Nanocompósito de poliestireno reciclado, bentonita sódica e hemi-hidrato de sulfato de cálcio: obtenção e caracterização.

Nesta Tese foram preparados, em solução, filmes híbridos de argila e poliestireno provenientes de copos descartáveis comercializados no mercado brasileiro, com acetato de etila e glicerol. Posteriormente, foi adicionado o Hemi-hidrato de sulfato de cálcio como carga de reforço. Tanto a argila quanto o glicerol, assim como o hemihidrato de sulfato de cálcio, foram utilizados nos percentuais relativos à massa do poliestireno fragmentado correspondendo a 1%,2%, 3%,4%, 5% e 7%. Dos filmes, nos percentuais 3, 4, 5 e 7, exclui-se o percentual de 4% e os demais foram fragmentados e submetidos a extrusão, com resfriamento natural, à seco, produzindo-se grãos com os quais foi avaliado o índice de fluidez e injetados para a moldagem de corpos de prova rígidos. O desempenho dos corpos rígidos, foi comparado com os resultados do HIPS 484, e o GPPS comercializados no mercado brasileiro. Os filmes foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), além dos testes de resistência à tração, fluorescência de raios X, EDS e FTIR. Amostra do filme, ultrafino, obtido a partir da solução com o percentual de 5% foi observada ao microscópio ótico e no microscópio eletrônico de transmissão, assim como amostras de corpos rígidos microtomizadas. Nos corpos rígidos, além das análises instrumentais citadas, foram avaliadas a resistência à flexão, modulo de flexão, resistência à tração, alongamento e resistência ao impacto Izod. O desempenho sob chama foi avaliado em amostras de filme e também do corpo rígido. Resultados do DRX, e da MET foram coerentes com a bibliografia para nanocompósitos argila-polímero e, associado às respostas dos demais ensaios, indicaram um material de boa qualidade morfológica e boas propriedades mecânicas comparadas ao HIPS 484 e ao GPPS. Sob a chama o material produzido apresentou maior resistência à queima avaliado pela quantidade aparente de material residual para um mesmo tempo sob fogo. Constatou-se, também, uma boa dispersão das cargas na matriz polimérica, assim como uma adequada interação entre os elementos orgânicos e inorgânicos do material, a delaminação parcial da argila e quebra da estrutura do hemi-hidrato. Isto resultou em um bom desempenho mecânico e térmico do compósito que pode ser atribuído, tanto a uma forte influência dos íons metálicos presentes nas cargas inorgânicas, quanto às adições presentes na formulação dos copos descartáveis.

Reações de sulfanilação pela catálise por transferência de fase de algumas 2-sulfinilciclanonas, racêmicas e opticamente ativas, empregando catalisador não quirálico e alguns quirálicos

A presente tese trata das reações de sulfanilação de algumas 2-sulfinilciclanonas racêmicas pelo método de catálise por transferência de fase (CTF), seja usando cloreto de benziltrietilamônio (TEBAC) seja usando catalisador quirálico. As reações de sulfanilação pelo método de CTF empregando TEBAC, forneceram produtos sulfanilados em altos rendimentos (75-93%), enquanto que as reações empregando a mesma metodologia, utilizando catalisadores quirálicos, conduziram não só a altos rendimentos, mas também a um aumento no excesso diastereomérico. Foram determinadas as configurações relativas da 2metilsulfanil- 2-metilsulfinilciclopentanona e 2-p-tolilsulfanil-2metilsulfinilcicloexanona pela análise de difração de Raios-X como sendo 2S*SS*. A parte final da Tese contém reações de sulfanilação da 2-metilsulfinilciclopentanona e 2-metilsulfinilcicloexanona opticamente ativas. É digno de nota que estas, ao contrário da 2-p-tolilsulfinil ciclanonas, descritas na literatura, conduziram a produtos sulfanilados estáveis. Finalmente, a tese mostra um exemplo de condensação aldólica assimétrica partindo da 2-metilsulfanil-2-metilsulfinilcicloexanona opticamente ativa. Com base no conhecimento da configuração deste último composto, foi possível esclarecer o mecanismo da indução assimétrica.

