Caracterização da remoção de metais pesados na ETAR da Charneca (Óbidos), Águas do Oeste

Este trabalho teve como objectivos a quantificação analítica de quatro metais pesados (chumbo, níquel, crómio e cádmio) nas diferentes etapas da ETAR da Charneca (Óbidos) identificando, através dos coeficientes de partição, os principais mecanismos de remoção dos metais em cada etapa de tratamento. Foram também determinados os parâmetros mais importantes na caracterização de águas residuais (pH, CQO, ST, STV, SS e SSV). Foram realizadas duas campanhas de amostragem, uma primeira com o objectivo de aperfeiçoamento dos planos de amostragem e selecção dos métodos analíticos a adoptar e uma segunda para o cumprimento dos objectivos do trabalho. A determinação de metais pesados foi efectuada por Espectrometria de Absorção Atómica de Chama (FAAS) e Espectrometria de Absorção Atómica de Câmara de Grafite (GFAAS). Os restantes parâmetros analíticos foram determinados pelos métodos de referência (APHA, 1998). No período de amostragem, o afluente à ETAR apresentou concentrações reduzidas dos metais em estudo com valores médios de 11,78 µg/L. De entre os metais destacavam-se, no entanto, o crómio e de níquel, com concentrações respectivamente 27,83 µg/L e 17,50 µg/L. As amostras de areias, extraídas na obra de entrada, apresentaram concentrações mais significativas de chumbo e crómio, enquanto as amostras de gorduras, recolhidas no mesmo ponto, apresentaram concentrações mais elevadas de níquel e crómio. As amostras do efluente final revelaram concentrações muito reduzidas dos quatro metais estudados com a concentração média a situar-se nos 7,34 µg/L. Verificou-se uma remoção na fase líquida do efluente de cerca de 85% para o chumbo, 39% para o níquel e 34% para o crómio. No cádmio não se verificou remoção na fase líquida. Concluiu-se que a remoção dos metais é determinada por uma transferência destes para a fase sólida e que ocorre fundamentalmente no reactor biológico onde uma parte significativa dos metais pesados é absorvida pela biomassa presente. Nas lamas desidratadas, os metais encontrados em maior concentração foram o chumbo e o crómio com concentrações de respectivamente 130,64 mg/Kgmat.seca e 87,99 mg/Kg mat.seca, embora todos os metais pesados estudados apresentem uma situação de conformidade com os requisitos de lamas para valorização agrícola, estabelecidos na legislação nacional.

Estudo do comportamento reológico de sistemas complexos micelares

O surfactante Brometo de Cetiltrimetilamónio (CTAB), quando dissolvido em água, agrega-se espontaneamente em micelas, que crescem uniaxialmente após introdução de aditivos, tornando-se elongadas e sucessivamente mais entrelaçadas. Apresenta-se um estudo reológico para este surfactante, usando diferentes aditivos com o objectivo de produzir fluidos que exibem reologia manipulável, por influência da temperatura, concentração de aditivos e condições de iluminação (ausência ou irradiação com luz UV, no sistema foto-reológico). A caracterização dos sistemas é feita recorrendo a ensaios de fluxo em escoamento estacionário, de varrimento de temperatura, dinâmicos e de espectrofotometria. No sistema neutro (pH=7), os aditivos são os sais Salicilato de Sódio (NaSal) e Brometo de Potássio (KBr), onde se demonstra que o NaSal promove mais eficazmente o crescimento micelar que o KBr. O sistema passa de ter um comportamento próximo do Newtoniano a baixas concentrações de aditivos para um comportamento não-Newtoniano quando a composição está acima da concentração crítica de sobreposição, exibindo fenómenos de reofluidificação e reoespessamento; adicionalmente, o tempo de relaxação aumenta. As alterações reológicas que surgem com o aumento da temperatura devem-se à diminuição do comprimento micelar. O sistema ácido (pH=2) obtém-se adicionando Ácido Salicílico(HSal) em substituição do NaSal. O seu comportamento reológico é qualitativamente comparável ao sistema contendo NaSal, apesar dos valores de viscosidade serem no geral menores. Ao sistema ácido adiciona-se o composto fotocrómico trans-2,4,4,-Trihidroxichalcone (Chalcone), originando um sistema foto-reológico. Em soluções micelares de CTAB a pH ácido, o Chalcone exibe fotocromismo, mudança de cor reversível após irradiação no UV. Diferentes estados conformacionais associados com diferentes colorações estão também associados com diferentes afinidades de residir dentro ou fora das micelas, sugerindo que uma transferência de Chalcone, induzida por irradiação, entre o espaço intra e inter micelar pode ser usada para manipular o comprimento das micelas e consequentemente as propriedades reológicas intrínsecas. As alterações foto-reológicas são reversíveis por um processo de relaxação térmica, a taxas que dependem do pH.

