Eletroforese capilar acoplada à espectrometria de massas (CE-MS): vinte anos de desenvolvimento

CE-MS has been increasingly used for analysis of a vast array of compounds. This article reviews the different electrophoretic modes, interfaces and mass analyzers that are commonly used in the CE-MS coupling, as well as the technique advantages and performance characteristics. A large compilation of CE-MS applications is also presented. Therefore, this review is both a guide for beginners and a collection of key references for people who are familiar to the technique. Furthermore, this is the first CE-MS review published in a Brazilian journal and marks the installation of the first two commercial CE-MS units in Sao Paulo State.

Estratégias de pré-concentração em eletroforese capilar: parte 2. Manipulação da velocidade da fase dispersa/secundária

This work describes CE preconcentration strategies based on the effect of manipulation of the disperse/secondary velocity. Introduced by Terabe et al. in 1984, micellar electrokinetic chromatography is a powerful separation approach that increases the usage of electrokinetic phenomena for the separation of nonionic compounds. The main disadvantage of MEKC is the low concentration sensitivity associated with the limited optical path length for on-capillary photometric detection and the limited volume of sample solution that can be injected. This paper compiles on-line concentration strategies for neutral analytes by sample stacking and sweeping in micellar electrokinetic chromatography.

Estratégias de pré-concentração em eletroforese capilar (CE): parte 1. Manipulação da velocidade eletroforética do analito

Capillary electrophoresis has become a well-established and routine-based separation technique. It is based on the differences between charged analyte mobility in aqueous or organic electrolytes. Its major limitation is the sensitivity due to small sample injection volumes and the narrow diameter of the capillaries, especially when UV detection is used. There are a number of ways to increase the concentration sensitivity. This report shows some on-line preconcentration strategies to perform it in free solution capillary electrophoresis that are based on manipulation of the analyte electrophoretic velocity during the sample introduction (stacking, field amplification and transient isotachophoresis).

Development and validation of a simple and rapid capillary zone electrophoresis method for determination of nnrti nevirapine in pharmaceutical formulations

A simple and fast capillary zone electrophoresis (CZE) method has been developed and validated for quantification of a non-nucleoside reverse transcriptase inhibitor (NNRTI) nevirapine, in pharmaceuticals. The analysis was optimized using 10 mmol L-1 sodium phosphate buffer pH 2.5, +25 kV applied voltage, hydrodynamic injection 0.5 psi for 5 s and direct UV detection at 200 µm. Diazepam (50.0 µg mL-1) was used as internal standard. Under these conditions, nevirapine was analyzed in approximately less than 2.5 min. The analytical curve presented a coefficient of correlation of 0.9994. Limits of detection and quantification were 1.4 µg mL-1 and 4.3 µg mL-1, respectively. Intra- and inter-day precision expressed as relative standard deviations were 1.4% and 1.3%, respectively and the mean recovery was 100.81%. The active pharmaceutical ingredient was subjected to hydrolysis (acid, basic and neutral) and oxidative stress conditions. No interference of degradation products and tablet excipients were observed. This method showed to be rapid, simple, precise, accurate and economical for determination of nevirapine in pharmaceuticals and it is suitable for routine quality control analysis since CE offers benefits in terms of quicker method development and significantly reduced operating costs.

A taxonomic review of the Dark-winged Trumpeter Psophia viridis (Aves: Gruiformes: Psophiidae)

The Dark-winged Trumpeter, Psophia viridis (Gruiformes, Psophiidae) is a Brazilian endemic species and includes three subspecies: Psophia viridis viridis Spix, 1825; Psophia v. dextralis Conover, 1934, and Psophia v. obscura Pelzeln, 1857, as well as P. v. interjecta Griscom & Greenway, 1937, whose validity has been questioned by several authors. These taxa are allopatric in distribution along the south of the Amazon River, although the precise limits of their distribution still remain unknown. This complex has never been taxonomically reviewed and this work aims to test the validity of its taxa based on the Phylogenetic Species Concept. Morphometrical characters and plumage colour patterns were analyzed, and the distribution of the taxa was also revised. In this study, 108 specimens from 41 localities were examined (all types included), with each reliable literature-based locality being included in order to delimit the geographical distribution of the complex. Morphometrical data did not point out significant differences between the taxa, also showing no sexual dimorphism among them. Meanwhile, plumage characters showed consistent and distinct patterns for each of the taxa, except for P. v. interjecta, whose features indicated by authors as diagnosable are the result of individual variation. No clinal variation or intergradation were observed, even at regions close to the rivers headwaters, where supposedly populations could be in contact. It is suggested that the currently accepted subspecies be elevated to the species level, such as: Psophia viridis Spix, 1825, distributed in the Madeira-Tapajós interfluvium, P. dextralis, found in the Tapajós-Tocantins interfluvium, and P. obscura, which occurs from the right bank of the Tocantins River to the west of the State of Maranhão.