Obtenção e caracterização de PLA reforçado com nanocelulose.

A celulose é o polímero natural renovável disponível em maior abundância atualmente. Por possuir estrutura semicristalina, é possível extrair seus domínios cristalinos através de procedimentos que ataquem sua fase amorfa, como a hidrólise ácida, obtendo-se assim partículas cristalinas chamadas nanopartículas de celulose (NCs). Estas nanopartículas têm atraído enorme interesse científico, uma vez que possuem propriedades mecânicas, como módulo de elasticidade e resistência à tração, semelhantes a várias cargas inorgânicas utilizadas na fabricação de compósitos. Além disso, possuem dimensões nanométricas, o que contribui para menor adição de carga à matriz polimérica, já que possuem maior área de superfície, quando comparadas às cargas micrométricas. Nanocompósitos formados pela adição destas cargas em matrizes poliméricas podem apresentar propriedades comerciais atraentes, como barreira a gases, melhores propriedades térmicas e baixa densidade, quando comparados aos compósitos tradicionais. Como se trata de uma carga com dimensões nanométricas, obtida de fontes renováveis, uma das principais áreas de interesse para aplicação deste reforço é em biopolímeros biodegradáveis. O poli(ácido lático) (PLA), é um exemplo de biopolímero com propriedades mecânicas, térmicas e de processamento superiores a de outros biopolímeros comerciais. No presente trabalho foram obtidas nanopartículas de celulose (NCs), por meio de hidrólise ácida, utilizando-se três métodos distintos, com o objetivo de estudar o método mais eficiente para a obtenção de NCs adequadas à aplicação em compósitos de PLA. Os Métodos I e II empregam extração das NCs por meio do H2SO4, diferenciando-se apenas pela neutralização, a qual envolve diálise ou neutralização com NaHCO3, respectivamente. No Método III a extração das NCs foi realizada com H3PO4. As NCs foram caracterizadas por diferentes técnicas, como difração de raios X (DRX), análise termogravimétrica (TG), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e microscopia de força atômica (MFA). Os resultados de caracterização das NCs indicaram que, a partir de todos os métodos utilizados, há formação de nanocristais de celulose (NCCs), entretanto, apenas os NCCs obtidos pelos Métodos II e III apresentaram estabilidade térmica suficiente para serem empregados em compósitos preparados por adição da carga no polímero em estado fundido. A incorporação das NCs em matriz de PLA foi realizada em câmara de mistura, com posterior moldagem por prensagem a quente. Compósitos obtidos por adição de NCs obtidas pelo Método II foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica, microscopia óptica, análises reológicas e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A adição de NCs, extraídas pelo Método II, em matriz de PLA afetou o processo de cristalização do polímero, o qual apresentou maior grau de cristalinidade. Além disso, a adição de 3% em massa de NCs no PLA foi suficiente para alterar seu comportamento reológico. Os resultados reológicos indicaram que a morfologia do compósito é, predominantemente, composta por uma dispersão homogênea e fina da carga na fase matriz. Micrografias obtidas por MEV corroboram os resultados reológicos, mostrando, predominantemente a presença de partículas de NC em escala nanométrica. Compósitos de PLA com NCs obtidas pelo Método III apresentaram aglomerados de partículas de NC em escala micro e milimétrica, ao longo da fase matriz, e não foram extensivamente caracterizados.