Medida de aerossóis recolhidos na cidade de Lisboa e sua relação com as condições meteorológicas

Este trabalho teve como objectivos estudar a relação entre os teores de aerossóis medidos na cidade de Lisboa e as condições meteorológicas registadas. O período de amostragem decorreu entre 20 de Janeiro e 19 de Fevereiro de 2009, a designada “Campanha de Inverno” do Projecto de Investigação “Contaminação da atmosfera urbana de Lisboa por Hidrocarbonetos Aromáticos Policíclico (PAHLis)”. Foram seleccionados dois locais da cidade de Lisboa com diferentes níveis de poluição: Olivais e Avenida da Liberdade. Nestes locais existem também estações da Rede da Qualidade do Ar cujos dados foram usados para completar e validar os dados por nós recolhidos. O étodo usado para a determinação da concentração de PM foi o método de referência (método gravimétrico) referido pelas normas EN 12341:1998 e EN 14907:2005. Em cada local, foram recolhidas partículas em suspensão no ar através de amostradores Gent e High-Vol. O Gent é um amostrador de baixo volume (cerca de 12 L de ar por minuto) que possui duas unidades de filtros de policarbonato de dois tamanhos de poro sendo assim possível a recolha de partículas PM2.5 e PM10-2.5 separadamente. O High-Vol é um equipamento de amostragem de alto volume (cerca de 1 m3 de ar por minuto) e onde foram usados dois filtros de quartzo em cascata para a recolha de partículas PM2.5 e PM10-2.5. Verificou-se que os amostradores não foram totalmente eficazes na separação das partículas, segundo os diâmetros aerodinâmicos pretendidos. Os dados apresentaram alguma discrepância face aos dados obtidos pelos High-Vol e também face aos dados obtidos pelos medidores das estações. Optou-se assim pela utilização dos dados obtidos com o amostrador High-Vol. Verifica-se que a Avenida da Liberdade é dos locais de estudo o mais poluído e que a concentração da fracção fina é mais elevada. Tal facto deve-se provavelmente à intensa circulação automóvel, principal fonte poluidora no local. Para o período em estudo e neste local, foi obtida uma média de 16.5 µg/m3 de PM 10-2.5 e 21.9 µg/m3 de PM 2.5. No mesmo período registou-se nos Olivais uma média de 9.0 µg/m3 para a fracção grosseira e 12.3 µg/m3 para a fracção fina. Os dados meteorológicos foram fornecidos pelas estações meteorológicas localizadas nas imediações dos locais em estudo: estação MeteoPortela e estação do Instituto Dom Luiz. Foram recolhidos e tratados dados de temperatura, precipitação, humidade, velocidade e direcção do vento. Com recurso à análise de componentes principais (PCA) foi possível verificar a relação e influência das condições meteorológicas sobre os teores de partículas. Foi possível a redução das variáveis iniciais tendo-se concluído que a humidade, a percipitação e a velocidade do vento são as condições que maior influência têm sobre as partículas. Um aumento destas variáveis provoca uma diminuição global do teor das partículas. Para uma clara definição de um modelo PCA para estes dados, os estudos deverão se prolongados no tempo.