Time- and concentration-dependent cytotoxicity of antibiotics used in endodontic therapy

OBJECTIVE: New drugs have to be assessed in endodontic therapy due to the presence of microorganisms resistant to therapeutic procedures. Thus, this study evaluated the time- and concentration-dependent cytotoxicity of different antibiotics used in endodontic therapy. MATERIAL AND METHODS: Human gingival fibroblasts were treated and divided into the following experimental groups: Group I - control; Group II - ciprofoxacin hydrochloride; Group III - clyndamicin hydrochloride; and Group IV - metronidazole. Each drug was used at concentrations of 5, 50, 150, and 300 mg/L for 24, 48, 72, and 96 h. Cytotoxicity was evaluated by the MTT assay [3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide] and spectrophotometric reading of ELISA plates. The results were analyzed by BioEstat 4.0 software using Kruskal-Wallis and Dunn's tests at a signifcance level of 5%. Cell viability was assessed for the different concentrations and times. RESULTS: All drugs presented dose-dependent cytotoxicity. Concentrations of 5 and 50 mgjL produced viable fibroblasts at all experimental times in all groups. CONCLUSIONS: Cell viability at 24 h was greater than in the other experimental times. Comparison between the same concentrations of antibiotics at different times showed that metronidazole presented the highest cell viability at 72 and 96 h compared to the other antibiotics, whereas clyndamicin hydrochloride showed higher cell viability at 72 h than ciprofoxacin hydrochloride.

Capacidade para o trabalho: revisão de literatura

O objetivo deste trabalho é apresentar uma revisão de literatura sobre a capacidade para o trabalho de trabalho e envelhecimento funcional. Foi realizada uma extensa busca de publicações do período de 1966 a 2006, usando as bases de dados MEDLINE, Lilacs e SciELO. São apresentados vários aspectos relativos à capacidade para o trabalho: o contexto histórico no qual o tema emergiu, o referencial teórico, os fatores determinantes, um modelo explicativo, a metodologia atual para avaliar e monitorar a capacidade para o trabalho e a importância de sua promoção. Também é destacada a situação atual da pesquisa, prática e perspectivas futuras relativas ao tema. No contexto do envelhecimento da força de trabalho, a capacidade para o trabalho tornou-se um indicador importante em função de suas consequências para a saúde, bem-estar e empregabilidade dos trabalhadores, com impactos para os indivíduos, organizações e sociedade. As questões sobre o tema, apesar de relevantes, ainda carecem de maior atenção.

Validade e confiabilidade da versão brasileira do Índice de Capacidade para o Trabalho

OBJETIVO: Avaliar a validade e a confiabilidade da versão brasileira de índice de capacidade para o trabalho. MÉTODOS:Estudo transversal com amostra de 475 trabalhadores de empresa do setor elétrico no estado de São Paulo (dez municípios em Campinas e região), realizado em 2005. Foram avaliados os seguintes aspectos da versão brasileira do Índice de Capacidade para o Trabalho: validade de construto, por meio de análise fatorial confirmatória e da capacidade discriminante; validade de critério, correlacionado o escore do índice com medidas de saúde auto-referidas; e confiabilidade, por meio da análise da consistência interna utilizando o coeficiente alfa de Cronbach. RESULTADOS: A análise fatorial indicou três fatores do construto capacidade para o trabalho: questões relativas aos "recursos mentais" (20,6% da variância), à autopercepção da capacidade para o trabalho (18,9% da variância) e à presença de doenças e limitações decorrentes do estado de saúde (18,4% da variância). O índice discriminou os trabalhadores segundo nível de absenteísmo, identificando média estatisticamente significativa (p<0,001) entre aqueles com absenteísmo elevado (37,2 pontos) e baixo (42,3 pontos). A análise de critério mostrou correlação do índice com todas as dimensões do estado de saúde analisadas (p<0,0001). O índice apresentou boa confiabilidade com coeficiente alfa de Cronbach (0,72). CONCLUSÕES: A versão brasileira do Índice de Capacidade para o Trabalho mostrou propriedades psicométricas satisfatórias quanto à validade de construto, de critério e de confiabilidade, representando uma opção adequada para avaliação da capacidade para o trabalho em abordagens individuais e inquéritos populacionais.

