Determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do cobre do solo

O presente trabalho tem por objetivo o estudo de métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções extratoras, do cobre do solo, Foram utilizados cinco diferentes solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas pelo método colorimétrico do dietilditiocarbamato de sódio (DDC-Na). Para a determinação do teor total de cobre, os extratos dos solos foram preparados através de ataque de 250 mg de solo com os ácidos HClO4 e HF, 0 teor de cobre total encontrado oscilou de 23 a 126 ppm, para os cinco solos estudados. Quanto ao teor de cobre solúvel, foram empregados como extratores, soluções de HCl 0,05 N e 0,10 N, de EDTA dissódico a 1% e de CH3COOH 0,10 N. As extrações com as soluções de HCl foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo por 50 ml de solução, com a duração de 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado oscilaram de 0,5 a 14,6 ppm, com HCl 0,10 N e de 0,3 a 10,2 ppm, com HCl 0,05 N. Os extratos em soluções de EDTA dissódico e CH3COOH foram obtidos a partir de 5,0 g de solo por 50 ml de solução, agitando também 10, 15 e 30 minutos. Os teores de cobre solubilizado variaram de 0,8 a 15,0 ppm, com solução de EDTA, e de 0,0 a 0,5 ppm, com solução de CH3COOH.

Avaliação da exigência de calcário do solo

Foram estudados quatro métodos de avaliação da exigência de calcário de diversos solos, pertencendo a maioria a séries bem caracterizadas do Município de Piracicaba, Estado de São Paulo. Serviu como referência o método de incubação, segundo o qual 20 amostras foram tratadas com cinco doses de carbonato de cálcio puro, perfazendo um total de 100 amostras. Verificou-se que o método baseado na extração de hidrogênio ou prótons dos diversos componentes da acidez do solo, com solução 1 N de acetato de cálcio, pH = 7,0, é o mais simples, rápido e sensível, e forneceu um coeficiente de correlação r = 0,92, quando comparado com o método de incubação. O método que emprega a solução tampão SMP, e que também extrai hidrogênio ou prótons dos diversos componentes da acidez do solo, também foi eficiente (r = 0,90). O método baseado na elevação da saturação em bases a 85%, calculando-se a capacidade de troca de cátions CTC ou t, levando-se em conta o hidrogênio extraído com solução 1 N de acetato de cálcio, pH = 7,0, apresentou o coeficiente de correlação mais elevado (r = 0,96). Finalmente, o método baseado na extração do alumínio trocável com solução 1 N de KCl, relacionado à exigência de calcário para atingir o pH = 5,7, determinada por incubação, apresentou um coeficiente de correlação r = 0,72.

A determinação do teor total de cobre, ferro, aluminio, manganês e fósforo do solo

Uma técnica de ataque de 250 ou 500 mg de amostras de solo, devidamente preparadas, com ácido perclórico e ácido fluorídrico é descrita. O resíduo do ataque com HClO4 e HF é tratado com 10 ml de solução de HC1 1,0 N e o volume é completado a 25 ou 50 ml, de acordo com o peso da amostra trabalhada, 250 ou 500 mg. As determinações executadas no extrato obtido com solução de HCl 1,0 N foram as seguintes: cobre, pelo método colorimétrico de dietilditiocarbamato; ferro, pelo método colori métrico da 1,10-fenantrolina; alumínio, pelo método colorimétrico do aluminon; manganês, pelo método colorimétrico do permanganato; e fósforo, pelo método colorimétrico do azul de molibdênio, empregando-se o acido ascorbico como redutor.

Determinação do enxôfre orgânico do solo pelo método colorimétrico do cloranilato de bário

O presente trabalho descreve uma nova técnica para determinação direta do enxofre orgânico do solo. No método preconizado os solos são incinerados a 800°C, em tubos de porcelana, sob corrente de oxigênio. Os gases formados sao recebidos em solução de peróxido de hidrogênio e, em seguida, o excesso do oxidante é eliminado por ebulição. O sulfato formado é determinado pelo método colorimétrico do cloranilato de bário, mediante leituras a 308 molimicrons. Foram realizados estudos sobre vários fatores que podem influir no método e a determinação do enxofre orgânico em cinco solos, pertencentes a diferentes grandes grupos, mostrou uma precisão razoável.

