Propriedades ópticas e térmicas da oleína de palma

Usamos uma metodologia experimental para investigar propriedades ópticas e térmicas da oleína de palma (OP), a fração líquida do azeite de palma (Elaies guineensis) obtida por fracionamento natural, com propriedades físicas que diferem apreciavelmente do azeite. Em uma primeira abordagem, estudamos os espectros de absorção e emissão monitorando a modificação dos espectros com o aumento da concentração β-caroteno misturado com OP, o que permitiu encontrar o coeficiente de absorção molar do β-caroteno (ε = 920,802 mol ^-1.cm^-1.L). Este valor é muito baixo em relação aos conhecidos para o β-caroteno diluído em um solvente puro, como o benzeno ou o n-hexano. Experimentos feitos com β-caroteno diluído em hexano nos permitiram medir ε = 117.900 L.mol^-1.cm^-1, que representa aproximadamente 18% abaixo dos valores reportados na literatura. Em uma segunda abordagem, os espectros de absorção foram usados para medir o coeficiente de absorção da OP, A = 0,028 cm^-1 em 532 nm, o comprimento de onda de um laser usado como fonte de excitação no estudo das propriedades térmicas da OP usando a técnica de lente térmica. Neste sentido foi medido também o coeficiente térmico do índice de refração da OP, dn/dt = - 3,821 x 10 ^-4 °C ^-1. Estes resultados, associados ao modelo aberrante para estudos de espectroscopia de lente térmica, levaram à medição do coeficiente de difusão, D = 2,19 ± 0,11 x 10^-4 cm²/s, e da condutividade térmica, k = 5,96 ± 0,08 W/m°C. Embora as medidas das propriedades térmicas da OP não sejam ainda conhecidas na literatura, observa-se que elas têm as mesmas ordens de grandeza daquelas já conhecidas para outros óleos vegetais que foram relatadas na literatura.

Biocompatibilidade in vitro em amostras densas e porosas de titânio-35nióbio submetidas a tratamento biomimético

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)

Estudos de pré-formulação e formulação de Vismia guianensis (Aubl.) Choisy

A obtenção e a avaliação da formulação fitoterápica foi traçada através de parâmetros de controle de qualidade realizando-se a caracterização físico-química da matéria-prima vegetal desidratada e triturada, do seu derivado (extrato liofilizado da tintura hidroalcóolica) e da formulação semi-sólida fitoterápica antimicrobiana contendo a tintura das folhas de Vismia guianensis (Aubl) Choisy. Para tais caracterizações utilizaram-se os parâmetros específicos para as drogas vegetais contidos na Farmacopéia Brasileira 4. Ed., a análise térmica: termogravimetria, análise térmica diferencial e calorimetria exploratória diferencial e a espectroscopia na região do infravermelho e do ultravioleta. A avaliação da atividade antimicrobiana pelo método de difusão em disco em meio sólido identificou a sensibilidade de S. aureus (ATCC 25923) ao extrato seco da tintura dissolvido em DMSO, nas concentrações de 500, 250, 125 e 62,5 mg/mL. A CLAE traçou o perfil de composição das sub-frações A e B provenientes da fração acetato de etila da tintura e evidenciou o alcance máximo de absorção em 290 nm para a fração acetato de etila semelhante ao alcance máximo da emodia, sendo essa então utilizada como padrão de referência e marcador externo. A validação do método foi realizada através da espectrofotometria no ultravioleta, demonstrando ser um método seletivo, linear, repetitivo e robusto. A análise térmica evidenciou possíveis incompatibilidades existentes entre a mistura binária do extrato liofilizado da tintura com a hidroxietilcelulose e o propilenoglicol; obtendo-se então um gel com características não homogêneas devido à precipitação de proteínas, ocorrida pela interação polifenol-protéina. A avaliação da estabilidade preliminar da formulação permaneceu dentro dos parâmetros, apresentando resultados dentro dos limites aceitáveis para os testes de centrifugação, estresse térmico e características organolépticas.