Within- and between-person variations as determinant factors to calculate the number of observations to estimate usual dietary intake of adolescents

This cross-sectional study describes the variation in the dietary intake of energy and macronutrients based on estimated coefficients of within- and between-person variation and intends to calculate the number of days required to evaluate the dietary intake of adolescents in Piracicaba, Brazil. The sample was made up by ninety-two adolescents aged between eleven and sixteen years. Interviews were performed to assess demographic, anthropometric and dietary variables, which were evaluated by the answers obtained through two 24-hour recalls. Descriptive analyses were performed and variances and Coefficients of variation within- and between-person were obtained by results of one-way ANOVA. The mean energy intake observed was 2,326.2 kilocalories; mean macronutrient intake came to 89.0 grams of fatty acids, 305.3 grams of carbohydrates and 82.2 grams of proteins. Coefficients of within-person variation ranged from 36% to 45%, while between-person coefficients varied from 26% to 31%. Variance ratios ranged from 1.35 (carbohydrate) to 2.62 (protein). The lowest number of observations required to correctly evaluate the usual diet calculated (r = 0.90) was six days, for carbohydrates while the highest was eleven, for proteins. Coefficients of variation were similar to those observed in international studies. We conclude that, in this study, two observations were sufficient to obtain reasonable correlations. However, six evaluations are necessary for these adolescents in order to obtain excellent correlations.

Determinantes do índice de massa corporal em adolescentes de escolas públicas de Piracicaba, São Paulo

O objetivo do presente estudo foi verificar os fatores determinantes do índice de massa corporal (IMC) de adolescentes matriculados nas escolas públicas de Piracicaba, São Paulo. A amostra foi constituída por 328 adolescentes de ambos os sexos, com idade mínima de dez anos. Verificou-se peso, estatura, maturação sexual, atividade física e consumo alimentar. Foi usado um modelo de regressão linear múltipla para verificar a associação entre as variáveis independentes e o IMC. Enquanto as meninas consideradas fisicamente ativas apresentaram maior média de IMC do que as insuficientemente ativas, a média do IMC dos meninos não apresentou diferença estatística quando comparada entre meninos ativos e insuficientemente ativos. A maturação sexual foi determinante do IMC, para ambos os sexos, reforçando a ideia de que é fundamental levar em consideração essa variável em estudos que avaliam o estado nutricional em adolescentes. Acredita-se que os métodos utilizados no presente estudo, os quais são normalmente utilizados em pesquisas semelhantes, apresentaram importantes limitações para avaliar a influência do nível de atividade física e do consumo alimentar sobre o IMC dos adolescentes. Dessa forma, ressalta-se a necessidade de aprimoramento desses métodos para adoção em futuros estudos.

Fatores contribuintes aos acidentes aeronáuticos

O objetivo do estudo foi comparar os resultados de investigações de acidentes aeronáuticos brasileiros do Centro de Investigação e Prevenção de Acidentes Aeronáuticos (Cenipa) com os do sistema de análise e classificação de fatores humanos (Human Factors Analysis and Classification System - HFACS). Foram analisados e comparados os relatórios finais de 36 investigações de acidentes aeronáuticos ocorridos entre 2000 e 2005, no estado de São Paulo. Foram mencionados 163 fatores contribuintes dos acidentes aeronáuticos nos relatórios do Cenipa, enquanto 370 foram identificados por meio do HFACS. Conclui-se que as análises do Cenipa não contemplaram fatores organizacionais associados aos acidentes aéreos.