A solubilidade de fosfatos naturais em solução de ácido cítrico a 2%, na proporção de 1:200

O fosforo (P2O5) de três amostras de fosfato tricálcico puro e o de farinha de ossos degelatinados apresentou-se totalmente solúvel em solução de acido cítrico a 2%, na proporção de 1 parte, em pêso, de material para 200 partes, em volume, de solução. Por outro lado, o P2O5 dos fosfatos naturais é apenas parcialmente solúvel em solução de acido cítrico a 2%, nas condições citadas. O número de equivalentes miligramas de hidrogênio existente em 200 ml de solução de acido cítrico a 2% e o dobro do necessário para a dissolução tanto de 1,0 grama de fosfato tricálcico como de 1,0 g de fluofosfato de calcio, componente mais importante das rochas fosfatadas. Uma vez que 200 ml de solução de acido cítrico a 2% não solubilizam todo o P2O5 das rochas fosfatadas, deve-se concluir que as suas características físico-químicas (composição química e rede cristalina do componente fosfático, porosidade, grau de finura, etc) diferem das apresentadas pelo fosfato tricálcico, além da possibilidade de ocorrência de outras substâncias (carbonatos), que as tornam menos solúveis. Como conse-qüência, apenas uma fração dos componentes fosfáticos das rochas fosfatadas apresenta um comportamento similar ao fosfato tricálcico, frente à solução de acido cítrico a 2%. Resulta, dessas considerações, a indicação da proporção de 1 grama de rocha fosfatada para 200 ml de solução de acido cítrico a 2% para extração do P2O5 e a interpretação do teor extraído como equivalente ao P2O5 contido no fosfato tricálcico (EFT)

A determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, de molibdênio do solo

O presente trabalho relata os métodos e técnicas de determinação do teor total e do teor solúvel, em diversas soluções, do molibdênio do solo. O extrato do solo para a determinação do teor total de molibdênio foi preparado atacando-se as amostras com água régia, ácido sulfúrico (1 + 1) e ácido perclórico (1 + 1), Em seguida o molibdênio foi determinado pelo método colorimétrico do tiocianato. A extração do teor solúvel de molibdênio do solo, com diversas soluções extratoras, mostrou que talvez uma solução 0,03 N de NH4F em H2SO4 0,1 N, possa ser usada em análises de rotina para extração do molibdênio do solo, em substituição aos extratores e às técnicas mais morosas, utilizadas para se avaliar o teor de molibdenio solúvel.

A adsorção de molibdênio pelo solo

São apresentados os resultados obtidos sôbre o estudo da adsorção de molibdênio, na forma do iônio molibdato, por amostras dos horizontes Ap e A12 de solo Podzólico Vermelho -Amarelo var. Piracicaba e horizontes Ap e de solo Latosolico Vermelho Escuro-orto, do Estado de São Paulo. As mencionadas amostras foram tratadas com carbonato de cálcio, a fim de se obter uma variação mais ou menos ampla do pH. Procurou-se avaliar a capacidade de adsorção de molib dênio dessas amostras de solos, mediante a agitação de dois gramas de material com 5 ml de soluções padrão contendo quantidades crescentes de molibdênio. Após um repouso durante 16 horas, procedeu-se à determinação do teor de molibdênio de equilíbrio. Calculou-se a quantidade de molibdênio adsorvido por diferença entre a originalmente existente e a determinada na solução de equilíbrio, após a agitação e repouso. Os dados obtidos evidenciaram que a quantidade de molibdênio adsorvido pelas amostras de solos estudadas aumenta com a concentração de molibdênio da solução de equilíbrio e decresce à medida que se eleva o pH.

Extração e determinação do boro solúvel dos solos

O teor de boro solúvel em água em ebulição cresce com o aumento do volume de água, para um mesmo peso de solo. Êste fato foi constatado nas 6 amostras de solos estudados, quando a proporção de peso de terra: volume de água destilada variou de 10 : 20, 5 : 20 e 2,5 : 20. Por outro lado, a extração do boro de 5 g de solo com 20 ml de soluções 0,05 N de H2SO4 e 0,05 N de acido acético, evidenciou que a solução de acido acético apresentou resultados que recomendam mais estudos no sentido de adaptá-la para a extração do boro solúvel do solo.