Development of fire-resistant (B1 & B2) winter 1 KPU foams applied by gun or straw adapter and optimization of a gun applied winter 1 KPU foam

A realização do presente trabalho teve como principais objectivos o desenvolvimento de espumas de poliuretano de um componente com propriedades de resistência à chama superiores (B1 & B2), aplicadas por pistola ou por adaptador/tubo e a optimização de uma espuma de poliuretano de um componente de inverno aplicada por pistola. Todo o trabalho desenvolvido está dividido em dois projectos distintos: i. O primeiro projecto consistiu em desenvolver espumas de um componente com propriedades de resistência à chama (classificadas como B1 e B2 de acordo com a norma alemã DIN 4102), aplicadas por pistola (GWB1 e GWB2) ou por adaptador/tubo (AWB), utilizando polióis poliésteres aromáticos modificados e aditivos retardantes de chama halogenados. Estas espumas deveriam apresentar também propriedades aceitáveis a baixas temperaturas. Após realizar várias formulações foi possível desenvolver uma espuma AWB2 com apenas 3,3% de poliol poliéster no pré-polímero e com propriedades equivalentes às da melhor espuma comercial mesmo a 5/-10 (temperatura da lata/cura da espuma em °C) e também com uma altura de chama de apenas 11 cm. A partir de duas formulações (AWB2) que passaram o Teste B2, foram obtidas também, uma espuma GWB2 e outra GWB1 com propriedades equivalentes às da melhor espuma da concorrência a -10/-10 e a 23/5, respectivamente, embora não tenham sido submetidas ao teste B2 e B1 após as modificações efectuadas. ii. O segundo projecto consistiu em optimizar uma espuma de poliuretano de um componente de inverno aplicada por pistola (GWB3). A espuma inicial tinha problemas de glass bubbles quando esta era dispensada a partir de uma lata cheia, sendo necessário ultrapassar este problema. Este problema foi resolvido diminuindo a razão de GPL/DME através do aumento da percentagem em volume de DME no pré-polímero para 14% no entanto, a estabilidade dimensional piorou um pouco. O reagente FCA 400 foi removido da formulação anterior (6925) numa tentativa de diminuir o custo da espuma, obtendo-se uma espuma aceitável a 23/23 e a 5/5, com uma redução de 4% no custo da produção e com uma redução de 5,5% no custo por litro de espuma dispensada, quando comparada com a sua antecessora. Por último, foi avaliada a influência da concentração de diferentes surfactantes na formulação 6925, verificando-se o melhoramento da estrutura celular da espuma para concentrções mais elevadas de surfactante, sendo este efeito mais notório a temperaturas mais baixas (5/5). Dos surfactantes estudados, o B 8871 mostrou o melhor desempenho a 5/5 com a concentração mais baixa, sendo portanto o melhor surfactante, enquanto o Struksilon 8003 demonstrou ser o menos adequado para esta formulação específica, apresentando piores resultados globais. Pode-se ainda acrescentar que os surfactantes L-5351, L-5352 e B 8526 também não são adequados para esta formulação uma vez que as espumas resultantes apresentam cell collapse, especialmente a 5/5. No caso dos surfactantes L-5351 e L-5352, esta propriedade piora com concentrações mais elevadas. Em cada projecto foram também efectuados testes de benchmark em determinadas espumas comerciais com o principal objectivo de comparar todos os resultados das espumas desenvolvidas, em ambos os projectos, com espumas da concorrência.

