dielectric barrier discharge (DBD) operating at two different frequencies (60 Hz and 17 kHz) was used to improve surface properties of polypropylene (PP). The changes in surface hydrophilicity were investigated by contact angle measurements. The modifications in chemical composition of PP surface were studied by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier-transformed infrared spectroscopy (FTIR). The PP roughness were analyzed before and after the DBD treatment using atomic force microscopy (AFM). In order to compare the results obtained at different frequencies, the analyses are presented as a function of the deposited energy density. The results show that both DBD treatments led to formation of low-molecular weight oxidized material (LMWOM). It tends to agglomerate into small mounts on the surface, as shown by AFM analyses. These structures are weakly bounded to the surface and can be easily removed by rinsing in polar solvents. After washing the DBD-treated samples, the PP partially recovers its original wetting characteristics. This suggests that oxidation also occurred at deeper and more permanent levels on the PP samples. Comparing both DBD treatments, the 17 kHz process was found to be more efficient in introducing oxygen groups to the PP surface

Desenvolvimento de metodologias analíticas para determinação de selênio, cobre e manganês por GFAAS em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando extração por ultra-som

No presente trabalho é proposto um método para determinação de cobre, manganês e selênio em amostras de vegetais de cultura orgânica e convencional utilizando ultra-som no processo de extração dos analitos e posterior quantificação por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). Utilizando como solução extratora HCl 0,10 mol L-1, as condições ótimas de extração estabelecidas foram: massa de amostra de 100 mg; granulometria da amostra < 60 m; tempo de sonificação de cinco ciclos de 40 s e potência de sonificação de 136 W. As determinações dos analitos por GFAAS foram feitas utilizando-se temperaturas de secagem de 90-250 oC, temperatura de pirólise de 1300 oC, temperatura de atomização de 2300 oC e temperatura de limpeza de 2800 oC. Foi utilizado como modificador químico nitrato de paládio co-injetado junto com as amostras e tungstênio como modificador permanente. A exatidão e precisão do método de extração proposto foram avaliadas utilizando-se padrão certificado Corn Bran, RM 8433 – National Institute of Standards and Technology. Os resultados obtidos pelo método de extração por ultra-som mostraram-se equivalentes aos obtidos pelo método utilizando-se mineralização ácida das amostras em forno de microondas. No entanto, a metodologia proposta diminui consideravelmente o tempo de análise, o que favorece a velocidade analítica. Além disso, a quantidade de resíduos gerados para o ambiente também é bastante minimizada

Desenvolvimento de carreadores lipídicos nanoestruturados para administração cutânea de fluconazol

O fluconazol (FLU) é um antifúngico muito utilizado no tratamento de dermatomicoses devido à sua eficácia e segurança. No entanto, este pode apresentar perfil farmacocinético muitas vezes inadequado, promovendo recorrência da doença ou resistência do fungo, apresentando uma série de efeitos colaterais além de alta toxicidade. Por esta razão, há uma busca contínua de novos medicamentos antifúngicos mais potentes, mas, sobretudo, mais seguros que os existentes. Os carreadores lipídicos nanoestruturados (NLCs) são compostos por uma matriz contendo lipídio liquido e sólido, e possui como uma de suas vantagens a alta capacidade de encapsulamento. O objetivo do trabalho foi desenvolver e caracterizar NLCs para administração cutânea de fluconazol. A solubilidade do FLU foi avaliada em ácido oleico (AO) e monoestearato de glicerila (GMS) e observou-se uma maior incorporação de FLU na mistura desses lipídios do que nos compostos isolados. Os NLCs contendo AO, GMS, poloxamer-407, fosfatidilcolina de soja (PC) e FLU foram desenvolvidos empregando o método de homogeneização em alta velocidade de cisalhamento à quente. A caracterização foi realizada por espectroscopia de correlação de fótons e os resultados de diâmetro médio, índice de polidispersidade e potencial zeta foram de 218,63 e 314,1nm, 0,417 e 0,640 e -28,4 e -25,8mV para os NLCs com (NLC_FLU) e sem o FLU (NLC) respectivamente. No estudo de estabilidade, as formulações NLC e NLC_FLU foram armazenados à 8ºC e à temperatura ambiente e os resultados mostraram maior estabilidade durante os seis meses para os NLC_FLU armazenada à 8ºC. A morfologia dos NLCs foi determinada por microscopia eletrônica de varredura de efeito de campo na qual os NLCs apresentaram morfologia esférica e escala nanométrica. Uma metodologia foi validada por espectrofotometria na região do ultravioleta para a determinação da eficiência de encapsulação (EE) do fármaco que foi ...