Estudo do transporte eletrônico em nanoestruturas baseadas em carotenoides e tétrades com fulereno C60

Neste Trabalho é apresentado um estudo teórico da estrutura eletrônica de uma molécula de fulereno C60 com junções em quatro terminais baseados em grupos doadores de elétron – etratiofulvaleno (TTF) – e grupos aceitadores de elétrons – fenilpropanodinila (FPP) e dispositivos moleculares baseados em derivados dos Carotenoides. O mecanismo de transporte investigado para os derivados dos Carotenoides foram utilizados para o melhor entendimento das curvas de Fowler- Nordheim (FN) e Millikan-Lauritsen (ML) para os sistemas baseados em fulereno C60. Em todos os casos foi possível confirmar que a análise empírica de Millikan-Lauritsen (ML) também é suficiente para descrever em todos os aspectos a espectroscopia de voltagem de transição (TVS). Para estudar os sistemas, foram feitas otimizações de geometria sistematicamente e observado uma transferência eletrônica calculada por métodos derivados de Hartree-Fock e Teoria do Funcional Densidade (DFT). Os resultados apresentados mostram um estudo detalhado do rearranjo de carga molecular para a estrutura, que sob a ação de um campo elétrico externo apontou que o transporte de carga está diretamente ligado ao tipo de junção que esse sistema é submetido de forma que a voltagem aplicada é intensa o bastante para criar um potencial de saturação nos sistemas em estudo: fulereno C60 com três terminais de tetratiofulvaleno e um terminal de fenil-propanodinila (C60-(TTF)₃-FPP); fulereno C60 com quatros terminais de fenil-propanodinila (C60-(FPP)₄). Os resultados mostram que se tem um retificador molecular que pode trabalhar corretamente como um retificador macroscópico.

Sistemas de liberação controlada de quitosana contendo antigeno capsular Vi de Salmonella Typhi

A utilização do antígeno Vi em vacinas é bastante promissor devido a este proporcionar um alto nível de imunidade em vacinas parenterais. A necessidade pela busca por alternativas para administração de vacinas levou à aplicação da tecnologia da liberação controlada de fármacos no campo da imunização. Nestes sistemas de liberação controlada, as doses administradas são diminuídas, porém o período de imunidade aumenta, já que prolonga a quantidade liberada do antígeno ao longo do tempo. O presente estudo propôs desenvolver e caracterizar um sistema de liberação controlada contendo antígeno Vi, utilizando como polímero veiculador a quitosana. As técnicas de RMN H^-1 e espectroscopia de infravermelho mostraram que o método de extração do antígeno Vi empregado foi satisfatório qualitativamente. A caracterização da quitosana e das nanopartículas através de ensaios de análise térmica mostrou maior estabilidade das partículas em relação à quitosana, além do aumento da temperatura de degradação nas nanopartículas à medida que aumenta a concentração da quitosana. Em relação ao potencial zeta todas as nanopartículas tiveram cargas positivas em pH 7,2, enquanto que, no tamanho, as partículas foram menores à medida que aumentou a quantidade de quitosana no sistema. Na microscopia eletrônica de transmissão, as partículas mostraram-se morfologicamente homogêneas e com formato esférico. Na cinética de adsorção o antígeno, contido em solução, sofreu uma adsorção de 55% nas partículas de quitosana. Com isso, observou-se que é possível criar um sistema de liberação controlada envolvendo nanopartículas de quitosana e antígeno Vi de Salmonella enterica sorotipo Typhi.

Adsorção de nitrato em caulinita a partir de rejeito de caulim modificado com uréia

Este estudo avalia a eficiência, viabilidade e espontaneidade de processos de adsorção do íon nitrato em caulinita sem tratamento e modificada com uréia, empregando como material de partida o rejeito de processamento de caulim do rio Jari. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X, fluorescência de raios X e espectroscopia IV (DRX, FRX e FTIR). As medidas de pH de equilíbrio foram efetuadas por potenciometria e as concentrações de equilíbrio (Ce) de nitrato medidas por cromatografia iônica. Quantidades adsorvidas no equilíbrio (qe), constantes de distribuição (K_d=qe/Ce), fator de separação (R_L) e variação de energia livre de Gibbs (ΔGº), foram calculados com base nos dados experimentais de adsorção. Os resultados de DRX e FTIR confirmaram a formação do complexo caulinita-uréia a partir do tratamento efetuado no rejeito de caulim. Os seguintes dados foram obtidos nos processos de adsorção de nitrato, no rejeito de caulim natural e tratado com uréia: q_Max= 18,17 e 14,1 mmol kg^-1; K_d=0,7-2,2 e 0,45-1,5 L Kg^-1; R^L= 0,35-0,85 e 0,25-0,80; ΔGº= -9,3 a -5,8 e -9,1 a -5,4 kJ mol^-1, respectivamente. Os valores de K_d, ΔGº e R_L são típicos de processos de adsorção física (fisissorção), viáveis e espontâneos e os de q_Max indicam que a retenção de nitrato em rejeito de caulim natural é mais eficiente do que em rejeito modificado com uréia.