Formaldeído em habitações domésticas: contaminação ambiental e potenciais fontes

Do ponto de vista das preocupações de saúde, os níveis de contaminação do ar interior assumem actualmente uma elevada importância quando se tem em consideração que as pessoas passam a maior parte do seu tempo no interior de edifícios. Neste contexto, o formaldeído é um dos poluentes mais preocupantes e, inclusivamente, os resultados de concentração obtidos em habitações do espaço Europeu foram considerados preocupantes devido ao facto de estarem relacionados com efeitos negativos para a saúde. O estudo exploratório desenvolvido pretendeu disponibilizar informação acerca das concentrações de formaldeído existentes em habitações domésticas portuguesas. Estudou‑se a presença de formaldeído em habitações novas e habitações domésticas com ocupação, abrangendo 6 unidades de cada um dos tipos considerados. Para a avaliação ambiental foi utilizado um equipamento de leitura direta que deteta as concentrações de formaldeído por fotoionização com uma lâmpada de 11,7 eV. A temperatura ambiente e a humidade relativa foram igualmente medidas, de acordo com o estipulado na Norma Internacional ISO 7726:1998. No caso das habitações novas foram registados valores de concentração superiores a 0,08 ppm em 3 das unidades estudadas. Por outro lado, em 4 das habitações com ocupação foram obtidos valores superiores a 0,08 ppm. O desenvolvimento deste estudo permitiu reconhecer algumas das possíveis fontes emissoras e os factores que influenciam as concentrações de formaldeído nas habitações em Portugal. ABSTRACT - Nowadays, indoor air contamination is considering an important health issue considering that people spend most of their time indoors. In this context, formaldehyde is a pollutant of major concern and, recently, concentration results obtained in European dwellings reveal high concentrations and values related with negative health effects in occupants. The present exploratory study sought to provide information about formaldehyde concentrations in Portuguese dwellings. It was studied formaldehyde presence in new dwellings and dwellings with occupation and included 6 units of each setting. For concentrations measure, it was used a direct‑reading equipment that detects formaldehyde concentration by photoionization. Temperature and relative humidity were also measured in accordance with International Standard ISO 7726:1998. In the case of new dwellings, in 3 units concentration values were higher than 0.08 ppm. In addition, in 4 units of the 6 dwellings with occupation, concentrations higher than this reference value were obtained. The development of this study permitted to recognize some of the possible indoors emissions sources and to define several of the preventive measures that can be applied.

Produtividade em hospitais de acordo com alguns indicadores hospitalares

Dos equipamentos utilizados pela área de saúde para provisão de cuidados assistenciais, os hospitais certamente são preferidos tanto pela população como também pelos profissionais da área. Isto ocorre devido às facilidades e segurança que oferecem face à concentração de recursos humanos e tecnológicos. Este fato, porém, representa custos elevados que devem ser amenizados com aumento da produtividade e da qualidade. Em relação a aspectos como gestão de qualidade, produtividade, dimensionamento de pessoal, aos poucos foram desenvolvidos os trabalhos no Brasil. Assim, foi realizada pesquisa que visa conhecer a produtividade dos hospitais, utilizando-se de indicadores hospitalares como a média de permanência, índice de rotatividade, índice intervalo de substituição, e também a relação funcionários/leito e/ou cama.

Efeito da suplementação com pupunha como fonte de vitamina A em dieta: estudo em ratos

Foi estudado o efeito da suplementação com pupunha (Bactris gasipaes H.B.K.), polpa cozida e transformada em farinha, como fonte de vitamina A, em dieta regional de Manaus, AM,Brasil, por meio do ensaio biológico com ratos. A metodologia utilizada foi da depleção dos animais em zinco e vitamina A, seguida da repleção com a dieta regional (DR), DR + pupunha, DR + vitamina A e dieta controle (DC). A dieta foi elaborada para famílias com rendimentos inferiores a dois salários-mínimos. Foram utilizadas ratas albinas adultas pós-parto, cada qual com 6 filhotes machos, que receberam ração à base de caseína lavada com EDTA a 1%, sem adição de Zn e vitamina A, por 25 dias, com a finalidade de obtenção de animais recém-desmamados deficientes nestes dois nutrientes. O período de repleção dos animais, recém-desmamados, foi de 30 dias e o delineamento foi inteiramente casualizado com 4 tratamentos de 8 animais cada. A suplementação efetuada seguiu as recomendações do "Committee on Laboratory Animal Diets". Os parâmetros empregados para a avaliação da utilização de vitamina A foram as concentrações de vitamina A no fígado e plasma e o crescimento dos animais. Ao final do experimento, observou-se que os animais que consumiram a ração à base da dieta regional de Manaus, suplementada com pupunha e vitamina A, apresentaram, respectivamente, concentração significativamente maior de vitamina A no fígado, 43,3 ± 6,5 µg/g e 42,0 ± 4,3 µg/g em relação à dieta regional, 5,5 ± 1,1 µg/g (p<0,05). A quantidade de zinco presente na dieta regional de Manaus, 10,7 mg diários, foi biodisponível quando avaliada pela concentração de zinco nos fêmures. Os resultados sugerem que existe necessidade de suplementação da dieta regional de Manaus com vitamina A para a manutenção das reservas hepáticas, podendo, para tanto, ser utilizada a fonte natural da pupunha.