Análise químico-farmacêutica de cápsulas de glimepirida

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Caracterização de sensores nanoplasmônicos produzidos com os polímeros pdma e paa: Micaela Gisoldi Ribeiro. –

A combinação de polímeros com nanopartículas de metais nobres resultam na formação de filmes finos, que podem ser utilizado na fabricação de nanosensores. Esses filmes finos possuem propriedades exclusivas, que causam ressonância plasmônica de superfície pela mudança conformacional dos mesmos. Essa variação conformacional é causada pela interação com analito ou por estímulo externo, podendo ser analisada por espectroscopia de absorção na região do UV-vis. Este simples e econômico meio de transdução do sinal apresenta-se como uma ferramenta bastante promissora, e se combinado com a alta seletividade encontrada em reações biológicas, torna-se ainda mais promissora no desenvolvimento de sensores. Os esforços desse projeto foram concentrados para o desenvolvimento dos sensores que respondam a estímulos externo e baseado na utilização de polímeros escovas. Este trabalho de conclusão de curso foi baseada na produção de sensores nanoplasmônicos, que na presença de fatores externos causam modificação estrutural dos filmes finos poliméricos depositados sobre um substrato e dão um resposta altamente seletiva. As mudanças conduzirão à geração de sinais ópticos ou eletroquímico, que serão medidos por transmissão de ressonância plasmônica de superfície ou via eletroquímica. Foram realizados experimentos de voltametria cíclica e impedância eletroquímica em pH=3 para avaliar a capacidade de eletródica deste material. Também foram efetuados experimentos por espectrofotometria de absorção na região de ultravioleta-visível em pHs variando de 3 a 7 para se analisar o efeito plasmônico do material. Pode-se notar que em pH mais ácidos o polímero se mostrou mais condutor e de acordo com a literatura este efeito é causado pela expansão polimérica que deixa o mesmo em seu estado ativo ON (expandido). Já em pH mais básicos os polímeros demonstraram um comportamento inverso por os mesmo se contraem, ...

Desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a determinação de difloxacino em comprimidos revestidos

O difloxacino - DIFX - é um antimicrobiano de amplo espectro de ação pertence à 3ª geração das quinolonas, e foi especialmente desenvolvido para o uso veterinário aprovado em vários países. Seu uso é indicado para infecções cutâneas, superficiais ou profundas, infecções genitourinárias, respiratórias e digestivas, causadas por diversos patógenos como Staphylococus sp, Escherichia coli, Pseudomonas spp., Esnterobacter spp., Mycoplasma spp., Salmonella, Klebsiella, Streptococus spp. e outras cepas suscetíveis. Na literatura foi possível encontrar alguns estudos envolvendo difloxacino em matéria prima e matrizes biológicas, entretanto para a forma farmacêutica comprimidos revestidos nada foi encontrado. Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias analíticas para determinação e quantificação de difloxacino comprimidos revestidos por espectrofotometria na região UV e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE). No método de espectrofotometria na região UV a curva analítica mostrou-se linear entre 3,0 e 8,0 μg/mL (r = 0,9999), com exatidão e precisão satisfatórias, os coeficientes de variação intradia e interdia foram 1,92 e 1,87 respectivamente. Os limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ) apresentaram valores de 0,32 e 0,11 μg/mL, respectivamente. A porcentagem de difloxacino encontrada nas amostras foi de 105,05 %. Para o método por CLAE, a curva analítica mostrou-se linear no intervalo de 1,0 e 6,0 μg/mL (r=0,9997), a exatidão da metodologia proposta foi calculada pelo método de adição de padrão apresentando uma média de 100,06%. Os valores de precisão foram satisfatórios, com coeficientes de variação intradia e interdia de 1,35 e 1,64 %, respectivamente. O limite de detecção apresentou valor de 0,07 μg/mL e quantificação de 0,24 μg/mL. O doseamento da amostra de Dicural® comprimidos revestidos foi encontrado 94,70% de difloxacino

Purificação do brometo de tálio pelo refino zonal e análise da segregação das impurezas