A adsorção de boro pelo solo

Amostras de solos procedentes dos horizontes B2 e B3 da Série Guamium (Latosólico Vermelho Escuro-orto) e do horizonte Ap da Série Godinhos (Podzólico Vermelho-Amarelo, var. Piracicaba) do Município de Piracicaba, foram tratadas com carbonato de cálcio a fim de se obter uma variação relativamente ampla do pH. Avaliou-se a capacidade de retenção ou adsorção de boro das amostras de solos, mediante a agitação de dois gramas de material com 5 ml de soluções padrão contendo quantidades crescentes de boro. Após um repouso durante 16 horas, procedeu-se à determinação do teor de boro da solução de equilíbrio. Calculou-se a quantidade de boro adsorvida por diferença entre a originalmente existente e a determinada na solução de equilíbrio após a agitação e repouso. Os dados obtidos evidenciaram que a quantidade de boro adsorvido pelas amostras de solos estudadas aumenta com a concentração de boro da solução de equilíbrio e cresce à medida que se eleva o pH. A equação de Freundich, na sua forma linear, traduziu de um modo adequado a dependência da quantidade de boro adsorvida (log x/m ) da concentração de boro da solução de equilíbrio (log c ) e do pH do solo.

Adsorção de sulfato pelo solo

Avaliou-se a capacidade de retenção ou adsorção do ânsion sulfato por várias amostras de solos, mediante a agitação de dois gramas de material com 5 ml de soluções padrões contendo quantidades crescentes de sulfato. Após um repouso durante 16 horas, procedeu-se à determinação do teor de sulfato da solução de equilíbrio. Calculou-se a quantidade de sulfato adsorvida por diferença entre a originalmente existente e a determinada na solução de equilíbrio após a agitação da suspensão do solo e repouso. O material estudado constituiu-se de amostras de solos procedentes de vários horizontes de diversas séries do Município de Piracicaba, tratadas com carbonato de cálcio a fim de se obter uma variação relativamente ampla do pH. Os dados obtidos evidenciaram que a quantidade de sulfato adsorvido pelas amostras de solos estudadas aumenta com a concentração de sulfato da solução de equilíbrio e diminui à medida que se eleva o pH. A equação de Freundlich, na sua forma linear, traduziu de um modo adequado a dependência da quantidade de sulfato adsorvida pelo so lo (log x/m) da concentração de sulfato da solução de equilíbrio (log c) e do pH do solo.

Determinação colorimétrica do cobre em fertilizantes

O presente trabalho descreve os estudos efetuados com o objetivo de adaptar o método colorimétrico do dietilditiocarbamato à determinação do cobre em fertilizantes. Foram estudadas a influência do ânion fosfato no citado método, processos de preparo dos extratos de fertilizantes contendo resíduos orgânicos, assim como foram avaliadas sua precisão e exatidão, comparativamente com o método iodométrico. Os resultados permitiram concluir que o método colorimétrico do dietilditiocarbamato não é afetado por uma quantidade de fosfato de até 4 mg. Apresenta também precisão e exatidão adequadas para a determinação do cobre em fertilizantes, comparáveis às do método iodométrico, associadas ainda a sua simplicidade e sensibilidade.