Determinação de metais tóxicos em cosméticos

Neste trabalho determinou-se o teor dos metais crómio, níquel, Chumbo e cádmio em produtos cosméticos. Foram analisados produtos de quatro categorias diferentes: cremes (de corpo e de rosto), protectores solares, batons (de cor e de tratamento) e lápis para olhos. Os produtos foram adquiridos em grandes superfícies e em “lojas chinesas”. Alguns produtos são de marcas conhecidas e outros são de “marca branca”. A determinação de metais foi efectuada por Espectrometria de Absorção Atómica com Câmara de Grafite (GFAAS), após digestão ácida das amostras. O estudo revelou a existência dos referidos metais na maioria dos produtos analisados. Os metais pesados detectados em maior concentração nas amostras foram o níquel e o crómio. Os produtos onde se verificou maior concentração de níquel e crómio foram os batons de cor e os lápis para os olhos. O cádmio foi o metal detectado num maior número de amostras, mas em concentrações muito baixas. A concentração mais elevada de chumbo foi detectada num protector solar. Com os resultados obtidos pretende-se demonstrar a existência de crómio, níquel, chumbo e cádmio em produtos cosméticos, apesar de a legislação proibir a sua presença. Esta legislação revela ser inadequada pois não impões a análise à presença de metais e não define limites máximos para estes, impondo a concentração zero relativamente à presença de metais pesados, o que para alguns produtos é irrealista. A presença de metias pesados nestes produtos revela-se preocupante pois estes são aplicados directamente na pele e muitos deles em zonas sensíveis como lábios e olhos. O facto de alguns dos metais detectados terem efeitos nocivos para a saúde humana torna este assunto merecedor de futura atenção por quem os regula.

Extracção líquido-líquido do ferro de soluções produzidas na lixiviação de um concentrado de sulfureto de zinco

Neste trabalho estudou-se a lixiviação de um concentrado de sulfureto de zinco e a recuperação de Fe(III) de soluções sulfúricas por extracção líquido-líquido. Nos estudos de lixiviação utilizou-se o ião férrico (Sulfato de ferro ou cloreto de ferro) como agente oxidante e avaliaram-se os efeitos da razão sólido/líquido, concentração do ião Fe(III) e o tipo do meio (sulfúrico e clorídrico) na eficiência da lixiviação. Os resultados mostraram que para uma razão sólido/líquido de 5% foi possível lixiviar 48% de zinco e 15% do cobre em 2h de lixiviação com uma solução de 0,5 M H2SO4 e 0,11 Fe2(SO4) a 80°C. A lixiviação do cobre é favorecida em meio clorídrico onde cerca de 23% de cobre foi lixiviado, após 2h, com uma razão sólido/líquido de 20% e uma solução de 0,5 M FeCl3 2 M HCI e 1 M NaCl a 80°C, quando em meio sulfúrico tinha sido possível lixiviar apenas 6% deste metal. A realização de dois andares de lixiviação, sendo o primeiro em meio sulfúrico e o segundo em meio clorídrico, permitiu aumentar as taxas de lixiviação dos metais, tendo-se obtido um rendimento global de 45% de Zn e 23% de Cu nas seguintes condições experimentais: s/l=20% (p/v), T=80°C, v=350 rpm, 1º andar com [Fe2(SO4)3]=0,25 M; [H2SO4]=2 M e 2º andar com [FeCl3]=0,5 M; [HCl]=2 M; [NaCl]=1 M. Nos estudos de extracção líquido-líquido para a recuperação de Fe(III) de meios sulfúricos utilizam-se misturas de extractantes, i.e. um ácido organofosforado (lonquest ou DEHPA) com uma amina primária (JMT). Foi ainda, testada a presença de um modificador (isotridecanol) no solvente. As várias misturas revelaram uma elevada afinidade para o ferro na gam de PH’s 1,04 a 1,74 e elevada selectividade para a separação ferro/zinco. Os factores de separação Fe/Zn atingem valores na gama 1000-8000, sendo favorecidos pelas elevadas concentrações de ferro na fase orgânica. A presença de modificador no solvente dificultou a extracção de ferro da fase aquosa mas favoreceu a respectiva reextracção da fase orgânica carregada que foi efectuada com uma solução 50 g/L de H2SO4. Na etapa final deste trabalho, aplicou-se a extracção líquido-líquido para a remoção de Cu e Fe duma líxvia obtida por lixiviação sulfúrica do concentrado de sulfureto de zinco. Numa primeira etapa extraiu-se todo o cobre da lixívia com a aldoxima Acorga M5640(10%(v/v)). Em seguida, traçou-se a isotérmica para a extracção de Fe(III) da lixívia utilizando DEHPA(20%(v/v)/JMT(10%(v/v)) com (20%(v7v)) e sem 2-octanol. Os resultados obtidos mostram que ambos os sistemas podem ser utilizados na extracção do fero do meio sulfúrico.