Desde o conhecimento da radiação e seus efeitos a necessidade de mensurá-la intriga os cientistas. Os detectores de radiação mais difundidos atualmente fazem o uso de cristais semicondutores. Porém, esses detectores tem uma temperatura ótima de funcionamento que acaba sendo ultrapassada, já que o processo gera calor. Por isso, o resfriamento acaba sendo uma necessidade. O desenvolvimento de detectores de radiação com cristal semicondutor que opere a temperatura ambiente é tema de muitos estudos, já que evitaria o processo de resfriamento, trabalhoso e de alto custo. No Centro de Tecnologia das Radiações (CTR) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN) o sal de Brometo de Tálio (TlBr) é estudado para esta finalidade. Até ser um cristal semicondutor este sal deve passar por vários processos, entre eles o de purificação e o de cristalização. A técnica utilizada para purificar este cristal é a de Refino zonal. Após ser purificado por esta técnica o sal estará apto a ser cristalizado e consequentemente integrar um equipamento de detecção de radiação. Portanto, esta monografia teve como objetivo realizar a análise da segregação das impurezas do sal de TlBr através da técnica de espectroscopia de massa em fonte de plasma induzido (ICP-MS) e espectroscopia de emissão atômica (ICP-AES). Determinando assim se o mesmo está apto a ser cristalizado e vir a compor um detector de radiação

Crescimeno de apatita na superfície da liga Ti-7, 5Mo empregando tratamento higrotérmico

The objective of the present work was to evaluate surface of experimental alloy Ti-7.5Mo after hydrothermal treatment. Ingots were obtained in arc melting furnace under an argon atmosphere and then homogenized under vacuum at 1100ºC for 86.4 ks to eliminate chemical segregation and after cold worked discs were cutting and grinding. For surface treatment, samples were immersed in a container with NaOH aqueous solution 5M, autoclaved, washed with distilled water. Followed, samples were heat treated and they were soaking in 5xSBF to form an apatite layer on the surface. Surfaces were investigated by, scanning electron microscopy, X-Rays powder diffraction, atomic force microscopy and contact angle, in order to evaluate the wettability of the alloy surface. The results were compared with our previous studies using the group of chemical surface treatments and results shows better condition is 120 minutes in the autoclave

Métodos de Calibração e Dosimetria de Aplicadores de Betaterapia

The sources of betatherapy for clinical use in Brazil are, the vast majority of strontium-90, radioactive element that is not produced in the country, and therefore requires importation of international laboratories accredited by the International Atomic Energy Agency (IAEA).The use of these resources is always limited the crediting of characteristic values supplied by the manufacturer tables that provide the nominal value of activity and dose distribution to determine the irradiation time of the injury. The Institute of Nuclear Energy Research (IPEN / CNEN-SP) has recently researching the emission profile of these types of radiation sources, and some jobs are being developed with ionization chambers extrapolation for the purpose of standardizing a systematic calibration sources betatherapy. Other studies using parallel measures dosimeters (TLD's) and simulations with the Monte Carlo method. Radiological films have also been used in studies of applicators dosimetric analysis of strontium-90. This paper seeks to analyze the different methods for calibration of applicators betatherapy, already consolidated in studies by examining the advantages and disadvantages of each procedure

Impacto geno e citotóxico em populações do caranguejo-uçá, Ucides cordatus (Linnaeus, 1763) (Crustacea, Brachyura, Ucididae), em manguezais do estado de São Paulo, Brasil

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)

Cádmio, chumbo, cromo, mercúrio e níquel nos rios do estado de São Paulo e em peixes do Rio Sorocaba (São Paulo, Brasil)

To verify the levels of concentration of some heavy metals in fishes from Sorocaba river (São Paulo, Brazil) and evaluate if this contamination offers health risks to the fishermen, 63 samples of fishes collected from four points along the river were studied for cadmium, lead, chromium, nickel and mercury, with emphasis in this last, since it is the most toxic and most probable as a fish contaminant. Analyzing muscle samples by cold vapor atomic absorption spectrometry it was shown that the fishes are not contaminated. None of the five metals studied were present in prohibitive level and the fishes could be judged secure for human consume. It was also analyzed data from four years of cadmium, lead, chromium, nickel and mercury monitoring made by CETESB, from 1997 to 2000, in water from the main rivers of the State of São Paulo. The study pointed out that the majority of the monitored rivers still present contamination by those metals in a level that requires an improvement of the pollution control actions.

Abordagem metalômica quantitativa de mercúrio em peixes da região amazônica

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)