Avaliação da influência de aplicação de vibração mecânica na microestrutura e em características mecânicas de juntas do aço inoxidável martensítico CA6NM soldadas pelo processo FCAW

O aço inoxidável martensítico ASTM A743 CA6NM é utilizado para produzir componentes especiais para turbinas hidráulicas, devido às suas boas propriedades mecânicas combinadas com alta resistência à corrosão e cavitação e uma boa soldabilidade. As turbinas hidráulicas são produzidas por meio de múltiplos passes de solda em peças espessas obtidas por fundição. Durante a operação, estes componentes estão sujeitos à erosão por cavitação e trincas em regiões tensionadas, que são reparados também por meio de soldagem. Após o processo de soldagem, um tratamento térmico pós-soldagem é comumente utilizado para aliviar as tensões residuais. Porém, existem dificuldades significativas para a realização de tratamento térmico nas turbinas hidráulicas, tais como a complexidade da geometria de solda, a possibilidade de distorção no caso de quaisquer cargas mecânicas, dificuldade em aquecer simetricamente, e também o tratamento térmico pode causar degradação das propriedades do material. Assim, existe um grande interesse no desenvolvimento de procedimentos de soldagem que elevem a tenacidade ao impacto e evitem o tratamento térmico pós-soldagem. Neste trabalho, a aplicação de vibrações mecânicas durante e após a soldagem para aliviar tensões residuais foram avaliadas em juntas de aço inoxidável martensítico CA6NM soldadas pelo processo Flux Cored Arc Welding (FCAW). A utilização de vibrações mecânicas para reduzir e redistribuir as tensões residuais das estruturas soldadas através da aplicação de carga vibratória pode gerar muitos benefícios. Testes de impacto Charpy (-20 °C), ensaios de tração e dobramento foram realizados conforme ASME IX, e perfis de microdureza nas diferentes regiões da solda foram conduzidos para a caracterização mecânica das juntas soldadas. A caracterização microestrutural foi realizada utilizando difração de raios X, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados de propriedades mecânicas das amostras vibradas atenderam as exigências especificadas por norma, na qual o processo com tratamento térmico é recomendado para a soldagem deste tipo de aço, visando atingir os níveis de tenacidade do material original. Com relação à microestrutura não foram observados alterações significativas para as amostras vibradas em comparação com a condição \"como soldado\", porém para a condição com tratamento térmico pós-soldagem foi observado uma pequena quantidade de austenita retida, que são precipitadas após o tratamento térmico e permanecem finamente distribuídas após o resfriamento e auxiliam no ganho de tenacidade das juntas soldadas.

Estudo da substituição da fluorita por alumina ou sodalita e de cal por resíduo de mármore em escórias sintéticas dessulfurantes.

A siderurgia vem sofrendo transformações que buscam inovação e matérias-primas alternativas. Dentro deste contexto, o uso de resíduos industriais para a formação de escórias sintéticas é tido como alternativa na busca de novos materiais e rotas de reaproveitamento de resíduos. Portanto, este trabalho teve como objetivo estudar o uso de escórias sintéticas na etapa de dessulfuração do ferro-gusa, aço e ferro fundido. Assim como, propor a utilização da sodalita e da alumina em substituição à fluorita e o resíduo de mármore em substituição à cal convencional. Inicialmente, o resíduo foi caracterizado utilizando as seguintes técnicas: análise química, análise granulométrica, área de superfície específica, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise de espectroscopia por energia dispersiva (EDS). Os resultados da caracterização mostraram que aproximadamente 90% das partículas do resíduo de mármore estão abaixo de 100m e sua área superficial foi de 0,24m²/g. Através da difração de raios-X foi observado que o resíduo é composto por CaCO3, MgCO3 e SiO2. Na sequência, foram feitas simulações com o software Thermo-Calc para obter dados termodinâmicos das fases presentes nas misturas e compará-los com os resultados experimentais. Além disso, também foram calculados dados de capacidade de sulfeto (Cs), partição de enxofre (Ls) e basicidade ótica () das misturas iniciais. Posteriormente, foram realizados os ensaios experimentais em escala laboratorial para ferro-gusa, ferro fundido e aço, respectivamente nas temperaturas de 1400°C, 1550°C e 1600°C. Nos ensaios de dessulfuração do aço e do ferro-gusa, utilizou-se um rotor de alumina com o objetivo de favorecer a agitação no metal e aumentar a remoção de enxofre. Na etapa de dessulfuração do ferro-gusa, constatou-se que a fase sólida de CaO é a responsável pela remoção de enxofre e que a presença das fases silicato tricálcio e aluminato tricálcio (3CaO.SiO2 e 3CaO.Al2O3) limitam a reação, sendo maiores suas concentrações nas escórias que utilizaram o resíduo de mármore e sodalita, devido a presença de SiO2 e Al2O3 nestas matérias-primas. Já para o aço e o ferro fundido, que foram estudados com escórias à base de CaO e Al2O3, observou-se que o aumento da fase líquida favoreceu a dessulfuração. Verificou-se que a dessulfuração no ferro fundido foi por escória de topo e no aço por um processo misto, onde a fase líquida e fase sólida participaram da dessulfuração.