Distúrbios neurológicos em trabalhadores com baixos níveis de chumbo no sangue. I: Neuropatia periférica

Trata-se de estudo observacional, transversal, em população aleatorizada, cujo objetivo foi contribuir para a avaliação da validade dos limites de tolerância biológica (LTB) estabelecidos no Brasil para a plumbemia (Pb-S) e a concentração urinária do ácido delta-aminolevulínico (ALA-U). Para tanto, um grupo de trabalhadores expostos ao chumbo, cujos valores de Pb-S e ALA-U encontravam-se no momento do estudo ¾ bem como nos 2 anos precedentes ¾ abaixo dos LTB brasileiros, foi submetido a exame eletroneurográfico dos nervos mediano direito, ciático-popliteo externo direito, radial direito, radial esquerdo e sural direito. Os resultados foram comparados com os obtidos por intermédio da aplicação do mesmo conjunto de exames em um grupo-controle não exposto ao chumbo. No grupo exposto foram encontrados sinais de comprometimento dos nervos radiais - que diferiam significativamente dos resultados obtidos no grupo-controle (p = 0,0067). Os resultados apontam contra a validação dos LTB estabelecidos no Brasil para a Pb-S e a ALA-U.

Avaliação do desempenho do método do ensaio por enzimas imuno-adsorvidas (ELISA) em leite em pó reconstituído contaminado experimentalmente com aflatoxina M1

O desempenho do ensaio por enzimas imuno-adsorvidas (ELISA), mediante o emprego de conjuntos de reativos produzidos em escala comercial, para determinação de aflatoxina, foi avaliado em condições experimentais, através de análises repetidas, em amostras de leite em pó reconstituído contaminadas com concentrações conhecidas da fração M1 da toxina. Para os níveis de 0,10; 0,20; 0,50; e, 1,00 ng/ml, os percentuais de recuperação foram: 83,0%; 87,5%; 103,0%; e, 111,8%, respectivamente. O desvio-padrão relativo, para as referidas concentrações, foi, respectivamente, 65,5%; 31,8%; 10,9% e 13,6% (n=10, para cada nível de contaminação). Os resultados obtidos demonstram que o método é apropriado para pesquisas e levantamentos sobre a ocorrência de aflatoxina M1 em leite, sobretudo nas faixas de concentração entre 0,20 - 1,00 ng/ml.