Extração e determinação do teor solúvel de zinco do solo

Foram estudadas diversas soluções extratoras e várias técnicas para extração do zinco solúvel do solo. Foram utilizadas cinco amostras de solos do Estado de São Paulo e as determinações foram feitas empregando-se o método baseado na espectrofotometria de chama de absorção atômica. Para extração do zinco solúvel foram empregadas as seguintes soluções: HCl 0,05 e 0,10N; CH3COOH 0,10N; EDTA dissódico a 1%; MgCl2 0,10 e 0,50N; H2SO4 0,05 e 0,10N. As extrações com as soluções de HCl, CH3COOH, EDTA dissódico e MgCl2 , foram conduzidas por agitação de 2,5 e 5,0 g de solo com 50 ml de solução, durante 10, 15 e 30 minutos. Com as soluções de H2SO4, as extrações foram feitas apenas a partir de 5,0 g de solo para 50 ml de solução, conservando-se as demais condições. Os dados obtidos revelaram que de um modo geral as soluções de EDTA a 1%, de HC1 0,05 e 0,10N, e de H2S0(4) 0,05 e 0,10N, foram mais eficientes na extração do zinco do que as soluções de MgCl2 0,10 e 0,50N e de CH3COOH 0,10N. O tempo de agitação para extração do zinco durante 15 minutos forneceu resultados mais elevados (significativos ao nível de 5% de probabilidade) do que os obtidos com 10 minutos. No entanto a agitação durante 30 minutos apresentou resultados que não diferiram dos conseguidos com 15 minutos. A proporção de 2,5:50 (pêso da terra em gramas para volume em ml de solução extratora) apresentou resultados mais elevados, e significativos ao nível de 5%, do que os obtidos com a proporção de 5:50.

Determinação do boro, soluvel em água, em fertilizantes

O presente trabalho relata os estudos desenvolvidos sôbre o método volumétrico de determinação do boro, solúvel em água, em fertilizantes, que se fundamenta na titulação do ácido bórico ou borato por uma solução padronizada de NaOH, em presença de manitol. Os estudos objetivaram simplificar algumas das técnicas preconizadas, estabelecer a quantidade de manitol efetivamente necessária e examinar a influência da uréia. Os resultados mostraram que apenas 6,0 g de manitol são necessários para a determinação, quantidade essa suficiente para titular 2,5 equivalentes miligramas ou milimoles de H3BO3. Também o método não é influenciado pela uréia, podendo ser aplicado em fertilizantes contendo até 20% dêsse composto nitrogenado.

Extração do fósforo nativo e do adicionado ao solo com várias soluções

A extração do fósforo nativo e do adicionado a amostras de solos (horizonte Ap) Latosol Roxo (LR), Latosol Vermelho Amarelo, fase arenosa (LVa), Podzolizado Vermelho Amarelo-orto (PV) e Podzolizado Lins-Marília, variação Marília (Pml), com diversas soluções (H2S0(4) 0,05N; HCl 0,05N +H2SO4 0,025N; H2SO4 0,05N + NH4F 0,025N; e CH3C00H 0,10N), decresceu pronunciadamente (50% ou mais), em muitos casos, quando a relação peso da amostra (em gramas) para volume (em ml) da solução extratora variou de 5:100 para 20:100. A solução de H2SO4 0,05N + NH4F 0,025N extraiu mais fósforo nativo e adicionado ao solo do que as demais soluções nos solos LR, LVa e PV, isto é, solos com um certo teor de sesquióxidos, de pH baixo, indicando a ação solubilizante do ânion fluoreto, quer pela ação complexante frente ao ferro e alumínio, libertando o fosfato, quer pela troca aniônica ou, ainda, evitando a refixação ou readsorção do fósforo extraido. A solução de ácido acético 0,10N extraiu fósforo nativo e adicionado em quantidade relativamente elevada apenas do solo Pml, isto é, com pH = 7,1, baixo teor em sesquióxidos e teor razoável em Ca + Mg, onde o fósforo provavelmente tende a integrar sistemas cálcicos. Nos demais solos, com pH baixo e teor de sesquióxidos mais elevado, a solução de CH3COOH 0,10N praticamente não extraiu o fósforo nativo e o adicionado. Os dados obtidos apresentam importância no estabelecimento de técnicas utilizadas em análises de solos para fins de fertilidade.

Características de algumas soluções tampão utilizadas para avaliar a acidez do solo

Estudou-se o comportamento das soluções tampão SMP, Woodruff original, Woodruff (1+1), (1+2) e (1+3), acetato de cálcio 1,00 N - 0,50 N e 0,25 N, frente a quantidades variáveis de ácidos clorídrico, acético, cítrico e salicílico. Foram calculados os valores da capacidade ou índice tampão de todas as soluções e as equações de regressão relativas às variações do pH das soluções em função da quantidade de ácido clorídrico adicionada. No caso da solução SMP, foram estabelecidas, também, as equações de regressão para os ácidos, acético, cítrico e salicílico.