Utilização de resíduo de mármore e de óxido de boro em escórias sintéticas dessulfurantes para aços.

O mercado atual exige das indústrias siderúrgicas aços de melhor qualidade produzidos por meio de processos que causem menor impacto ao meio ambiente. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo reciclar o resíduo de mármore gerado na indústria de rochas ornamentais, que possui em sua composição óxido de cálcio (CaO) e óxido de magnésio (MgO). O CaO é suficiente para substituir a cal nas escórias e o MgO contribui para a diminuição do desgaste dos refratários, através do emprego do resíduo no processo produtivo do aço. Além disso, foi realizada a substituição da fluorita por óxido de boro como fluxante na composição de misturas dessulfurantes. O resíduo de mármore foi caracterizado utilizando as seguintes técnicas: análise química via EDXFR, análise granulométrica via espalhamento de luz, área de superfície específica pelo método BET, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise de micro-regiões por EDS. Visando verificar a eficiência na dessulfuração, foram formuladas misturas sintéticas utilizando a cal convencional ou resíduo de mármore, e a fluorita ou o óxido de boro. As misturas foram formuladas com o auxílio dos programas de termodinâmica computacional, Thermo-Calc e FactSage. Estas misturas foram adicionadas no aço fundido a temperatura de 1600°C sob atmosfera de argônio e agitadas por meio de um rotor de alumina. Amostras de metal foram retiradas para verificar a variação do teor de enxofre durante o experimento. O resíduo de mármore caracterizado, apresentou em sua composição 40% de CaO e 14% de MgO, na forma dos carbonatos CaCO3 e MgCO3. Obteve uma perda de massa de 42,1%, na forma de CO2 a temperatura de 780°C. Os experimentos mostraram que, as misturas testadas apresentaram, na maioria dos casos, eficiência de dessulfuração acima de 60%.

Artefatos funerários como fontes para a história de ofícios urbanos artesanais

Este artigo descreve o uso de artefatos funerários na reconstituição histórica do processo de trabalho em marmorarias instaladas no município de São Carlos (São Paulo, Brasil), no período 1890-1950. Observação direta e registro fotográfico de artefatos funerários, exame de ferramentas de trabalho e utilização de fontes orais permitiram a reconstituição do processo de trabalho. A composição química de fragmentos de artefatos funerários foi determinada por Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura, evidenciando matérias-primas e sua combinação e uso no processo de trabalho. Considerando-se as etapas produtivas da indústria de rochas ornamentais (extração, serragem e beneficiamento final), os artefatos funerários indicam que as marmorarias inseriam-se na etapa de beneficiamento final. As marmorarias integravam os setores de base técnica artesanal da indústria brasileira, apresentando: baixo grau de concentração de capital e de operários; predomínio da habilidade do ofício especializado; separação pouco nítida entre trabalhadores e instrumentos de trabalho; identificação do trabalhador com o produto. Artefatos de mármore e granito eram destinados a brasileiros de segmentos sociais abastados, durante o início da imigração na cidade de São Carlos (final do século XIX). A partir de 1920, italianos incorporam-se a clientela dos marmoristas, indicando a mobilidade social do imigrante na cidade.