Anemia no primeiro ano de vida em relação ao aleitamento materno

INTRODUÇÃO: Resultados de vários estudos permitem levantar a hipótese de que a existência de anemia no primeiro ano de vida tenha como causa, entre outras, o desmame precoce. O objetivo do presente estudo foi verificar a prevalência da anemia e sua relação com o tempo de aleitamento materno, em crianças de até um ano de idade. MATERIAL E MÉTODO: Estudou-se uma amostra de 317 crianças a partir da demanda de quatro Centros de Saúde Escola do Município de São Paulo, SP, Brasil. As informações sobre alimentação foram obtidas em entrevista com as mães. A presença de anemia foi verificada pela concentração de hemoglobina, usando-se o método da cianometa-hemoglobina e o critério recomendado pela Organização Mundial de Saúde (OMS) para seu diagnóstico. Para determinar a duração do aleitamento materno exclusivo utilizou-se a técnica da tábua de vida para dados censurados. RESULTADOS: Verificou-se a prevalência de anemia de 14,5% entre toda a população e 22,6% entre as crianças maiores de 180 dias. Não foi encontrada associação entre anemia e duração do aleitamento materno exclusivo, cujo tempo mediano foi o mesmo para anêmicos e não anêmicos. COMENTÁRIOS: O resultado verificado deve-se, provavelmente, às características da população estudada e não invalida a importância do aleitamento materno exclusivo na prevenção da anemia.

Determinação de aditivos alimentares nos novos refrigerantes à base de água mineral

Os aditivos alimentares desempenham um papel vital na indústria alimentar moderna e são geralmente utilizados na manutenção da qualidade e das características dos alimentos, promovendo desta forma a segurança alimentar. Para garantir o consumo seguro de alimentos com aditivos, os Estados Membros da União Europeia devem estabelecer um sistema regular de vigilância para monitorização desse consumo. No sentido de obter essa informação, é necessário aplicar métodos de análise robustos de modo a quantificar os níveis dessas substâncias numa larga variedade de matrizes alimentares. O presente trabalho teve como objectivos: a determinação analítica do tipo e do teor de aditivos alimentares nos novos refrigerantes à base de água mineral através de um método de HPLC baseado na norma EN 12856, a validação do método analítico para a quantificação dos edulcorantes (acessulfame K, aspartame e sacarina) e dos conservantes (ácido sórbico e ácido benzóico) e a comparação dos resultados obtidos com os valores máximos permitidos pela legislação portuguesa. Dos refrigerantes à base de água existentes no mercado português, foram analisadas 34 amostras de diferentes marcas, para determinação do tipo e teor de aditivos. Na validação da metodologia foram avaliados os seguintes parâmetros: gama de trabalho, linearidade, sensibilidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ), precisão (repetibilidade e precisão intermédia) e exactidão. Relativamente à análise dos edulcorantes, verificou-se a presença do acessulfame K em 12 refrigerantes numa concentração que oscilou entre 34 e 94 mg/L. O aspartame foi encontrado apenas em 5 amostras num intervalo de concentração de 36 a 159 mg/L e a sacarina não foi detectada. No caso dos conservantes, o ácido sórbico foi encontrado em 19 dos refrigerantes numa gama de concentração entre 109 e 283 mg/L enquanto que o ácido benzóico, presente em 18 amostras, apresentou um teor que variou entre 91 e 143 mg/L. Observou-se ainda que o teor de cada um dos aditivos nos diferentes refrigerantes não excedeu o limite máximo legislado.

Superprodução, purificação e caracterização parcial de complexos proteína-polissacáridos inovadores a partir de estirpes de basidiomicetos

O presente trabalho teve como objectivo o estudo de meios de cultura, tendo em vista a superprodução de complexos proteína-polissacáridos, intracelulares e extracelulares, a partir dos basidiomicetos Pleurotus ostreatus e Lentinula edodes. O meio de cultura suplementado com soro de leite apresentou diversas vantagens para a obtenção dessas macromoléculas biológicas, face aos restantes meios analisados, pelo que foi seleccionado para a produção em fermentador de laboratório em regime descontínuo. O crescimento da cultura foi efectuado a 28°C, 200 rpm e durante 10 dias, e as produtividades de complexos proteína-polissacáridos obtidas para o Pleurotus ostreatus foram de 0,008 ± 8,12 x 10-5 g/(L.dia) e de 0,324 ± 0,005 g/(L.dia), para os complexos precipitados a partir da biomassa e do caldo de fermentação, respectivamente. Posteriormente, os complexos intracelulares e extracelulares foram purificados por cromatografia de filtração em gel e parcialmente caracterizados, revelando concentrações de polissacáridos superiores à concentração proteica, pseudo-actividade de superóxido dismutase, e valores de Mr entre 64 e 9 000kDa. As amostras de complexos proteína-polissacáridos foram caracterizadas por HPLC e apresentaram picos de UV e IR com tempos de retenção de aproximadamente 6 e 12 minutos, respectivamente. Após hidrólise ácida, os complexos heteropolissacáridos obtidos apresentaram na sua constituição glucose, ramnose e arabinose. Adicionalmente, a análise dos complexos proteína-polissacáridos por FT-IR revelou bandas de absorção características destas macromoleculas biológicas, designadamente, a 846,5; 1032,3; 1186,4; 1471,0; 1648,8; 2739,6 e 3419,3 cm-1 para o Pleurotus ostreatus e 862,3; 1044,1; 1474,9; 1644,8; 2372,0; 2992,5; e 3415,4 cm-1 para Lentinula edodes.