Síntese de zeólita do tipo faujasita a partir de um rejeito de caulim

Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

Ocorrência de uma nova bentonita brasileira nos basaltos intemperizados da formação Mosquito, bacia do Parnaíba, sul do Maranhão

No município de Formosa da Serra Negra, sul do Maranhão, às margens da rodovia MA006, encontram-se afloramentos de basaltos intemperizados da Formação Mosquito, apresentando textura bastante argilosa e potencial de ser um material bentonítico. Neste trabalho, esse material que vem sendo considerado uma nova ocorrência de bentonita no Brasil e, batizado de Formosa, foi caracterizado por difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia Mössbauer e capacidade de troca catiônica, em amostra total e após separação granulométrica, e ainda, comparada com duas das principais bentonitas brasileiras, Chocolate e Bofe. Apesar das variações químicas e mineralógicas encontradas, muito comuns nesse tipo de argila, as semelhanças observadas convencem o promissor uso da argila Formosa como bentonita, uma vez que o ponto principal da caracterização está na presença dominante de montmorillonita e baixa concentração de outras fases minerais, mostrando que esse material apresenta mineralogia importante do ponto de vista tecnológico.

Caracterização dos resíduos cauliníticos das indústrias de mineração de caulim da Amazônia como matéria-prima para produção de pozolanas de alta reatividade

As regiões do Rio Capim e do Rio Jari são os principais distritos caulinitícos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta qualidade para aplicações como cobertura de papel. O caulim é lavrado e beneficiado por três grandes companhias que são responsáveis pela geração de aproximadamente 500 mil de toneladas anuais de um resíduo decorrente da etapa de centrifugação. Esse resíduo, na forma de polpa, é depositado em lagoas de sedimentação que ocupam grandes extensões de áreas. O objetivo da pesquisa foi investigar as características físicas, químicas e mineralógicas dos resíduos processados da Região do Jari e do Capim, de modo a avaliar se atendem aos requisitos como matéria-prima para a produção de uma pozolana de alta reatividade, o metacaulim, adição mineral que incorporada ao cimento Portland proporciona alto desempenho às misturas de concreto e argamassas. Os resíduos foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X e difração a laser. Ambos os resíduos são constituídos por no mínimo 92% de caulinita de baixa granulometria, cujas áreas superficiais específicas são superiores a 8 m²/g e os diâmetros médios de partículas inferiores a 1 µm. Os teores de sílica livre (quartzo) não foram superiores a 3%. O alto grau de concentração de caulinita destes resíduos dispensa os rígidos parâmetros de controle de remoção de impurezas, normalmente empregados na produção deste tipo de pozolana. O caulim do Rio Jari, com quantidade de defeitos na estrutura cristalina superior ao da caulinita do Rio Capim, proporcinou maior grau de desidroxilação a uma temperatura mais baixa quando calcinado, indicando a possibilidade de redução de gastos com energia para a produção da adição mineral. Os resultados das análises foram convergentes e apontam ambos os caulins estudados como excelentes matérias-primas para a produção do metacaulim de alta reatividade.

Síntese e caracterização de óxido hidróxido de manganês do tipo manganita (γ -MnOOH)

Óxido hidróxido de manganês (γ - MnOOH) do tipo da manganita foi sintetizado por uma rota simples, em que a chave precursora K-birnessita foi preparada pelo método sol-gel. O tratamento hidrotermal da estrutura lamelar do tipo da birnessita favorece a obtenção de estruturas em túnel, sendo que o tamanho destes túneis depende das condições empregadas na síntese (pH, temperatura e tempo). A comprovação da formação de manganita sob as condições de síntese empregadas foi verificada pelas técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análises termogravimétrica e térmica diferencial e espectroscopia de infravermelho.