953 resultados para HPLC-ESI-MSn


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应用高效液相色谱(HPLC)技术,首次测定了湖北石首长江天鹅州白豚自然保护区野生长江江豚(Neopho-caena phocaenoides asiaeorientalis)和中国科学院水生生物研究所白豚馆人工饲养的长江江豚血清中17种氨基酸的含量。结果表明,除了脯氨酸Pro、蛋氨酸Met和组氨酸His外,人工饲养江豚血清中其余14种氨基酸(天门冬氨酸Asp、谷氨酸Glu、丝氨酸Ser、精氨酸Arg、甘氨酸Gly、苏氨酸Thr、丙氨酸Ala、异亮氨酸Ile、亮氨酸Leu、苯丙氨酸Phe、缬氨酸Val、赖氨

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以野外收集的水华蓝藻为原料,经过75%甲醇溶液浸提,快速色谱分离和半制备色谱纯化,从滇池水华蓝藻中分离纯化出1种微囊藻毒素变体.电喷雾质谱、紫外分光光度计和HPLC检测结果表明,所得毒素为[Dha7]MCRR,是MCRR的1种去甲基化变体,其纯度大于95%.该毒素的分子组成为环(Ala-Arg-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Dha),分子量为1 023,其紫外扫描光谱(200~300 nm)在239 nm处有特征吸收.[Dha7]MCRR在滇池水华蓝藻中普遍存在,有时会成为MC的主要种类.

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以野外收集的水华蓝藻为原料,建立了以75%甲醇溶液提取、快速色谱和半制备色谱分离为主要步骤的微囊藻毒素分离纯化方法,并用HPLC、分光光度计和电喷雾质谱对所得毒素的纯度和结构进行了鉴定.结果表明,所得毒素为MCRR,纯度大于95%,其紫外吸收光谱在239nm处有特征吸收,分子组成为环(Ala-Arg-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Mdha),分子量为1037.

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以微囊藻毒素LR(MC-LR)和微囊藻毒素RR(MC-RR)为材料,主要通过调节杂质淋洗液和毒素洗脱液中甲醇、水和三氟乙酸(TFA)的配比来改变极性和PH值,对高效液相色谱(HPLC)法分析MC环境样品的方法进行了优化。结果表明,含0.1%TFA的40%~45%的甲醇水溶液可以取得较好的杂质淋洗效果;含0.1%TFA的70%的甲醇水溶液可以将固相萃取柱(SPE)上的MC完全洗下。因此,建议在分析杂质较多的环境样品时,使用含0.1%TFA的40%~45%的甲醇水溶液对杂质进行淋洗,然后用含0.1%TFA的7

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采用改良的微囊藻毒素提取、制备方法可获得一定纯度的MC。经HPLC分析 ,MC RR的含量在 95 %以上。用微囊藻毒素处理细长聚球藻 ,发现毒素能显著抑制聚球藻的生长 ,降低聚球藻的可溶性蛋白与可溶性、不可溶碳水化合物含量 ,改变PC/Chl比值 ,抑制光合系统PSⅡ活性 ,进而导致光合作用减弱 ,生化反应减慢 ,从而抑制该藻的细胞分裂 ,使生长受阻

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根据微囊藻毒素合成酶基因簇序列 ,合成了 3对引物epF/mb1R ,mcF/teR ,mcF/umR ,通过全细胞PCR的方法检测了 19种不同来源微囊藻产毒的情况。 3种引物对 15株产毒微囊藻中均可扩增到预期大小的片段 ,测序结果证明这些片段是微囊藻毒素合成酶基因片段。PCR反应结果与HPLC分析所得到的结果有良好的对应性。在此基础上 ,初步确定了 3对引物检测产毒微囊藻对细胞浓度要求的下限。与其它引物相比 ,3对引物的特异性强 ,扩增条带大小适中 ,便于观察

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利用灭菌灯照射,HPLC法检测,研究了MCRR在紫外光(主要发射波长为254nm)照射下的光降解行为。结果表明,在254nm紫外光下,MCRR的光降解和异构化作用同时发生,整个过程不能用准一级反应动力学方程描述。光照强度是影响反应速率的重要因素,温度对反应速率也有较大影响,光强增加和温度的升高均可加速MCRR降解。当温度为25℃、光强为425μW·cm-2时,MCRR的降解半衰期约为2min。pH对MCRR降解的影响不十分显著,但在偏酸性条件比中性和碱性条件有利于降解。

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本文简介了微囊藻毒素的形成、分子结构、危害及分析研究微囊藻毒素意义 ,然后从藻毒素样品的预处理、提取、分离和分析四个方面详细介绍了微囊藻毒素的提取与分析方法现状和最新进展 ,并客观评价了目前提取和分析藻毒素的各种方法 ,指出了其优缺点。在实验时 ,要根据实验的要求 ,进行不同方式的组合 ,进而达到满意的结果。以后随着性能更好的萃取头涂层材料的出现 ,SPME-HPLC联用技术在藻毒素分析检测领域将发挥更大的作用。