Estudo da lixiviação de um concentrado de zinco

Neste trabalho estudou-se a lixiviação em meio sulfúrico do zinco e outros metais de valor de um concentrado zinco, tendo-se realizado ensaios de lixiviação à pressão atmosférica e em autoclave. Nos estudos de lixiviação utilizou-se o ião férrico (sulfato férrico) como agente oxidante e avaliaram-se os efeitos de diversas variáveis como a razão sólido/líquido, concentração do ião Fe (III), temperatura, a pressão de oxigénio e a presença de enxofre elementar na eficiência da lixiviação. Os ensaios de lixiviação em autoclave sob pressão de oxigénio foram realizados para verificar o efeito da manutenção da quantidade de Fe (III) na lixívia, por oxidação do Fe(II) com oxigénio. Os resultados obtidos mostraram que à pressão atmosférica para uma razão sólido/líquido de 5% foi possível lixiviar no máximo 59% de zinco e 22% de cobre com solução de 0,25 M de Fe2(SO4)3 e 0,50 M de H2SO4 em 2 horas a 60ºC e com uma razão sólido/líquido de 5% foi possível lixiviar no máximo 65% de zinco e 23% de cobre com uma solução de 0,5 M de Fe2(SO4)3 e 0,25 M de H2SO4 em 2 horas a 80ºC. Efectuar a lixiviação do concentrado de zinco sobre pressão de oxigénio permitiu aumentar a cinética da reacção de lixiviação, tendo sido possível lixiviar 97% de zinco e 48% do cobre em 2 horas de lixiviação com uma solução de 0,25 M Fe2(SO4)3 e 0,5 M H2SO4 a 95 ºC e a 6 bar de pressão de oxigénio (à entrada do reactor) com uma razão sólido/líquido de 5%. Utilizando razão sólido/líquido de 10 % foi possível lixiviar 93% de zinco e 54% do cobre com uma solução de 0,50 M Fe2(SO4)3 e 1,25 M H2SO4 a 95 ºC e a 6 bar de pressão de oxigénio, e para uma razão sólido/líquido de 20 % foi possível lixiviar 84% de zinco e 39% do cobre com uma solução de 0,11 M Fe2(SO4)3 e 2,00 M H2SO4 a 95 ºC e a 10 bar de pressão. As análises de difracção de Raios X efectuados aos resíduos de lixiviação revelaram que o enxofre era maioritariamente oxidado a enxofre elementar. Assim, para um dos ensaios de lixiviação em autoclave, verificou-se que a remoção com tetracloreto de carbono do enxofre elementar formado num primeiro andar de lixiviação (s/l=20%, 0,11 M Fe2(SO4)3 e 2,00 M H2SO4 a 95 ºC e a 10 bar de pressão) permitia aumentar a percentagem de zinco no segundo andar de 42 para 68%. Por último, o estudo do efeito da temperatura permitiu calcular como base nas velocidades iniciais do zinco a energia de activação para a lixiviação do zinco que foi de 39 ± 1.40 kJ/mol para a lixiviação em autoclave e de 38 ± 1.40 kJ/mol para a lixiviação à pressão atmosférica, o que é indicativo do controlo reaccional.