Avaliação da influência de cinza da casca de arroz em cimentos para poços de petróleo submetidos à injeção de vapor

Reservoirs that present highly viscous oils require methods to aid in their recovery to the surface. The elev ated oil viscosity hinders its flow through porous media and conventional recovery methods have not obtained significant efficiency. As such, the injection of steam into the reservoir through an injection well has been the most widely used method of therma l recovery, for it allows elevated volumes of recovery due to the viscosity reduction of the oil, facilitating the oil’s mobility within the rock formation and consequently into the production well where it will be exploited. On the other hand, the injecti on of vapor not only affects the fluids found in the rock pores, but the entire structure that composes the well where it is injected due to the high temperatures used in the process. This temperature increment is conducted to the cement, found in the annu lus, responsible for the isolation of the well and the well casing. Temperatures above 110 ̊C create new fazes rich in calcium in the cement matrix, resulting in the reduction of its permeability and the consequential phenomenon of mechanical resistance ret rogression. These alterations generate faults in the cement, reducing the well’s hydraulic isolation, creating insecurity in the operations in which the well will be submitted as well as the reduction of its economic life span. As a way of reducing this re trograde effect, this study has the objective of evaluating the incorporation of rice husk ash as a mineral additive substitute of silica flour , commercially utilized as a source of silica to reduce the CaO/SiO 2 ratio in the cement pastes submitted to high temperatures in thermal recovery. Cement pastes were formulated containing 20 and 30% levels of ash, apart from the basic paste (water + cement) and a reference paste (water + cement + 40% silica flour) for comparison purposes. The tests were executed th rough compression resistance tests, X - Ray diffraction (XRD) techniques, thermogravimetry (TG), scanning electron microscopy (SEM) and chemical anal ysis BY X - ray fluorescence (EDS) on the pastes submitted to cure at low temperatures (45 ̊C) for 28 days following a cure at 280 ̊C and a pressure of 2,000 PSI for 3 days, simulating vapor injection. The results obtained show that the paste containing 30% r ice shell ash is satisfactory, obtaining mechanical resistance desired and equivalent to that of the paste containing 40% silica flour, since the products obtained were hydrated with low CaO/SiO 2 ratio, like the Tobermorita and Xonotlita fases, proving its applicability in well subject to vapor injection.

Estudo sobre tratamento térmico e mudança superficial da diatomita de Punaú/RN para o desenvolvimento de um auxiliar de filtração

The diatomite is a natural material that has numerous applications due to changes in their physical and chemical properties after processing. It is currently used in the industry as a sound insulator , filter aid and industrial load . The filter material shall be inert chemical composition , which will diatomite confers a high commercial value and performance not found in other particulate materials , for this application. The diatomite surface undergoes changes after thermal treatment at high temperatures , from 800ºC , with properties that enable its application in the food , beverage , pharmaceutical , cosmetic and textiles . In this work , we developed a study on thermal treatment on natural diatomite to adapt their properties to the application as a filter aid . The heat treatments were performed in an open oven at temperatures of 800ºC , 1000ºC and 1200ºC for a time of 24 hours. Reagents were added in the constitution of the samples analyzed. The reagents used were sodium carbonate (Na2CO3 ) and sodium chloride (NaCl) . The samples were characterized by x - ray diffraction , x -ray fluorescence , scanning electron microscopy , analysis and particle size distribution , specific surface area by the BET method , and pore volume by BJH method. The results showed a reduction in porosity of the material as well as a significant increase in specific surface area after heat treatment and the reactants in the ratio of 3 wt%. The diatomaceous earth , after heat treatment , undergone changes in its coloration , varying in white, cream and beige , which directly interferes with the speed of filtration materials process. All results obtained before and after heat treatment of the material with the values obtained for samples already used industrially , Brazilian and American industry , which were characterized using the same test methods performed with the samples in the study were compared and showed promising efficiency when material studied in the region of Punaú - RN , after processing , reagent addition and heat treatment, as an element in the composition of filter .