Representações sociais do trabalho: uma análise comparativa entre jovens trabalhadores e não trabalhadores

O trabalho na adolescência é justificado, dentre outros aspectos, pela necessidade econômica das famílias. Os objetivos deste estudo foram analisar o conteúdo e a estrutura da representação social do trabalho na adolescência, entre estudantes trabalhadores e não trabalhadores, entre catorze e dezoito anos; comparar as representações nos dois grupos estudados; verificar se as cognições participantes do núcleo central das representações caracterizadas se confirmam em uma segunda técnica de estudo das representações. A amostra foi composta por 724 alunos do ensino médio da rede pública de ensino da cidade de São Paulo. A coleta de dados foi realizada através da técnica de evocações livres de palavras, utilizando o termo indutor "trabalho", e da realização de 21 grupos focais. Os resultados revelam que a representação do trabalho, em ambos os grupos, foi associada a significados morais e psicossociais positivos. Do ponto de vista metodológico, a maioria dos elementos classificados como participantes do núcleo central da representação foram confirmados nos diferentes eixos temáticos da análise de conteúdo dos grupos focais.

Harmonização e classificação toxicológica de agrotóxicos em 1992 no Brasil e a necessidade de prever os impactos da futura implantação do GHS

Em 1992, o Brasil modificou seus critérios de classificação toxicológica de agrotóxicos adequando-os à recomendação de classificação de periculosidade da Organização Mundial da Saúde (OMS). Em 2002, o Sistema Globalmente Harmonizado de Classificação e Rotulagem de Produtos Químicos (GHS) foi adotado pela Organização das Nações Unidas. Em decorrência, a OMS está adequando ao GHS sua recomendação de classificação de agrotóxicos, o que também deverá ser feito pelo Brasil. Considerou-se oportuno estimar o impacto da alteração de critérios, ocorrida em 1992, na reclassificação toxicológica dos produtos comerciais que se encontravam registrados na ocasião. Encontrou-se que 58,6% do total dos agrotóxicos então registrados (74,9% das formulações líquidas e 31,0% das sólidas) podem ter sofrido reclassificação para classes toxicológicas consideradas de me-nor periculosidade, sofrendo mudanças na comunicação de riscos expressa na rotulagem. Isto pode ter ocasionado conseqüências negativas devido a confusões de interpretação pelos agricultores. Nos países que já dispõem de sistemas de classificação de periculosidade de agrotóxicos, como o Brasil, recomenda-se estimar, antes da implantação, os impactos das mudanças que poderão decorrer da adoção do GHS.

Comparação da percepção de fadiga e de capacidade para o trabalho entre trabalhadores têxteis de empresas que se encontram em diferentes estágios de responsabilidade social empresarial no estado de São Paulo, Brasil

OBJETIVOS: Comparar as características demográficas e as percepções da capacidade para o trabalho, fadiga e condições de trabalho entre trabalhadores de indústrias têxteis que estejam em diferentes estágios de responsabilidade social empresarial (RSE). MÉTODOS: Em estudo transversal, 126 trabalhadores de três empresas e cinco fábricas responderam a questionário de caracterização demográfica, condições e estilos de vida, a autoavaliações sobre fadiga, condições de trabalho e capacidade para o trabalho. As empresas foram classificadas em dois grupos de pontuação de indicadores de RSE (o grupo um de menor pontuação e o grupo dois de maior pontuação), com base nas respostas dadas em questionário específico. RESULTADOS: Não foram encontradas diferenças (p > 0,05) nos resultados de capacidade para o trabalho, fadiga e na maior parte dos dados demográficos obtidos entre os trabalhadores dos dois grupos. As melhores condições de trabalho, no grupo de maior pontuação (p = 0,008), deveram-se principalmente ao fornecimento de refeições nas fábricas. CONCLUSÕES: O desenvolvimento e a implementação de projetos de RSE não implicam, necessariamente, em melhores condições de trabalho ou em percepções dos trabalhadores de menor fadiga ou maior capacidade para o trabalho, em relação a empresas que não dispõem desses projetos. Por tratar-se de estudo transversal com população reduzida e como a capacidade para o trabalho pode diminuir com o envelhecimento do trabalhador novos estudos, preferencialmente longitudinais, deverão ser realizados, com populações maiores.