Pigmentos a base de Cobalto para aplicação em revestimentos cerâmicos

Ceramic pigments that own mainly the spinel structure AB2O4 are becoming a matter of great scientific and technological interest due to the ability of accommodate different cations in its structure, allowing different dopings and thus obtaining different colors. Studies on ceramic pigments currently are being directed to the development of stable and pigments obtained at low temperatures and with greater reproducibility. This work aims at the use of inorganic pigments for applications in ceramic tiles, investigating the influence of doping and calcination temperature on the coloring pigments and ceramic glazes. the based pigments of CoCr2O4, CoAl2O4, Co0,8Zn0,2Cr2O4 and Co0,8Zn0,2Al2O4 were synthesized by a chemical route using commercial gelatin as organic precursor. The materials were characterized by thermogravimetric analysis (TG), X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) spectroscopy scanning electron microscopy (SEM) in the UVVisible region and colorimetry. The results confirmed the feasibility of synthesis used, the route presented pigments crystal structures and the desired phases were obtained from 500 °C with increased crystallinity and the crystallite size. The pigments have hues ranging from green to violet according to their doping and calcination temperatures.

Micropartículas de quitosana estruturadas com aerosil®: estabilidade, adsorção, encapsulação e liberação de substâncias ativas

Biodegradable microspheres used as controlled release systems are important in pharmaceutics. Chitosan biopolymer represents an attractive biomaterial alternative because of its physicochemical and biological characteristics. Chitosan microspheres are expected to become promising carrier systems for drug and vaccine delivery, especially for non-invasive ways oral, mucosal and transdermal routes. Controlling the swelling rate and swelling capacity of the hydrogel and improving the fragile nature of microspheres under acidic conditions are the key challenges that need to be overcomed in order to enable the exploration of the full pharmaceutical potential use of these microparticles. Many studies have focused on the modification of chitosan microsphere structures with cross-linkers, various polymers blends and new organic-inorganic hybrid systems in order to obtain improved properties. In this work, microspheres made of chitosan and nanosized hydrophobic silica (Aerosil R972) were produced by a method consisting of two steps. First, a preparation of a macroscopically homogeneous chitosan-hydrophobic silica dispersion was prepared followed by spray drying. FTIR spectroscopy, X-ray powder diffraction, differential scanning calorimetry, thermal gravimetric analysis, scanning electron microscopy (SEM) and high-resolution transmission electron microscopy (TEM) were used to characterize the microspheres. Also, the were conducted acid stability, moisture sorption capacity, release properties and biological assays. The chitosan-hydrophobic silica composite microspheres showed improved thermal degradation, lower water affinity, better acid stability and ability to retard rifampicin and propranolol hydrochloride (drug models) release under simulated physiological conditions. In vitro biocompatibility studies indicated low cytotoxicity and low capacity to activate cell production of the pro-inflammatory mediator nitric oxide. The results show here encourage further studies on the use of the new chitosan-hydrophobic silica composite microspheres as drug carrier systems via oral or nasal routes.

Modificação de superfícies de titânio tratadas por plasma de Ar + N2 + O2 visando aplicações biomédicas

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Transportadores sólidos de oxigênio à base de níquel e cobre suportados em aluminatos para combustão do metano pela tecnologia de recirculação química

In recent years, solid carriers suitable oxygen have been developed for use in different chemical processes recirculation. The success of this technology is directly related to the chemical reactivity and the oxygen storage capacity of the carrier. Thus, research into the development of new materials that can be applied to the process becomes extremely important. Possible candidates are the carriers based on nickel and copper for presenting favorable thermodynamic properties. In this work, aluminates type MAl2O4 (M = Mg and Ca) and M0,9B0,1Al2O4 (B = Ni and Cu) that are used as supports were synthesized by combustion reactions assisted by microwave and calcined at 900°C/2h. Then, the carriers were impregnated with 10% (m/m) of nickel or copper, and subsequently calcined at 600°C/2h to obtain the solid oxygen carriers, which were characterized by X-ray diffraction (XRD) Microscopy scanning electron microscopy (SEM) and temperature programmed reduction (TPR). Reactions simulating the combustion process by chemical recirculation were performed by cycles reduction/oxidation, in order to evaluate the reactivity of carriers. XRD analysis revealed diffraction peaks of the spinel type structures. In the doped substrates were verified the presence of secondary phases, suggesting that all the metal was incorporated into the spinel structure. In solid oxygen carriers, the NiO and CuO phases were observed after impregnation of active phases on different media. The results of evaluations of chemical cycles reduction/oxidation revealed that TSO's impregnated with nickel in various media were more active and are potential candidates for use in the chemical recirculation technology

Elaboração de pós de ferrita de cobalto, CoFe2O4, nanoestruturados e hierarquizados: influência da morfologia sobre a detecção e oxidação catalítica de gases poluentes

This thesis is part of research on new materials for catalysis and gas sensors more active, sensitive, selective. The aim of this thesis was to develop and characterize cobalt ferrite in different morphologies, in order to study their influence on the electrical response and the catalytic activity, and to hierarchize these grains for greater diffusivity of gas in the material. The powders were produced via hydrothermal and solvothermal, and were characterized by thermogravimetric analysis, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy (electron diffraction, highresolution simulations), and energy dispersive spectroscopy. The catalytic and electrical properties were tested in the presence of CO and NO2 gases, the latter in different concentrations (1-100 ppm) and at different temperatures (room temperature to 350 ° C). Nanooctahedra with an average size of 20 nm were obtained by hydrothermal route. It has been determined that the shape of the grains is mainly linked to the nature of the precipitating agent and the presence of OH ions in the reaction medium. By solvothermal method CoFe2O4 spherical powders were prepared with grain size of 8 and 20 nm. CoFe2O4 powders exhibit a strong response to small amounts of NO2 (10 ppm to 200 ° C). The nanooctahedra have greater sensitivity than the spherical grains of the same size, and have smaller response time and shorter recovery times. These results were confirmed by modeling the kinetics of response and recovery of the sensor. Initial tests of catalytic activity in the oxidation of CO between temperatures of 100 °C and 350 °C show that the size effect is predominant in relation the effect of the form with respect to the conversion of the reaction. The morphology of the grains influence the rate of reaction. A higher reaction rate is obtained in the presence of nanooctahedra. In order to improve the detection and catalytic properties of the material, we have developed a methodology for hierarchizing grains which involves the use of carbonbased templates.

Comportamento geotécnico de misturas de solo e resíduos de perfuração onshore

The drilling of wells for petroleum extraction generates rocks and soils fragments, among other residues. These fragments are denominated petroleum drilling gravel or simply petroleum drilling residue. On the sites of onshore exploration are formed big deposits of drilling gravel, an expensive final destination material. This work aims at evaluating the addition of drilling residue to a lateritic soil, as composite material, for construction of compacted fills for earth work projects. Soil and residue were evaluated by X-ray diffraction (XRD) and X-ray fluorescence (XRF) and by laboratory tests traditionally used in soil mechanics, as particle-size analysis of soils, determination of liquid and plasticity indexes and compaction test. After soil and residue characterization, soil-residue mixtures were studied, using dosages of 2,5%, 5%, 10%, and 15% of residue in relation to the dry soil mass. These mixtures were submitted to compaction test, CBR, direct shear test and consolidation test. The test results were compared to the current legislation of DNIT for compacted fill construction. The results showed that the mixtures presented the minimal necessary parameters, allowing, from the point of view of geotechnical analysis, the use of these mixtures for construction of compacted fills